實(shí)驗(yàn)室能力保持措施及能力驗(yàn)證結(jié)果異常應(yīng)對(duì)

孫善波, 欒兆亮, 王 晶, 李雨晴

(1.日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司, 日照 276800; 2.山東鋼鐵集團(tuán) 萊蕪分公司, 萊蕪 271100)

近年來(lái),隨著實(shí)驗(yàn)室設(shè)備的不斷改進(jìn)和試驗(yàn)過程自動(dòng)化的飛速發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室整體水平得到了提升。無(wú)論是檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室還是第三方實(shí)驗(yàn)室,其核心仍然是承擔(dān)著各種檢驗(yàn)測(cè)試任務(wù),以及進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)工作,尤其是為大生產(chǎn)服務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室,其檢測(cè)結(jié)果是質(zhì)量控制、質(zhì)量改進(jìn)的重要數(shù)據(jù)來(lái)源和依據(jù)。因此,獲得準(zhǔn)確的試驗(yàn)結(jié)果對(duì)于實(shí)驗(yàn)室來(lái)說至關(guān)重要,這就要求對(duì)實(shí)驗(yàn)室持續(xù)地進(jìn)行監(jiān)控和改善,以確保其能力的穩(wěn)定維持。筆者以鋼廠的理化檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室為例,針對(duì)實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行情況,探討了保持實(shí)驗(yàn)室能力的方法以及出現(xiàn)檢測(cè)異常結(jié)果的應(yīng)對(duì)措施,以期對(duì)同類實(shí)驗(yàn)室的運(yùn)行有所借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行的基本要素

實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行的基本要素有人、設(shè)備、方法、環(huán)境等。人指的是具有一定技術(shù)水平和素養(yǎng),能夠按照要求開展檢測(cè)的人員;設(shè)備指的是進(jìn)行檢測(cè)需要的主體設(shè)備及輔助設(shè)備;方法包括檢測(cè)過程需要執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)、方法、技術(shù)協(xié)議等,除此之外還包括在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)自主開發(fā)的試驗(yàn)方法、程序控制文件等實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部過程管理等;環(huán)境是指檢測(cè)需要的環(huán)境要素要符合試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)所要求的環(huán)境。在具體運(yùn)行中,這幾個(gè)要素均要保持持續(xù)提升以符合檢測(cè)需要,比如在標(biāo)準(zhǔn)更新后,要對(duì)人員進(jìn)行相應(yīng)的培訓(xùn),讓他們掌握新的試驗(yàn)方法,同時(shí)進(jìn)行設(shè)備確認(rèn)、方法確認(rèn)、環(huán)境確認(rèn)等工作,以確保各個(gè)要素符合新標(biāo)準(zhǔn)的要求。

2 保持實(shí)驗(yàn)室能力的措施

出具準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室的根本要求,為了確保結(jié)果準(zhǔn)確,需要持續(xù)提升和改進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的各個(gè)運(yùn)行條件。要求持續(xù)提升人員的技術(shù)水平以滿足檢測(cè)需要、更新(改造)設(shè)備以滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求、改善環(huán)境以適應(yīng)試驗(yàn)條件。此外,對(duì)于實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行能力的維持,還需要采取有針對(duì)性的措施,監(jiān)控檢測(cè)的全過程,以確保實(shí)驗(yàn)室能力的持續(xù)維持。監(jiān)控可分為內(nèi)部和外部?jī)煞N監(jiān)控方式。

2.1 內(nèi)部監(jiān)控

實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)結(jié)果內(nèi)部監(jiān)控的主要方法有:保留試樣再檢驗(yàn)(留樣再測(cè))、定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣進(jìn)行檢測(cè)、設(shè)備核查(期間核查)、定期進(jìn)行試驗(yàn)人員比對(duì)及設(shè)備比對(duì)等。

