光熱-光催化雙功能Au@Cu2O二元異質(zhì)結(jié)的制備及其對(duì)水的清潔處理

王誠　董欣欣　張華　鄭敏

摘 要：為制備具有光熱和光催化性能的雙功能織物用于凈化水，通過分子組裝制備出兼具可見光與近紅外響應(yīng)的金/氧化亞銅異質(zhì)結(jié)納米顆粒（Au@Cu2O），使用軋-烘-焙將納米材料整理到棉織物上，得到可用于界面蒸發(fā)生產(chǎn)清潔水的光熱-光催化雙功能棉織物。利用SEM、TEM、UV-VIS-NIR、XRD、FTIR等對(duì)Au@Cu2O及Au@Cu2O改性棉織物進(jìn)行形貌、結(jié)構(gòu)的表征，并對(duì)改性棉織物在模擬太陽光下對(duì)水的凈化處理性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明：Au@Cu2O改性棉織物具有良好的光熱、光催化性能，在功率密度0.1 W/cm2的模擬太陽光源照射下，Au@Cu2O改性棉織物的蒸發(fā)速率為1.25 kg/（m2·h），太陽光-蒸汽轉(zhuǎn)換效率為77.4%，可見光輻照180 min后對(duì)甲基橙的降解率達(dá)到89.2%。制備的Au@Cu2O改性棉織物在凈化水領(lǐng)域展示出良好的應(yīng)用潛力。

關(guān)鍵詞：Au@Cu2O；光熱轉(zhuǎn)換；光催化；雙功能織物；界面蒸發(fā)

中圖分類號(hào)：TS101.3 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009-265X（2023）06-0043-08

淡水資源的短缺已經(jīng)成為威脅人類生存、發(fā)展的重要因素。目前全世界生活在半干旱或極端干旱地區(qū)的人口占40%，預(yù)計(jì)到2025年將增加至60%［1-2］。廢水修復(fù)技術(shù)能夠有效緩解淡水資源不足的問題，相較于傳統(tǒng)的電滲析、多級(jí)蒸餾、滲透等方案，太陽能驅(qū)動(dòng)的界面水蒸發(fā)技術(shù)展現(xiàn)出極佳的應(yīng)用前景［3-5］。目前用于界面蒸發(fā)的各種光熱材料，如碳材料、等離子體材料、半導(dǎo)體和聚合物等，其研究重點(diǎn)集中在通過改進(jìn)材料提高蒸發(fā)速率，而忽視了太陽光-蒸汽產(chǎn)生過程中非揮發(fā)性雜質(zhì)可能會(huì)殘留，甚至在水中富集而導(dǎo)致更嚴(yán)重污染［6-10］。目前對(duì)光熱光催化蒸發(fā)系統(tǒng)的研究較為淺顯，僅僅是將獨(dú)立的光熱材料與光催化材料在同一基材上進(jìn)行簡(jiǎn)單的堆積［11-12］，設(shè)計(jì)并制備一種兼具光熱與光催化性能的材料具有現(xiàn)實(shí)意義。

氧化亞銅（Cu2O）是一種低成本易制備的P型半導(dǎo)體，其具有較小的禁帶寬度（2.1 eV）與較高的吸收系數(shù)，可以有效吸收可見光。因此Cu2O在太陽能轉(zhuǎn)換和光催化領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用潛力［13-15］。人們通過構(gòu)建金屬-半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)（MSH）以獲得高效的光催化劑，利用金屬的表面等離子體共振效應(yīng)和異質(zhì)結(jié)間的肖特基勢(shì)壘來提高半導(dǎo)體利用光、捕獲電荷載流子的能力［16-18］。近年來人們?cè)O(shè)計(jì)了多種以Cu2O為主體的高效金屬-半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)構(gòu)光催化劑。Wu等［19］利用電流置換的方法制備了Au@Cu2O-Ag三元異質(zhì)結(jié)材料，通過調(diào)控Au、Cu比改變殼厚，研究了殼厚對(duì)Au@Cu2O-Ag在黑暗條件下催化活性的影響；Ma等［20］以Au NBPs為核制備了蛋黃殼結(jié)構(gòu)的Au@Cu2O，使材料具有了近紅外驅(qū)動(dòng)的光催化活性。目前Cu2O基MSH材料的研究主要集中于如何通過金屬提高異質(zhì)結(jié)材料的光催化性能，鮮有人將具有近紅外吸收的金棒（Au NRs）用于賦予Cu2O近紅外響應(yīng)，利用Au的局域表面等離子體共振賦予材料光熱性能。本文將兼具光熱光催化性能的Au@Cu2O與棉織物復(fù)合用于生產(chǎn)清潔水。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 材料與儀器

