液氮凍結(jié)含水煤體能量耗散動態(tài)變化規(guī)律的試驗(yàn)研究

林海飛，羅榮衛(wèi)，李博濤，秦 雷，王 裴，劉思博，楊二豪

（1.西安科技大學(xué) 安全科學(xué)與工程學(xué)院,陜西 西安 710054；2.西安科技大學(xué) 西部礦井開采及災(zāi)害防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710054）

0 引言

我國大部分礦井煤層滲透性較差[1]，如何提高煤層滲透率是瓦斯抽采和瓦斯災(zāi)害防治的關(guān)鍵之一[2]。由于液氮溫度低（-196 ℃），對環(huán)境無污染，容易制備且成本低廉，20 世紀(jì)70 年代Teneco Oil Company[3]提出液氮壓裂提高儲層滲透率技術(shù)，MCDANIEL等[4]在煤層氣產(chǎn)地San Juan 進(jìn)行液氮重復(fù)壓裂現(xiàn)場試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)可有效提高煤層滲透率。GRUNDMANN等[5]利用液氮對泥盆記頁巖進(jìn)行了壓裂，發(fā)現(xiàn)低溫液氮會產(chǎn)生熱誘導(dǎo)裂縫，使其產(chǎn)氣效率提高8%。

目前，液氮致裂煤體成為一種潛在的高效無水壓裂增透技術(shù)，應(yīng)用前景廣泛。研究表明，煤體液氮致裂增透主要是在溫度應(yīng)力與凍脹力等作用下，能量耗散導(dǎo)致孔隙損傷、裂隙演化，從而提高煤層滲透率。CHU 等[6]將單軸壓縮和聲發(fā)射試驗(yàn)相結(jié)合，得到不同因素凍融前后煤體和能量演化特征。張磊等[7]對煤體進(jìn)行液氮溶浸不同時(shí)間試驗(yàn)，同時(shí)模擬分析了液氮溶浸不同時(shí)間煤體內(nèi)部熱應(yīng)力分布規(guī)律。周震等[8]采用預(yù)埋管注入液氮，通過溫度測量和紅外熱成像技術(shù)，得到不同凍結(jié)時(shí)間下煤樣內(nèi)部溫度變化規(guī)律及表面溫度變化特征。HOU 等[9]利用數(shù)值模擬，分析了層狀煤體在液氮不同冷卻時(shí)間的熱力耦合過程。王菁瑞等[10]利用聲發(fā)射檢測系統(tǒng)，得到不同致裂時(shí)間條件下煤樣三軸加載過程中的滲透性及聲發(fā)射特征。CAI 等[11]通過單軸壓縮試驗(yàn)，得到液氮作用前后煤的能量演化規(guī)律。楚亞培等[12]通過單軸壓縮和聲發(fā)射測試，分析了液氮凍結(jié)和凍融循環(huán)前后煤樣聲發(fā)射和能量演化特征。CONG 等[13]利用紅外測量裝置、熱電偶，研究了液氮冷沖擊過程中煤樣鉆孔周圍表面溫度分布規(guī)律，建立了熱應(yīng)力計(jì)算模型。

綜上，現(xiàn)有研究主要集中于液氮凍結(jié)煤體過程溫度、熱應(yīng)力及加卸載過程能量演化，但煤體凍結(jié)全過程微細(xì)觀結(jié)構(gòu)動態(tài)演變及能量耗散難以實(shí)時(shí)監(jiān)測，本文通過定制波導(dǎo)桿傳輸信號，探索利用聲發(fā)射無損檢測技術(shù)分析液氮凍結(jié)煤體全過程能量時(shí)序變化特征，揭示能量耗散誘導(dǎo)孔裂隙變化效應(yīng)，以期進(jìn)一步理解煤層液氮致裂增透技術(shù)的適用性，指導(dǎo)液氮致裂工藝參數(shù)優(yōu)化和現(xiàn)場應(yīng)用。

1 試驗(yàn)系統(tǒng)及方案

1.1 試驗(yàn)系統(tǒng)研發(fā)

