水性增黏樹脂改性乳化瀝青室內(nèi)試驗(yàn)研究

鄒武坤，李剛?cè)A，趙夢珍，石志欣，周啟偉

（1.吉安市公路勘察設(shè)計(jì)院，江西 吉安 343000；2.吉安市公路建設(shè)和養(yǎng)護(hù)中心泰和分中心，江西 吉安 343000；3.招商局重慶交通科研設(shè)計(jì)院有限公司，重慶市 400067；4.重慶交通大學(xué)，重慶市 400074）

0 引言

截至2022 年，我國高速公路通車總里程超16 萬km，居世界第一。隨著路網(wǎng)的持續(xù)完善，高速公路進(jìn)入了養(yǎng)護(hù)快速發(fā)展時(shí)期。改性乳化瀝青作為養(yǎng)護(hù)核心材料，是養(yǎng)護(hù)領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。大量工程實(shí)踐表明[1-3]，采用SBR、SBS、水性環(huán)氧樹脂、增黏樹脂等制備高性能改性乳化瀝青，對改善養(yǎng)護(hù)維修路面的層間黏結(jié)性能和綜合路用性能、提高路面養(yǎng)護(hù)品質(zhì)具有重要意義。

增黏樹脂具有應(yīng)用便捷、黏附性高、適用性強(qiáng)等特點(diǎn)，被作為優(yōu)異的黏結(jié)材料應(yīng)用于涂料工業(yè)、橡膠工業(yè)和土木工程中。研究表明[4]，增黏樹脂（C9 石油樹脂）能夠在瀝青中形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而提高改性瀝青的高溫穩(wěn)定性和抗疲勞性能。李永紅等[5]發(fā)現(xiàn)增黏樹脂顆粒能顯著提高基質(zhì)瀝青的高低溫性能、黏附性和黏結(jié)強(qiáng)度，但用量不宜過多，否則會影響乳化瀝青體系的穩(wěn)定性，并推薦冷再生混合料中應(yīng)用時(shí)最佳摻量為12%～15%。周啟偉等[6]對增黏樹脂顆粒改性乳化瀝青的反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行研究得出，樹脂摻量為15%時(shí)與瀝青達(dá)到飽和狀態(tài)，形成致密的交聯(lián)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；紅外光譜分析得出，樹脂與乳化瀝青之間僅為物理共混，無化學(xué)反應(yīng)發(fā)生。然而，目前尚未見有關(guān)水性增黏樹脂改性乳化瀝青的報(bào)道。

本文研究了水性增黏樹脂改性乳化瀝青的宏觀性能、力學(xué)特性和相結(jié)構(gòu)，并確定了適宜的增黏樹脂摻量，為水性增黏樹脂改性乳化瀝青在工程中的應(yīng)用提供參考。

1 原材料與試驗(yàn)方案

1.1 原材料

選用金陵70#瀝青制備乳化瀝青，乳化劑為進(jìn)口慢裂快凝型乳化劑Q3，用量為2%。室內(nèi)制備完成的乳化瀝青技術(shù)參數(shù)見表1。

表1 乳化瀝青技術(shù)參數(shù)

增黏樹脂為上海某公司生產(chǎn)的大分子水性樹脂乳液，固含量為55%，25℃黏度為200～1 500 cp，粒徑不大于2 μm，pH 為3～8。

1.2 增黏樹脂改性乳化瀝青制備

將不同摻量的水性增黏樹脂與乳化瀝青在常溫25℃下混合均勻，攪拌時(shí)間為25 min，攪拌速率為1 200 r/min，即得到改性乳化瀝青。增黏樹脂摻量分別為乳化瀝青質(zhì)量的10%、15%、20%、25%，不含增黏樹脂的原樣乳化瀝青為對照組，制備過程如圖1 所示。

圖1 改性乳化瀝青制備過程示意圖

1.3 室內(nèi)試驗(yàn)

（1）常規(guī)性能試驗(yàn)。參照《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》（JTG E20—2011）對改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物進(jìn)行軟化點(diǎn)、15℃延度、25℃針入度試驗(yàn)。

（2）力學(xué)性能試驗(yàn)。利用基于水泥混凝土板的25℃拉拔強(qiáng)度試驗(yàn)和25℃斜剪試驗(yàn)分析水性增黏樹脂改性乳化瀝青分子內(nèi)聚力即力學(xué)性能。在10 cm×10 cm×3 cm 的水泥混凝土板塊上分別刷涂不同樹脂摻量的改性乳化瀝青，用量為0.3 kg/m2。之后將試件放入45℃烘箱中靜置24 h。待水分完全蒸發(fā)后進(jìn)行拉拔試驗(yàn)和45°斜剪試驗(yàn)，測試溫度為25℃，獲取試件的拉拔強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度。測試方法參考《城市橋梁橋面防水工程技術(shù)規(guī)程》（CJJ 139—2010）。斜剪試驗(yàn)如圖2 所示。

圖2 斜剪試驗(yàn)

（3）熒光顯微鏡試驗(yàn)。采用LW300LFT-LED 熒光顯微鏡觀測不同增黏樹脂摻量下乳化瀝青的相結(jié)構(gòu)組成，放大倍數(shù)為400 倍，藍(lán)光模式，分析增黏樹脂改性乳化瀝青的細(xì)觀機(jī)理。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 蒸發(fā)殘留物常規(guī)性能

不同增黏樹脂摻量的改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物常規(guī)性能如表2 和圖3 所示。由結(jié)果可知，當(dāng)增黏樹脂摻量較低時(shí)，改性乳化瀝青的軟化點(diǎn)增幅較??；隨摻量增加至20%時(shí)，軟化點(diǎn)明顯提高；摻量為25%時(shí)，軟化點(diǎn)增幅最大，說明增黏樹脂能有效提高改性乳化瀝青的高溫性能。這是由于增黏樹脂在瀝青中發(fā)生了脫氫反應(yīng)，導(dǎo)致混合體系中芳香度增大，進(jìn)而提高了乳化瀝青的高溫穩(wěn)定性[6]。