實(shí)驗(yàn)材料：二水合氯化銅（CuCl2·2H2O，AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；氫氧化鈉（NaOH，AR，上海麥克林生化科技有限公司）；十二烷基硫酸鈉（SDS，BR，生工生物工程股份有限公司）；鹽酸羥胺（H3NO·HCl，GR，阿拉丁試劑有限公司）；鹽酸（HCl，AR，永華化學(xué)股份有限公司）；油酸鈉（NaOL，AR，TCI化成工業(yè)發(fā)展有限公司）；十六烷基三甲基溴化銨（CTAB，AR，TCI化成工業(yè)發(fā)展有限公司）；硼氫化鈉（NaBH4，AR，永華化學(xué)試劑有限公司）；抗壞血酸（AA，AR，上海麥克林生化科技有限公司）；硝酸銀（AgNO3，AR，永華化學(xué)股份有限公司）；四水合氯金酸（HAuCl4·4H2O，AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；甲基橙（MO，AR，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）；超純水。

實(shí)驗(yàn)儀器：300 W氙燈（北京中教金源科技有限公司）；ME 204E型電子天平（梅特勒-托利多儀器有限公司）；DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（上海普渡生化科技儀器有限公司）；TG16.5臺(tái)式高速離心機(jī)（上海盧湘儀離型機(jī)儀器有限公司）；84-1A磁力攪拌器（上海司樂儀器有限公司）；PCX-50C多通道光化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)（北京泊菲萊科技有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 Au@Cu2O的制備

Au@Cu2O的制備流程如圖1所示。將5 mL HAuCl4（0.5 mmol/L）和5 mL CTAB（0.2 mol/L）在燒杯中混合，隨后注入0.6 mL NaBH4（0.01 mol/L）溶液，快速攪拌1 min后靜置1 h制得種子液。將7 g的CTAB和1.23 g的NaOL溶解在250 mL超純水中，依次加入250 mL HAuCl4（1 mmol/L）和0.0163 g AgNO3，待溶液變?yōu)闊o色時(shí)加入2.1 mL HCl調(diào)節(jié)pH，然后在快速攪拌下加入1.25 mL AA（0.064 mol/L），最后加入0.8 mL種子液，制得生長(zhǎng)液。生長(zhǎng)液在30 ℃下靜置12 h獲得Au NRs分散液。將Au NRs分散液在10000 r/min下離心10 min分離得到Au NRs，獲得的Au NRs重新分散在50 mL超純水中制得Au NRs水分散液。

將0.1 g CuCl2溶解在180 mL超純水中，加入2.02 g SDS，待SDS完全溶解后加入分別加入4、6、8 mL Au NRs水分散液，隨后依次加入6 mL NaOH（1 mol/L）和10 mL含0.14 g H3NO·HCl的水溶液，靜置陳化2 h，最后將樣品在4500 r/min下離心4 min，所得沉淀水洗醇洗各3次后，在60 ℃下真空干燥8 h，制得Au@Cu2O備用。

1.2.2 Au@Cu2O改性棉織物的制備

Au@Cu2O改性棉織物的制備采用軋-烘-焙工藝。棉織物在NaOH（10 g/L）堿性溶液中升溫到80 ℃，處理1 h以去除織物表面雜質(zhì)，隨后水洗烘干備用。在50 mL超純水中加入0.15 g Au@Cu2O，經(jīng)超聲震蕩10 min后，制得改性分散液。將棉織物加入改性分散液中浸漬5 min，二浸二軋，軋液率為100%，烘焙溫度110 ℃，烘焙時(shí)間5 min。制得Au@Cu2O改性棉織物。

1.3 測(cè)試與表征

1.3.1 物相結(jié)構(gòu)分析

使用冷場(chǎng)掃描電鏡觀察Au@Cu2O的形貌及改性織物納米顆粒的分布狀態(tài)。采用高分辨率電鏡進(jìn)一步觀察Au@Cu2O的相貌、尺寸。采用X射線衍射儀對(duì)樣品的物相、晶相進(jìn)行表征，掃描范圍為10°～80°，掃描速度0.15 （°）/s。利用X射線光電子能譜，進(jìn)一步分析樣品的元素組成與價(jià)態(tài)。使用傅里葉變換光譜分析測(cè)試純棉織物以及改性棉織物

的化學(xué)結(jié)構(gòu)，測(cè)試范圍600～4000 cm-1。采用紫外可見分光光度計(jì)測(cè)試材料吸收光譜掃描范圍為350～1600 nm。

