測(cè)試條件對(duì)聚酯切片含水率測(cè)試結(jié)果的影響

張 潔

(江蘇恒科新材料有限公司,江蘇 南通 226368)

聚酯切片中的水分包括切片表面吸附水分、擴(kuò)散進(jìn)切片內(nèi)部的水分,還包括內(nèi)部氫鍵與羥基、羧基結(jié)合的水分。影響聚酯切片水分含量的因素包括切片的干燥程度、儲(chǔ)存時(shí)間、空氣濕度、環(huán)境穩(wěn)定性等。聚酯切片的水分含量對(duì)其紡絲性能及纖維質(zhì)量有一定的影響[1]。聚酯切片在熔融狀態(tài)下對(duì)水分非常敏感且極易發(fā)生水解,水解會(huì)導(dǎo)致其熔體羧基含量增加,相對(duì)分子質(zhì)量分布變寬,相對(duì)分子質(zhì)量下降,因此熔體黏度也隨之降低;且水分在高溫下氣化而存在于熔體中,會(huì)使單絲中夾帶水蒸氣,形成“氣泡絲”,造成毛絲和斷頭,從而影響紡絲性能及纖維質(zhì)量[2]。因此,在滌綸生產(chǎn)中應(yīng)嚴(yán)格控制干燥后的聚酯切片的含水率,使其符合紡絲工藝的要求。

干切片含水率的測(cè)試方法包括烘干失重法、壓差法、電解法、卡爾費(fèi)休法。其中,卡爾費(fèi)休法與電解法所用設(shè)備成本高,耗材價(jià)格貴,在化纖行業(yè)中應(yīng)用較少[3];烘干失重法的缺點(diǎn)是除水分之外,在烘干條件下?lián)]發(fā)的物質(zhì)也一并計(jì)算在內(nèi),容易使測(cè)試結(jié)果偏高[4];壓差法測(cè)定含水率以測(cè)試準(zhǔn)確度高、測(cè)試時(shí)間短、測(cè)試方法簡(jiǎn)便且適用于測(cè)定極微量的與原料內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)結(jié)合的水分而得以廣泛應(yīng)用[5]。

壓差法測(cè)試條件包括測(cè)試溫度、測(cè)試時(shí)間、環(huán)境溫度等,測(cè)試條件對(duì)聚酯切片含水率的測(cè)試結(jié)果有一定的影響。作者以干燥后的陽(yáng)離子聚酯切片為測(cè)試樣,采用壓差法測(cè)試其含水率,討論測(cè)試條件對(duì)含水率測(cè)試結(jié)果的影響程度,得到較佳測(cè)試條件,確保含水率測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試樣

陽(yáng)離子改性聚酯切片:干燥后含水率小于30 μg/g,江蘇恒科新材料有限公司產(chǎn)。

1.2 測(cè)試儀器

SF-1型壓差法微量水分測(cè)定儀:主要由測(cè)量部分、加熱部分、溫控部分組成;測(cè)量部分是一套U形玻璃管道與真空泵、真空規(guī)的組合件,真空泵在測(cè)試前打開抽真空使測(cè)量部分在測(cè)試前處于高度真空狀態(tài);加熱部分由加熱器與試管浮動(dòng)對(duì)中裝置的爐膛及升降臺(tái)組成,將升降臺(tái)上移,使試管插入其中,即可對(duì)試樣加熱;溫控部分由單片微型計(jì)算機(jī)控制溫度,由輕觸開關(guān)設(shè)定;常州八方力士紡織儀器有限公司制。

1.3 測(cè)試原理及測(cè)試方法

測(cè)試原理:SF-1型壓差法微量水分測(cè)定儀是利用真空環(huán)境加熱試樣,使切片中的結(jié)合水氣化,在真空U型管中,左右兩側(cè)的液位是平衡的,當(dāng)有一邊產(chǎn)生額外的壓力后,便會(huì)產(chǎn)生液位差,再根據(jù)讀取的液位差計(jì)算含水率。

測(cè)試流程:開啟電源開關(guān),設(shè)置溫度,待溫度穩(wěn)定后打開G閥與J閥并關(guān)閉F閥;在接口處涂抹真空硅脂并將裝載干燥試樣的試管套入接口密封,關(guān)閉F閥,啟動(dòng)真空泵抽真空使真空度小于20 Pa;依次關(guān)閉J閥、G閥,關(guān)閉真空泵,提升加熱筒,使試管插入筒內(nèi)并加熱測(cè)試,試樣至U形管內(nèi)液位標(biāo)尺指示的液位差保持恒定時(shí)讀取U形管內(nèi)的液位變化值,放下加熱筒,緩慢、平穩(wěn)地打開G閥,再打開J閥,取下試管。