為研究液氮凍結(jié)含水煤體能量耗散動態(tài)變化規(guī)律，自主研發(fā)了液氮凍結(jié)煤體全過程聲發(fā)射監(jiān)測的試驗(yàn)系統(tǒng)[14]，如圖1 所示，其中虛線為低溫凍結(jié)系統(tǒng)，實(shí)線為信號傳輸線。

圖1 液氮凍結(jié)煤體全過程聲發(fā)射監(jiān)測的試驗(yàn)系統(tǒng)Fig.1 Experimental system of acoustic emission monitoring of the whole process of freezing coal with liquid nitrogen

試驗(yàn)系統(tǒng)分為3 個(gè)部分：液氮注入系統(tǒng)、低溫凍結(jié)系統(tǒng)、監(jiān)測采集處理系統(tǒng)。

1）液氮注入系統(tǒng)。該系統(tǒng)主要為系統(tǒng)提供液氮環(huán)境，包括自增壓液氮罐、超低溫保溫管、自增壓液氮罐閥門、調(diào)壓閥門、壓力表、進(jìn)液閥門。液氮由自增壓液氮罐注入定制反應(yīng)釜中；自增壓液進(jìn)液閥門控制液氮輸送開關(guān)；調(diào)壓閥門控制注入液氮時(shí)的壓力、超低溫保溫管外有保溫隔熱材料，避免液氮在輸送途中揮發(fā)。

2）低溫凍結(jié)系統(tǒng)。該系統(tǒng)主要進(jìn)行液氮凍結(jié)煤體及與監(jiān)測采集處理系統(tǒng)的傳感器耦合。主要由煤樣、波導(dǎo)桿與傳感器耦合腔、電磁閥開關(guān)、液氮反應(yīng)釜組成。

耐超低溫電磁閥控制試驗(yàn)后液氮從廢液出口流出到廢液腔，用于盛放試驗(yàn)結(jié)束后原本浸泡煤樣的液氮，同時(shí)為更好控制凍結(jié)煤體時(shí)間，便于煤樣從液氮脫離；隔音罩是為了隔絕外界聲音對試驗(yàn)的影響；煤樣為70 mm×70 mm×70 mm 的正方體原煤試樣；試樣放置臺下方有均布小孔，有利于增加試樣底部與液氮直接接觸面積；反應(yīng)釜材質(zhì)為304 不銹鋼其各部分外貼保溫隔熱材料。

3）監(jiān)測采集處理系統(tǒng)。該系統(tǒng)主要監(jiān)測采集處理液氮凍結(jié)煤體破裂聲發(fā)射信號。由煤樣、波導(dǎo)桿、波導(dǎo)桿與傳感器耦合腔、聲發(fā)射傳感器、聲發(fā)射監(jiān)測系統(tǒng)組成。聲發(fā)射傳感器與波導(dǎo)桿對接交界面需涂抹耦合劑，并在波導(dǎo)桿與傳感器耦合腔完成耦合；防止聲發(fā)射傳感器直接接觸液氮失效，定制波導(dǎo)桿將煤樣被液氮凍結(jié)破裂釋放的彈性波信號傳導(dǎo)至聲發(fā)射傳感器，其一端緊貼煤體一端緊貼傳感器。

聲發(fā)射監(jiān)測系統(tǒng)采用美國物理聲學(xué)公司8 通道系統(tǒng)(Micro-II Express Digital AE System)，門檻值40 dB，前置放大類型2/4/6 增益40 dB，采樣頻率10 MSPS，傳感器頻率范圍35～100 kHz（諧振頻率55 kHz）、靈敏度75 dB、溫度范圍-65～+175 ℃。

1.2 試驗(yàn)方案

1.2.1 煤樣制備

試驗(yàn)煤樣采自焦作趙固一礦二1 煤層，在工作面新暴露煤體同一位置剝離大塊煤體裝袋密封后運(yùn)至試驗(yàn)室。去除表面氧化后，利用鉆孔取心機(jī)與切割打磨機(jī)制作70 mm×70 mm×70 mm 正方體煤樣，共挑選幾何參數(shù)、質(zhì)量、波速相近的煤樣15 塊見表1。

