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    國(guó)產(chǎn)芳綸紙浸膠特性研究

    2023-11-05 06:38:28馬冀原杜永華許光群
    科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2023年30期
    關(guān)鍵詞:酚醛樹(shù)脂芳綸蜂窩

    孫 達(dá),馬冀原,杜永華,許光群

    (蕪湖創(chuàng)聯(lián)新材料科技有限公司,安徽 蕪湖 241000)

    芳綸紙蜂窩因其結(jié)構(gòu)與自然界的蜂窩十分相似而得名,結(jié)構(gòu)的特殊性使得用其制備成的夾層結(jié)構(gòu)具有比強(qiáng)度高、比剛度大、結(jié)構(gòu)十分穩(wěn)定、隔音和隔熱的特性,同時(shí)由于其材料組成為芳綸和酚醛樹(shù)脂,因而具有阻燃、燃燒時(shí)發(fā)煙量少、毒性小等特點(diǎn),被廣泛地應(yīng)用于航空航天、國(guó)防軍工、軌道交通、船舶、軍事防御設(shè)施和運(yùn)動(dòng)器材等領(lǐng)域中[1-4]。

    芳綸紙蜂窩在我國(guó)的應(yīng)用研究已有30 多年,一直以來(lái)我國(guó)所生產(chǎn)制造芳綸紙蜂窩的原材料均為國(guó)外的Nomex 芳綸紙,但其價(jià)格高、供貨周期長(zhǎng)、及時(shí)性差等問(wèn)題限制了芳綸紙蜂窩的推廣應(yīng)用[5]。

    芳綸紙蜂窩依據(jù)其紙張類(lèi)型可以分為間位芳綸紙蜂窩和對(duì)位芳綸紙蜂窩,目前國(guó)外對(duì)間位芳綸紙蜂窩和對(duì)位芳綸紙蜂窩均開(kāi)展深入的研究[6-7];而國(guó)內(nèi)目前使用和研究的最多仍然是杜邦公司的Nomex412 型間位芳綸,伴隨著國(guó)內(nèi)芳綸紙制造工藝的突飛猛進(jìn),目前國(guó)內(nèi)已經(jīng)有多家芳綸紙生產(chǎn)企業(yè)能夠供應(yīng)芳綸紙,如煙臺(tái)民士達(dá)(Metastar)、超美斯新材料(X-per)、昊天龍邦和時(shí)代華先材料等公司。伴隨著國(guó)際形勢(shì)的復(fù)雜化,作為航空原材料的芳綸紙蜂窩國(guó)產(chǎn)化需求十分迫切,為了更好地落實(shí)芳綸紙蜂窩關(guān)鍵原材料的國(guó)產(chǎn)化,研究人員對(duì)國(guó)產(chǎn)芳綸紙的關(guān)注和研究也越來(lái)越多[5,8-12]。

    芳綸紙蜂窩的生產(chǎn)過(guò)程一般為涂膠、烘干、定長(zhǎng)切斷、疊合、熱壓、修邊、拉伸、定型、浸膠和固化,每一個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)對(duì)紙張的性能要求均不同,其中浸膠更是關(guān)系最終產(chǎn)品的性能。而由于生產(chǎn)工藝的不同,國(guó)產(chǎn)芳綸紙和Nomex 芳綸紙無(wú)論從外觀還是內(nèi)在結(jié)構(gòu)上均存在著明顯的不同,這就導(dǎo)致了在使用國(guó)產(chǎn)芳綸紙制造蜂窩時(shí)所面臨的工藝問(wèn)題也不同。為了更好地研究國(guó)產(chǎn)芳綸紙與Nomex 芳綸紙之間的性能差異,尤其是浸膠的工藝差別,本文選取了國(guó)產(chǎn)芳綸紙民士達(dá)YT822A-0.05 型芳綸紙,杜邦的Nomex412 型芳綸紙,浸漬樹(shù)脂選用南通住友電木有限公司的PR43204 型酚醛樹(shù)脂,對(duì)其浸膠的工藝性進(jìn)行了詳細(xì)的對(duì)比,通過(guò)研究分析給出了利用國(guó)產(chǎn)芳綸紙的浸膠特性,并對(duì)固化特性與溫度的關(guān)系進(jìn)行了分析。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原材料

    主要原材料見(jiàn)表1。

    表1 主要原材料

    1.2 主要儀器與設(shè)備

    電子天平(BCE224l-1CCN),精度0.000 1 g,賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(DHG-9246A),上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司;差式量熱掃描儀(DSC4000),珀金埃爾默儀器有限公司;顯微鏡(KEYENCE,VHX7000),基恩士(中國(guó))有限公司。

    1.3 實(shí)驗(yàn)樣品制備

    將國(guó)產(chǎn)芳綸紙和Nomex 芳綸紙均裁切為10 cm×10 cm 的樣片,記錄樣品的重量;稱(chēng)取一定量的PR43204的酚醛樹(shù)脂,用酒精調(diào)節(jié)膠液比重為0.97,將裁切好的芳綸紙浸入酚醛樹(shù)脂膠液中,浸漬時(shí)間分別為1、1.5、2 min,用鑷子取出芳綸紙,置于架子上晾去多余的酚醛樹(shù)脂膠液,放入烘箱中,在90 ℃下烘干30 min,得到浸膠后的芳綸紙樣并記錄浸膠后的紙樣重量。