留樣再測(cè)是對(duì)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性進(jìn)行再次核查,有助于發(fā)現(xiàn)檢測(cè)中存在的問題并進(jìn)行及時(shí)糾正,需要注意的是,必須保證留樣再測(cè)所保留的試樣在一定時(shí)間內(nèi)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定,破壞性試驗(yàn)不適合留樣再測(cè)。定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以對(duì)儀器設(shè)備的精度進(jìn)行控制,對(duì)于沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的情況,可以采用適宜的方法對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查,以判斷設(shè)備是否處于正常的受控狀態(tài)。當(dāng)發(fā)現(xiàn)檢測(cè)結(jié)果出現(xiàn)較大偏離時(shí),應(yīng)及時(shí)分析原因,并采取有效的措施,直到得到滿意的驗(yàn)證結(jié)果。利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者質(zhì)控樣對(duì)檢測(cè)人員進(jìn)行考核,以了解檢測(cè)人員對(duì)試驗(yàn)技術(shù)的熟悉程度,判斷檢測(cè)人員的實(shí)際檢測(cè)能力和水平,定期進(jìn)行試驗(yàn)人員比對(duì),以增進(jìn)人員間的技術(shù)交流。

2.2 外部監(jiān)控

實(shí)驗(yàn)室的外部監(jiān)控方法有定期按照要求進(jìn)行設(shè)備的校驗(yàn),對(duì)于通過CNAS(中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì))認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室,根據(jù)《能力驗(yàn)證規(guī)則》和《能力驗(yàn)證領(lǐng)域和頻次表》的規(guī)定,結(jié)合已獲認(rèn)可范圍能力情況,制定本機(jī)構(gòu)的能力驗(yàn)證計(jì)劃,并按計(jì)劃組織實(shí)施,最終獲得滿意的結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室還可以報(bào)名參加測(cè)量審核,或參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)等活動(dòng),以此來(lái)證明已獲認(rèn)可的能力[1]。

外部監(jiān)控最常用的方法為設(shè)備校準(zhǔn)和能力驗(yàn)證。隨著實(shí)驗(yàn)室外部環(huán)境的不斷變化,如一些政府部門由于職能轉(zhuǎn)變,實(shí)驗(yàn)室不再負(fù)責(zé)某些項(xiàng)目的檢測(cè),致使實(shí)驗(yàn)室原來(lái)開展的項(xiàng)目出現(xiàn)空白,在認(rèn)證認(rèn)可周期中缺少某部分項(xiàng)目的檢測(cè)資料,如有的領(lǐng)域沒有客戶委托檢驗(yàn),平時(shí)也就沒有出具過檢測(cè)報(bào)告,在認(rèn)證認(rèn)可周期內(nèi)相關(guān)項(xiàng)目也沒有參加過能力驗(yàn)證,則不能支撐和維持實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)獲得的能力。對(duì)于這些項(xiàng)目,在國(guó)家實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審時(shí),評(píng)審組將不予認(rèn)可,并直接刪除該能力。對(duì)于這種情況,鋼鐵產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)室也可能存在,比如有些檢測(cè)項(xiàng)目可能由于在一定時(shí)期內(nèi)沒有相應(yīng)的產(chǎn)品生產(chǎn)任務(wù),導(dǎo)致沒有對(duì)其的檢測(cè)需求。對(duì)于這種認(rèn)證認(rèn)可周期中沒有實(shí)際試樣檢測(cè)的項(xiàng)目,為了能繼續(xù)保留這部分能力,實(shí)驗(yàn)室可以采取自購(gòu)試樣進(jìn)行檢驗(yàn)的辦法予以彌補(bǔ),每個(gè)項(xiàng)目至少準(zhǔn)備兩份檢測(cè)報(bào)告?zhèn)洳?也可以參加相關(guān)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證和實(shí)驗(yàn)室間比對(duì),以此來(lái)證明實(shí)驗(yàn)室具備和維持已經(jīng)獲得的檢測(cè)能力。

3 能力驗(yàn)證測(cè)試的異常情況及應(yīng)對(duì)

參加能力驗(yàn)證是國(guó)家認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)計(jì)劃工作,也是確保實(shí)驗(yàn)室能力的重要方法之一。在能力驗(yàn)證檢測(cè)過程中,對(duì)于出現(xiàn)的異常情況,能夠客觀、準(zhǔn)確地進(jìn)行判定并采取相應(yīng)措施是檢測(cè)人員應(yīng)當(dāng)具備的基本能力[1]。