表1 煤樣基本物理參數(shù)Table 1 Basic physical parameters of coal sample

1.2.2 試驗(yàn)步驟

1)利用ZK-2020 型真空干燥箱對煤樣干燥直至恒重；

2)采用ZYB-II 型真空飽和裝置將煤樣進(jìn)行飽水處理；

3)使用ZK-2020 型真空干燥箱對煤體進(jìn)行不同時(shí)間干燥配置含水率，將煤樣分5 組進(jìn)行編號，每組3 個(gè)試樣，其中A 組（完全干燥），B 組（含水率1.57%），C 組（含水率3.20%），D 組（含水率4.48%），E 組（含水率5.96%）；

4)利用自行研發(fā)的液氮凍結(jié)煤體全過程聲發(fā)射試驗(yàn)系統(tǒng)，對A 組煤樣進(jìn)行液氮凍結(jié)全過程試驗(yàn)，液氮迅速注入浸沒煤樣時(shí)開始采集數(shù)據(jù)；

5)凍結(jié)結(jié)束(100 min)停止聲發(fā)射采集，打開截止閥液氮流入廢液腔，煤體迅速從液氮中脫離出來，實(shí)現(xiàn)液氮凍結(jié)煤體過程聲發(fā)射采集；

6)重復(fù)4、5 步驟對B、C、D、E 組煤樣，進(jìn)行液氮凍結(jié)全過程試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)結(jié)果

2.1 液氮凍結(jié)煤體能量耗散時(shí)序特征

煤體液氮凍結(jié)過程可看作冷加載變形破壞過程，是能量傳輸、積累、耗散和釋放的一個(gè)動態(tài)過程。假設(shè)不考慮外部溫度產(chǎn)生的熱能，外荷載對煤體做功一部分以彈性能存儲于煤中，一部分以塑性能和損傷能等形式的耗散；當(dāng)存儲彈性能達(dá)到極限值時(shí)，煤體發(fā)生變形破壞，存儲的一部分能量以破壞損傷形式表現(xiàn)出來，其余的能量以熱輻射、熱交換等形式表現(xiàn)出來。

根據(jù)能量守恒定律（熱力學(xué)第一定律）[15]，可得到如下關(guān)系：

式中：U為煤體總能量，J；Ud為煤樣耗散能，主要用于塑性變形和內(nèi)部損傷變形，J；Ue為可釋放彈性應(yīng)變能，主要是存儲在煤體內(nèi)部的能量，J；Ut為熱輻射、熱交換等方式傳遞的能量，J。

能量耗散主要用于誘發(fā)巖體損傷，導(dǎo)致材料性質(zhì)劣化和強(qiáng)度喪失[16]，液氮凍結(jié)含水煤體由水-冰相變凍脹力、熱應(yīng)力、液氮?dú)饣蛎浟γ后w做功造成煤體變形與損傷，則有如下關(guān)系：

式中：W1、W2、W3分別為水-冰相變凍脹力、熱應(yīng)力、氣化膨脹力對煤體做的總功，J；σ1、σ2、σ3分別為相變凍脹力分力、熱應(yīng)力分力、氣化膨脹力分力，MPa；ε1、ε2、ε3分別為煤體在σ1、σ2、σ3作用下產(chǎn)生的應(yīng)變，10-2。

煤體液氮浸沒后骨架迅速降溫，熱應(yīng)力使得裂紋發(fā)育，破裂“噼啪”聲凸顯。由于煤中組分基質(zhì)分布差異，各礦物成分冷縮率不同，能量耗散引起結(jié)構(gòu)損傷不同，同時(shí)含水率差異導(dǎo)致煤體凍結(jié)過程能量變化不同。煤體塑性變形及內(nèi)部損傷變形造成能量耗散，局域源快速釋放能量，產(chǎn)生瞬態(tài)彈性波(超40 dB)被聲發(fā)射系統(tǒng)接收。采集到的聲發(fā)射信號反映了煤體內(nèi)部的損傷破壞情況，與其內(nèi)部原生裂隙擴(kuò)展、新裂隙萌生、擴(kuò)展、貫通等演化過程密切相關(guān)，系統(tǒng)接收到能量耗散能量波信號結(jié)果如圖2 所示。

圖2 煤體液氮凍結(jié)過程能量變化Fig.2 Energy evolution of liquid nitrogen freezing process in coal

