免液氦量子電壓標準低溫系統(tǒng)設計與研究

王曾敏, 李紅暉, 廖福劍, 賈正森, 徐 晴,田正其, 段梅梅, 王 磊

(1. 中國計量科學研究院，北京 100029； 2. 國網(wǎng)江蘇省電力有限公司營銷服務中心，江蘇 南京 2100191)

1 引 言

現(xiàn)代社會高度電氣化,科學技術和工業(yè)生產(chǎn)都離不開電學的各種應用。大部分的非電被測量,如機械量、化學量、生物量、力學量等,均通過一定的變換手段轉換成電信號進行傳輸和測量。2019年5月20日起,重新定義的國際單位制(SI)正式實施。在新的國際單位制體系中,電學量是應用范圍最廣的物理量。由于約瑟夫森常數(shù)KJ=2e/h,新SI定義使約瑟夫森量子電壓基準復現(xiàn)真正的SI單位,成為無誤差電學單位。

近年來,量子技術的發(fā)展與應用呈現(xiàn)加速趨勢,各國普遍關注和重視,我國對于量子技術的重視程度也進一步提高。在量子測量領域,過去,絕大多數(shù)約瑟夫森量子電壓基標準系統(tǒng)都采用液氦制冷方式,浸泡在液氦中的約瑟夫森結陣器件產(chǎn)生超導量子效應,注入微波后生成具有一定寬度的量子電壓臺階,產(chǎn)生具有10-10量級不確定度的高準確度量子電壓標準信號。但受限于量子電壓基準運行環(huán)境的苛刻性、液氦使用成本高昂性、基準裝置操作復雜性和體積龐大等特點,目前我國只有包括中國計量科學研究院在內的極個別實驗室配備了量子電壓基準裝置[1～3],超高精度的量子精密測量方法難以普及。因此,基于小型制冷機的新一代免液氦量子電壓系統(tǒng)的研究迫在眉睫。

我國直流電壓測量體系仍主要依賴標準電池和固態(tài)電壓標準等實物標準,通常這些電壓實物標準的相對年變化一般為10-6～10-7量級,且從最高等級的量子基準到具體應用場所,需經(jīng)過實物標準多次測量和傳遞,準確度大大降低。10-10量級直流量子電壓基準的高精度輸出,傳遞到下一級實物電壓標準時,電壓量值精度至少損失了3個數(shù)量級,這在很大程度上影響了我國電學物理量的精密測量整體水平。

新SI單位制變革加速了扁平化新型測量方式的應用,即通過采用基于量子效應的測量方式,提供直接溯源至SI的校準和測量能力,實現(xiàn)對測量儀器的現(xiàn)場和在線校準,從而大幅提高測量精度和穩(wěn)定性。近年來,中國計量科學研究院開展了無液氦環(huán)境下量子電壓精密測量方法的相關研究[4,5],目標是形成基于小型超低溫制冷的無需液氦的易維護、智能化、小型化量子電壓精密測量標準,在大幅降低運行成本的同時,還可有效降低量子電壓精密測量標準裝置的使用門檻,通過推廣普及,可直接應用于工業(yè)現(xiàn)場和在線校準,為應用現(xiàn)場提供溯源鏈更短、速度更快、結果更準更穩(wěn)的可靠測量手段和更高端精準的測量與溯源技術,填補10-10量級量子電壓國家基準與10-7量級實物電壓標準間3個數(shù)量級的空缺,提高我國電壓計量的整體水平。

2016年至今,項目組在國內率先開展了無液氦量子電壓系統(tǒng)關鍵部件——低溫恒溫系統(tǒng)的相關研究,建立了無液氦約瑟夫森的低溫實驗平臺,研制了用于無液氦量子電壓系統(tǒng)的低噪聲多通道結陣偏置電流源,初步搭建了基于2 V可編程結陣的無液氦量子電壓低溫平臺,并在無液氦環(huán)境下開展了2 V結陣超導特性的相關研究、測試[4]和直流電壓量值傳遞實驗,取得了重要進展。