測(cè)試條件:每只試管內(nèi)陽(yáng)離子聚酯切片質(zhì)量為8～9 g,測(cè)試溫度為120～220 ℃,測(cè)試時(shí)間為5～30 min,環(huán)境溫度為(24.5±1.0)℃,相對(duì)濕度為(65±5)%。

含水率的計(jì)算:按式(1)計(jì)算切片的含水率。

W=(K·?h)/m

(1)

式中:W為切片的含水率,?h為平衡前后液位高度的變化值,m為切片的質(zhì)量,K為含水系數(shù)。

相對(duì)誤差的計(jì)算:根據(jù)日常測(cè)試中取連續(xù)50次含水率測(cè)試結(jié)果,計(jì)算得出含水率約定真值[6](多次測(cè)量值的平均值)為20.07 μg/g。再根據(jù)含水率約定真值與含水率實(shí)際測(cè)量值計(jì)算相對(duì)誤差,以表征測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。相對(duì)誤差為(實(shí)際值與約定真值之差)/約定真值×100%,相對(duì)誤差小于10%表明測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高。

2 結(jié)果與討論

2.1 測(cè)試溫度對(duì)含水率準(zhǔn)確性的影響

在測(cè)試環(huán)境溫度為24.5℃(K為34.37)、測(cè)試時(shí)間為15 min、真空度為小于等于20 Pa的條件下,分別在120,130,140,150,160,170,180,190,200,210,220 ℃的測(cè)試溫度下測(cè)試,并計(jì)算切片含水率,切片含水率隨測(cè)試溫度的變化趨勢(shì)見圖1。

圖1 切片含水率隨測(cè)試溫度的變化趨勢(shì)

由圖1可以看出,在其他測(cè)試條件不變的情況下,隨著測(cè)試溫度升高,切片含水率逐漸增加,當(dāng)測(cè)試溫度達(dá)190～220 ℃時(shí),切片含水率的增加趨勢(shì)趨于平緩。這是因?yàn)樵谳^低測(cè)試溫度下,切片中的水分無(wú)法在15 min內(nèi)完全氣化,不能測(cè)得切片的實(shí)際含水率,而在測(cè)試溫度達(dá)190～220 ℃時(shí)切片中水分的脫除基本上達(dá)到平衡,因而切片含水率變化不大。

根據(jù)切片含水率實(shí)際測(cè)量值與含水率約定真值(20.07 μg/g)計(jì)算不同測(cè)試溫度下含水率測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差。由表1可知:在測(cè)試溫度為190～220 ℃時(shí),含水率實(shí)際測(cè)量值與含水率約定真值的相對(duì)誤差小于10%;在測(cè)試溫度為200 ℃時(shí)含水率的相對(duì)誤差最小,為6.0%。這說明在測(cè)試溫度為190～220 ℃下測(cè)試切片含水率,測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高。因此,為了確保切片含水率測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性,在其他測(cè)試條件一定的情況下,測(cè)試溫度設(shè)定在190～220 ℃為宜。

