陶瓷基復(fù)合材料拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)方法研究

蒙怡 楊勝春 劉小川

摘 要 本文以2D SiC/SiC、2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣為研究對(duì)象，通過(guò)試驗(yàn)方法對(duì)比了數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）、引伸計(jì)、應(yīng)變片三種應(yīng)變測(cè)量方式的測(cè)量結(jié)果，得出更準(zhǔn)確可靠的應(yīng)變測(cè)量方法；通過(guò)對(duì)比單調(diào)拉伸與循環(huán)加-卸載兩種載荷形式下的試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合聲發(fā)射信號(hào)，分析了不同載荷形式對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響；針對(duì)PIP制備工藝，研究了同一構(gòu)型對(duì)C/SiC與SiC/SiC兩種材料的適用性。

關(guān)鍵詞 SiC/SiC；C/SiC；應(yīng)變測(cè)量；單調(diào)拉伸；循環(huán)加-卸載；聲發(fā)射

Study on Experimental Methods of Tensile Mechanical

Properties of Ceramic Matrix Composites

MENG Yi， YANG Shengchun，LIU Xiaochuan

（National Key Laboratory of Strength and Structural Integrity，Aircraft Strength Research

Institute of China， Xian 710065）

ABSTRACT In this paper，2D SiC/SiC、2.5D C/SiC and SiC/SiC tensile specimens were used as the research object.The results of three strain measurement methods，digital image correlation（DIC），extensometer and strain guage，were compared by experimental method，and a more accurate and reliable strain measurement method was obtained.By comparing the test results under monotonic tension and cyclic loading and unloading，the influence of different load forms on the test results is analyzed combined with acoustic emission signals.For PIP preparation process，the applicability of the same configuration to C/SiC and SiC/SiC materials was studied.

KEYWORDS SiC/SiC; C/SiC; strain measurement; monotonic tension; cyclic loading and unloading; acoustic emission

基金項(xiàng)目：SiC/SiC復(fù)合材料本征性能與環(huán)境性能相關(guān)性及其機(jī)理（J2019-VI-0001-0113）

通訊作者：楊勝春，男，碩士，研究員，碩士生導(dǎo)師。研究方向?yàn)閺?fù)合材料結(jié)構(gòu)強(qiáng)度。E-mail：shengchunyang@aliyun.com

1 引言

以C/SiC與SiC/SiC為代表的陶瓷基復(fù)合材料，具備低密度、高韌性、抗氧化、抗蠕變和優(yōu)異的疲勞性能，目前已成為高溫?zé)峤Y(jié)構(gòu)應(yīng)用的潛在材料^［1-3］。對(duì)于陶瓷基復(fù)合材料的力學(xué)性能試驗(yàn)方法研究，國(guó)外已經(jīng)形成了完善的標(biāo)準(zhǔn)體系，而國(guó)內(nèi)并未形成相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

目前，如何準(zhǔn)確、合理地表征材料的力學(xué)性能已成為研究的熱點(diǎn)內(nèi)容^［4-5］。黃鮫等^［6］使用數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）技術(shù)，研究了2D C/SiC復(fù)合材料損傷與應(yīng)變的關(guān)系及最大應(yīng)變處與斷裂位置的關(guān)系，采用DIC應(yīng)變測(cè)量方式可以觀測(cè)到全場(chǎng)應(yīng)變分布，為材料的損傷失效分析獲取更多依據(jù)。李潘等^［7］通過(guò)試驗(yàn)和建立加-卸載細(xì)觀力學(xué)模型，研究了2D SiC/SiC復(fù)合材料的拉伸損傷行為以及低周循環(huán)載荷作用下的力學(xué)性能，獲取拉伸加-卸載的損傷機(jī)制及載荷作用過(guò)程中殘余應(yīng)變和彈性模量的變化規(guī)律，對(duì)材料的工程應(yīng)用意義重大。近年來(lái)，聲發(fā)射監(jiān)測(cè)手段也廣泛應(yīng)用到了陶瓷基復(fù)合材料力學(xué)性能試驗(yàn)中作為輔助監(jiān)測(cè)^［8-11］，聲發(fā)射利用高靈敏度傳感器收集到來(lái)自缺陷和損傷開(kāi)始產(chǎn)生或擴(kuò)展時(shí)所發(fā)出的聲信號(hào)，通過(guò)對(duì)這些信號(hào)的分析、處理來(lái)檢測(cè)、評(píng)估材料缺陷、損傷的內(nèi)部特征^［12］。