1.3.2 太陽輻照下的蒸發(fā)測(cè)試

在模擬太陽光下，進(jìn)行太陽能驅(qū)動(dòng)的界面水蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)，環(huán)境溫度為27 ℃，相對(duì)濕度為61%。將40 mL甲基橙溶液倒入燒杯中，直徑為2 cm的聚苯乙烯泡沫漂浮在溶液上。將圓形織物放置于泡沫頂部，其周圍延伸兩個(gè)條帶（2 cm1 cm）浸入到溶液中。借助毛細(xì)管力將水輸送到頂部進(jìn)行界面蒸發(fā)。蒸發(fā)過程的質(zhì)量變化通過分析天平進(jìn)行監(jiān)測(cè)。計(jì)算織物的太陽光-蒸汽轉(zhuǎn)換效率如式（1）：

式中：η表示蒸發(fā)效率；v是水蒸發(fā)速率，kg/（m2·h）；HLV為水在相變過程中的蒸發(fā)焓，kJ/kg；Ei為材料表面的功率密度，W/m2；m是照射過程中水的質(zhì)量，S是樣品的照射面積，t是照射時(shí)間。

1.3.3 光催化性能表征

選用甲基橙（MO）模擬污染物，測(cè)試織物降解MO的速率。在50 mL MO溶液（10 mg/L）加入0.1 g織物。暗反應(yīng)30 min后移入光化學(xué)反應(yīng)儀中，每36 min取4 mL樣品測(cè)試其吸光度，MO的降解以C/C0表征。其中C為光照時(shí)間為t時(shí)甲基橙的質(zhì)量濃度，C0為初始質(zhì)量濃度。

2 結(jié)果與分析

2.1 Au@Cu2O的制備機(jī)理及形貌

Au@Cu2O的制備機(jī)理如圖2（a）所示。在CTAB的引導(dǎo)與保護(hù)下，種子液中的金顆粒生長(zhǎng)為金納米棒，隨后將Au NRs加入到CuCl2溶液中，以SDS保證Au NRs的分散性與穩(wěn)定性。加入NaOH后Cu（OH）2呈絮狀被吸附在Au NRs周圍，隨著還原劑的加入，Cu2+被還原成Cu+，Cu2O也沿著Au表面外延生長(zhǎng)，最終形成八面體結(jié)構(gòu)的Au@Cu2O。由圖2（b）可知：Au NRs被成功制備，其尺度均一，分散性良好。圖2（c）―（e）中可觀察到Au NRs被Cu2O包覆，隨著Au NRs添加量的提高，Au、Cu比逐漸增加，Cu2O殼層逐漸變薄，截角八面體形貌逐漸消失，經(jīng)Imagej軟件分析計(jì)算，所合成Au@Cu2O的平均殼厚分別為123、97、71 nm。

2.2 Au@Cu2O的XRD及XPS圖譜分析

Au@Cu2O的X射線衍射（XRD）圖譜及標(biāo)準(zhǔn)卡片如圖3（a）所示。在29.6°、36.4°、42.3°、61.3°和73.5°處的一組衍射峰歸屬于立方相Cu2O（JCPDS NO.5-667）的（110）、（111）、（200）、（220）、（311）晶面。另一組衍射角為38.2°、44.4°、64.7°、77.7°的衍射峰對(duì)應(yīng)于Au（JCPDS NO.65-8601），表明Au@Cu2O制備成功。Au@Cu2O的XPS光譜如圖3（b）―（d）所示，全譜表明了復(fù)合材料中Cu、O元素的存在，圖譜中并未顯示Au的峰，這可能是由于Cu2O的殼厚超過了XPS所能穿透的深度。Au@Cu2O的高分辨Cu 2p光譜如圖3（c）所示，揭示了Cu2O與CuO的存在，Cu 2p3/2的兩個(gè)擬合峰位于932.6 eV和934.5 eV處，分別對(duì)應(yīng)于Cu2O（Cu+）和CuO（Cu2+）兩個(gè)組分。Cu 2p1/2位于952.4 eV和954.1 eV的兩個(gè)擬合峰，也與Cu2O（Cu+）和CuO（Cu+）對(duì)應(yīng)。此外圖3（d）中O 1s的擬合峰也與Cu2O與CuO對(duì)應(yīng)，這一結(jié)果進(jìn)一步論證了復(fù)合材料中同時(shí)存在CuO和Cu2O兩個(gè)組分，其中CuO是由于Cu2O表面形成了一層氧化層。