由圖2 可知，不同含水率煤體液氮凍結(jié)過程中能量變化時(shí)序特征規(guī)律可分為3 個(gè)時(shí)期：陡增期、波動期、平靜期。

1) 陡增期：煤體被液氮浸沒后，能量耗散急劇增加，聲發(fā)射事件活躍，聲發(fā)射能量計(jì)數(shù)“陡增”達(dá)到最大值，出現(xiàn)第一峰，說明原有裂隙擴(kuò)展，新裂隙生成、擴(kuò)展，局部出現(xiàn)裂紋。

2) 波動期：待液氮超低溫向煤體內(nèi)部傳遞，聲發(fā)射信號活躍性減弱，聲發(fā)射能量計(jì)數(shù)進(jìn)入波動期。此階段煤體能量耗散減小，裂隙擴(kuò)展萌生速度變緩，但是間隔一段時(shí)間又出現(xiàn)突增點(diǎn)，出現(xiàn)二次峰值，說明煤樣內(nèi)部“熱-冷”交匯面產(chǎn)生破裂區(qū)或裂隙相互貫通形成裂隙網(wǎng)絡(luò)。

3) 平靜期：聲發(fā)射事件較少發(fā)生且無增長趨勢，煤體能量耗散較小，隨著凍結(jié)時(shí)間增加趨于零。該階段煤體溫度趨于液氮溫度，對煤體內(nèi)部黏聚力破壞能力減弱，難以產(chǎn)生新的微裂隙或使原生孔隙、裂紋擴(kuò)展，煤體與液氮組成系統(tǒng)能量交換趨于平衡。

由液氮凍結(jié)煤體能量變化與含水率關(guān)系（如圖3所示，Ep1、Ep2分別為能量一次、二次峰值，mV·μs；w為含水率，%）可知，不同含水煤體能量急劇變化出現(xiàn)的能量一次峰值，隨含水率增大呈正線性增加趨勢，含水率5.96%煤體為65 535 mV·μs 是干燥煤體39 541 mV·μs 的1.66 倍。這表明煤體含水率增加，相變凍脹力增大，產(chǎn)生裂隙使得能量耗散量激增達(dá)到能量第一峰值，凍結(jié)煤體損傷變形和塑性變形越大。

圖3 液氮凍結(jié)煤體能量變化與含水率關(guān)系Fig.3 Relationship between energy variation and moisture content of liquid nitrogen frozen

能量增加出現(xiàn)的第二峰值與含水率呈正線性關(guān)系，含水率1.57%、3.20%、4.48%、5.96%相比于干燥煤體分別提高32.44%、60.81%、88.41%、125.73%，表明煤體含水率增大，造成孔裂隙發(fā)育和萌生量增多，能量耗散突增。

煤體凍結(jié)能量耗散陡增期與波動期的持續(xù)時(shí)間均隨含水率增加而延長，干燥、含水率1.57%、3.20%、4.48%、5.96%的煤體分別在1 505、1 598、1 688、1 775、1 872 s 之后進(jìn)入平靜期，能量耗散趨于0，不同含水率煤體凍結(jié)全過程有效時(shí)間對于液氮致裂增透工藝參數(shù)（如凍結(jié)時(shí)間等）確定具有一定參考意義。

2.2 液氮凍結(jié)煤體累計(jì)能量耗散變化規(guī)律

由圖4 及表2 可知，液氮凍結(jié)煤體過程中聲發(fā)射累計(jì)能量隨時(shí)間增加呈現(xiàn)陡增、緩慢增長、穩(wěn)定等3 個(gè)階段，如干燥煤體，205 s 之前為陡增階段，累計(jì)能量達(dá)到1 925 998 mV·μs；205～902 s 為緩慢增長階段，累計(jì)能量從1 925 998 mV·μs 到2 054 447 mV·μs；902 s 之后為穩(wěn)定階段，累計(jì)能量為29 241 mV·μs 變化很小。

表2 液氮凍結(jié)含水煤體累計(jì)能量階段劃分參數(shù)Table 2 Liquid nitrogen freezing water-bearing coal body cumulative energy stage division parameters

