黃果茄果甾體成分及其體外抗炎活性

劉 艷，孟 欣，許振鵬，潘 娟，管 偉，郝智超，王達(dá)圣，匡海學(xué)，楊炳友

（黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)，教育部北藥基礎(chǔ)與應(yīng)用研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，黑龍江 哈爾濱 150040）

黃果茄為茄科茄屬植物，收錄于《中藥大辭典》 《中華本草》，傳統(tǒng)藥用部位為根、果實(shí)、種子，具有清熱利濕、消瘀止痛的功效。黃果茄作為阿育吠陀醫(yī)學(xué)中一種重要常用藥物，在印度、斯里蘭卡、巴基斯坦等國(guó)被廣泛用于咳嗽、哮喘，甚至是癌癥等疾病的治療［1-3］，也可用于抗菌、抗感染、改善糖尿病癥狀等［4-5］。目前國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)其各方面藥理作用進(jìn)行了研究，然而對(duì)其化學(xué)成分的研究不足。課題組研究發(fā)現(xiàn)，黃果茄果中化學(xué)成分復(fù)雜多樣，甾體類［6］、芳香類［7］、脂質(zhì)類［8］化合物是其主要成分，為進(jìn)一步開發(fā)利用黃果茄果，本研究對(duì)其正丁醇部分、乙酸乙酯部分、水部分分別進(jìn)行分離純化，共得到31 個(gè)化合物，并對(duì)其體外抗炎活性進(jìn)行檢測(cè)，為充分開發(fā)利用黃果茄果資源提供理論基礎(chǔ)。

1 材料

Waters e2695-2424-2998 型、515-2414 型高效液相色譜儀及XBridge C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5 μm； 19 mm×250 mm，10 μm）、SunFire C18色譜柱（4.6 mm× 250 mm，5 μm； 10 mm×250 mm，5 μm）、Atlantis? prep T3色譜柱（19 mm×250 mm，10 μm）（美國(guó)Waters 公司）； LC-20AR/RID-20A 型半制備高效液相色譜儀（日本島津公司）； Bruker-400/600 型超導(dǎo)核磁共振光譜儀（德國(guó)Bruker 公司）； FDU-1200 型冷凍干燥機(jī)（日本EYELA 公司）； 硅膠柱（青島海洋化工廠）； ODS（日本YMC 公司）； 反相MCI （日本三菱公司）；薄層色譜硅膠60 F254板、Rp-18 硅膠板 （德國(guó)Merck 公司）； AB-8 大孔樹脂（滄州寶恩吸附材料科技有限公司）； 制備型薄層層析硅膠板（煙臺(tái)江友硅膠開發(fā)有限公司）。甲醇、乙腈為色譜純（德國(guó)Merck 公司）； 氘代試劑（美國(guó)劍橋公司）； 水為超純水［屈臣氏集團(tuán)（香港） 有限公司］。

RAW 264.7 細(xì)胞系 （武漢大學(xué)細(xì)胞保藏中心）； 胎牛血清（以色列BI 公司）； DMEM （美國(guó)Corning 公司）； 脂多糖（美國(guó)Sigma 公司）； 無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）；Nα-萘乙二胺（天津市傲然精細(xì)化工研究所）。吲哚美辛（天津天藥藥業(yè)股份有限公司）。

黃果茄果于2016 年3 月采收于廣西桂林，經(jīng)黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院藥用植物學(xué)教研室樊銳鋒副教授鑒定為茄科茄屬植物黃果茄Solanum xanthocarpumSchrad.et Wendl.的果實(shí)，標(biāo)本（編號(hào)20160327） 保存于黑龍江中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院中藥化學(xué)實(shí)驗(yàn)室。

2 提取與分離

取干燥粉碎的黃果茄果9.0 kg，6 倍量70%乙醇回流提取3 次，每次2 h，濾過，合并提取液，減壓回收溶劑，得提取物2 473.6 g，加水混懸均勻，依次用石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇萃取，減壓濃縮干燥，得石油醚部位膏狀物34.0 g、乙酸乙酯部位膏狀物150.1 g、正丁醇部位冷凍干燥粉末393.8 g、水部位冷凍干燥粉末1 605.0 g。

