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    CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜應(yīng)變傳感器的制備及性能

    2023-11-02 03:46:24薛云升秦文峰
    關(guān)鍵詞:紡絲靜電導(dǎo)電

    李 剛,彭 皓,薛云升,秦文峰

    (中國民用航空飛行學(xué)院航空工程學(xué)院,四川廣漢 618307)

    近年來,隨著各種智能終端的蓬勃發(fā)展,彈性可穿戴柔性傳感器在電子皮膚[1-3]、人機(jī)交互[4-5]、軟體機(jī)器人[6]和人體運(yùn)動(dòng)監(jiān)測[7-9]等領(lǐng)域具有廣闊的發(fā)展空間。 一般來說,柔性應(yīng)變傳感器的性能可以通過靈敏度、感應(yīng)范圍、響應(yīng)時(shí)間和長期感應(yīng)穩(wěn)定性等性能參數(shù)來評(píng)價(jià)。 特別是靈敏度和傳感范圍是評(píng)估高性能柔性應(yīng)變傳感器的關(guān)鍵參數(shù)。然而,柔性應(yīng)變傳感器受到高靈敏度和寬感應(yīng)范圍之間相互制約的限制,因?yàn)楦哽`敏度需要電阻的急劇變化,而寬感應(yīng)范圍在大應(yīng)變下有足夠的導(dǎo)電路徑,很難同時(shí)實(shí)現(xiàn)高靈敏度和寬感應(yīng)范圍[10]。 因此,開發(fā)具有高靈敏度和寬感應(yīng)范圍的柔性應(yīng)變傳感器成為目前的主要挑戰(zhàn)。

    目前,柔性應(yīng)變傳感器主要制備方式是通過適當(dāng)?shù)墓に噷⑷嵝灾尾牧虾蛯?dǎo)電材料集成起來。TPU 靜電紡絲纖維膜具有多種優(yōu)勢,如高比表面積、可調(diào)節(jié)的孔隙率和優(yōu)異的機(jī)械性能,不僅可以作為構(gòu)建導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的骨架,還能增強(qiáng)導(dǎo)電材料與柔性基底之間的界面交互[11]。 CNTs 因其高長徑比、優(yōu)異的機(jī)械性能和高導(dǎo)電性而被廣泛應(yīng)用,其獨(dú)特的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)可以表現(xiàn)出良好的電阻應(yīng)變效應(yīng),是納米纖維膜傳感器的理想導(dǎo)電材料之一[12]。 此外,AgNWs 具有超高的導(dǎo)電性,為傳感器提供了較低的初始電阻,從而在拉伸過程中具有良好的靈敏度[13]。 另一方面,AgNWs 的高長徑比在拉伸過程中作為導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)島之間的橋梁,為傳感器提供了一個(gè)廣泛的工作范圍。 因此,選擇TPU 靜電紡絲纖維膜作為基底,CNTs 與AgNWs 兩種納米材料作為導(dǎo)電材料,是一種制備納米纖維膜傳感器的新思路。

    本文通靜電紡絲和真空過濾制備了CNTs/Ag-NWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器。 對(duì)該傳感器的制備過程和結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行研究,包括靈敏度、傳感范圍以及響應(yīng)時(shí)間。 此外,所獲得的傳感器可以應(yīng)用于細(xì)微和大尺度的人體運(yùn)動(dòng)監(jiān)測。 基于CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜的傳感器不需要復(fù)雜的制備技術(shù),這將促進(jìn)其廣泛的實(shí)際應(yīng)用。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    碳納米管(CNTs)水溶性漿料來自中國乃凱特先進(jìn)材料有限公司。 硝酸銀(AgNO3)、氯化鈉(NaCl)、無水葡萄糖(GLU)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)均購自中國成都科隆化學(xué)試劑廠有限公司。 導(dǎo)電銀漿購自中國廣州凱翔電子有限公司。熱塑性聚氨酯顆粒(TPU,代碼Elastollan 1180A10)購自巴斯夫公司。 所有使用的化學(xué)品為分析級(jí)。