圖4 液氮凍結(jié)不同含水煤體累計(jì)能量與時(shí)間關(guān)系Fig.4 Cumulative energy versus time for freezing coal bodies with different water contents by liquid nitrogen

由表2 及圖5（Et1、Et2、Et3分別為陡增階段、緩慢增長階段、穩(wěn)定階段累計(jì)時(shí)間，s）可知，隨著煤體含水率的增加，陡增階段、緩慢增長階段時(shí)間呈線性增加關(guān)系，如含水率5.96%的煤體分別是干燥煤體的3.07、1.77 倍；穩(wěn)定階段時(shí)間呈線性減小關(guān)系。由圖6（CE為累計(jì)能量，mV·μs；ME為含水煤體與干燥煤體累計(jì)能量的倍數(shù)）可知隨著煤體含水率的增加，能量耗散呈線性增大，含水率5.96%的煤體是干燥煤體的2.88 倍。說明煤體含水率越大，凍結(jié)過程凍脹力與熱應(yīng)力雙重作用越強(qiáng)，能量耗散越大，對結(jié)構(gòu)破壞程度越大。

圖5 液氮凍結(jié)累計(jì)能量各階段時(shí)間與含水率關(guān)系Fig.5 Cumulative time of freezing coal body with liquid nitrogen versus water content

圖6 凍結(jié)全過程煤體累計(jì)能量與含水率的關(guān)系Fig.6 Relationship between cumulative energy and water content of coal body during the whole freezing process

2.3 液氮凍結(jié)煤體幅值變化規(guī)律

由液氮凍結(jié)煤體聲發(fā)射幅值變化、各幅值區(qū)間占比擬合公式（圖7、表3）可知，不同含水率煤體幅值絕大部分集中在40～50 dB，占比為94.39%～99.11%，且隨著煤體含水率的增加呈線性減小規(guī)律；其它階段的幅值占比相對較少，隨煤體含水率增大，幅值50～60 dB、60～70 dB、70～80 dB 區(qū)間占比呈正線性增大，幅值80～90 dB、＞90 dB 區(qū)間占比隨含水率增大呈指數(shù)型增長。

表3 聲發(fā)射幅值區(qū)間占比與含水率擬合參數(shù)Table 3 Fitting parameters for the percentage of acoustic emission amplitude interval and water content

圖7 凍結(jié)不同含水率全過程聲發(fā)射幅值分布Fig.7 Distribution of AE amplitude during the whole process of freezing with different water content

3 試驗(yàn)結(jié)果分析

3.1 液氮凍結(jié)煤體能量耗散關(guān)聯(lián)維數(shù)

關(guān)聯(lián)維數(shù)作為一種對系統(tǒng)的時(shí)間序列行為反應(yīng)靈敏的分形維數(shù)，煤巖聲發(fā)射關(guān)聯(lián)維數(shù)值作為內(nèi)部微裂紋無序性的度量，可以反映微破裂能量的演化規(guī)律[17]。因此，本文采用Grassberger 和Procaccia 提出的G-P算法中的關(guān)聯(lián)維數(shù)。

聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)與煤巖內(nèi)部發(fā)生的位錯(cuò)滑移、夾雜物和礦物顆粒剝離以及裂隙擴(kuò)展所釋放的能量對應(yīng)成比例[18]，以液氮凍結(jié)煤體過程聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)序列為研究對象，則能量序列對應(yīng)一個(gè)容量為n的序列集[x1，x2，·· ··，xn]。先選擇m(m＜n)個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，記為相空間中的第一個(gè)相點(diǎn)X1，然后去掉x1，再依次向后取m個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)記為X2，按照此方法可以構(gòu)造出N=n-m+1 個(gè)相點(diǎn)，關(guān)聯(lián)函數(shù)：

式中：k為觀測系數(shù)。根據(jù)k取值的不同，則每一個(gè)r值對應(yīng)一個(gè)C(r)。

如果存在關(guān)聯(lián)函數(shù)C(r)∝rDc，則關(guān)聯(lián)維數(shù)