3.1 設(shè)備系統(tǒng)誤差

某鋼廠實(shí)驗(yàn)室在某次參加金屬材料常溫沖擊項(xiàng)目能力驗(yàn)證過程中,核對(duì)試樣的完好狀態(tài)和確認(rèn)作業(yè)指導(dǎo)書后,在實(shí)際檢測(cè)前,通過標(biāo)樣進(jìn)行設(shè)備狀態(tài)確認(rèn),發(fā)現(xiàn)沖擊吸收能量的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之間有-1.5 J的偏差,對(duì)設(shè)備進(jìn)行檢查,未發(fā)現(xiàn)故障,再次確認(rèn)該偏差恒定,最終確定是試驗(yàn)機(jī)存在穩(wěn)定的系統(tǒng)誤差所致。進(jìn)行驗(yàn)證試樣的測(cè)試后,對(duì)結(jié)果進(jìn)行系統(tǒng)誤差補(bǔ)償,最終在能力驗(yàn)證中取得滿意結(jié)果。出現(xiàn)這種情況后,必須要提高標(biāo)樣檢測(cè)的頻次,以確保設(shè)備的穩(wěn)定運(yùn)行,此外,要及時(shí)對(duì)設(shè)備進(jìn)行維修、維護(hù)、保養(yǎng)等處理,以消除系統(tǒng)誤差,讓設(shè)備始終處于正常穩(wěn)定的運(yùn)行狀態(tài)。

3.2 試樣異常

某鋼廠實(shí)驗(yàn)室某次參加金屬材料應(yīng)力疲勞試驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證時(shí),對(duì)一組試樣施加疲勞正弦應(yīng)力的循環(huán)次數(shù)進(jìn)行測(cè)試,其中試樣3的測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)異常(見表1)。在整個(gè)測(cè)試過程中,試驗(yàn)機(jī)狀態(tài)及其他所有過程控制因素均相同,試樣3的最終斷裂位置距離疲勞試樣最小直徑偏離了2.5 mm。該疲勞試樣的正常斷裂位置應(yīng)當(dāng)為最小直徑處,說明試樣3的距離最小直徑2.5 mm處存在引發(fā)疲勞裂紋的缺陷。與能力驗(yàn)證組織方技術(shù)人員進(jìn)行技術(shù)溝通和交流,確認(rèn)不再重新補(bǔ)試樣重做,并拋棄異常數(shù)據(jù),按照試樣1和試樣2的測(cè)試結(jié)果報(bào)出數(shù)據(jù),最終獲得了滿意的能力驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果[2]。

表1 試樣施加疲勞正弦應(yīng)力的循環(huán)次數(shù)測(cè)試結(jié)果 次

后續(xù)對(duì)3個(gè)試樣進(jìn)行了理化檢驗(yàn),試樣1～3的化學(xué)成分接近30CrMnTi鋼,但試樣3還含有V、Mo元素;3個(gè)試樣均經(jīng)過調(diào)質(zhì)處理,其組織均為回火索氏體。說明試樣3測(cè)試結(jié)果異常的原因?yàn)槠浠瘜W(xué)成分含有V、Mo元素所致。能力驗(yàn)證的試樣一般都是統(tǒng)一進(jìn)行生產(chǎn)和后續(xù)加工處理的,其制作過程非常嚴(yán)格,出現(xiàn)試樣化學(xué)成分異常問題的幾率是非常低的。

近年來(lái),自動(dòng)化設(shè)備及改造在實(shí)驗(yàn)室中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛,因此必須保證自動(dòng)化應(yīng)用滿足檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的要求,以保持實(shí)驗(yàn)室能力。

4 結(jié)語(yǔ)

要保證實(shí)驗(yàn)室穩(wěn)定運(yùn)行和能力保持,必須持續(xù)做好內(nèi)部和外部的監(jiān)控工作,確保人、設(shè)備、方法、環(huán)境等基本因素的正常運(yùn)行并持續(xù)提升。其中,人和設(shè)備的因素尤為重要,必須強(qiáng)化人員的持續(xù)學(xué)習(xí)能力,以滿足檢測(cè)所需的技術(shù)要求,并能夠?qū)z測(cè)結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確分析和判斷,對(duì)異常結(jié)果能夠開展針對(duì)性分析。設(shè)備必須滿足精度和穩(wěn)定性的運(yùn)行要求,并按規(guī)定對(duì)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)及狀態(tài)確認(rèn)。定期開展能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)等工作,以驗(yàn)證能力的持續(xù)保持。對(duì)于能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的異常結(jié)果,需要對(duì)其進(jìn)行綜合分析,并判斷出現(xiàn)異常結(jié)果的原因,從而采取適宜的改善措施。