蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中氣相色譜法的應(yīng)用

高佳茹

摘 要：近年來，隨著農(nóng)業(yè)技術(shù)的發(fā)展，蔬菜中農(nóng)藥的使用量逐漸增加，農(nóng)藥殘留問題引起了社會的廣泛關(guān)注。為探究氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用效果，本研究對哈爾濱市各大市場銷售的常見蔬菜進行隨機抽樣和檢測。結(jié)果表明，9種農(nóng)藥的回收率可達80%～110%，相對偏差＜10%，檢測效果良好；哈爾濱市9個市轄區(qū)均有農(nóng)藥殘留檢出，但均未超標(biāo)，呼蘭區(qū)和香坊區(qū)的農(nóng)藥殘留檢出率較高；9種蔬菜中，白菜和韭菜的農(nóng)藥殘留檢出率最高；9種農(nóng)藥中，啶蟲脒的檢出率最高，其次為多菌靈，三唑酮的檢出率最低。綜上所述，氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中應(yīng)用效果良好，哈爾濱市9個市轄區(qū)抽檢的常見蔬菜中農(nóng)藥殘留均合格。

關(guān)鍵詞：哈爾濱市；蔬菜；農(nóng)藥殘留；氣相色譜法

Application of Gas Chromatography in the Detection of Pesticide Residues in Vegetables

GAO Jiaru

（Heilongjiang Centre Testing International Corporation， Harbin 150025， China）

Abstract： In recent years， with the development of agricultural technology， the use of pesticides in vegetables has gradually increased， and the issue of pesticide residues has aroused widespread concern in society. In order to investigate the application effectiveness of gas chromatography in the detection of pesticide residues in vegetables， this study conducted random sampling and testing on commonly sold vegetables in major markets in Harbin. The results showed that the recovery rates of 9 pesticides in the recovery experiments ranged from 80% to 110%， with relative deviations less than 10%， indicating good detection performance. Pesticide residues were detected in all nine districts of Harbin， but none of them exceeded the standard. The districts of Hulan and Xiangfang had relatively higher detection rates of pesticide residues. Among the 9 types of vegetables， Chinese cabbage and leek had the highest detection rates of pesticide residues. Among the 9 pesticides， imidacloprid had the highest detection rate， followed by carbendazim， while triadimefon had the lowest detection rate. In conclusion， gas chromatography demonstrates good application effectiveness in the detection of pesticide residues in vegetables. Pesticide residues in the commonly sold vegetables sampled from the nine districts of Harbin were all qualified.

Keywords： Harbin; vegetables; pesticide residues; gas chromatography

蔬菜作為人們飲食中的重要組成部分，其安全性對公眾健康至關(guān)重要[1]。隨著農(nóng)業(yè)技術(shù)的發(fā)展，為了保證蔬菜的產(chǎn)量和防治害蟲，農(nóng)藥的使用逐漸增加[2-3]。然而，蔬菜中的農(nóng)藥殘留可能對消費者造成健康風(fēng)險[4]。因此，對蔬菜中的農(nóng)藥殘留進行有效、準(zhǔn)確的檢測，確保其達到食品安全標(biāo)準(zhǔn)，是當(dāng)前食品安全監(jiān)測的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一[5-6]。氣相色譜法作為一種成熟、高效的檢測手段，在農(nóng)藥殘留的檢測中具有廣泛的應(yīng)用[7]。本研究通過對哈爾濱市各大市場銷售的常見蔬菜進行抽樣，使用氣相色譜法對9種農(nóng)藥進行了檢測，旨在探討氣相色譜法在蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用效果，為食品安全監(jiān)測提供技術(shù)支持和參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

于2023年5月和6月在哈爾濱市9個市轄區(qū)（道里區(qū)、南崗區(qū)、道外區(qū)、平房區(qū)、松北區(qū)、香坊區(qū)、呼蘭區(qū)、阿城區(qū)和雙城區(qū)）隨機選擇3個菜市場（超市）購買蔬菜樣品，具體包括白菜、生菜、黃瓜、韭菜、番茄、辣椒、洋蔥、豆角、西蘭花9種常見蔬菜。每種蔬菜抽檢2次，每次每類樣品抽檢27份。

多菌靈（98%，上海源葉生物科技有限公司）、腐霉利（98%，四川維克奇生化科技有限公司）、百菌清（98%，上海源葉生物科技有限公司）、三唑酮（99.8%，上?？泼鸦瘜W(xué)科技有限公司）、甲拌磷（99%，湖北諾納科技有限公司）、三唑磷（99%，上海甄準(zhǔn)生物科技有限公司）、氧樂果（北京華夏中標(biāo)生物科技有限公司100 μg·mL-1）、聯(lián)苯菊酯（98%，上海源葉生物科技有限公司）和啶蟲脒（97%，上?？泼鸦瘜W(xué)科技有限公司）；乙腈（99.9%）、丙酮（99%）、正己烷（99%）、氯化鈉（99.5%），均購自上海麥克林生化科技股份有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