    1.4 性能測(cè)試

    酚醛樹(shù)脂的差示掃描量熱(DSC)測(cè)試,升溫速率為5 ℃/min,溫度范圍25~250 ℃;酚醛樹(shù)脂固化特性測(cè)試為分別選取150、160、170、180 和190 ℃的固化2 h 后的芳綸紙樣,升溫速率為5 ℃/min,溫度范圍25~350 ℃。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 芳綸紙的微觀特性對(duì)比

    如圖1 所示,為了對(duì)比未浸膠的芳綸紙的結(jié)構(gòu),將YT 型芳綸紙和Nomex 型芳綸紙,分別置于顯微鏡下放大20 倍觀察。從圖1 的顯微鏡照片可以看出,Nomex 芳綸紙整體纖維較長(zhǎng)且清晰可見(jiàn),纖維之間相互搭接,搭接較為緊密;YT 型芳綸紙纖維較短且細(xì),纖維之間的搭接較為弱化,紙張的搭接更多依靠沉析纖維,結(jié)構(gòu)上的差異也導(dǎo)致了2 種紙張?jiān)谕庥^、質(zhì)感及性能上的顯著不同。上述區(qū)別的形成主要是由于2 種紙張的原料、制備工藝不同所造成,Nomex 的成紙纖維較長(zhǎng)且直徑較大,YT 紙張的纖維整體偏細(xì),在紙張的成型過(guò)程中采用的成型方式也不同,1 個(gè)采用的是平網(wǎng),1 個(gè)采用的是斜網(wǎng),綜合各種因素最終的紙張呈現(xiàn)的是不同的形態(tài),這種紙張本身的特性區(qū)別也造就了在浸膠過(guò)程中紙張的吸膠能力不同及最終制品的性能差異。

    圖1 不同芳綸紙的顯微鏡照片

    2.2 浸膠前后的芳綸紙?zhí)匦詫?duì)比

    為了進(jìn)一步分析紙張浸漬酚醛樹(shù)脂的特性,將Nomex 芳綸紙樣和YT 型芳綸紙樣分別浸入膠液中浸泡1.5 min,取出晾干并烘干后采用顯微鏡觀察,具體如圖2 所示,從圖中明顯發(fā)現(xiàn),浸膠后Nomex 芳綸紙的纖維仍清晰可見(jiàn),長(zhǎng)短均勻分布,表面光滑,樹(shù)脂并未完全覆蓋纖維,能看到樹(shù)脂是停留在紙張表面,并未完全進(jìn)入紙張內(nèi)部,這與Nomex 的原紙?zhí)匦砸彩鞘址€(wěn)合的;而浸膠后的國(guó)產(chǎn)YT 芳綸紙可見(jiàn)纖維直徑小,表面被樹(shù)脂較好覆蓋,可見(jiàn)樹(shù)脂被紙張很好地吸收,紙張的吸膠性好,也就是說(shuō)在相同的浸膠時(shí)間和浸膠工藝條件下國(guó)產(chǎn)芳綸紙具有更大的吸膠能力,根據(jù)這一特性可以在實(shí)際的浸膠過(guò)程中合理調(diào)節(jié)浸膠工藝。

    圖2 不同芳綸紙浸膠后放大10 倍,20 倍的顯微鏡照片

    為了更好地分析芳綸紙吸膠與時(shí)間的關(guān)系,將Nomex 芳綸紙和YT 型芳綸紙分別在配制好的酚醛樹(shù)脂膠液中浸泡1、1.5、2 min,取出晾干并烘干,通過(guò)顯微鏡放大10 倍和20 倍觀察紙張中酚醛樹(shù)脂的附著狀態(tài)。具體如圖3 和圖4 所示。通過(guò)觀察可以發(fā)現(xiàn)Nomex芳綸紙首次浸漬后樹(shù)脂即達(dá)到相對(duì)穩(wěn)定,在20 倍放大下可見(jiàn)樹(shù)脂整體上處于紙張的表面,并未有與纖維緊密結(jié)合的現(xiàn)象,隨著浸漬時(shí)間和次數(shù)增加,表面樹(shù)脂外觀基本穩(wěn)定,而YT 型芳綸紙首次浸漬后,紙張的纖維尚可見(jiàn),在放大20 倍下可見(jiàn)樹(shù)脂進(jìn)入紙張內(nèi)部,與纖維融合較好,隨著浸漬時(shí)間和次數(shù)增加,樹(shù)脂含量逐漸增加?;谏鲜鼋z特性,在實(shí)際的制造過(guò)程中可以通過(guò)調(diào)整浸膠時(shí)間、次數(shù)調(diào)整樹(shù)脂浸漬。