在雙對數(shù)坐標(biāo)下對點(diǎn)（r，C（r））進(jìn)行線性擬合分析，若存在相關(guān)性則回歸線的斜率即為聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)序列的關(guān)聯(lián)維數(shù)Dc。而相空間維數(shù)m根據(jù)幾何不變量法來確定，m可分別取2，4，··，20，根據(jù)振鈴計(jì)數(shù)所確定的尺度，計(jì)算關(guān)聯(lián)函數(shù)C(r)的變化情況。關(guān)聯(lián)維數(shù)Dc隨著相空間維數(shù)m的增加，在一定范圍內(nèi)增加變緩，則該相空間維數(shù)m最適合作為嵌入維數(shù)，本文取m=8 作為振鈴計(jì)數(shù)序列的嵌入維數(shù)。

為了驗(yàn)證液氮凍結(jié)煤體過程中聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)是否具有分形特征，選取k=0.9、1.8、2.7、3.6、4.5、5.4、6.3、7.2、8.1、9.0 來計(jì)算相應(yīng)的關(guān)聯(lián)維數(shù)。如圖8 可知，在不同含水率下，聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)的相關(guān)性系數(shù)分別為：0.958 4、0.943 7、0.973 0、0.979 5、0.991 0，說明所擬合的直線與原始數(shù)據(jù)具有很好的相關(guān)性，即不同含水煤體液氮凍結(jié)破壞過程中的聲發(fā)射振鈴計(jì)數(shù)在時(shí)間序列上存在自相似特征，具有分形特征。

圖9 為不同滑動采樣窗口(步長為0)下煤體凍結(jié)破壞全過程聲發(fā)射關(guān)聯(lián)維數(shù)與時(shí)間的變化曲線，系列1 的采樣窗口為100 s 內(nèi)聲發(fā)射計(jì)數(shù)，系列2 為150 s，系列3 為200 s，系列4 為250 s，4 個(gè)系列變化有相似趨勢。由圖9 可知，不同時(shí)間窗口關(guān)聯(lián)維數(shù)曲線規(guī)律保持一致，使用不同階段時(shí)間為窗口計(jì)算不同含水率煤體液氮凍結(jié)過程關(guān)聯(lián)維數(shù)。

圖9 不同時(shí)間窗口關(guān)聯(lián)維數(shù)與凍結(jié)時(shí)間關(guān)系曲線Fig.9 Association dimension of different time windows versus freezing time

由圖10（Dc1、Dc2、Dc3分別為陡增、緩慢增長、穩(wěn)定3 個(gè)階段的關(guān)聯(lián)維數(shù)）可知，隨著煤體含水率的增加，陡增階段關(guān)聯(lián)維數(shù)呈正指數(shù)型增加，如含水率5.96%的煤體是干燥煤體的2.02 倍；緩慢增長階段、穩(wěn)定階段關(guān)聯(lián)維數(shù)呈線性增加關(guān)系，表明含水率越大煤體產(chǎn)生裂紋或發(fā)生局部破裂強(qiáng)度和持續(xù)時(shí)間增加，聲發(fā)射事件活躍，能量耗散加劇。

圖10 不同階段液氮凍結(jié)煤體關(guān)聯(lián)維數(shù)Fig.10 Correlation dimension of coal body frozen by liquid nitrogen at different stages

煤體含水率一定，液氮凍結(jié)過程陡增階段分形維數(shù)最大，緩慢增長階段次之，穩(wěn)定階段最小，如含水率5.96%煤體陡增階段關(guān)聯(lián)維數(shù)分別是緩慢增長階段、穩(wěn)定階段的2.00、5.78 倍；干燥煤體陡增階段關(guān)聯(lián)維數(shù)分別是緩慢增長階段、穩(wěn)定階段的2.31、14.36 倍，含水率增加比值減小。表明含水率增加，緩慢增長階段、穩(wěn)定階段內(nèi)微小裂紋貫通形成較大裂紋程度增強(qiáng)，裂紋擴(kuò)展發(fā)育的時(shí)間增加，能量耗散持續(xù)增加，進(jìn)一步對煤體造成損傷。