本文以CVI工藝制備的2D SiC/SiC拉伸試樣與采用PIP工藝制備的2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣為研究對(duì)象，重點(diǎn)研究了三方面內(nèi)容：一是對(duì)比分析DIC、引伸計(jì)、應(yīng)變片三種應(yīng)變測(cè)量方式的測(cè)量結(jié)果，得出更準(zhǔn)確可靠的應(yīng)變測(cè)量方法；二是通過(guò)對(duì)比單調(diào)拉伸與循環(huán)加-卸載兩種載荷形式下的試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)合聲發(fā)射信號(hào)，分析了不同載荷形式對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響；三是針對(duì)PIP制備工藝，研究同一構(gòu)型對(duì)C/SiC與SiC/SiC兩種材料的適用性。通過(guò)以上研究，可以對(duì)陶瓷基復(fù)合材料拉伸力學(xué)性能試驗(yàn)方法的進(jìn)一步探索提供工程應(yīng)用價(jià)值。

2 試驗(yàn)方法

2.1 試樣

本文研究對(duì)象為采用CVI工藝制備的2D SiC/SiC拉伸試樣與采用PIP工藝制備的2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣。其中，2D SiC/SiC拉伸試樣的制備過(guò)程為選用國(guó)產(chǎn)三代碳化硅纖維編織成二維鋪層預(yù)制體，其次利用CVI法依次沉積厚度為400～500nm的BN界面與SiC基體制備而成，材料纖維體積分?jǐn)?shù)約為35%～40%。2.5D C/SiC與SiC/SiC拉伸試樣的制備過(guò)程為通過(guò)經(jīng)紗在相鄰層的緯紗之間穿插，使經(jīng)紗與緯紗相互纏繞制成預(yù)制體，依次利用化學(xué)氣相沉積和多次浸漬/裂解工藝分別引入BN界面層與SiC基體。三種材料的橫截面SEM如圖1（a）～（c）所示，參照ASTM C1359-18選用的邊緣加載拉伸試樣構(gòu)型如圖1（d）所示。

為探究不同應(yīng)變測(cè)量方式的適用性、載荷施加方式及載荷形式對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表1所示。

2.2 試驗(yàn)過(guò)程

常溫單調(diào)拉伸試驗(yàn)采用位移控制加載，加載速率為1mm/min，循環(huán)加-卸載試驗(yàn)采用載荷控制加載，加載速率為0.15kN/s。試驗(yàn)全程采集載荷和應(yīng)變數(shù)據(jù)。對(duì)于CVI-SiC-1～2試樣，載荷形式為單調(diào)拉伸載荷，選取數(shù)字圖像相關(guān)（DIC）、應(yīng)變片、引伸計(jì)三種方式測(cè)量應(yīng)變，其中應(yīng)變片柵長(zhǎng)為2mm，引伸計(jì)標(biāo)距為25mm。對(duì)于CVI-SiC-1～4試樣，全程使用PCI型聲發(fā)射系統(tǒng)對(duì)試樣進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)，試樣傳感器布置與現(xiàn)場(chǎng)照片如圖2所示。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同應(yīng)變測(cè)量方式對(duì)比分析