正丁醇部位冷凍干燥粉末（280.0 g） 經(jīng)硅膠柱分離，以二氯甲烷-甲醇（10 ∶1 ～0 ∶1） 梯度洗脫，經(jīng)TLC、HPLC 檢識(shí)合并，得到Fr.Ⅰ～Fr.Ⅶ。Fr.Ⅰ（7.7 g） 經(jīng)硅膠柱，以二氯甲烷-甲醇（1 ∶0～0 ∶1） 梯度洗脫，得到Fr.Ⅰ-1～Fr.Ⅰ-18。Fr.Ⅰ-8 經(jīng)TLC 檢識(shí)，以二氯甲烷-甲醇（20 ∶1） 為展開劑，得到化合物21 （2.2 mg）。Fr.Ⅱ（66.3 g）經(jīng)ODS 柱，以甲醇-水（1 ∶4 ～1 ∶0） 梯度洗脫，得到Fr.Ⅱ-1～Fr.Ⅱ-5。Fr.Ⅱ-2 （12.2 g） 經(jīng)硅膠柱分離，再經(jīng)制備HPLC，以80%甲醇分離純化，得到化合物9 （5.9 mg，tR＝76.8 min），以82%甲醇分離純化，得到化合物10 （6.1 mg，tR＝19.8 min）、11 （6.5 mg，tR＝104.6 min）、12 （6.5 mg，tR＝104.6 min）、13 （5.4 mg，tR＝40.7 min）。Fr.Ⅲ（82.7 g） 經(jīng)ODS 柱，以甲醇-水（1 ∶4 ～1 ∶0）梯度洗脫，得到Fr.Ⅲ-1 ～Fr.Ⅲ-5。Fr.Ⅲ-4 （19.0 g） 經(jīng)ODS 柱，再經(jīng)制備HPLC，以68%甲醇分離純化，得到化合物3 （166.5 mg，tR＝24.5 min），以52%甲醇分離純化，得到化合物22 （15.0 mg，tR＝65.2 min），以62% 甲醇分離純化，得到化合物5 （15.2 mg，tR＝142.1 min），以67%甲醇分離純化，得到化合物2 （76.3 mg，tR＝20.4 min），以59%甲醇分離純化，得到化合物31 （22.5 mg，tR＝40.3 min），以46%甲醇分離純化，得到化合物30（7.0 mg，tR＝60.2 min）、21 （2.2 mg）。Fr.Ⅲ-5（21.3 g） 經(jīng)硅膠柱分離，再經(jīng)制備HPLC，以76%甲醇分離純化，得到化合物4 （7.8 mg，tR＝20.7 min），以73% 甲醇分離純化，得到化合物6（4.8 mg，tR＝20.8 min），以77% 甲醇分離純化，得到化合物1 （60.2 mg，tR＝16.8 min）、7 （219.5 mg，tR＝15.6 min），以66%甲醇分離純化，得到化合物8 （8.0 mg，tR＝101.0 min），以甲醇分離純化，得到化合物24 （13.1 mg，tR＝31.3 min）。Fr.Ⅳ（42.7 g） 經(jīng)ODS 柱，以甲醇-水（1 ∶9 ～1 ∶0）梯度洗脫，得到Fr.Ⅳ-1 ～Fr.Ⅳ-15。Fr.Ⅳ-10 經(jīng)硅膠柱分離，得到化合物15 （35.4 mg）、18 （16.8 mg）； Fr.Ⅳ-11 經(jīng)硅膠柱分離，再經(jīng)制備HPLC，以甲醇-水-濃氨水（64 ∶36 ∶0.01） 分離純化，得到化合物16 （31.8 mg，tR＝103.06 min），以甲醇-水-濃氨水（54 ∶46 ∶0.01） 分離純化，得到化合物17 （37.5 mg，tR＝17.4 min）。Fr.Ⅳ-12 經(jīng)硅膠柱分離，再經(jīng)制備HPLC，以甲醇-水-濃氨水（72 ∶28 ∶0.01） 分離純化，得到化合物19 （24.5 mg，tR＝65.0 min），以甲醇-水-濃氨水（80 ∶20 ∶0.01） 分離純化，得到化合物20 （6.3 mg，tR＝53.2 min）。Fr.Ⅴ（38.5 g） 經(jīng)ODS 柱，以甲醇-水（1 ∶9～1 ∶0） 梯度洗脫，得到Fr.Ⅴ-1 ～Fr.Ⅴ-12。Fr.Ⅴ-7、Fr.Ⅴ-9 經(jīng)ODS 柱分離，經(jīng)制備HPLC，以73%甲醇分離純化，得到化合物14 （12.1 mg，tR＝30.3 min） 以75%甲醇分離純化，得到化合物28 （2.9 mg，tR＝18.2 min）。

乙酸乙酯部位膏狀物（100.0 g） 經(jīng)硅膠柱分離，以二氯甲烷-甲醇（1 ∶0 ～0 ∶1） 梯度洗脫，經(jīng)TLC、HPLC 檢識(shí)合并，濃縮干燥，得到Fr.A ～Fr.E。Fr.A （18.5 g） 經(jīng)硅膠柱，以聚乙烯-乙酸乙酯（1 ∶0 ～1 ∶0） 梯度洗脫，得到Fr.A-1 ～Fr.A-21。Fr.A-3 經(jīng)硅膠柱，以聚乙烯-乙酸乙酯（30 ∶1 ～1 ∶0） 梯度洗脫，得到化合物25 （9.8 mg）、26 （19.6 mg）。Fr.B （33.0 g） 經(jīng)硅膠柱，以二氯甲烷-甲醇（1 ∶0 ～0 ∶1） 梯度洗脫，得到Fr.B-1 ～Fr.B-5。Fr.B-3 經(jīng)硅膠柱，以聚乙烯-乙酸乙酯（20 ∶1～1 ∶0） 梯度洗脫，得到化合物22（15.5 mg）、27 （10.6 mg）。Fr.E （15.3 g） 經(jīng)ODS 柱，以甲醇-水（1 ∶9 ～1 ∶0） 梯度洗脫，得到Fr.E-1 ～Fr.E-43。Fr.E-37 經(jīng)制備HPLC，以93%甲醇分離純化，得到化合物23 （2.3 mg，tR＝105.5 min）。