3.2 液氮凍結(jié)含水煤體微裂隙破裂形態(tài)及特征

通過聲發(fā)射特征參數(shù)RA（上升時(shí)間/振幅比值）與AF（平均頻率）計(jì)算分析，判斷液氮凍結(jié)煤體裂隙類型，進(jìn)而分析能量變化規(guī)律差異，一般產(chǎn)生張拉破裂時(shí)，能量釋放快，聲發(fā)射波形上升時(shí)間短，上升角度大；剪切微裂隙發(fā)生時(shí)，骨架錯(cuò)動能量釋放相對緩慢，波形上升時(shí)間長，波形上升角度較小[19]。

圖11 為液氮凍結(jié)煤體AF-RA 數(shù)據(jù)密度分布，其中紅色區(qū)域數(shù)據(jù)密度較低，紫色區(qū)域數(shù)據(jù)密度最高。白色虛線方框內(nèi)區(qū)域?yàn)橹饕呙芏葦?shù)據(jù)分布區(qū)域；黑色虛線（AF=66.67 RA）為確定高密度核心數(shù)據(jù)區(qū)域位置的參考線[20]，彈性波特征參數(shù)轉(zhuǎn)換RAAF 值位于該線右下方為剪切微裂隙產(chǎn)生波形，位于左上方為拉伸微裂隙產(chǎn)生波形。

圖11 液氮凍結(jié)不同含水煤體RA-AF 數(shù)據(jù)密度Fig.11 RA-AF data density of liquid nitrogen freezing coal with different water content

由圖11 可知，高密度區(qū)域主要集中在黑色虛線左上方，由此推斷液氮凍結(jié)不同含水率煤體主要產(chǎn)生拉伸裂隙；同時(shí)，隨著煤體含水率增大，高密度范圍向虛線左下方擴(kuò)展，且擴(kuò)展范圍越來越大，即剪切裂隙產(chǎn)生的剪切波數(shù)量越來越多。圖12 可知，隨煤體含水率增大，液氮凍結(jié)煤體拉伸裂隙占比呈負(fù)指數(shù)減小，剪切裂隙占比呈正線性增大。煤體中各礦物之間的物理力學(xué)性質(zhì)有較大差異，液氮凍結(jié)干燥煤體時(shí)存在一定溫差，產(chǎn)生熱應(yīng)力，使煤體各部分以及各礦物之間變形量不同，高溫部分被低溫部分收縮所拉伸，產(chǎn)生拉伸裂隙；低溫的部分收縮受阻發(fā)生錯(cuò)動，產(chǎn)生剪切裂隙；當(dāng)熱應(yīng)力大于煤體強(qiáng)度時(shí)，煤體產(chǎn)生破裂，由于液氮溫度達(dá)-196 ℃，與原始煤體溫度23 ℃之間溫差極大，此時(shí)以拉伸裂隙為主（占比達(dá)到75.85%）。當(dāng)液氮凍結(jié)含水煤體時(shí)，煤體除了受熱應(yīng)力的影響，水冰相變產(chǎn)生凍脹力（以剪切裂隙為主）的影響開始增大；隨著煤體含水率增大，凍脹力的影響逐漸增大，即剪切裂隙占比逐漸增加，當(dāng)煤體含水率為5.96%時(shí)，剪切裂隙占比達(dá)42.46%。

圖12 不同含水煤體液氮凍結(jié)過程裂隙類型占比Fig.12 Percentage of rupture crack types during liquid nitrogen freezing of coal with different water contents