CVI-SiC-1試樣采用三種不同應(yīng)變測(cè)量方式下的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)如圖3所示?？梢钥吹?，采用DIC與引伸計(jì)測(cè)量方式得到的測(cè)量數(shù)據(jù)吻合較好（試驗(yàn)中引伸計(jì)在應(yīng)變?yōu)?.4%時(shí)移除），而應(yīng)變片測(cè)量方式會(huì)由于粘貼位置的不同產(chǎn)生誤差，帶來(lái)測(cè)量數(shù)據(jù)的不確定性，在對(duì)CVI-SiC-2～4試樣的測(cè)量結(jié)果中也發(fā)現(xiàn)同樣的現(xiàn)象。

通過(guò)對(duì)比，采用DIC及引伸計(jì)測(cè)量（標(biāo)距≥10mm）方式可以準(zhǔn)確測(cè)量材料變形，選用應(yīng)變片測(cè)量方式時(shí)，當(dāng)應(yīng)變片柵長(zhǎng)不足以覆蓋材料的一個(gè)單胞長(zhǎng)度時(shí)，測(cè)量結(jié)果會(huì)受應(yīng)變片粘貼位置的影響。推薦采用應(yīng)變片測(cè)量時(shí)柵長(zhǎng)應(yīng)至少大于一個(gè)單胞長(zhǎng)度。選用DIC測(cè)量方式得到的2件試樣的基本力學(xué)性能如表2所示。

兩件試樣破壞模式均為工作區(qū)斷裂，由圖2、表2可得2件試樣的測(cè)試結(jié)果分散性較小，試樣應(yīng)力-應(yīng)變曲線表現(xiàn)出明顯的非線性，曲線可大致分為三個(gè)部分：（1）初始線性區(qū)（0～90MPa）；（2）非線性區(qū)（90～230MPa）；（3）第二線性區(qū)（230MPa～）。

3.2 不同載荷形式影響分析

CVI-SiC-3～4采用循環(huán)加-卸載試驗(yàn)，根據(jù)3.1中單調(diào)拉伸應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)，制定首級(jí)加載到88MPa后卸載，隨后每級(jí)以22MPa遞增，直至最終破壞，采用載荷控制加載，加載速率為0.15kN/s，采用DIC應(yīng)變測(cè)量方式。兩件試樣的基本力學(xué)性能統(tǒng)計(jì)如表3所示。

通過(guò)對(duì)比CVI-SiC-3與CVI-SiC-1試樣的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)，如圖4所示，可以看到循環(huán)加-卸載曲線包絡(luò)與單調(diào)加載曲線具有相似的變化規(guī)律。CVI-SiC-3試樣卸載模量和殘余應(yīng)變隨卸載應(yīng)力的變化規(guī)律如圖5所示，當(dāng)卸載應(yīng)力水平處于線性段區(qū)域時(shí)，卸載模量基本無(wú)變化，殘余應(yīng)變很小，此時(shí)材料中無(wú)損傷發(fā)生，隨著卸載應(yīng)力水平的不斷增大，材料模量逐漸降低，同時(shí)殘余應(yīng)變逐漸增加，材料的損傷不斷加劇，直至最終破壞。

CVI-SiC-3試樣在試驗(yàn)中采集到的聲發(fā)射事件能量和累計(jì)能量特征如圖6所示，在第一次循環(huán)加載過(guò)程中出現(xiàn)了少量低能量的聲發(fā)射信號(hào)，由于卸載應(yīng)力水平處于線性段區(qū)域時(shí)，卸載模量基本無(wú)變化，殘余應(yīng)變很小，此時(shí)材料中基本無(wú)損傷發(fā)生，試樣與夾具在初次加載時(shí)是一個(gè)拉緊的過(guò)程，摩擦噪聲信號(hào)考慮為此時(shí)聲發(fā)射信號(hào)的主要來(lái)源。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，在每次加載至上一次卸載應(yīng)力前及卸載時(shí)均基本沒(méi)有聲發(fā)射信號(hào)出現(xiàn)，可見(jiàn)在每次加載至上一次卸載應(yīng)力之前材料內(nèi)部不會(huì)產(chǎn)生損傷，超過(guò)卸載應(yīng)力后才會(huì)有新的損傷出現(xiàn)，同時(shí)卸載階段也不會(huì)對(duì)材料內(nèi)部造成損傷?？梢哉f(shuō)明，此種材料在循環(huán)加卸載與單調(diào)拉伸兩種載荷形式的試驗(yàn)結(jié)果基本一致，均可以得到材料所需的基本拉伸力學(xué)性能。

