西南紅層泥巖填料膨脹變形宏-微觀響應機制

邱恩喜,陳秋玲,孫希望,張 蕊,萬旭升,渠孟飛,王 彬

(1.西南石油大學 土木工程與測繪學院,成都 610500; 2.成都理工大學 地質災害防治與地質環(huán)境保護國家重點實驗室,成都 610059; 3.中國科學院武漢巖土力學研究所 巖土力學與工程國家重點實驗室,武漢 430071; 4.中鐵二院昆明勘察設計研究院有限責任公司 工程設計處, 昆明 650200)

0 引 言

紅層為形成于侏羅系和白堊系[1]的沉積巖,巖性主要為泥巖和砂巖。紅層在我國西南地區(qū)分布廣泛[2],且多為砂泥巖互層結構。在自然氣候作用下,黏土礦物的水化作用導致泥巖結構破壞、體積膨脹[3]。此外,泥巖地基等豎向變形受交通荷載影響。因此,在紅層泥巖地區(qū)進行工程建設面臨著經(jīng)濟性與安全性的矛盾,研究紅層泥巖的膨脹變形規(guī)律與內(nèi)在作用機制為解決該矛盾提供技術支撐和科學依據(jù)。

泥巖等膨脹性巖石膨脹特性受物理環(huán)境、受力條件等因素影響,賴遠超等[4]、唐朝生等[5]設計膨脹試驗探究了多種影響因素對其膨脹性的影響規(guī)律。大量研究表明[6-7],在浸水條件下泥巖的膨脹時程曲線呈顯著的階段性變化[8]。在浸水前期,泥巖快速吸水導致吸水率增加,水化作用劇烈,內(nèi)部結構被破壞;隨著時間增加,泥巖逐漸達到最大吸水量,水化作用趨于穩(wěn)定,膨脹速率降低,膨脹變形逐漸穩(wěn)定。膨脹時程曲線呈良好的指數(shù)擬合關系[9],且垂直荷載對膨脹變形具有明顯抑制作用[10]。基于以上研究,部分學者提出了膨脹時程模型或本構模型[11],并不斷完善了泥巖受各種因素影響下的膨脹模型[12]。Einstein從內(nèi)部機制作用層面將膨脹變形劃分機械膨脹、滲透膨脹和晶內(nèi)膨脹[13],并進一步驗證了該機制[14],為膨脹機制的探究奠定基礎。

宏觀膨脹機理的發(fā)展促進微細觀尺度的探索,掃描電鏡試驗(Scanning Electron Microscope,SEM)、X射線衍射試驗(X-ray Diffraction,XRD)等微觀技術被廣泛應用于定性研究微觀結構的演化規(guī)律[15],分別用于微觀結構和礦物成分分析。運用這2種技術得到泥巖在自然狀態(tài)下結構致密,黏土礦物主要以薄片狀或書卷狀存在,顆粒之間以面-面接觸或邊-面接觸為主;遇水條件下,黏土礦物不斷吸水膨脹[16-17],顆粒間聯(lián)結作用逐漸被破壞,初始孔隙、裂隙不斷發(fā)育并伴有大量次生微孔生成[18],顆粒間距不斷增加。然后借助圖像處理軟件定義孔隙等效孔徑、孔隙率[19]和分形維數(shù)[20]等幾何特征參數(shù)在浸水后的變化。大量學者認為,泥巖的礦物成分和結構特征是導致膨脹現(xiàn)象的主要原因[21],以蒙脫石為代表的黏土礦物對泥巖的脹縮特性影響最為顯著。其中蒙脫石、高嶺石等晶胞均由Si-O四面體和Al-O-OH八面體組成,形成獨特的層間結構而水分子易通過進入層間結構導致粒內(nèi)膨脹[22]。因此,試樣宏觀膨脹性與微觀孔隙特征具有顯著相關性,浸水后孔隙的結構擴展、數(shù)量增加,揭示了膨脹變形的微觀機制[23]。