    1.2 靜電紡絲TPU 納米纖維膜的制備

    以DMF 為溶劑,加入18 wt%的TPU,在60 ℃下攪拌5 小時(shí),最終得到均勻透明的靜電紡絲溶液,用于后續(xù)的靜電紡絲工藝。 隨后,取5 mL 紡絲液進(jìn)行靜電紡絲,紡絲速度為0.7 mL/h,電壓為13.65 KV,針頭和覆蓋鋁箔的接收輥之間距離為15 厘米,接收輥的速度為150 r/min。 靜電紡絲結(jié)束后,通過從鋁箔上剝離得到了TPU 納米纖維膜。

    1.3 銀納米線(AgNWs)的制備

    AgNWs 是通過水熱還原法制備的。 首先,在66.6 mL 去離子水中加入226 mg 硝酸銀,在13.3 mL去離子水中加入156 mg 的氯化鈉,磁力攪拌10 分鐘。 兩種溶液配置好后,將氯化鈉溶液緩慢滴加到硝酸銀溶液中,產(chǎn)生白色沉淀,然后將白色溶液加入400 mL(1.2 mg/mL)葡萄糖溶液中,充分?jǐn)嚢琛?將混合溶液倒入水熱反應(yīng)釜中,在160 ℃下反應(yīng)24 小時(shí)。 反應(yīng)結(jié)束后,得到含有灰色沉淀物的混合溶液,在3500 rpm 下離心洗滌,直到pH值達(dá)到約6.0,收集沉淀物為AgNWs。

    1.4 CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器的制備

    在TPU 納米纖維膜上沉積CNTs 和AgNWs 導(dǎo)電材料是制備柔性應(yīng)變傳感器的主要過程,如圖1所示。 首先,將6 g 水溶性CNTs 漿料分散在300 mL去離子水中,通過超聲處理1 小時(shí)制備CNTs 分散液(1 mg/mL)。 隨后,將TPU 納米纖維膜在CNTs分散液中超聲處理15 分鐘,觀察到TPU 納米纖維膜由白色變?yōu)榛疑?接下來,通過真空抽濾將3 mL CNTs 分散液分兩次沉積在超聲處理過的TPU 納米纖維膜上,其中在兩層之間過濾了AgNWs(1 mg)的導(dǎo)電層,以制備三明治結(jié)構(gòu)導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。 過濾后的纖維膜在50 ℃下干燥3 小時(shí),最后在薄膜兩端利用導(dǎo)電銀漿粘貼銅線得到CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器。

    圖1 CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器的制備過程

    1.5 表征與性能

    利用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)制備的TPU 納米纖維膜,以及沉積導(dǎo)電材料后的納米纖維膜進(jìn)行了微觀結(jié)構(gòu)表征。 采用X 射線衍射儀(XRD)對(duì)納米纖維膜的表面進(jìn)行了表征。 納米纖維膜的傳感性能由運(yùn)動(dòng)控制器與數(shù)字源表進(jìn)行測試分析,將纖維膜固定后通過運(yùn)動(dòng)控制器對(duì)其施加一定的拉伸應(yīng)變,同時(shí)通過數(shù)字源表對(duì)纖維膜的電阻變化進(jìn)行記錄與分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 表征與分析