3.3 PIP工藝下兩種材料對(duì)構(gòu)型的適用性對(duì)比

PIP-C-1～2試樣單調(diào)拉伸試驗(yàn)中，在邊緣加載形式下出現(xiàn)了端頭接觸面塌陷損壞，故對(duì)端頭損壞的試樣使用304膠粘貼了鋁加強(qiáng)片，采用液壓夾塊面加載方式加載，應(yīng)變測(cè)量選用12.5mm標(biāo)距引伸計(jì)，通過(guò)調(diào)節(jié)合適的夾持力，兩件試樣均獲得有效的破壞模式。同樣采用邊緣加載形式的PIP-SiC-1-2試樣并未出現(xiàn)端頭接觸面塌陷損壞，兩件試樣破壞模式有效，為工作段斷裂。PIP-C-3試樣采用循環(huán)加-卸載試驗(yàn)，根據(jù)PIP-C-1-2的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)，制定了首級(jí)加載到50MPa，隨后逐級(jí)遞增20MPa直至破壞，采用載荷控制加載，加載速率為0.15kN/s。PIP工藝下兩種材料的基本力學(xué)性能對(duì)比如表4所示。

PIP-C-1～3試樣的應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)如圖7所示，通過(guò)對(duì)比，同樣可以發(fā)現(xiàn)單調(diào)拉伸曲線與循環(huán)加-卸載曲線包絡(luò)相似，具有相同的變化規(guī)律，在線性區(qū)內(nèi)的循環(huán)加-卸載不會(huì)產(chǎn)生殘余應(yīng)變及模量降低，兩種載荷形式均可以得到材料所需的基本力學(xué)性能。

PIP工藝制備的C/SiC試樣，由于纖維與基體二者的熱膨脹系數(shù)存在差異，在冷卻過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生較大的熱殘余應(yīng)力，使得材料的初始缺陷較多，基體抗擠壓能力較弱，而粘貼加強(qiáng)片后采用面加載形式，試樣與夾塊的接觸面積增大，通過(guò)采用合適夾持力更易獲得有效的破壞模式，而SiC/SiC試樣由于纖維與基體的熱膨脹系數(shù)基本相同，在制備過(guò)程中的熱殘余應(yīng)力較小，故可采用邊緣加載形式。

4 結(jié)語(yǔ)

（1）采用DIC及引伸計(jì)測(cè)量（標(biāo)距≥10mm）方式可以準(zhǔn)確測(cè)量材料變形，選用應(yīng)變片測(cè)量方式時(shí)，當(dāng)應(yīng)變片柵長(zhǎng)不足以覆蓋材料的一個(gè)單胞長(zhǎng)度時(shí)，測(cè)量結(jié)果會(huì)受應(yīng)變片粘貼位置的影響，推薦采用應(yīng)變片測(cè)量時(shí)柵長(zhǎng)應(yīng)至少大于一個(gè)單胞長(zhǎng)度。

（2）針對(duì)本論文的試驗(yàn)對(duì)象，采用單調(diào)拉伸與循環(huán)加-卸載兩種載荷形式不會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。

（3）PIP工藝制備的C/SiC拉伸試樣不適合采用邊緣加載構(gòu)型，而對(duì)粘貼加強(qiáng)片后的面加載構(gòu)型試樣進(jìn)行測(cè)試可以獲得有效試驗(yàn)數(shù)據(jù)與破壞模式。

參 考 文 獻(xiàn)

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