陳福榜等[24]、崔凱等[25]同時通過將孔隙參數(shù)引入膨脹本構建立了宏觀性質與微觀特征之間的關系?；陔p電層理論與XRD試驗結果,根據(jù)礦物晶體結構建立了黏土礦物與膨脹變形的關系[26],并分析了黏土礦物含量對膨脹變形的影響[27]。另外,部分學者基于顆粒力學理論,根據(jù)微觀圖像特征建立微觀結構模型,從而提出膨脹模型[28]。然而,這些理論模型的建立需要多種理想假設,且理論分析較為復雜。而通過擬合分析將微細觀結構參數(shù)引入宏觀性質,建立微細觀與宏觀性質的擬合模型可以更快反映宏觀與微細觀的響應特性,但宏觀與微觀間的聯(lián)系依然較為薄弱。

為此,本文以紅層泥巖為研究對象,采用XRD、SEM等試驗方法,探究泥巖與泥巖填料的膨脹變形和黏土礦物成分、含量及微觀結構特征的量化關系。結合微觀結構特征建立蒙脫石含量、晶層間距和孔隙度等多種因素影響下的膨脹響應機制?；谂蛎涀冃闻c微觀結構特征結果,定義微觀特征參數(shù),從而建立宏觀與微觀的響應關系。

1 材料和方法

1.1 試驗材料

1.1.1 泥 巖

紅層泥巖取自成都市金堂(圖1),紅層泥巖受風化影響較大,已有大量剝落、崩解等,具有泥巖與砂巖互層結構。將取回的試樣按照《鐵路工程巖石試驗規(guī)程》(TB 10115—2014),測試樣品的基本物理參數(shù),如表1所示。

表1 紅層泥巖及填料試樣基本物理參數(shù)

圖1 取樣位置

根據(jù)《土工試驗方法標準》(GB/T 50123—2019)進行重型擊實試驗,確定紅層泥巖填料的壓實度控制標準。將風干后泥巖經(jīng)干燥、過篩、拌和等處理后,燜24 h,然后進行擊實,不同蒙脫石摻量的泥巖填料擊實試驗結果如表2所示,試驗顆粒級配如表3所示。

表2 紅層泥巖填料擊實試驗結果

表3 試驗顆粒級配

通過SEM和XRD試驗分別得到紅層泥巖試樣的礦物含量(表4)和微觀形貌(圖2),試樣結構致密,顆粒結構完整,內(nèi)部孔裂隙較少,顆粒間以面-面接觸為主,部分礦物顆粒具有顯著片狀結構,且表面有少量黏土礦物附著。礦物以石英(含量30.44%)、斜長石(含量22.54%)、方解石(含量15.09%)、黏土礦物(含量31.93%)為主,且黏土礦物中伊利石含量最高。

表4 紅層泥巖礦物成分分析

圖2 紅層泥巖SEM圖像

1.1.2 蒙脫石

所選蒙脫石的XRD試驗結果顯示(圖3),黏土礦物含量為65.69%,顆粒呈灰紫色,粒徑較小,質量輕。按《土工試驗方法標準》(GB/T 50123—2019)開展自由膨脹率試驗,結果(圖4)顯示蒙脫石膨脹性強,通過設計蒙脫石加入比例(5%～50%)得到蒙脫石摻量與粉末自由膨脹率呈線型關系。然后,根據(jù)《鐵路工程特殊巖土勘察規(guī)程》(TB 10038—2012)中的規(guī)定以自由膨脹率為劃分膨脹等級的指標,確定0%、19%、26%和44%分別表示不同膨脹等級蒙脫石比例M。