水部位冷凍干燥粉末（1 000.0 g） 溶于2.0 L水中，緩緩加入95% 乙醇8.0 L，充分?jǐn)嚢瑁? ℃冷藏12 h，濾取上清液，濃縮后得提取物86.6 g，經(jīng)AB-8 大孔樹脂柱，依次用0、10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%甲醇洗脫，經(jīng)TLC、HPLC 檢識(shí)合并，得到Fr.1～Fr.4。Fr.4 （36.4 g） 經(jīng)MCI 柱，以甲醇-水（3 ∶7 ～1 ∶0） 梯度洗脫，得到Fr.4-1 ～Fr.4-31。Fr.4-14 經(jīng)制備HPLC，以62% 甲醇分離純化，得到化合物29 （2.5 mg，tR＝30.4 min）。

3 結(jié)構(gòu)鑒定

化合物1： 白色無(wú)定形粉末，分子式C57H92O27，HR-ESI-MSm/z： 1 209.592 2 ［M＋H］＋，1 226.619 4［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 5.29（1H，m，H-6），0.79 （3H，s，18-CH3），1.02（3H，s，19-CH3），1.06 （3H，d，J＝6.9 Hz，21-CH3），1.38 （3H，s，27-CH3），1.75 （3H，d，J＝6.2 Hz，Glc-H-6″），1.62 （3H，d，J＝6.2 Hz，Glc-H-6?）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ：37.5 （C-1），30.2 （C-2），78.1 （C-3），40.5（C-4），140.8 （C-5），121.9 （C-6），32.3 （C-7），31.7 （C-8），50.3 （C-9），37.2 （C-10），21.1 （C-11），39.0 （C-12），39.8 （C-13），56.5（C-14），32.2 （C-15），81.0 （C-16），62.7 （C-17），16.2 （C-18），19.4 （C-19），38.6 （C-20），15.2 （ C-21），120.3 （ C-22），33.1 （ C-23），34.0 （C-24），83.9 （C-25），77.5 （C-26），24.4（C-27），100.3 （ Glc-C-1′），78.5 （ Glc-C-2′），77.0 （Glc-C-3′），77.6 （Glc-C-4′），77.8 （Glc-C-5′），61.3 （ Glc-C-6′），102.1 （ Rha-C-1″），72.6 （Rha-C-2″），72.6 （Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），70.5 （ Rha-C-5″），18.5 （ Rha-C-6″），102.9 （ Rha-C-1?），72.6 （ Rha-C-2?），72.8（Rha-C-3?），74.2 （ Rha-C-4?），70.4 （ Rha-C-5?），18.7 （ Rha-C-6?），105.0 （ Glc-C-1″″），75.4 （Glc-C-2″″），78.6 （Glc-C-3″″），71.6 （Glc-C-4″″），78.0 （ Glc-C-5″″），62.9 （ Glc-C-6″″），105.5 （ Glc-C-1″?），75.2 （ Glc-C-2″?），78.6（Glc-C-3″?），71.8 （ Glc-C-4″?），78.4 （ Glc-C-5″?），62.5 （Glc-C-6″?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn) ［9］報(bào)道基本一致，故鑒定為multifidoside。

化合物2： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H72O17，HR-ESI-MSm/z： 885.485 6 ［M ＋H］＋，902.512 7［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，CD3OD）δ： 0.81（3H，s，18-CH3），0.98 （ 3H，s，19-CH3），1.06 （3H，d，J＝6.8 Hz，21-CH3），1.26 （3H，s，27-CH3）；13C-NMR （100 MHz，CD3OD）δ：38.6 （C-1），30.8 （C-2），79.2 （C-3），39.4（C-4，20），142.0 （C-5），122.6 （C-6），32.8（C-7，8），51.7 （C-9），38.1 （C-10），22.0 （C-11），40.9 （C-12），41.6 （C-13），57.7 （C-14），33.2 （C-15），82.2 （C-16），63.2 （C-17），16.6（C-18），19.9 （C-19），15.1 （C-21），121.8 （C-22），33.6 （C-23），33.8 （C-24），85.6 （C-25），70.4 （C-26），24.3 （C-27），100.4 （Glc-C-1′），79.3 （Glc-C-2′），78.0 （Glc-C-3′），79.9 （Glc-C-4′），76.6 （ Glc-C-5′），62.0 （ Glc-C-6′），102.3 （ Rha-C-1″），72.1 （ Rha-C-2″），72.3（ Rha-C-3″），73.7 （ Rha-C-4″），69.8 （ Rha-C-5″），17.9 （Rha-C-6″），103.0 （Rha-C-1?），72.2（Rha-C-2?），72.4 （ Rha-C-3?），73.9 （ Rha-C-4?），70.7 （Rha-C-5?），18.0 （Rha-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［10-11］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為nuatigenin-3-O-β-chacotriose。