2 總體設計方案

免液氦量子電壓系統(tǒng)利用制冷機和低溫恒溫器,為超導約瑟夫森結陣(工作溫度4.2 K或10 K)提供低溫環(huán)境,使結陣受到微波照射時,產(chǎn)生量化電壓臺階,系統(tǒng)設計方案如圖1所示。除了作為核心器件的可編程約瑟夫森結陣外,系統(tǒng)還包括:(1)制冷機及配套壓縮機;(2)低溫恒溫器;(3)溫度控制模塊;(4)約瑟夫森結陣的偏置電流源,用于精確控制約瑟夫森結陣的輸出電壓;(5)為結陣提供微波的射頻微波模塊;(6)真空分子泵;(7)直流電壓精密測量系統(tǒng)等。其中(1)、(2)、(3)、(6)四部分構成低溫恒溫系統(tǒng),(4)和(5)為約瑟夫森結陣激勵系統(tǒng)。

圖1 系統(tǒng)結構框圖Fig.1 System structure diagram

3 10 K約瑟夫森結陣

根據(jù)約瑟夫森效應[6],交流約瑟夫森電流與外加微波信號之間存在相互作用:如果用頻率為ftyp的微波輻照約瑟夫森結,當結的約瑟夫森頻率f等于ftyp的n次倍頻(n為整數(shù))時,外加微波和結輻射的電磁波發(fā)生共振,在單個可編程約瑟夫森結的電流-電壓(I-V)特性上可以測得,恒壓電流隨n的改變呈現(xiàn)階梯效應,臺階出現(xiàn)在以下電壓處:

(1)

式中:e為電子電荷;h為普朗克常數(shù);KJ=2e/h為約瑟夫森常數(shù);ftyp為注入約瑟夫森結陣的微波頻率;n表示夏皮洛臺階的級數(shù)。當n的取值為+1、0、-1時,對應的約瑟夫森結分別處于第1級夏皮洛臺階的正(P)、零(0)、負(N)偏置狀態(tài),對應臺階的中心電流為IP、0和IN,ΔI表示臺階電流寬度(即量子電壓臺階寬度),見圖2。

日本國家計量研究院(National Metrology Institute of Japan,NMIJ)研制的2 V可編程約瑟夫森結陣[7,8],其約瑟夫森結陣共包含65 536個串聯(lián)約瑟夫森結,這些結按2m劃分為子陣列(或子結陣),m為正整數(shù)(5≤m≤12),見第3.1節(jié)。每個串聯(lián)子陣列可以獨立選擇通入電流的大小,使此子陣列中的所有結同時輸出n=-1,n=0或n=1級臺階電壓,根據(jù)式(1),對于包含N(i)個串聯(lián)約瑟夫森結的第i段子陣列,輸出的量子電壓值Ui可由式(2)計算得到:

(2)

式中:i表示子陣列序號;N(i)表示第i個子陣列包含約瑟夫森結的數(shù)量。

圖2 約瑟夫森結的交流I-V特性Fig.2 AC I-V curve of programable Josephson array

3.1 結陣結構

本文選用NMIJ制備的NbN/TiN/NbN型可編程超導約瑟夫森結陣,它是一種夾在普通金屬氮化鈦(TiN)和超導體氮化鈮(NbN)的電極之間的所謂SNS(Super-Normal-Super)型約瑟夫森結,并且在電流-電壓特性中具有非磁滯現(xiàn)象。圖3顯示了該器件結構的橫截面圖。約瑟夫森結尺寸為3 μm×3 μm,NbN頂部/底部電極厚度約為200 nm,TiN勢壘約為 10 nm,Pd電阻厚度約為50 nm。它的工作溫度為10 K左右[9]。

圖3 NMIJ制備的SNS型約瑟夫森結陣器件結構橫截面圖Fig...3 Cross section of SNS Josephson junction array fabricated by NMIJ

與4 K的液氦溫度(絕對溫度)相比,NMIJ制備的NbN/TiN/NbN型高溫結陣在10～12 K的相對較高的工作溫度下工作[10]。根據(jù)約瑟夫森效應原理,當微波頻率ftyp為16.087 6 GHz時,每個約瑟夫森結陣可產(chǎn)生大約30 μV的量子電壓,約瑟夫森結陣為大規(guī)模串聯(lián)結陣,NMIJ制備的高溫結陣將65 536個約瑟夫森結集成在一個硅芯片上,并串聯(lián)連接,以獲得約2 V的量子電壓。NMIJ研制的約瑟夫森結陣的照片如圖4所示。

圖4 NMIJ制備的SNS型約瑟夫森結陣Fig...4 SNS Josephson junction array chip fabricated by NMIJ

圖5 NMIJ可編程約瑟夫森結陣的等效電路Fig...5 Equivalent circuit of NMIJ fabricated programmable Josephson array chip