氣相色譜儀（日本島津公司）；氮吹儀（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司）；旋渦混合器（北京優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司）；分析天平（梅特勒-托利多國際有限公司）；漏斗、濾紙、移液管、注射器等實驗室常備耗材。

1.3 加標(biāo)回收實驗

采用無農(nóng)藥殘留的白菜作為蔬菜空白基質(zhì)，將9種不同種類的農(nóng)藥配制成濃度為0.05 mg·kg-1、

0.10 mg·kg-1和0.50 mg·kg-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液添加至空白基質(zhì)中，每個樣品設(shè)置3個平行樣；使用氣相色譜法進行檢測。檢測方法參照農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761.1—2008）[8]。計算每個樣品的回收率，并計算標(biāo)準(zhǔn)偏差進行方法的精密度評價。

1.4 蔬菜樣品中農(nóng)藥殘留測定

依據(jù)農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》（NY/T 761—2008）測定蔬菜中9種農(nóng)藥的殘留[8]。按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》（GB 2763—2021）評價不同蔬菜中的農(nóng)藥殘留是否超標(biāo)[9]。

2 結(jié)果與分析

2.1 加標(biāo)回收實驗結(jié)果

如表1所示，在加標(biāo)濃度0.05 mg·kg-1條件下，9種不同農(nóng)藥樣品的平均回收率范圍為88.24%～109.31%；在加標(biāo)濃度0.10 mg·kg-1條件下，9種不同農(nóng)藥樣品的平均回收率范圍為85.17%～104.32%；在加標(biāo)濃度0.50 mg·kg-1條件下，9種不同農(nóng)藥樣品的平均回收率范圍為87.39%～105.97%；3個加標(biāo)濃度中，回收率的平均偏差均小于10%，表明該方法檢測農(nóng)藥殘留的精密度良好。

2.2 不同市轄區(qū)的農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

如表2所示，哈爾濱市9個不同市轄區(qū)抽檢了9種不同蔬菜，合格率均為100.00%，未檢測出超標(biāo)樣品。但9個不同市轄區(qū)均有樣品有農(nóng)藥殘留檢出，其中呼蘭區(qū)和香坊區(qū)的檢出率較高，農(nóng)藥殘留檢出率分別為38.89%和37.04%；其次是松北區(qū)和阿城區(qū)，農(nóng)藥殘留檢出率分別為33.33%和31.48%；再次是雙城區(qū)、平房區(qū)、道里區(qū)和道外區(qū)，農(nóng)藥殘留檢出率分別為29.63%、27.78%、24.07%和22.22%；南崗區(qū)的蔬菜殘留檢出率最低，檢出率為18.52%。

2.3 不同蔬菜的農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

如表3所示，9種不同蔬菜的合格率均為100.00%，未檢測出超標(biāo)樣品。白菜的農(nóng)藥殘留檢出率最高，為42.59%；其次為韭菜、黃瓜和番茄，農(nóng)藥殘留檢出率分別為38.89%、33.33%和31.48%；再次是生菜、辣椒和豆角，農(nóng)藥殘留檢出率分別為29.63%、27.78%和27.78%；西蘭花和洋蔥的農(nóng)藥殘留檢出率較低，分別為16.67%和14.81%。

2.4 蔬菜中的不同種類農(nóng)藥殘留檢測結(jié)果

如表4所示，哈爾濱市蔬菜中，9種不同種類農(nóng)藥均有檢出，其中啶蟲脒和多菌靈的檢出率最高，分別為9.47%和8.85%；其次為氧樂果，農(nóng)藥殘留檢出率為6.17%；再次是聯(lián)苯菊酯、腐霉利和百菌清，農(nóng)藥殘留檢出率分別為3.50%、3.09%和1.03%；甲拌磷、三唑磷和三唑酮的農(nóng)藥殘留檢出率最低，分別為0.62%、0.41%和0.21%。

3 結(jié)論

蔬菜作為人們飲食中的重要組成部分，其安全性對公眾健康至關(guān)重要。本研究通過加標(biāo)實驗分析了氣相色譜法對蔬菜中9種常見農(nóng)藥殘留的檢測效果，并對哈爾濱市各大市場銷售的常見蔬菜進行抽樣，使用氣相色譜法對9種農(nóng)藥進行了檢測，研究結(jié)果表明：9種農(nóng)藥回收實驗的回收率可達80%～110%，相對偏差＜10%，應(yīng)用氣相色譜檢測9種農(nóng)藥的檢測效果良好；哈爾濱市9個市轄區(qū)均未檢測出超標(biāo)樣品，呼蘭區(qū)和香坊區(qū)的農(nóng)藥殘留檢出率較高，南崗區(qū)的蔬菜殘留檢出率最低；9種不同蔬菜均未檢測出超標(biāo)樣品。白菜的農(nóng)藥殘留檢出率最高，西蘭花和洋蔥的農(nóng)藥殘留檢出率較低；9種農(nóng)藥中，啶蟲脒的檢出率最高，三唑酮的檢出率最低。

參考文獻

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NY/T 761.1—2008[S].北京：農(nóng)業(yè)出版社，2008.

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