化合物3： 白色無(wú)定形粉末，分子式C51H86O21，HR-ESI-MSm/z： 1 035.575 1 ［M＋H］＋，1 052.602 0［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 5.32（1H，m，H-6），0.70 （3H，s，18-CH3），1.03（3H，s，19-CH3），1.16 （3H，d，J＝6.5 Hz，21-CH3），1.02 （3H，m，27-CH3），4.82 （1H，d，J＝7.6 Hz，Glc-H-1′），6.38 （1H，s，Rha-H-1″），1.75 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6″），5.84（1H，s，Rha-H-1?），1.61 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （ 100 MHz，C5D5N ）δ：37.6 （C-1），30.3 （C-2），78.2 （C-3），39.1（C-4），140.9 （C-5），122.1 （C-6），32.3 （C-7，8），50.5 （C-9），37.1 （C-10），21.4 （C-11），40.2 （C-12），42.4 （C-13），57.1 （C-14），24.7（C-15），28.3 （C-16），53.1 （C-17），12.1 （C-18），19.5 （C-19），41.6 （C-20），12.5 （C-21），73.1 （C-22），33.8 （C-23），31.3 （C-24），34.3（C-25），75.4 （ C-26），17.7 （ C-27），100.3（Glc-C-1′），78.0 （Glc-C-2′），78.3 （Glc-C-3′），78.7 （Glc-C-4′），77.0 （Glc-C-5′），61.4 （Glc-C-6′），102.1 （ Rha-C-1″），72.6 （ Rha-C-2″），72.8 （Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），69.6 （Rha-C-5″），18.7 （ Rha-C-6″），103.0 （ Rha-C-1?），72.6 （ Rha-C-2?），72.9 （ Rha-C-3?），74.2（Rha-C-4?），70.5 （ Rha-C-5?），18.6 （ Rha-C-6?），105.0 （Glc-C-1″″），75.3 （Glc-C-2″″），78.7（ Glc-C-3″″），71.8 （ Glc-C-4″″），78.6 （ Glc-C-5″″），62.9 （Glc-C-6″″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［12］報(bào)道基本一致，故鑒定為solaviaside A。

化合物4： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H72O16，HR-ESI-MSm/z： 869.490 7 ［M ＋H］＋，886.517 7［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，CD3OD）δ： 5.38（1H，brd，J＝3.6 Hz，H-6），0.83 （3H，s，18-CH3），1.04 （3H，s，19-CH3），0.96 （3H，d，J＝7.1 Hz，21-CH3），0.80 （3H，d，J＝6.6 Hz，27-CH3），4.50 （1H，d，J＝7.8 Hz，Glc-H-1′），5.20 （1H，d，J＝ 1.4 Hz，Rha-H-1″），1.23（3H，d，J＝6.8 Hz，Rha-H-6″），4.83 （1H，d，J＝1.4 Hz，Rha-H-1?），1.28 （3H，d，J＝6.5 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （100 MHz，CD3OD）δ： 38.6 （C-1），31.6 （C-2），79.3 （C-3），39.5（C-4），141.9 （C-5），122.6 （C-6），33.0 （C-7），32.7 （C-8），51.7 （C-9），38.0 （C-10），22.0 （C-11），41.0 （C-12），41.5 （C-13），57.7（C-14），33.2 （C-15），82.1 （C-16），64.0 （C-17），17.5 （C-18），19.9 （C-19），42.7 （C-20），15.1 （ C-21），110.3 （ C-22），32.8 （ C-23），30.7 （C-24），29.4 （C-25），68.1 （C-26），17.0（C-27），100.4 （ Glc-C-1′），79.2 （ Glc-C-2′），76.6 （Glc-C-3′），79.8 （Glc-C-4′），78.0 （Glc-C-5′），61.9 （ Glc-C-6′），102.3 （ Rha-C-1″），72.3 （ Rha-C-2″，3″），73.9 （ Rha-C-4″），69.8（Rha-C-5″），18.0 （ Rha-C-6″），103.0 （ Glc-C-1?），72.1 （Glc-C-2?），72.2 （Glc-C-3?），73.7（Glc-C-4?），70.6 （Glc-C-5?），17.8 （Glc-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［13］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為薯蕷皂苷。

化合物5： 白色無(wú)定形粉末，分子式C52H86O22，HR-ESI-MSm/z： 1 063.569 7 ［M＋H］＋，1 080.597 0［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 5.32（1H，m，H-6），0.82 （3H，s，18-CH3），1.04（3H，s，19-CH3），1.07 （3H，d，J＝7.5 Hz，21-CH3），1.04 （3H，s，27-CH3），3.35 （3H，s，28-OCH3），4.87 （1H，d，J＝7.8 Hz，Glc-H-1′），6.41 （1H，s，Rha-H-1″），1.76 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），5.87 （1H，s，Rha-H-1?），1.63 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.5 （C-1），30.2 （C-2），78.1 （C-3），39.0 （C-4），140.8（C-5），121.8 （C-6），32.2 （C-7），31.4 （C-8），50.1 （C-9），37.2 （C-10），20.8 （C-11），38.9（C-12），41.3 （C-13），55.5 （C-14），35.3 （C-15），119.0 （C-16），72.4 （C-17），13.8 （C-18），19.4 （C-19），34.2 （C-20），17.4 （C-21），87.5 （C-22），30.0 （C-23），32.0 （C-24），34.1（C-25），75.1 （C-26），17.7 （C-27），50.4 （C-28），100.4 （Glc-C-1′），77.8 （Glc-C-2′），78.6（Glc-C-3′），78.7 （Glc-C-4′），77.0 （Glc-C-5′），61.3 （Glc-C-6′），102.0 （Rha-C-1″），72.6 （Rha-C-2″），72.9 （ Rha-C-3″），74.2 （ Rha-C-4″），69.6 （ Rha-C-5″），18.7 （ Rha-C-6″），102.9（Rha-C-1?），72.6 （ Rha-C-2?），72.8 （ Rha-C-3?），74.0 （Rha-C-4?），70.4 （Rha-C-5?），18.5（Rha-C-6?），105.0 （Glc-C-1″″），75.3 （Glc-C-2″″），78.6 （Glc-C-3″″），71.8 （Glc-C-4″″），78.0（Glc-C-5″″），62.9 （Glc-C-6″″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［12］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為solaviaside B。