注:cps表示每秒計數(shù);Md、Fd、Qd分別表示蒙脫石、鉀長石、方解石衍射角位置的晶間距。圖3 蒙脫石XRD圖譜

圖4 蒙脫石摻量與自由膨脹率變化曲線

1.2 試驗方案

以最優(yōu)含水率與96%的壓實度配制不同膨脹等級的泥巖填料圓柱形試樣(Ф61.8 mm×20 mm),分別進行不同蒙脫石摻量無荷和有荷膨脹特性試驗,研究蒙脫石含量與垂直荷載對膨脹變形的影響。然后對無荷膨脹試驗后的試樣進行XRD和SEM試驗,探究不同蒙脫石摻量泥巖填料宏觀膨脹率與礦物成分及微觀結構的量化關系。具體膨脹試驗方案如表5所示。

表5 紅層泥巖膨脹性試驗方案

1.3 試驗設備

采用X`Pert MPD PRO型X射線衍射儀分析試樣中的礦物種類及晶胞特征?？紤]試驗條件、物理化學反應時間與試驗產(chǎn)生的變形等因素影響[29],采用德國生產(chǎn)的ZEISS EX0 MA15型掃描電子顯微鏡觀察同一試樣不同位置在不同放大倍數(shù)下的SEM圖像,觀察顆粒間的膠結方式、礦物形貌等特征,并結合Image-Pro Plus(IPP) 圖像處理軟件定量分析微觀結構特征。IPP軟件處理后的孔隙結構具有隨機分布的特點,符合巖土顆粒的各向異性[30]。在圖像放大倍數(shù)、閾值等因素影響下,1 300±300倍放大后結果更符合實際[31]。因此,本文選擇放大1 000倍的SEM圖像進行微觀結構定量研究。

2 試驗結果與分析

2.1 膨脹率試驗

2.1.1 泥巖膨脹性試驗

圖5為泥巖原樣膨脹變形的時程曲線,在前3 h內(nèi),膨脹率迅速增長達到最大膨脹率的96%以上,其后膨脹率達到最大值后出現(xiàn)少量降低;在12 h時膨脹率分別為最大膨脹率的81.08%和97.65%,詳細數(shù)據(jù)見表6。泥巖各向異性導致試驗結果存在離散性,膨脹率為0.07%～0.17%,但都反映了泥巖原樣膨脹率較低。膨脹變形時程曲線存在較為明顯的峰值點,揭示了泥巖的總膨脹變形分為可逆變形與不可逆變形,當試樣達到含水飽和狀態(tài),膨脹變形逐漸保持穩(wěn)定。

表6 泥巖原樣膨脹率試驗結果

注:δ穩(wěn)定、δmax分別為膨脹率的穩(wěn)定值和最大值。圖5 泥巖原樣膨脹率-時間曲線

2.1.2 泥巖填料無荷膨脹性試驗

M=19%、26%、44%的試樣膨脹率曲線在前3 d斜率較大,尤其是在浸水18 h內(nèi)膨脹率超過穩(wěn)定膨脹率的60%(圖6)。當t≥15 h后,摻有蒙脫石的試樣達到膨脹穩(wěn)定。M=0%、26%、44%試樣的時程曲線形態(tài)一致,M=19%的平行組試樣在快速增長階段結束時,膨脹率分別為41.58%和33.79%,在緩慢階段膨脹率分別增加了7.74%和15.48%。因此,M=19%的試樣雖表現(xiàn)出了不同的增長規(guī)律,但最終穩(wěn)定膨脹率一致。該結果與試驗過程中的系統(tǒng)誤差有關,且試驗中難以確保試樣為同一壓實度。在同一條件下,壓實度小的試樣,水分更容易進入到試樣,使得快速增長階段膨脹變形更劇烈。M=0%試樣膨脹變形規(guī)律表現(xiàn)為隨時間增加,先近似呈垂直直線增長,后達到最大膨脹率(3.0%～3.8%),其膨脹率為泥巖的28.3倍,解釋了結構破壞對抵抗膨脹變形能力的影響。