表1 測(cè)試溫度對(duì)切片含水率準(zhǔn)確性的影響

2.2 測(cè)試時(shí)間對(duì)含水率準(zhǔn)確性的影響

在測(cè)試環(huán)境溫度為24.5 ℃(K為34.37)、真空度小于等于20 Pa、測(cè)試溫度分別為190,200,210,220 ℃的條件下,改變測(cè)試時(shí)間,分別在測(cè)試時(shí)間為5,10,15,20,25,30 min時(shí)讀取U形管液柱的?h,計(jì)算切片含水率。由圖2可以看出:測(cè)試溫度越高,切片含水率隨測(cè)試時(shí)間的變化曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)達(dá)到平衡的時(shí)間越早;在測(cè)試溫度190 ℃下,測(cè)試時(shí)間為20 min時(shí)含水率變化曲線出現(xiàn)拐點(diǎn),出現(xiàn)拐點(diǎn)之前含水率呈明顯上升趨勢(shì),測(cè)試時(shí)間為20～25 min時(shí)含水率達(dá)到平衡;在測(cè)試溫度200 ℃下,測(cè)試時(shí)間為15 min時(shí)含水率變化曲線出現(xiàn)拐點(diǎn),出現(xiàn)拐點(diǎn)之前含水率呈明顯上升趨勢(shì),測(cè)試時(shí)間為15～20 min時(shí)含水率達(dá)到平衡;在測(cè)試溫度210～220 ℃下,測(cè)試時(shí)間為10 min時(shí)含水率變化曲線出現(xiàn)拐點(diǎn),出現(xiàn)拐點(diǎn)之前含水率呈明顯上升趨勢(shì),測(cè)試時(shí)間為10～14 min時(shí)含水率達(dá)到平衡,且含水率實(shí)際值與含水率約定真值的相對(duì)誤差小于10%,測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高;另外,在測(cè)試溫度220 ℃下,含水率變化曲線在拐點(diǎn)后快速上升,這是因?yàn)闇y(cè)試溫度過高會(huì)引起切片大分子降解釋放小分子氣體,且測(cè)試時(shí)間延長(zhǎng)后切片會(huì)黏結(jié)成塊狀,不易于實(shí)驗(yàn)后續(xù)處理。因此,測(cè)試切片含水率時(shí)為確保測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確性的同時(shí)兼顧測(cè)試效率,選擇測(cè)試溫度為210 ℃、測(cè)試時(shí)間為10 min較適宜。

圖2 不同測(cè)試溫度下切片含水率隨測(cè)試時(shí)間的變化趨勢(shì)

2.3 環(huán)境溫度對(duì)含水率準(zhǔn)確性的影響

環(huán)境溫度對(duì)K值有一定的影響,K值是U形管液柱的?h與含水率關(guān)系直線的斜率,通過標(biāo)定得出[7]。本實(shí)驗(yàn)使用鉬酸鈉標(biāo)定并計(jì)算K值,鉬酸鈉的含水率為0.148 81 μg/g。在測(cè)試溫度210 ℃、測(cè)試時(shí)間10 min、真空度小于等于20 Pa的條件下,改變環(huán)境溫度,在環(huán)境溫度分別為10.5,20.5,24.5 ℃下測(cè)試切片含水率,計(jì)算不同環(huán)境溫度下的K值,并根據(jù)含水率約定真值(20.07 μg/g)計(jì)算不同環(huán)境溫度下含水率的相對(duì)誤差,結(jié)果見表2。由表2可知:測(cè)試環(huán)境溫度對(duì)K值的影響較大,隨著環(huán)境溫度升高,K值增大;K值與含水率成正比,環(huán)境溫度升高,含水率增加;在環(huán)境溫度為10.5,20.5,24.5 ℃時(shí),含水率實(shí)際值與約定真值的相對(duì)誤差分別為34.8%、14.4%、8.2%,由此可見環(huán)境溫度為24.5 ℃時(shí)含水率的相對(duì)誤差小于10%,測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高。因此,其他測(cè)試條件一定的情況下,為了確保含水率的準(zhǔn)確性,測(cè)試環(huán)境溫度應(yīng)維持在24.5 ℃左右。

表2 環(huán)境溫度對(duì)含水率準(zhǔn)確性的影響

3 結(jié)論

a.隨著測(cè)試溫度升高,聚酯切片含水率逐漸增加,當(dāng)測(cè)試溫度達(dá)190～220 ℃時(shí),切片含水率的增加趨勢(shì)趨于平緩;在測(cè)試溫度為200 ℃時(shí)切片含水率的相對(duì)誤差最小,為6.0%,測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高。

b.測(cè)試溫度越高,切片含水率隨測(cè)試時(shí)間的變化出現(xiàn)拐點(diǎn)達(dá)到平衡的時(shí)間越早,在測(cè)試溫度為210～220 ℃、測(cè)試時(shí)間為10 min時(shí)切片含水率出現(xiàn)拐點(diǎn);測(cè)試溫度為210 ℃、測(cè)試時(shí)間為10 min時(shí)切片含水率的相對(duì)誤差最小。

c.測(cè)試環(huán)境溫度升高,K值增大,切片含水率增加;環(huán)境溫度為24.5 ℃時(shí)切片含水率的相對(duì)誤差小于10%,測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高。

d.采用壓差法測(cè)試聚酯切片含水率,較佳的測(cè)試條件為測(cè)試溫度210 ℃、測(cè)試時(shí)間10 min、環(huán)境溫度24.5 ℃,切片含水率的相對(duì)誤差小于10%,測(cè)試結(jié)果誤差小、準(zhǔn)確性高。