2.3 Au@Cu2O的UV-VIS-NIR光譜分析

圖4是Au@Cu2O納米顆粒的紫外-可見-近紅外光譜，低于500 nm的吸收峰是由Cu2O殼層激發(fā)帶間躍遷產(chǎn)生，Au NRs的表面等離子體共振是位于600 nm處吸收峰產(chǎn)生的原因，當(dāng)殼厚降至71 nm時(shí)，出現(xiàn)了位于1400 nm處的近紅外吸收峰，這歸因于Cu2O包覆在Au NRS周圍造成的折射率的增加。通過調(diào)整材料的殼厚成功賦予了材料近紅外響應(yīng)的性能，提高了對(duì)太陽能的利用率。

2.4 Au@Cu2O改性棉織物的微觀結(jié)構(gòu)表征

選擇適當(dāng)?shù)募{米材料載體，不僅可避免納米材料析出對(duì)水體造成的二次污染，還可實(shí)現(xiàn)對(duì)材料的重復(fù)利用。通過二浸二軋的方法將Au@Cu2O整理到棉織物上。改性棉織物的微觀表征如圖5、圖6所示。

由圖5（a）―（b）可以看出，軋-烘-焙整理后Au@Cu2O均勻地分布在織物表面，與纖維貼合，輪廓清晰。圖5（c）織物的EDS圖譜表明除了棉纖維中C、O元素的基體峰外，還檢測(cè)到大量Cu元素的存在，這進(jìn)一步說明纖維表面被Au@Cu2O成功附著。此外，圖譜上只存在極少量Au元素，這是由于

Au被包覆在Cu2O中，殼厚超出EDS所能檢測(cè)的最大深度。純棉織物與Au@Cu2O改性棉織物的FT-IR圖譜如圖6（a）所示，純棉織物和改性棉織物紅外光譜中3330 cm-1和2900 cm-1處出現(xiàn)的特征峰分別為纖維素纖維中OH特征峰和吡喃環(huán)中C—H鍵的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰。由于FT-IR光譜中沒有出現(xiàn)明顯的Cu2O特征峰，所以對(duì)織物進(jìn)行了XRD表征。XRD圖譜如圖6（b）所示，Au@Cu2O改性棉織物在36.4°、38.2°處的衍射峰分別與Cu2O和Au對(duì)應(yīng)，表明Au@Cu2O成功附著到棉織物上。

2.5 Au@Cu2O改性棉織物對(duì)水的凈化處理性能

圖7（a）表明Au@Cu2O改性棉織物具有良好的光熱性能，在0.18 W/cm2 的功率密度下的溫度可達(dá)82.6 ℃。圖7（b）的功率密度響應(yīng)測(cè)試證明其對(duì)不同功率密度具有線性響應(yīng)，圖7（c）的循環(huán)測(cè)試體現(xiàn)改性棉織物的光熱穩(wěn)定性。為評(píng)估Au@Cu2O改性棉織物的太陽光-蒸汽產(chǎn)生效率，在模擬太陽光下進(jìn)行了界面蒸發(fā)測(cè)試，水蒸發(fā)質(zhì)量與時(shí)間的關(guān)系曲線如圖7（d）所示；根據(jù)質(zhì)量時(shí)間關(guān)系曲線計(jì)算出Au@Cu2O改性棉織物的蒸發(fā)速率為1.25 kg/（m2·h），是純棉織物蒸發(fā)速率0.46 kg/（m2·h）的2.8倍。根據(jù)式（1）計(jì)算得到Au@Cu2O改性棉織物的太陽光-蒸汽產(chǎn)生效率為77.4%。與水、純棉織物、Cu2O改性織物相比Au@Cu2O改性棉織物展示出更高的太陽光-蒸汽產(chǎn)生效率。

為評(píng)估Au@Cu2O改性棉織物的光催化性能，使用甲基橙作為污染物模型在模擬太陽光下進(jìn)行光降解實(shí)驗(yàn)。圖8（a）為不同樣品在模擬太陽光輻照下的濃度時(shí)間曲線，其中純棉織物未顯示出光催化活性，Cu2O改性棉織物180 min降解甲基橙的效率為22%，而Au@Cu2O改性棉織物在180 min后幾乎完全降解了甲基橙（89.2%）。這說明Au@Cu2O改性棉織物具有優(yōu)秀的光催化性能。Au NRs對(duì)二元異質(zhì)結(jié)構(gòu)的作用機(jī)理如圖8（b）所示，可見光的照射使得Cu2O形成了電子與空穴對(duì)，通過肖特基勢(shì)壘的作用，Cu2O導(dǎo)帶上的電子轉(zhuǎn)移到Au NRs上。與此同時(shí)Au NRs的局域表面等離子共振效應(yīng)為Cu2O傳遞了能量，對(duì)電子-空穴對(duì)的分離起到了促進(jìn)作用，從而大幅提高了其光催化性能。

