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    新型環(huán)保硅酸鹽鈍化液對多元合金滲層耐蝕性的影響

    2023-12-01 09:34:36柴武郭曉旭王媛媛王小龍劉元海何衛(wèi)平
    環(huán)境技術(shù) 2023年10期
    關(guān)鍵詞:耐堿性中性鹽滲層

    柴武,郭曉旭,王媛媛,王小龍,劉元海,何衛(wèi)平

    (中國特種飛行器研究所結(jié)構(gòu)腐蝕防護(hù)與控制航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,荊門 448035)

    引言

    多元合金滲層能夠提高鋼鐵的耐蝕性,廣泛應(yīng)用于鐵路、機(jī)械、建筑等領(lǐng)域。但是未鈍化的滲層在濕熱、鹽霧、酸雨等復(fù)雜環(huán)境中的防護(hù)效果有限,鈍化處理可以有效改善其耐蝕性和裝飾性。傳統(tǒng)的鉻酸鹽鈍化膜耐蝕性好,但是Cr6+毒性較高,使用受到嚴(yán)格限制[1]。因此近年來硅酸鹽、鉬酸鹽、稀土鹽等無機(jī)鹽鈍化技術(shù)得到推廣[2-4]。硅酸鹽鈍化液具有良好的穩(wěn)定性和自愈合性且無毒無污染,在電鍍鋅、機(jī)械鍍鋅及多元合金共滲等領(lǐng)域得到廣泛研究與應(yīng)用[5,6]。

    硅酸鹽鈍化液的成膜機(jī)理較為復(fù)雜,研究表明在鍍鋅層表面Zn-OH鍵首先與Si-OH鍵脫水縮合形成Zn-O-Si鍵,然后基體中的Si-OH鍵與溶液中的Si-OH鍵相互反應(yīng)形成Si-O-Si鍵[7]。而在電鍍鋅表面,硅酸鹽則通過鋅層溶解、Zn2+與硅酸的反應(yīng)、Ti3+的氧化等一系列化學(xué)反應(yīng)形成包含Zn4Si2O7( OH)2·2H2O、Na2SiF6、ZnCl2等化合物的鈍化膜[8]。目前,硅酸鹽鈍化液在多元合金共滲領(lǐng)域的報道較少,本文通過正交試驗(yàn)研究了鈍化液配比及鈍化工藝對多元合金滲層表面狀態(tài)、耐堿性、耐中性鹽霧性能及電化學(xué)性能的影響,揭示了鈍化液配比及鈍化工藝與滲層性能的關(guān)系。

    1 試驗(yàn)

    1.1 多元合金共滲

    試驗(yàn)件材質(zhì)為Q235鋼,尺寸為50 mm×50 mm×6 mm。共滲前通過堿液清洗去除金屬表面油污,通過機(jī)械拋丸去除浮銹及殘余應(yīng)力并激活金屬表面活化能。然后將滲劑按比例混合并攪拌均勻,最后依次將試驗(yàn)件、滲劑及填充組分裝入共滲爐,設(shè)定程序進(jìn)行升溫和保溫,保溫一定時間后冷卻出爐,通過振動清洗將試驗(yàn)件表面粘附的粉末清理干凈,得到共滲試樣備用。

    1.2 硅酸鹽鈍化

    將硅酸鹽鈍化劑與去離子水按比例混合制成鈍化液,將共滲試樣在鈍化液中常溫浸泡一定時間后取出,離心去除共滲試樣表面殘留的鈍化液,烘干即得到鈍化膜?;A(chǔ)工藝參數(shù)為鈍化液配比1∶4~1∶1,浸泡時間(1~5)min,固化溫度(100~200)℃,固化時間(15~60)min。選取鈍化液配比、浸泡時間、固化溫度和固化時間4個因素進(jìn)行正交試驗(yàn),通過耐堿性、結(jié)合強(qiáng)度、耐中性鹽霧性能及電化學(xué)性能測試得到最佳鈍化工藝。

    1.3 檢測方法

    1)表面形貌觀察 使用KH-7700三維數(shù)字顯微鏡觀察鈍化膜的表面形貌,放大倍數(shù)為100倍。

    2)耐堿性 配制5 %NaOH溶液,將試樣浸泡其中168 h后取出吹干,記錄浸泡前后試樣質(zhì)量。

    3)耐中性鹽霧性能 按照GB/T 10125-2021《人造氣氛腐蝕試驗(yàn) 鹽霧試驗(yàn)》方法進(jìn)行試驗(yàn),中性鹽霧試驗(yàn)(NSS)在YW-1080鹽霧試驗(yàn)箱中進(jìn)行,試驗(yàn)時間為720 h。腐蝕介質(zhì)為 5 % NaCl溶液,試驗(yàn)溫度為(35 ± 2)℃,鹽霧沉降量為(1~2)ml/(80 cm2·h)。

    4)結(jié)合強(qiáng)度 按照GB/T 5210-2006《色漆和清漆拉開法附著力試驗(yàn)》要求,使用BGD500/S附著力測試儀進(jìn)行測試。

    5)電化學(xué)性能 使用電化學(xué)工作站測試鈍化膜的電化學(xué)阻抗特性。三電極體系:參比電極為飽和甘汞電極,輔助電極為鉑電極,工作電極為試樣。腐蝕介質(zhì)為3.5 %NaCl溶液,測試在常溫下進(jìn)行。電化學(xué)阻抗譜測試在開路電位下進(jìn)行,測試頻率范圍為 0.1 Hz~100 kHz。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 鈍化工藝正交試驗(yàn)