圖6 膨脹率-時間曲線Figs.6 Time-history curves of swelling rate

根據(jù)穩(wěn)定后的試樣膨脹率繪制蒙脫石摻量與軸向膨脹率及飽和含水率的關系曲線(圖7),其中隨蒙脫石摻量增加膨脹率和飽和含水率都呈指數(shù)增加,擬合度分別為0.998和0.963。蒙脫石層間結構具有較強親水性[32],因此,蒙脫石摻量越高,吸水性越強,試樣含水率越高。蒙脫石層間離子吸附水分后使得層間間距增加,導致礦物成分發(fā)生膨脹,從而引起試樣發(fā)生膨脹變形[33]。

圖7 蒙脫石摻量與膨脹率及飽和含水率的關系曲線

2.1.3 泥巖填料有荷膨脹性試驗

圖8反映了試樣軸向變形受垂直荷載的影響程度,M=0%、19%的試樣膨脹率先快速增長后緩慢增長,與無垂直荷載條件規(guī)律一致;M=26%、44%的試樣膨脹率隨時間增加,膨脹率近似呈直線增長,增長速率保持不變,M=44%時試樣達到膨脹穩(wěn)定需要更長時間。泥巖填料中摻入蒙脫石后,膨脹率均先增加后減小,摻量越高在σv1=15 kPa處的最大膨脹率越大;同時,脹縮率峰值隨摻量增加越顯著。當垂直荷載σv>15 kPa,隨荷載增大,泥巖填料膨脹率近似直線降低,隨蒙脫石摻量增加而增加,曲線斜率絕對值增大,即膨脹率隨蒙脫石摻量增加其降低速率增加,與蒙脫石的強可塑性有關。當σv=50 kPa,M=0%的試樣膨脹率為0,隨荷載繼續(xù)增加,試樣開始收縮。定義使泥巖填料膨脹率為0的荷載為其膨脹力,M>0%試樣膨脹力顯著大于M=0%試樣,但膨脹力大小與蒙脫石摻量未呈現(xiàn)顯著規(guī)律性。

圖8 軸向脹縮率變化曲線

2.2 礦物成分分析

計算得到泥巖填料試樣在膨脹試驗前等效黏土礦物含量分別為44.41%、49%和60.83%,試驗結束后黏土礦物含量均降低,其與試樣試驗過程中的物理化學反應有關[34]。圖9顯示了試驗后黏土礦物含量在31%～39%內(nèi)波動,其中,M=44%的試樣試驗前后黏土礦物含量降低24.83%,降幅約41%,石英和方解石分別在29%～35%和14%～16%范圍波動,斜長石降低0.49%～12.24%。

基于以上分析,定義參數(shù)α表示初始蒙脫石摻量(M=0%、19%、26%、44%)與試驗后檢測出的黏土礦物含量的比值,揭示黏土礦物含量對膨脹性的影響規(guī)律。通過α與膨脹率的關系曲線(圖10)可以看出,膨脹率隨α增加而增加。M=19%、44%試樣隨蒙脫石含量增加,其α表現(xiàn)出明顯增長,解釋了蒙脫石等黏土礦物含量與膨脹率的相關性。在同一條件下,垂直荷載對膨脹率的影響,揭示了試樣膨脹率受內(nèi)部礦物組成和外部應力條件共同影響。

圖10 礦物成分與膨脹率關系曲線

根據(jù)XRD衍射圖譜計算得到試樣結晶度與晶格參數(shù)見表7。其中,摻料蒙脫石結晶度偏低,晶體尺寸較小,而M=0%的泥巖試樣結晶度最大、平均晶粒尺寸最小。加入蒙脫石后,結晶度明顯降低,平均晶粒尺寸為摻量前的2倍,即隨蒙脫石摻量增加,結晶度逐漸降低,M=44%試樣降幅為42.86%。與M=19%試樣相比,M=26%試樣平均晶粒尺寸降低16.5 nm,降幅為13.16%。其原因包含2個方面:所選蒙脫石自身結晶度較低;試樣在膨脹試驗過程中,水分子進入顆粒間,黏土礦物顆粒由于吸水不斷膨脹,顆粒尺寸增加、間距減小,形成絮凝狀結構。