圖3 增黏樹脂改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物常規(guī)性能結(jié)果

表2 增黏樹脂改性乳化瀝青蒸發(fā)殘留物常規(guī)性能指標(biāo)

加入10%的增黏樹脂后，改性乳化瀝青的針入度比原樣乳化瀝青增大。隨增黏樹脂摻量進(jìn)一步增加，針入度逐步下降，意味著改性乳化瀝青逐漸變硬。摻量為25%時(shí)，相比原樣乳化瀝青，針入度大幅降低，說明摻入25%的增黏樹脂對提升乳化瀝青高溫性能有積極作用。

改性乳化瀝青的延度隨增黏樹脂摻量的增加快速下降，在15%～20%之間出現(xiàn)延度下降平臺區(qū)；而后在摻量為25%時(shí)，延度低于10 cm，表明改性乳化瀝青的低溫抗裂性能大幅降低，推測與增黏樹脂的熱塑性增加了乳化瀝青脆性，以及增加的芳香族化合物有關(guān)。從蒸發(fā)殘留物常規(guī)性能角度來看，推薦增黏樹脂摻量為20%左右，有利于獲得性能較為優(yōu)異的改性乳化瀝青。

2.2 層間黏結(jié)性能

添加不同摻量增黏樹脂的改性乳化瀝青拉拔試驗(yàn)結(jié)果如圖4 所示。

圖4 拉拔試驗(yàn)現(xiàn)象

改性乳化瀝青的25℃黏結(jié)強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度如表3 和圖5 所示。由此發(fā)現(xiàn)，隨增黏樹脂摻量的提高，黏結(jié)強(qiáng)度和剪切強(qiáng)度均呈先快速增大后緩慢增長的趨勢，并在摻量為15%時(shí)增長速率達(dá)到最大，說明改性乳化瀝青抵抗層間黏結(jié)破壞和抵抗層間剪切破壞的能力得到了有效提升。增黏樹脂摻量增加，改性體系的黏性小分子含量增多，有利于乳化瀝青內(nèi)部形成穩(wěn)固的黏性大分子結(jié)構(gòu)。此外，剪切強(qiáng)度普遍高于黏結(jié)強(qiáng)度，是因?yàn)槔卧囼?yàn)過程中施加的拉力主要作用于瀝青材料本身；而在斜剪試驗(yàn)過程中，層間的摩阻力和剪切角等因素會對剪切強(qiáng)度造成影響。該現(xiàn)象與王晶等[7]和李嘯華等[8]的研究結(jié)果一致。

圖5 增黏樹脂改性乳化瀝青的黏結(jié)強(qiáng)度與剪切強(qiáng)度（25℃）

表3 增黏樹脂改性乳化瀝青的黏結(jié)強(qiáng)度與剪切強(qiáng)度（25℃）

2.3 相結(jié)構(gòu)

對不同增黏樹脂摻量的改性乳化瀝青熒光顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，結(jié)果如圖6 所示。未添加增黏樹脂時(shí)，顯微鏡視野中未出現(xiàn)明顯的聚合物熒光結(jié)構(gòu)；添加增黏樹脂后，視野中出現(xiàn)分布均勻的熒光亮點(diǎn)和較小的不規(guī)則結(jié)構(gòu)。增黏樹脂摻量為10%時(shí)，增黏樹脂作為分散相存在于作為連續(xù)相的瀝青中，彼此相互獨(dú)立，互不交聯(lián)。增黏樹脂摻量增加到15%時(shí)，開始出現(xiàn)部分交聯(lián)結(jié)構(gòu)。增黏樹脂摻量為20%時(shí)，交聯(lián)結(jié)構(gòu)明顯增加，此時(shí)的交聯(lián)結(jié)構(gòu)相比于15%摻量時(shí)更加緊湊。結(jié)合蒸發(fā)殘留物軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果可知，改性乳化瀝青高溫性能出現(xiàn)明顯提升的原因是改性體系中形成了大量交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。當(dāng)摻量繼續(xù)增加至25%時(shí)，出現(xiàn)較大的亮片結(jié)構(gòu)，發(fā)生類似聚合物團(tuán)聚的現(xiàn)象，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加密集，由此導(dǎo)致改性乳化瀝青的高溫性能和層間黏結(jié)性能提高，但同時(shí)造成低溫延度的明顯下降。

圖6 不同摻量增黏樹脂對改性乳化瀝青相結(jié)構(gòu)的影響（400 倍）

3 結(jié)論

（1）水性增黏樹脂摻量的提高對乳化瀝青軟化點(diǎn)的提升有積極作用，對低溫延度有不利影響。摻量小于20%時(shí)，改性乳化瀝青的針入度相比未改性的乳化瀝青有所增加。建議實(shí)際工程中控制增黏樹脂摻量在15%～20%。

（2）添加增黏樹脂的改性乳化瀝青具有良好的抵抗層間黏結(jié)破壞和剪切破壞能力。增黏樹脂摻量與25℃黏結(jié)強(qiáng)度和25℃剪切強(qiáng)度均有較好的正相關(guān)。

（3）隨增黏樹脂摻量的增加，改性乳化瀝青中逐漸形成交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，對提高其高溫穩(wěn)定性和層間黏結(jié)性能有重要作用。增黏樹脂摻量為25%時(shí)，改性體系中出現(xiàn)類似聚合物團(tuán)聚的現(xiàn)象，不利于發(fā)展改性乳化瀝青的低溫抗裂性能。