    圖3 Nomex 浸膠不同時(shí)間后的顯微鏡照片

    圖4 民士達(dá)YT 型芳綸紙浸膠不同時(shí)間后的顯微鏡照片

    2.3 酚醛樹(shù)脂的特性及固化特性分析

    為了更好地了解酚醛樹(shù)脂的固化工藝過(guò)程,選用酚醛樹(shù)脂原料進(jìn)行DSC 測(cè)試,通過(guò)測(cè)試可以看出,酚醛樹(shù)脂在整個(gè)升溫過(guò)程中共有4 個(gè)階段(圖5),分別是峰值1 即峰1,T=68.9 ℃,乙醇溶劑的蒸發(fā)吸熱峰,在這段溫度附近主要是樹(shù)脂體系中的酒精溶劑的揮發(fā)吸熱所形成的。峰值2 即峰2,T=79.9 ℃,羥甲基相互縮合的放熱峰,這一階段主要是酚醛樹(shù)脂的甲階固化開(kāi)始,在過(guò)程段酚醛樹(shù)脂整體上仍是小分子構(gòu)成。峰值3 即峰3,T=123.5 ℃,羥甲基相互縮合形成乙階酚醛樹(shù)脂的放熱峰,這一階段酚醛樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)趨向于線性大分子結(jié)構(gòu),酚醛樹(shù)脂的表面較為粗糙。峰值4 即峰4,T=171.5 ℃,酚醛樹(shù)脂進(jìn)一步固化形成丙階酚醛樹(shù)脂的放熱峰,這一階段主要是酚醛樹(shù)脂的交聯(lián)固化,酚醛樹(shù)脂的強(qiáng)度會(huì)大幅度增加,表面會(huì)變得光滑。由此可見(jiàn),酚醛樹(shù)脂的固化主要有3 個(gè)階段,后續(xù)的固化工藝可以根據(jù)這3 個(gè)階段所對(duì)應(yīng)的溫度進(jìn)行合理的調(diào)節(jié)。

    根據(jù)酚醛樹(shù)脂的固化特性,設(shè)定了酚醛樹(shù)脂的固化工藝,并膠最終的固化階段分別設(shè)定為150、160、170、180 和190 ℃,固化時(shí)間為120 min,得到最終的測(cè)試樣品,如圖6 所示。由圖6 可以看出,不同的固化溫度最終帶有酚醛樹(shù)脂的芳綸紙呈現(xiàn)出不同的外觀顏色,顏色依次由黃色逐漸向棕色轉(zhuǎn)變并逐漸加深,即在相同的固化時(shí)間情況下,溫度越高,最終固化后的顏色越深,依據(jù)這一特性在實(shí)際的生產(chǎn)過(guò)程中可以根據(jù)實(shí)際的使用要求調(diào)節(jié)最終產(chǎn)品的外觀顏色。

    圖6 浸有酚醛樹(shù)脂的芳綸紙?jiān)诓煌臏囟认绿幚砗蟮恼掌?/p>

    為了進(jìn)一步探明固化溫度對(duì)最終產(chǎn)品固化度的影響,將上述樣品分別進(jìn)行了DSC 測(cè)試如圖7 所示。由圖7 浸有酚醛樹(shù)脂的芳綸紙?jiān)?50~190 ℃固化2 h 的DSC 曲線可以看出,當(dāng)溫度大于160 ℃時(shí)均可達(dá)到較高的固化度;固化溫度越高,酚醛樹(shù)脂的交聯(lián)密度越高,最終的制品強(qiáng)度越高、脆性增加;由此,建議根據(jù)實(shí)際要求來(lái)選擇合適的固化溫度,實(shí)現(xiàn)制品強(qiáng)度和脆性之間的平衡。此外,由DSC 的固化曲線可知溫度低于160 ℃時(shí),此時(shí)的固化處于未完全固化狀態(tài),其表面相對(duì)粗糙,可以根據(jù)實(shí)際的使用需求選擇相應(yīng)的溫度處理,便于在其表面增加附著力。

    圖7 不同固化溫度的芳綸紙的DSC 曲線

    3 結(jié)論

    芳綸紙作為芳綸蜂窩生產(chǎn)制造最為關(guān)鍵的原材料,決定了蜂窩的制作工藝。而國(guó)產(chǎn)芳綸紙和進(jìn)口芳綸紙的自身結(jié)構(gòu)存在顯著不同,因此制作工藝不能一貫地相互照搬。由前述的分析研究可知,國(guó)產(chǎn)芳綸紙的吸膠性更強(qiáng),最終樹(shù)脂在制品中的分布狀態(tài)存在顯著不同,制品的剪切強(qiáng)度和柔韌性也會(huì)呈現(xiàn)不同的現(xiàn)象。由DSC 分析可知,根據(jù)最終的使用要求,在一定的范圍內(nèi)可以調(diào)整樹(shù)脂的固化溫度、固化時(shí)間,得到不同外觀、不同固化程度的制品。根據(jù)酚醛樹(shù)脂的固化特性,可以對(duì)固化過(guò)程中的工藝進(jìn)行調(diào)整,比如烘干溫度選擇、中間處理溫度選擇等。

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