3.3 液氮凍結(jié)含水煤體能量變化機(jī)理

煤是一種天然的割理、微裂隙和孔隙等缺陷結(jié)構(gòu)發(fā)育的地質(zhì)體，液氮凍結(jié)含水煤體，煤體內(nèi)部溫度梯度和煤基質(zhì)與薄弱層、礦物質(zhì)顆粒之間的熱應(yīng)力失配，以及水冰相變產(chǎn)生的凍脹力和吸收煤體骨架熱量液氮?dú)饣呐蛎浟?，使煤體骨架發(fā)生位錯(cuò)、滑移以及裂紋萌生、擴(kuò)展發(fā)育，產(chǎn)生能量以瞬態(tài)彈性波形式被釋放（圖13）。隨著煤體含水率的增大，同幅值彈性波衰減變慢或同等形式彈性波增多，促使微小孔隙的擴(kuò)展、發(fā)育，裂隙尖端發(fā)育形成更多裂紋或促使內(nèi)部孔徑連通性增強(qiáng)，孔隙連通及裂紋貫通，破壞程度加大，能量耗散量增強(qiáng)。當(dāng)煤體水分增大，強(qiáng)化了液氮凍結(jié)過程中水-冰相變產(chǎn)生的膨脹作用力，單位體積水分子在水-冰相變后體積膨脹9.1%，理論上可產(chǎn)生211 MPa 的凍脹力[21]，煤體裂隙水發(fā)生凍結(jié)逐漸形成冰塞，使裂隙應(yīng)變急速上升、凍脹力驟然上升到最大[22]，裂隙尖端應(yīng)力集中，促使煤體變形破裂與裂紋擴(kuò)展、貫通，形成裂隙網(wǎng)絡(luò)及較大裂紋，能量耗散量越大。

圖13 液氮凍結(jié)含水煤體能量變化機(jī)理Fig.13 Liquid nitrogen freezing water-bearing coal energy change mechanism diagram

液氮超低溫產(chǎn)生溫度應(yīng)力、氣化膨脹力和水分的水冰相變凍脹力是影響致裂效果的外部因素，隨著煤體含水率增加，水冰相變膨脹力作用逐漸凸顯，煤體能量耗散誘導(dǎo)結(jié)構(gòu)損傷更明顯、貫通性加強(qiáng)，改善瓦斯在煤體內(nèi)的運(yùn)移通道，提高瓦斯抽采率。但不同含水煤體液氮凍結(jié)過程中不能直接檢測結(jié)構(gòu)損傷情況，可通過生發(fā)射能量反演，即凍結(jié)過程不同含水煤體能量耗散動態(tài)變化與煤體結(jié)構(gòu)損傷和裂紋發(fā)育存在明顯關(guān)系。因此，研發(fā)液氮凍結(jié)煤體全過程發(fā)射監(jiān)測裝置，實(shí)現(xiàn)了致裂效果的連續(xù)監(jiān)測與評價(jià)，為確定液氮有效凍結(jié)時(shí)間等工藝參數(shù)提供一定依據(jù)。

4 結(jié)論

1）液氮凍結(jié)不同含水率煤體過程中能量變化時(shí)序特征規(guī)律可分為三個(gè)時(shí)期：陡增期、波動期、平靜期。一次、二次峰值與含水率正線性相關(guān)，二次峰值能量含水率5.96%煤體為22 844 mV·μs 是干燥煤體10 120 mV·μs 的2.26 倍。

2）液氮凍結(jié)不同含水率煤體累計(jì)能量隨時(shí)間增加呈現(xiàn)陡增、緩慢增長、穩(wěn)定等3 個(gè)階段。累計(jì)能量隨含水率增大而增加，煤體含水率5.96%時(shí)相比干燥煤體提高65.24%。幅值區(qū)間40～50 dB 占比隨含水率增大而減小。

3）煤體凍結(jié)煤體能量耗散過程適用于混沌分形維數(shù)存在關(guān)聯(lián)維數(shù)，陡增階段關(guān)聯(lián)維數(shù)隨含水率增加呈正指數(shù)型增加，緩慢增長階段、穩(wěn)定階段關(guān)聯(lián)維數(shù)呈線性增加關(guān)系。

4）液氮凍結(jié)煤體產(chǎn)生微裂隙類型以拉伸裂隙為主，其數(shù)量隨含水率增加而減小，剪切裂隙數(shù)量隨含水率增加而增加；當(dāng)煤體水分增大，強(qiáng)化了液氮凍結(jié)過程中水-冰相變產(chǎn)生的膨脹作用力，凍結(jié)過程煤體能量耗散量增加。

5）凍結(jié)不同含水率煤體能量耗散動態(tài)變化與煤體結(jié)構(gòu)損傷和裂紋發(fā)育存在明顯關(guān)系，研發(fā)液氮凍結(jié)全過程發(fā)射監(jiān)測裝置，得到不同含水煤體能量耗散隨凍結(jié)時(shí)間變化可以反演煤體結(jié)構(gòu)損傷和裂紋發(fā)育規(guī)律。