    采用正交試驗(yàn)對影響鈍化過程的主要因素鈍化液配比、浸泡時間、固化溫度和固化時間進(jìn)行研究,鈍化工藝正交因素水平設(shè)計見表1,正交試驗(yàn)表見表2。

    表1 鈍化工藝正交因素水平設(shè)計

    表2 鈍化工藝正交試驗(yàn)表

    2.2 表面形貌觀察

    選取未鈍化的0#試樣和鈍化后的1#試樣,進(jìn)行表面三維形貌觀察如圖1所示。由圖1可知,鈍化前滲層表面凹凸不平、粗糙度較大,鈍化后滲層的平整度得到明顯改善,良好的表面平整度有利于提高緊固件、法蘭盤等零件在使用過程中的裝配性。

    圖2 耐堿性失重率曲線

    2.3 耐堿性測試

    將試樣浸泡在5 %NaOH溶液中168 h后,通過式(1)計算試樣浸泡前后的失重率Φ,w0和w1分別表示浸泡試驗(yàn)前后試樣的質(zhì)量,耐堿性失重曲線如圖3所示。由圖3可知,相比未鈍化的0#試樣,鈍化后各試樣(1#~9#)失重率明顯降低,表明鈍化膜阻隔了堿性溶液向滲層及基體的滲透,鈍化膜提高了滲層的耐堿性。

    圖3 結(jié)合強(qiáng)度測試

    2.4 結(jié)合強(qiáng)度測試

    多元合金滲層與基材為擴(kuò)散冶金結(jié)合,反復(fù)拆卸也不會造成滲層脫落,結(jié)合強(qiáng)度明顯高于電鍍鋅和熱噴涂鋅的機(jī)械/物理結(jié)合[9]。鉻酸鹽鈍化前后滲層與基材的結(jié)合強(qiáng)度測試結(jié)果見圖3。由圖3可知鈍化前后滲層的結(jié)合強(qiáng)度均能保持在13 MPa以上,鈍化工藝與結(jié)合強(qiáng)度之間未呈現(xiàn)規(guī)律性變化趨勢。

    2.5 中性鹽霧試驗(yàn)

    中性鹽霧試驗(yàn)720 h后,用三維立體顯微鏡觀察試樣表面有無紅銹,測試結(jié)果見圖4。由圖4可知未鈍化滲層表面有大量銹蝕,表明此時滲層已經(jīng)不具備防護(hù)能力。鈍化處理后,滲層表面銹蝕明顯減少,表明鈍化膜起到了良好的阻隔作用,避免了腐蝕因子與滲層的直接接觸,多元合金滲層與硅酸鹽鈍化膜的協(xié)同效應(yīng)大大增強(qiáng)了基材的防腐蝕能力。

    圖4 中性鹽霧試驗(yàn)720 h后試樣表面微觀形貌

    中性鹽霧試驗(yàn)720 h后,測試各試樣滲層與基材的結(jié)合強(qiáng)度,并與試驗(yàn)前結(jié)合強(qiáng)度進(jìn)行對比,根據(jù)式(2)計算得到涂層結(jié)合強(qiáng)度變化情況。其中,BS0和BS1分別指鹽霧試驗(yàn)前后涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度。

    將測試結(jié)果繪制成如圖5所示曲線。由圖5可知,中性鹽霧試驗(yàn)后,各涂層結(jié)合強(qiáng)度均有所降低。未鈍化的滲層結(jié)合強(qiáng)度降低了78.82 %,明顯高于鈍化處理后的滲層。8#和9#試樣經(jīng)過720 h中性鹽霧試驗(yàn)后結(jié)合強(qiáng)度降幅較小。

    圖5 中性鹽霧試驗(yàn)前后涂層結(jié)合強(qiáng)度變化曲線

    2.6 電化學(xué)性能測試

    電化學(xué)性能可以快速有效評價鈍化膜的耐蝕性,在Nyquist圖中容抗弧半徑的大小能夠衡量滲層耐蝕能力的高低,低頻區(qū)容抗弧半徑越大,耐蝕性越好[10]。圖6為試樣在3.5 %NaCl溶液中測得的Nyquist圖。由圖6可知,容抗弧在低頻區(qū)存在較大差異,相比未鈍化的0#試樣,鈍化后的試樣(1#~9#)容抗弧半徑增大且低頻區(qū)有明顯的實(shí)部收縮現(xiàn)象,表明腐蝕反應(yīng)得到抑制,耐蝕性提高,其中8#試樣具有最大的容抗弧半徑。

    圖6 試樣在3.5 %NaCl溶液中測得的電化學(xué)交流阻抗譜

    將不同試樣在1 Hz的掃描頻率下得到的阻抗值繪制成如圖7所示的曲線,低頻下阻抗值越高則表明耐蝕性越好。由圖7可知,鈍化后滲層的阻抗值明顯增大,表明鈍化處理提高了滲層的耐蝕性。在鈍化后的試樣中,6#、7#及8#試樣具有較大的阻抗值。

    圖7 1 Hz掃描頻率下的阻抗值

    4 總結(jié)

    本論文研制的硅酸鹽鈍化液改善了多元合金滲層的表面狀態(tài),顯著提高了滲層的耐堿性和耐中性鹽霧性能。鈍化后滲層的堿液浸泡失重率明顯降低,中性鹽霧試驗(yàn)后結(jié)合強(qiáng)度的變化趨勢減弱,低頻容抗弧半徑和阻抗值有所增加。通過正交試驗(yàn)確定了最佳鈍化液配比及鈍化工藝,當(dāng)硅酸鹽鈍化液與水的配比為1∶1,浸泡時間為3 min,固化溫度為100 ℃,固化時間為60 min時,鈍化膜具有最佳的耐蝕性。

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