化合物6： 白色無(wú)定形粉末，分子式C50H82O22，HR-ESI-MSm/z： 1 035.538 9 ［M＋H］＋，1 052.566 1［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 5.29（1H，t，H-6），0.79 （3H，s，18-CH3），1.03（3H，s，19-CH3），1.17 （3H，d，J＝6.9 Hz，21-CH3），0.98 （3H，d，J＝6.4 Hz，27-CH3），4.99 （1H，d，J＝7.6 Hz，Gal-H-1′），6.29 （1H，s，Rha-H-1″），1.68 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），5.04 （1H，d，J＝7.5 Hz，Xyl-H-1?），4.89（1H，d，J＝7.6 Hz，Glc-H-1″″）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.3 （C-1），30 （C-2），78.2（C-3），38.6 （C-4），140.7 （C-5），121.5 （C-6），32.0 （C-7），31.4 （C-8），50.1 （C-9），36.9 （C-10，23），20.8 （C-11），40.3 （C-12），40.6 （C-13，20），56.3 （C-14），32.1 （C-15），81.1 （C-16），64 （C-17），16.2 （C-18），19.2（C-19），16.0 （C-21），110.4 （C-22），28.0 （C-24），34.0 （C-25），74.8 （C-26），16.9 （C-27），100.3 （Gal-C-1′），76.3 （Gal-C-2′），84.8 （Gal-C-3′），70.1 （Gal-C-4′），75.0 （Gal-C-5′），62.0（Gal-C-6′），102 （Rha-C-1″），72.4 （Rha-C-2″），72.7 （Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），69.2 （Rha-C-5″），18.4 （ Rha-C-6″），106.6 （ Xyl-C-1?），74.5 （Xyl-C-2?），77.3 （Xyl-C-3?），70.8 （Xyl-C-4?），66.9 （ Xyl-C-5?），104.8 （ Glc-C-1″″），75.0 （Glc-C-2″″），78.3 （Glc-C-3″″），71.5 （Glc-C-4″″），78.4 （Glc-C-5″″），62.7 （Glc-C-6″″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn) ［14］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為indioside C。

化合物7： 白色無(wú)定形粉末，分子式C51H82O22，HR-ESI-MSm/z： 1 047.539 8 ［M＋H］＋，1 064.566 5［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 5.29（1H，brd，J＝4.5 Hz，H-6），0.78 （3H，s，18-CH3），1.02 （3H，s，19-CH3），1.06 （3H，d，J＝6.9 Hz，21-CH3），1.38 （3H，s，27-CH3），4.96 （2H，d，J＝7.8 Hz，Glc-H-1′，1″″），5.86（1H，s，Rha-H-1″），1.75 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），6.40 （ 1H，s，Rha-H-1?），1.62（3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.5 （ C-1），30.2 （ C-2），78.1 （C-3），40.5 （C-4），140.8 （C-5），121.9（C-6），32.3 （C-7），31.6 （C-8），50.3 （C-9），37.1 （C-10），21.1 （C-11），39.0 （C-12），39.8（C-13），56.5 （C-14），32.2 （C-15），81.0 （C-16），62.7 （C-17），16.2 （C-18），19.4 （C-19），38.6 （ C-20），15.2 （ C-21），120.2 （ C-22），33.1 （C-23），34.0 （C-24），83.9 （C-25），77.5（C-26），24.4 （C-27），100.3 （Glc-C-1′），78.6（Glc-C-2′），77.0 （Glc-C-3′），77.8 （Glc-C-4′），78.0 （Glc-C-5′），61.3 （Glc-C-6′），102.1 （Rha-C-1″），72.9 （ Rha-C-2″），72.6 （ Rha-C-3″），74.2 （Rha-C-4″），69.6 （Rha-C-5″），18.7 （Rha-C-6″），102.9 （Rha-C-1?），72.6 （Rha-2?），72.8（Rha-C-3?），74.0 （ Rha-C-4?），70.4 （ Rha-C-5?），18.5 （ Rha-C-6?），105.5 （ Glc-C-1″″），75.4 （Glc-C-2″″），77.8 （Glc-C-3″″），71.6 （Glc-C-4″″），78.5 （Glc-C-5″″），62.5 （Glc-C-6″″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn) ［15］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為aculeatiside A。