    如圖2(a)所示,靜電紡絲制備的TPU 納米纖維膜具有光滑的纖維結(jié)構(gòu),呈隨機(jī)分布且直徑相當(dāng),從而形成了不同大小的孔徑,為CNTs 的修飾提供了間隙。 圖2(b)為TPU 納米纖維膜上沉積導(dǎo)電層的橫截面圖像。 三明治結(jié)構(gòu)對(duì)每個(gè)導(dǎo)電層起著不同的作用。 第一層CNTs 沉積在TPU 膜上,使得CNTs 導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)與TPU 纖維產(chǎn)生界面效應(yīng),保證了傳感器的工作穩(wěn)定性。 第二層AgNWs 非常優(yōu)秀的導(dǎo)電性提供了非常低的初始電阻,而第三層CNTs 是傳感器產(chǎn)生電阻應(yīng)變效應(yīng)的基礎(chǔ)。 這三層導(dǎo)電層通過真空抽濾組裝,形成一個(gè)在初始應(yīng)變狀態(tài)下具有非常低電阻的三明治結(jié)構(gòu)。 然而,當(dāng)傳感器工作并受到拉伸時(shí),CNTs 層會(huì)出現(xiàn)微裂紋,這些裂紋隨著應(yīng)變的增加而擴(kuò)大,上層的導(dǎo)電材料逐漸形成獨(dú)立的島嶼,導(dǎo)致導(dǎo)電性下降。 而AgNWs 層在橋接這些島嶼和保持導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的完整性方面發(fā)揮著關(guān)鍵作用。 該結(jié)構(gòu)使傳感器即使在大應(yīng)變下也能保持工作穩(wěn)定。

    圖2 (a)靜電紡絲TPU 掃描電子顯微鏡圖;(b)CNTs/AgNWs 負(fù)載TPU 靜電紡絲膜截面掃描電子顯微鏡圖

    采用XRD 來驗(yàn)證納米纖維薄膜傳感器的成功制備。 由圖3 可知,純TPU 納米纖維膜在21°處顯示出一個(gè)較寬的特征衍射峰。 當(dāng)AgNWs 添加至傳感器中時(shí),分別在38.3°和44.1°觀察到對(duì)應(yīng)AgNWs的(111)和(200)晶面特征衍射峰[14],表明導(dǎo)電材料成功沉積在TPU 纖維膜上。

    圖3 CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜的XRD 表征圖

    2.2 傳感性能分析

    通過運(yùn)動(dòng)控制器施加應(yīng)變,研究了CNTs/Ag-NWs/CNTs/TPU 傳感器的傳感性能,其相對(duì)電阻隨應(yīng)變的變化曲線如圖4 所示。 由于導(dǎo)電層的應(yīng)變電阻效應(yīng),在拉伸時(shí)微裂紋不斷擴(kuò)展,因此拉伸過程可分為五個(gè)應(yīng)變區(qū)域:0%~5%,5%~120%,120%~220%,220%~280%,和280%~350%。 這些區(qū)域?qū)?yīng)的GF 分別為4.1、118.0、253.8、527.9和1005.8。 GF 值是指單位應(yīng)變下傳感器的電阻變化率,是衡量靈敏度性能的關(guān)鍵參數(shù)。 CNTs/Ag-NWs/CNTs/TPU 傳感器表現(xiàn)出夾層結(jié)構(gòu)之間的協(xié)同效應(yīng),從而產(chǎn)生了高的靈敏度和寬的應(yīng)變范圍。日常人體活動(dòng)是不規(guī)律的,不同的動(dòng)作會(huì)產(chǎn)生不同的振幅。 因此, 通過拉伸實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器在不同應(yīng)變下產(chǎn)生不同的振幅,這對(duì)其實(shí)際應(yīng)用具有重要價(jià)值。

    圖4 CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜電阻變化-應(yīng)變曲線圖

    圖5展示了CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 纖維膜傳感器在大應(yīng)變范圍(100%、200%和300%)的相對(duì)電阻變化。 可以看出,相對(duì)電阻隨著應(yīng)變的上升而有規(guī)律地變化,且每次重復(fù)拉伸釋放時(shí),相同應(yīng)變下電信號(hào)振幅沒有明顯的差異,這與圖4 結(jié)果一致。 這一結(jié)果歸因于TPU 納米纖維膜的良好拉伸性能,在施加300%的應(yīng)變后仍然能夠迅速恢復(fù)到初始狀態(tài)。 結(jié)果表明,該傳感器有能力對(duì)外部施加的應(yīng)變產(chǎn)生可靠的反應(yīng)。