圖5為該約瑟夫森結陣芯片的等效電路圖。SNS型約瑟夫森結位于微波帶狀線上,微波電流由約瑟夫森結陣激勵系統(tǒng)的微波信號源提供,偏置電流由偏置電流源提供。另一方面,當在微波帶狀線上設置大量約瑟夫森結串聯(lián)時,由于法向電阻的衰減,增加了微波功率不均勻性[11]。因此,為了避免由此產(chǎn)生微波傳輸性能的損失,NMIJ將微波帶狀線劃分為16個陣列[12,13],每個陣列具有4 096(212)個結。在兩端的約瑟夫森結陣列中,約瑟夫森結進一步分為(2 048,1 024,512,…,32,32)個子陣列,當結陣注入微波頻率ftyp時,所產(chǎn)生的正向量子電壓臺階Ui的大小見式(2),約瑟夫森結陣子陣列所含結的數(shù)量及量子電壓臺階大小見表1。

3.2 偏置激勵電路

NMIJ的2 V可編程約瑟夫森結陣,其偏置電路的示意圖見圖6,圖中I0為輸出電流大小方向均可調的偏置電流源,由圖2所示的約瑟夫森結陣I-V特性可知,當在一定范圍內掃描每段結的偏置電流I0時,可通過數(shù)字電壓表的DCV觀測結陣輸出電壓隨偏置電流的變化情況,得到約瑟夫森結陣的I-V特性曲線,從而確認每個子陣列是否能夠輸出穩(wěn)定可靠的量子電壓臺階(輸出電壓不隨偏置電流的變化而改變的區(qū)域)。將每個子陣列的偏置電流I0設置在量子電壓臺階對應的中心電流附近,如圖2中IP和IN所示。

表1 NMIJ約瑟夫森結陣子陣列分布和數(shù)量表Tab.1 Number of subarrays of NMIJ programmable Josephson voltage array chip

圖6 NMIJ約瑟夫森結陣偏置電路原理圖Fig...6 Bias current schematic of NMIJ programmable Josephson array

4 低溫恒溫系統(tǒng)設計

超導約瑟夫森結陣量子效應電學表征與結陣表面溫度密切相關[14～16]。傳統(tǒng)的量子電壓系統(tǒng),由液氦為約瑟夫森結陣提供低溫環(huán)境,該系統(tǒng)中的約瑟夫森結陣工作溫度在4.2 K附近,也稱為低溫結陣,與第3.1節(jié)介紹的日本NMIJ的10 K高溫結陣具有不同的工作溫度。在傳統(tǒng)的液氦型量子電壓系統(tǒng),核心量子器件——約瑟夫森結陣芯片始終浸泡在液氦中,即使在向結陣注入大功率微波的交流激勵,使之產(chǎn)生超導量子電壓臺階時,微波功率耗散引起的發(fā)熱效應對約瑟夫森結陣溫度并無顯著影響,結陣始終工作于液氦沸點溫度,結陣的工作溫度是穩(wěn)定的4.2 K[17～19]。

圖7 結陣芯片與二級冷頭之間的溫度梯度Fig...7 Temperature gradient between Josephson array chip and coldhead

而在基于制冷機的免液氦量子電壓系統(tǒng)中,約瑟夫森結陣始終處于無液氦環(huán)境中,制冷機及配套的低溫恒溫系統(tǒng)用于將約瑟夫森結陣冷卻至10 K左右低溫。通過循環(huán)壓縮氦氣并執(zhí)行Gifford-McMahon循環(huán)操作,無需使用液氦(He)即可使約瑟夫森結陣達到10 K左右的溫度。在無液氦環(huán)境下,由于約瑟夫森結陣的冷量由G-M制冷機冷頭提供,結陣與制冷機冷頭間存在導冷銅塊、大熱容蓄冷材料、基底、PCB板、銅片、銦片、絕緣片、無氧銅樣品臺等介質,如圖7所示,因此制冷機冷頭與結陣之間存在溫度梯度ΔT。當結陣注入微波功率,大功率微波耗散導致結陣持續(xù)發(fā)熱,結陣自身的溫度以及結陣與冷頭見的溫度梯度ΔT,也隨之產(chǎn)生動態(tài)變化。