表7 泥巖填料結晶度與晶格參數(shù)

2.3 微觀結構分析

2.3.1 微觀結構形貌分析

對無垂直荷載的試樣進行SEM試驗,觀察放大5 000倍后的試樣形貌,得到其在試驗后的SEM圖像(圖11)。從圖11可以看出,隨蒙脫石摻量增加,薄片狀或卷曲狀礦物顆粒逐漸增多,粒間孔隙、裂隙不斷減少,顆粒間聯(lián)結作用增強,面-面接觸的排列方式逐漸增加。在不同蒙脫石摻量條件下的試樣均可見礦物顆粒主要呈層狀結構,顆粒間以面-面接觸為主,且有局部細小顆粒附著于石英、方解石等非黏土礦物表面。

圖11 泥巖填料的SEM圖像

2.3.2 微觀結構定量分析

將試樣SEM圖像導入到IPP圖像處理軟件中,進行孔隙分割與二值化處理,根據(jù)宏觀孔隙率調(diào)整閾值范圍,定義孔隙率和分形維數(shù)[35]描述孔隙的形狀特征與數(shù)量隨蒙脫石摻量的變化規(guī)律。其中,孔隙率為孔隙面積占總面積的比率,分形維數(shù)用以反映顆粒表面粗糙程度,計算公式如下:

(1)

(2)

式中:S為孔隙面積(μm2);L為孔隙周長(μm);n為試樣孔隙率(%);S總為所取圖像總面積(μm2);D為分形維數(shù);A為函數(shù)擬合常數(shù)。

根據(jù)公式得到計算結果如圖12所示?？紫堵逝c分形維數(shù)隨蒙脫石含量的擬合度均>0.815,孔隙率呈線性降低,孔隙數(shù)量減少,顆粒邊緣不斷圓滑;分形維數(shù)隨蒙脫石含量增加而增加,顯示了孔隙數(shù)量及形狀受蒙脫石含量影響。在浸水過程中,隨蒙脫石摻量增加,試樣水化作用越劇烈,水化過程持續(xù)時間增加,宏觀膨脹越顯著。研究表明[18],引起膨脹的微觀機制主要包含3種,含黏土礦物巖土膨脹主要與黏土礦物吸水導致晶層膨脹有關。因此,蒙脫石摻量越高,由蒙脫石層間吸水導致膨脹量越大,顆粒間間距減少量越大,孔隙率越低。

圖12 不同蒙脫石摻量的孔隙特征參數(shù)

受放大倍數(shù)及分辨率影響,孔隙結構難以得到準確的納米級孔隙。因此,根據(jù)試樣的孔隙分布情況調(diào)整孔徑劃分范圍,得到不同蒙脫石摻量條件下孔隙等效孔徑分布如圖13所示。孔隙平均等效孔徑分布在0～10 μm范圍內(nèi),根據(jù)已有研究關于孔隙等級劃分[35],其孔隙均屬于微孔和小孔范圍,整體孔隙較小。等效孔徑為1～4 μm的孔隙數(shù)量占比超過93.54%,其中,孔徑為1～2 μm的孔隙數(shù)量隨蒙脫石摻量增加逐漸減少,孔徑為2～4 μm的孔隙數(shù)量隨蒙脫石摻量增加逐漸增加。

圖13 泥巖填料孔徑分布

在浸水過程中,蒙脫石吸水導致晶體顆粒膨脹形成疏松蜂窩狀結構,粒間孔隙減小,晶體內(nèi)不斷產(chǎn)生新的微小孔隙,隨蒙脫石摻量增加,膨脹量增加,粒間孔隙減小數(shù)量比例增大。同時,礦物顆粒水化作用下,其聯(lián)結作用逐漸被破壞,局部礦物顆粒發(fā)生剝落和運移,從而導致顆粒間孔隙增大。因此,孔徑變化與礦物膨脹及顆粒結構破壞2種作用強弱均有關。所以當蒙脫石在泥巖填料試樣中含量越高,粒徑為1～2 μm的孔隙數(shù)量越多,2～4 μm范圍孔隙數(shù)量越少。微觀結構的孔徑分布是導致巖土材料發(fā)生膨脹的內(nèi)在原因,礦物成分尤其是黏土礦物吸水膨脹性質是使得孔徑分布發(fā)生變化的原因之一,即試樣的宏觀特性變化是微觀結構和礦物成分共同作用后的結果。