    圖5 不同應(yīng)變下傳感器電阻變化-時(shí)間曲線圖

    如下頁圖6 所示,當(dāng)對(duì)CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 傳感器施加1%的應(yīng)變時(shí),響應(yīng)時(shí)間為39 ms。一方面是因?yàn)锳gNWs 提供的低初始電阻提高了傳感器的靈敏度,另一方面是由于CNTs 相互接觸保證了導(dǎo)電路徑的穩(wěn)定,因此傳感器對(duì)應(yīng)變電信號(hào)的快速響應(yīng)是進(jìn)行人體活動(dòng)監(jiān)測的重要性能之一。

    圖6 傳感器響應(yīng)時(shí)間曲線圖

    2.3 人體活動(dòng)監(jiān)測應(yīng)用

    為了證明CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器在可穿戴領(lǐng)域的價(jià)值,將它們粘貼在人體的各個(gè)部位,對(duì)人體活動(dòng)狀態(tài)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測。 例如,在圖7(a)中,傳感器被連接到平行的手指關(guān)節(jié)上,并分別彎曲45°和90°角。 可以看出隨著手指彎曲程度的增加,電信號(hào)強(qiáng)度也逐漸增加,表明傳感器可以識(shí)別不同程度的彎曲。 圖7(b)顯示,該傳感器還可以識(shí)別手腕關(guān)節(jié)處的活動(dòng)狀態(tài),傳感器的電阻信號(hào)隨著手腕的彎曲產(chǎn)生對(duì)應(yīng)的變化,因此進(jìn)一步驗(yàn)證了人體活動(dòng)狀態(tài)監(jiān)測的可行性。 此外,當(dāng)傳感器貼在手腕內(nèi)側(cè)的脈搏上時(shí),通過電阻的變化率可以觀察到脈搏的明顯上升和下降,如圖7(c)所示。 因此,CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 傳感器可以檢測到細(xì)微、大尺度的人體活動(dòng)狀態(tài),顯示了其在可穿戴領(lǐng)域的巨大潛力。

    圖7 (a)手指彎曲應(yīng)用圖;(b)手腕彎曲應(yīng)用圖;(c)脈搏監(jiān)測應(yīng)用圖

    3 結(jié)論

    利用靜電紡絲和真空抽濾技術(shù)制備了CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜結(jié)構(gòu)的柔性傳感器。 該傳感器由TPU 納米纖維膜及其表面沉積的三個(gè)導(dǎo)電層組成。 CNTs 導(dǎo)電層在拉伸過程中出現(xiàn)裂紋,但AgNWs 連接導(dǎo)電通路保證傳感器的穩(wěn)定性。 由于CNTs 與AgNWs 之間的協(xié)同效應(yīng),該傳感器的三明治結(jié)構(gòu)提供了高靈敏度和寬的感應(yīng)范圍。通過在TPU 納米纖維膜上沉積CNTs 和AgNWs 導(dǎo)電材料,從而獲得了高靈敏度(GF =1005.8),拉伸范圍高達(dá)350%,響應(yīng)時(shí)間低至39 毫秒優(yōu)異性能的CNTs/AgNWs/CNTs/TPU 納米纖維膜傳感器。 此外,該傳感器還可以監(jiān)測細(xì)微和大尺度的人體活動(dòng)狀態(tài),包括脈搏和關(guān)節(jié)運(yùn)動(dòng)等。 這項(xiàng)研究提出了設(shè)計(jì)和開發(fā)高性能柔性纖維傳感器的簡單而有效的策略,從柔性基底材料和導(dǎo)電材料結(jié)構(gòu)方面為提高靈敏度和工作范圍提供了新的思路。

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