圖8給出了約瑟夫森結陣直流特性即臨界電流隨溫度變化(T1

圖8 結陣臨界電流隨溫度變化示意圖Fig...8 Schematic diagram of Josephson array critical current changing with temperature

圖9給出了約瑟夫森結陣交流特性曲線及量子電壓臺階隨溫度變化(T1>T2)而變化的示意圖,當約瑟夫森結陣的溫度由T1升高至T2時,結陣量子電壓臺階的寬度ΔI減少, 量子電壓臺階的中心電流位置也由IP1變化到了IP2。在相同微波頻率及功率的輻照下,約瑟夫森結陣的溫度越高,所產(chǎn)生的量子電壓臺階的寬度越小。因此,當溫度在一定范圍內來回波動時,溫度的變化將在一定范圍內引起量子電壓臺階的伸縮和抖動,從而引起結陣輸出電壓的波動,降低輸出量子電壓的準確性。

圖9 結陣量子臺階位置及I-V特性隨溫度變化示意圖Fig...9 Schematic diagram of Josephson array quantum voltage steps positions and I-V characteristic changing with temperature

結陣的I-V特性受溫度影響,這種溫度變化會減小量子電壓臺階寬度。因此必須盡可能抑制約瑟夫森結陣所處位置的溫度波動。結陣的I-V特性受溫度影響,這種溫度變化會減小量子電壓臺階寬度。本文采用的G-M低溫制冷機二級冷頭,在無負載情況下,附近會產(chǎn)生峰峰值為100～200 mK或更高的溫度振蕩(熱信號)[19],溫度波動會影響約瑟夫森結陣的超導特性[20],因此必須盡可能抑制約瑟夫森結陣所處位置的溫度波動。抑制這種溫度波動的最有效方法是增加約瑟夫森結陣所在樣品臺和冷頭之間的熱阻。

為了使結陣處溫度波動盡可能小(例如小于 ±3 mK),需要添加抑制溫度波動的大熱容蓄冷材料,增加熱阻,同時配備導冷銅塊,保證樣品處10 K低溫;本文將玻璃纖維與樹脂碾壓復合材料和不銹鋼,在制冷機冷頭處和樣品臺處布置該類材料,采用兩級控溫,根據(jù)控溫精度及降溫時間,選擇玻璃纖維與樹脂碾壓復合材料和不銹鋼組合的形式來控溫,得出控溫精度最優(yōu)情況下兩種材料的厚度。

與上述低溫制冷機結合使用的低溫恒溫器可將超導約瑟夫森結陣冷卻至10 K或更低的極低溫度真空室,其將低溫產(chǎn)生部分長時間保持在高真空狀態(tài)。低溫恒溫器的結構如圖10所示,其中樣品冷臺用于安裝日本NMIJ的2 V可編程約瑟夫森結陣;制冷機二級冷頭與樣品冷臺之間為抑制約瑟夫森結陣所在樣品臺溫度波動的大熱容蓄冷材料,以及導冷銅塊;導冷銅塊上方和樣品臺上方分別安裝了兩路溫度傳感器和加熱器,用于樣品臺處溫度的精確控制;樣品臺外部為坡莫合金磁屏蔽罩,用于抑制制冷機運行過程中,約瑟夫森結陣所在空間的磁場干擾;一級熱沉和二級熱沉分別位于制冷機的一級冷頭和二級冷頭附近,可用于固定和冷卻低溫微波線纜;真空罩用于恒溫器腔體的真空和密封;低溫恒溫器底部包括控制信號線、電壓傳輸線、多通道驅動電流引線、SMA真空微波接頭等;控制信號線用于連接控溫儀與溫度傳感器、加熱器的連接;電壓傳輸線用于傳輸約瑟夫森結陣的電壓輸出;多通道驅動電流引線用于連接約瑟夫森結陣和外部偏置電路;SMA真空微波接頭用于連接內部低溫微波傳輸線與外部微波隔離器及微波線纜。

圖10 低溫恒溫器結構圖Fig.10 Framework of cryostat

為了將約瑟夫森結陣冷卻至10 K,必須長時間保持低溫恒溫器內部的高真空度,約瑟夫森結陣安裝在樣品臺上,樣品臺位于二級冷屏內部,溫度傳感器安裝在二級冷頭附近以及樣品臺上,并與外部控溫儀連接。為確保低溫恒溫容器內長期保持高真空環(huán)境,恒溫器均采用真空插接件,用于腔體內部和外部信號線纜的連接,真空插接件采用密封結構,減小了漏氣的可能。恒溫容器還采用了用于防止熱量從室溫流入輻射隔熱屏結構,包括一級冷屏和二級冷屏。