2.3.3 宏-微觀響應機制

為了揭示不同膨脹等級試樣在浸水過程中發(fā)生膨脹變形的微觀機制及宏觀與微觀之間的聯(lián)系,根據(jù)泥巖填料宏觀膨脹試驗結果與微觀定量結果分析其宏觀與微觀的定量關系。泥巖填料中蒙脫石摻量較高時,孔隙率較低,泥巖填料膨脹率較大,顆粒結晶度較低且顆粒分形維數(shù)較大。在黏土礦物含量和水-巖作用的共同影響下,蒙脫石摻量為44%時,孔隙率2.96%,膨脹率69.11%,揭示了蒙脫石含量是膨脹變形的主要誘發(fā)因子。黏土礦物尤其是蒙脫石致密的片狀或針狀結構導致蒙脫石摻量越大的試樣,粒間孔隙越少,結構更加致密且顆粒形狀更加規(guī)則。同時,當蒙脫石含量增量遠大于孔隙率減少量時,膨脹率依舊呈顯著增加,反映了黏土礦物的膨脹機制不局限于晶層膨脹,還存在其他膨脹機制進一步導致顯著宏觀膨脹變形。

由于試樣宏觀膨脹現(xiàn)象是黏土礦物含量與微觀孔隙結構共同作用的表現(xiàn),因此定義微觀特征參數(shù)λ表示泥巖填料試樣中蒙脫石摻量與微觀孔隙率之比[8],從而反映膨脹率與微觀的定量關系。進一步繪制參數(shù)λ與膨脹率之間的關系曲線如圖14所示。微觀特征參數(shù)λ與膨脹率呈指數(shù)增長,擬合度R2為0.998,曲線斜率先增加后減少,揭示了在膨脹前期,蒙脫石摻量增加而孔隙率降低的定量關系。當蒙脫石摻比達到某一限值時,膨脹率與蒙脫石之間的相關性降低。以微觀特征參數(shù)為中間基礎的宏觀-微觀定量關系,為泥巖填料工程的膨脹性判定提供了一種預測方法,從而為施工提供參考依據(jù)。

圖14 膨脹率-λ關系曲線

3 結 論

以西南地區(qū)紅層泥巖填料為研究對象,分析了蒙脫石摻量和垂直荷載對膨脹變形的影響規(guī)律,明確了蒙脫石摻量對礦物成分和微觀結構的影響,并建立了微觀特征與宏觀之間的響應聯(lián)系,主要結論為:

(1)當荷載<33 kPa時,荷載作用對膨脹變形的抑制作用較弱;當荷載>15 kPa時,蒙脫石摻量越高,膨脹率降低速率越低。

(2)不同蒙脫石摻量試樣在浸水膨脹后,黏土礦物含量增幅為14.31%,不同摻量試樣的膨脹率隨黏土礦物含量增加而增加;浸水膨脹后,試樣結晶度逐漸降低,降幅為42.86%,平均晶粒尺寸在摻量條件下降低16.5 nm。

(3)試樣分形維數(shù)與孔隙率隨蒙脫石摻量分別呈線性增加和降低,試樣孔徑在1～4 μm范圍占比超過93.54%,隨蒙脫石摻量增加,孔徑為1～2 μm的孔隙占比增加,孔徑為2～4 μm的孔隙占比降低。

(4)采用指數(shù)模型對微觀特征參數(shù)λ與膨脹率進行擬合分析,膨脹率隨λ增加且擬合度為0.998,揭示了膨脹率與黏土礦物含量和孔隙率的響應規(guī)律。