化合物8： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H72O18，HR-ESI-MSm/z： 901.480 8 ［M ＋H］＋，918.507 7［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 5.29（1H，brd，J＝4.5 Hz，H-6），0.78 （3H，s，18-CH3），1.02 （3H，s，19-CH3），1.06 （3H，d，J＝6.9 Hz，21-CH3），1.38 （3H，s，27-CH3），4.96 （2H，d，J＝7.8 Hz，Glc-H-1′，1?），5.86（1H，s，Rha-H-1″），1.75 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″）；13C-NMR （ 100 MHz，C5D5N ）δ：37.4 （C-1），30.2 （C-2），78.2 （C-3），39.3（C-4），140.8 （C-5），121.8 （C-6），32.2 （C-7，15），31.6 （C-8），50.2 （C-9），37.0 （C-10），21.1 （C-11），39.8 （C-12），40.5 （C-13），56.5（C-14），80.9 （C-16），62.5 （C-17），16.2 （C-18），19.4 （C-19），38.6 （C-20），15.2 （C-21），120.2 （ C-22），33.1 （ C-23），34.0 （ C-24），83.8 （ C-25），77.5 （ C-26），24.4 （ C-27），102.5 （Glc-C-1′），75.6 （Glc-C-2′），76.7 （Glc-C-3′），78.3 （Glc-C-4′），77.2 （Glc-C-5′），61.6（Glc-C-6′），102.7 （ Rha-C-1″），72.7 （ Rha-C-2″），72.8 （Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），70.4（Rha-C-5″），18.6 （ Rha-C-6″），105.5 （ Glc-C-1?），75.4 （Glc-C-2?），78.6 （Glc-C-3?，5?），71.6 （Glc-C-4?），62.7 （Glc-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［16］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為26-O- （β-Dglucopyranosyl） nuatigenin 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-（1→4） -β-D-glucopyranoside。

化合物9： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H62O12，HR-ESI-MSm/z： 723.431 9 ［M＋H］＋。1H-NMR （600 MHz，C5D5N）δ： 5.30 （1H，brs，H-6），0.82（3H，s，18-CH3），1.06 （ 3H，s，19-CH3），1.14 （3H，d，J＝6.9 Hz，21-CH3），0.69 （3H，d，J＝5.5 Hz，27-CH3），4.98 （1H，d，J＝7.9 Hz，Gal-H-1′），4.41 （2H，d，J＝5.9 Hz，Gal-H-6′），6.31 （1H，brs，Rha-H-1″），1.69 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″）；13C-NMR （150 MHz，C5D5N）δ： 37.5 （C-1），30.2 （C-2），77.7 （C-3），38.9 （C-4），140.9 （C-5），121.6 （C-6），32.2 （ C-7，15），31.6 （ C-8），50.2 （ C-9），37.1 （C-10），21.0 （C-11），39.8 （C-12），40.4（C-13），56.6 （C-14），81.0 （C-16），62.8 （C-17），16.3 （C-18），19.4 （C-19），41.9 （C-20），15.0 （ C-21），109.2 （ C-22），31.8 （ C-23），29.2 （C-24），30.5 （C-25），66.8 （C-26），17.2（C-27），100.7 （ Gal-C-1′），75.9 （ Gal-C-2′），76.6 （ Gal-C-3′，5′），70.8 （ Gal-C-4′），62.3（Gal-C-6′），102.0 （ Rha-C-1″），72.5 （ Rha-C-2″），72.8 （Rha-C-3″），74.2 （Rha-C-4″），69.3（Rha-C-5″），18.5 （Rha-C-6″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［17］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為smilacinoside A。

化合物10： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H62O13，HR-ESI-MSm/z： 739.426 8 ［M＋H］＋。1H-NMR （600 MHz，C5D5N）δ： 5.32 （1H，brs，H-6），0.85（3H，s，18-CH3），0.91 （ 3H，s，19-CH3），1.18 （3H，d，J＝6.8 Hz，21-CH3），1.22 （3H，s，27-CH3），4.96 （1H，d，J＝7.7 Hz，Glc-H-1′），4.27 （1H，overlap，Glc-H-6′a），4.14 （1H，overlap，Glc-H-6′b），5.92 （1H，brs，Rha-H-1″），1.73 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6″）；13C-NMR（150 MHz，C5D5N）δ： 37.4 （C-1），30.1 （C-2），78.2 （C-3），39.2 （C-4），140.8 （C-5），121.7 （C-6），32.2 （C-7，15），31.6 （C-8），50.2 （C-9），37.0 （C-10），21.0 （C-11），39.8（C-12），40.4 （C-13），56.6 （C-14），81.3 （C-16），62.9 （C-17），16.3 （C-18），19.3 （C-19），41.9 （ C-20），15.1 （ C-21），109.5 （ C-22），27.8 （C-23），33.8 （C-24），65.9 （C-25），69.8（C-26），26.9 （C-27），102.4 （Glc-C-1′），75.5（Glc-C-2′），76.6 （Glc-C-3′），78.1 （Glc-C-4′），77.1 （Glc-C-5′），61.4 （Glc-C-6′），102.6 （Rha-C-1″），72.6 （ Rha-C-2″），72.8 （ Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），70.3 （Rha-C-5″），18.5 （Rha-C-6″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［18］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為dioseptemloside H。