5 實驗結果與分析

在常溫下,對免液氦量子電壓系統(tǒng)的低溫恒溫器內部抽真空至1 Pa以下,開啟制冷機系統(tǒng),二級冷頭處玻璃纖維與樹脂碾壓復合材料采用0.4 mm厚度,不銹鋼片采用0.5 mm厚度,在結陣無微波輸入情況下系統(tǒng)進行降溫,3.5 h內樣品臺溫度可降至10 K以下。圖11為制冷機開機后,恒溫容器內樣品臺處溫度的測量結果,圖中橫坐標為時間,縱坐標為溫度,刻度單位為50 K。

圖11 制冷開機后恒溫容器樣品臺溫度測量結果Fig...11 Temperature measurement results of the code plate after the cryocooler is started up

使用Lakeshore 325溫控儀對樣品臺進行控溫,該控溫儀帶有兩路溫度傳感器輸入通道和兩路獨立的PID控制回路。A點對應二級冷頭上方導冷銅塊處的溫度傳感器,對該處控溫至9.80 K;B點對應樣品臺處溫度傳感器,對該處控溫至10.0 K。

樣品臺處溫度波動測量結果如圖12所示。圖中橫坐標為時間,縱坐標為溫度,刻度單位為0.002 K。從圖12中6 h內溫度測量結果可以看出,樣品臺處溫度波動基本穩(wěn)定在±3 mk以內。

圖12 恒溫容器樣品臺溫度穩(wěn)定性測量結果(6小時)Fig...12 Temperature stability measurement results of the code plate (6 hours)

圖13 NMIJ結陣第7段子陣列的臨界電流測量結果Fig.13 Critical current measurement results of the 7th subarray

樣品臺控溫9.7 K時,結陣不注入微波,控制NMIJ約瑟夫森結陣每個子陣列的偏置電流I,用Keysight 34 420 A測量結陣輸出電壓U,給出每個子陣列的直流I-V特性,以及臨界電流IC的掃描結果。圖13給出了NMIJ結陣第7段子陣列(含1 024個約瑟夫森結)的臨界電流測量結果,其中橫坐標為電壓,V;縱坐標為掃描電流,μA。從圖中可以看出,第7段子陣列臨界電流寬度約為10 000 μA (10 mA)。

樣品臺控溫9.7 K時,結陣注入頻率為16.08 GHz,功率約18 dBm的微波后,控制每個子陣列的偏置電流I,用Keysight 34 420 A測量結陣輸出電壓U,給出每個子陣列的交流I-V特性,以及量子電壓臺階的掃描結果。圖14給出了第7段子陣列的交流I-V特性測量結果,圖15給出了第7段子陣列的正向量子電壓臺階測量結果,量子電壓臺階寬度ΔI約為0.95 mA(11 600 ～12 550 μA),即當?shù)?段子陣列的偏置電流在11 600 ～12 550 μA變化時,結陣輸出的電壓始終為量子電壓臺階,大小可由式(2)計算得到。

圖14 NMIJ結陣第7段子陣列的交流I-V特性測量結果Fig.14 I-V curve measurement results of the 7th subarray

圖15 NMIJ結陣第7段子陣列的正向量子電壓臺階測量結果(11 600 ～12 550 μA)Fig...15 Positive quantum voltage margin measurement results of the 7th subarray

6 結 論

文中給出了免液氦量子電壓標準低溫系統(tǒng)的設計和結構,詳細分析了NMIJ結陣的結構和低溫下的超導特性。實驗結果表明,項目組設計和研制的免液氦量子電壓標準低溫系統(tǒng),能夠較好地為NMIJ約瑟夫森結陣提供10 K左右低溫環(huán)境,測得的臨界電流和超導量子電壓臺階寬度滿足結陣超導特性使用要求,為下一步直流量子電壓的準確輸出奠定了重要基礎。下一步,結合已有的交流量子電壓[21,22]和交流量子功率[23,24]的已有研究基礎,以本文研制的免液氦量子電壓標準低溫系統(tǒng)為平臺,計劃開展無液氦環(huán)境下,交流量子電壓和交流量子功率的相關研究。