3 結(jié) 論

采用分子組裝制備出兼具可見光與近紅外響應(yīng)的Au@Cu2O，通過軋-烘-焙將Au@Cu2O整理到棉織物上，得到兼具光熱與光催化性能的Au@Cu2O改性棉織物，解決了傳統(tǒng)界面蒸發(fā)體系中非揮發(fā)性雜質(zhì)殘留導(dǎo)致的二次污染問題。結(jié)果表明：在功率密度為0.1 W/cm2的模擬太陽光源照射下，Au@Cu2O改性棉織物實(shí)現(xiàn)了高太陽能蒸發(fā)率（1.25 kg/（m2·h））和高太陽光-蒸汽轉(zhuǎn)換效率（77.4%）。此外改性棉織物亦實(shí)現(xiàn)了有效的局部光降解（180 min后可降解甲基橙89.2%），在凈化水領(lǐng)域展示出良好的應(yīng)用潛力。

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Preparation of Bifunctional Au@Cu2O binary heterojunctions with photothermal effect and photocatalysis for clean water generation

WANG Cheng1， DONG Xinxin1， ZHANG Hua2， ZHENG Min1

Abstract： The scarcity of fresh water resources has become a major threat to human survival and development. It is critical to maintain social stability and development by addressing the scarcity of fresh water resources. Solar-driven interfacial evaporation technology can use solar energy directly to purify wastewater and produce clean water without relying on fossil fuels. It has received widespread attention due to its low cost， sustainability， and environmental friendliness. However， when solar steam is generated during the purification process， non-volatile impurities may remain and accumulate， causing more serious pollution. Pollutants can be effectively degraded by incorporating a photocatalytic system. The bifunctional fabric was combined with the photo-thermal photocatalytic bifunctional cuprous oxide （Cu2O）-based heterojunction material in this paper to produce clean water.

At the moment， research on the production of clean water via interfacial evaporationis focused on how to improve the evaporation rate and the water transport rate. There hasn't been much research into how to remove pollutants while evaporating water. The majority of related research focuses solely on stacking two distinct materials， photothermal and photocatalytic， on the same substrate to achieve dual functions. Because it can be excited by visible light， Cu2O is widely used in photocatalysis. Nevertheless， photo-corrosion affects the photoactivity of Cu2O， limiting its exclusive use. To improve its photocatalytic activity， Cu2O is usually combined with metal. Au is a precious metal that is frequently used to improve the catalytic activity of Cu2O， but its photothermal properties are rarely used. The Au@Cu2O heterostructure was created in the experiment by using gold rods （Au NRs） with near infrared absorption as the core. The thickness of the Cu2O shell was changed by adjusting the Au/Cu ratio， resulting in a successful Au@Cu2O near infrared response. A bifunctional material with photothermal and photocatalytic properties was designed and prepared successfully， and its application in water purification was investigated by combining it with cotton fabrics. Under the irradiation of a simulated solar source with a power density of 0.1 W/cm2， the evaporation rate of the Au@Cu2O-modified cotton fabric is 1.25 kg/（m2·h）， the conversion efficiency of sunlight to steam is 77.4%. After 180 minutes of visible light irradiation， the degradation rate of methyl orange reaches 89.2%.

Water scarcity has sparked widespread concern as a global issue. Using solar-driven interfacial evaporation to produce clean water not only corresponds to the current state of water scarcity， but also makes use of solar energy， an inexhaustible source of energy. Photothermal photocatalytic bifunctional materials can decompose pollutants in water while allowing for water evaporation， which is a gap in current research but has significant application potential.

Keywords： Au@Cu2O; photothermal conversion; photocatalysis; bifunctional fabric; interfacial evaporation

收稿日期：20230213 網(wǎng)絡(luò)出版日期：20230510

基金項(xiàng)目：江蘇省產(chǎn)學(xué)研前瞻項(xiàng)目（L211500410）；多功能集成協(xié)同創(chuàng)新基金項(xiàng)目（P110903419）

作者簡(jiǎn)介：王誠（1997—），男，江蘇南通人，碩士研究生，主要從事無機(jī)納米異質(zhì)結(jié)材料及其在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用方面的研究。

通信作者：鄭敏，E-mail： zhengming@suda.edu.cn