化合物11： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H62O12，HR-ESI-MSm/z： 723.431 8 ［M＋H］＋。1H-NMR （600 MHz，C5D5N）δ： 0.82 （3H，s，18-CH3），0.91（3H，s，19-CH3），1.14 （3H，d，J＝6.8 Hz，21-CH3），1.08 （3H，d，J＝6.8 Hz，27-CH3），1.74 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6″）；13C-NMR（150 MHz，C5D5N）δ： 37.4 （C-1），30.1 （C-2），78.2 （C-3），39.2 （C-4），140.8 （C-5），121.7 （C-6），32.1 （C-7），31.6 （C-8），50.2（C-9），37.0 （C-10），21.0 （C-11），39.8 （C-12），40.4 （C-13），56.6 （C-14），32.2 （C-15，23），81.0 （C-16），62.8 （C-17），16.3 （C-18），19.3 （ C-19），41.9 （ C-20），15.0 （ C-21），109.2 （ C-22），29.2 （ C-24），30.5 （ C-25），66.8 （C-26），17.2 （C-27），102.4 （Glc-C-1′），75.5 （Glc-C-2′），76.6 （Glc-C-3′），78.1 （Glc-C-4′），77.1 （ Glc-C-5′），61.4 （ Glc-C-6′），102.6 （ Rha-C-1″），72.6 （ Rha-C-2″），72.8（ Rha-C-3″），74.0 （ Rha-C-4″），70.3 （ Rha-C-5″），18.5 （Rha-C-6″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［19］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為progenin Ⅱ。

化合物12： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H62O12，HR-ESI-MSm/z： 723.431 8 ［M＋H］＋。與化合物11互為同分異構(gòu)體。1H-NMR （600 MHz，C5D5N）δ：0.83 （ 3H，s，18-CH3），1.06 （ 3H，s，19-CH3），1.13 （3H，d，J＝5.8 Hz，21-CH3），0.69（3H，d，J＝5.5 Hz，27-CH3），1.74 （3H，d，J＝ 6.1 Hz，Rha-H-6″）；13C-NMR （ 150 MHz，C5D5N）δ： 16.2 （C-18），19.3 （C-19），42.4（C-20），14.8 （C-21），109.6 （C-22），26.3 （C-23），26.1 （C-24），27.5 （C-25），65.0 （C-26），16.2 （C-27）。其余核磁碳譜數(shù)據(jù)與化合物11 相同，推測(cè)兩者結(jié)構(gòu)差異在于C-25 位構(gòu)型不同，化合物11 的C-25 位為R構(gòu)型，當(dāng)C-25 位為S構(gòu)型時(shí)，由于甲基處于直立鍵，對(duì)F 環(huán)的碳原子產(chǎn)生屏蔽作用，C-23、C-24、C-26、C-27 位移值會(huì)向高場(chǎng)移動(dòng)，特別是C-23 位由于γ斜式效應(yīng)，其位移值將向高場(chǎng)移動(dòng)超過5.0×10-6［10］，從而判斷化合物12 的C-25 為S構(gòu)型。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［20］報(bào)道基本一致，故鑒定為yamogenin-3-O- ［α-L-rhamnopyranosyl- （1→4）］ -β-D-glucopyranoside。

化合物13： 白色無(wú)定形粉末，分子式C34H56O9，HR-ESI-MSm/z： 626.426 8 ［M ＋NH4］＋。1H-NMR（600 MHz，C5D5N）δ： 5.38 （1H，t，H-6），0.83 （ 3H，s，18-CH3），1.03 （ 3H，s，19-CH3），1.19 （3H，d，J＝6.9 Hz，21-CH3），1.00（3H，d，J＝6.7 Hz，27-CH3），3.26 （3H，s，28-OCH3），4.85 （1H，d，J＝7.8 Hz，Glc-H-1′）；13C-NMR （150 MHz，C5D5N）δ： 37.7 （C-1），32.6 （C-2），71.2 （C-3），43.4 （C-4），141.9（C-5），121.0 （C-6），32.2 （C-7），31.6 （C-8），50.3 （C-9），37.0 （C-10），21.1 （C-11），39.8（C-12），40.8 （C-13），56.6 （C-14），32.1 （C-15），81.2 （C-16），64.1 （C-17），16.2 （C-18，21），19.5 （C-19），40.4 （C-20），112.6 （C-22），30.7 （C-23），28.1 （C-24），34.2 （C-25），75.2 （ C-26），17.1 （ C-27），47.2 （ C-28），105.0 （Glc-C-1′），75.2 （Glc-C-2′），78.6 （Glc-C-3′），71.7 （Glc-C-4′），78.5 （Glc-C-5′），62.8（Glc-C-6′）。NOESY 譜中發(fā)現(xiàn)H-1 （δH1.81） 和Hβ-19 （δH1.03） 相關(guān)，可知H-1 （δH1.11） 為α構(gòu)型，又發(fā)現(xiàn)Hα-1 （δH1.11） 和H-3 （δH3.85）相關(guān)，從而判斷3-OH 為β 構(gòu)型。C-26 位的2 個(gè)質(zhì)子信號(hào)δ3.60 （26-Ha）、δ3.96 （26-Hb） 化學(xué)位移差值Δab為0.36，判斷25 位為R構(gòu)型。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn) ［21-22］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為（25R） -furost-5-en-3β，26-diol-22α-methoxy -26-Oβ-D-glucopyranoside。

化合物14： 白色無(wú)定形粉末，分子式C52H86O22，HR-ESI-MSm/z： 1 063.569 7 ［M＋H］＋，1 080.596 5［M＋NH4］＋。1H-NMR （600 MHz，C5D5N）δ： 5.31（1H，brs，H-6），0.81 （3H，s，18-CH3），1.04（3H，s，19-CH3），1.18 （3H，d，J＝5.2 Hz，21-CH3），1.00 （3H，d，J＝6.5 Hz，27-CH3），3.26 （3H，s，28-OCH3），4.91 （1H，overlap，Glc-H-1′），6.39 （ 1H，s，Rha-H-1″），1.76（3H，d，J＝5.9 Hz，Rha-H-6″），5.85 （1H，s，Rha-H-1?），1.62 （3H，d，J＝5.9 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （150 MHz，C5D5N）δ： 37.4 （C-1），30.1 （C-2），78.6 （C-3），38.9 （C-4），140.8 （C-5），121.7 （C-6），32.2 （C-7），31.6（C-8），50.2 （C-9），37.0 （C-10），21.0 （C-11），39.7 （C-12），40.7 （C-13），56.5 （C-14），32.1 （C-15），81.2 （C-16），64.1 （C-17），16.2（C-18，21），19.3 （C-19），40.4 （C-20），112.6（C-22），30.7 （C-23），28.1 （C-24），34.1 （C-25），75.1 （C-26），17.1 （C-27），47.2 （C-28），100.2 （Glc-C-1′），77.7 （Glc-C-2′），78.4 （Glc-C-3′），78.0 （Glc-C-4′），76.8 （Glc-C-5′），61.2（Glc-C-6′），102.0 （ Rha-C-1″），72.5 （ Rha-C-2″），72.7 （Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），69.4（Rha-C-5″），18.6 （ Rha-C-6″），102.8 （ Rha-C-1?），72.4 （Rha-C-2?），72.8 （Rha-C-3?），73.8（Rha-C-4?），70.3 （ Rha-C-5?），18.4 （ Rha-C-6?），104.9 （Glc-C-1″″），75.1 （Glc-C-2″″），78.6（ Glc-C-3″″），71.7 （ Glc-C-4″″），77.9 （ Glc-C-5″″），62.8 （Glc-C-6″″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［23］報(bào)道基本一致，故鑒定為methyl protodioscin。

化合物15： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H73NO15，HR-ESI-MSm/z： 868.506 8 ［M ＋H］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 0.85 （3H，s，18-CH3），1.04（3H，s，19-CH3），1.07 （3H，d，J＝7.0 Hz，21-CH3），0.80 （3H，d，J＝5.1 Hz，27-CH3），6.40 （1H，s，Rha-H-1″），1.62 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），5.85 （1H，s，Rha-H-1?），1.75（3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.6 （ C-1），30.2 （ C-2），78.0 （C-3），39.0 （C-4），140.8 （C-5），121.9（C-6），32.6 （C-7），31.6 （C-8），50.4 （C-9），37.2 （C-10），21.2 （C-11），40.1 （C-12），40.7（C-13），56.7 （C-14），32.4 （C-15），78.9 （C-16），63.6 （C-17），16.6 （C-18），19.4 （C-19），41.7 （C-20），15.8 （C-21），98.4 （C-22），34.7（C-23），31.1 （C-24），31.7 （C-25），48.1 （C-26），19.8 （ C-27），100.3 （ Glc-C-1′），78.1（Glc-C-2′），77.8 （Glc-C-3′），78.6 （Glc-C-4′），77.0 （Glc-C-5′），61.3 （Glc-C-6′），102.9 （Rha-C-1″），72.6 （ Rha-C-2″），72.8 （ Rha-C-3″），74.0 （Rha-C-4″），70.4 （Rha-C-5″），18.5 （Rha-C-6″），102.1 （ Rha-C-1?），72.6 （ Rha-C-2?），72.9 （ Rha-C-3?），74.2 （ Rha-C-4?），69.6（Rha-C-5?），18.7 （Rha-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［24］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為澳洲茄邊堿。

化合物16： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H73NO15，HR-ESI-MSm/z： 868.506 6 ［M ＋H］＋。與化合物15 互為同分異構(gòu)體。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 0.85 （3H，s，18-CH3），1.04 （3H，s，19-CH3），1.07 （3H，d，J＝7.0 Hz，21-CH3），0.80（3H，d，J＝6.3 Hz，27-CH3），6.41 （1H，s，Rha-H-1″），5.87 （1H，s，Rha-H-1?）；13C-NMR（100 MHz，C5D5N）δ： 37.5 （C-1），30.2 （C-2），78.0 （C-3），39.0 （C-4），140.8 （C-5），121.9 （C-6），32.4 （C-7），31.6 （C-8），50.4（C-9），37.2 （C-10），21.2 （C-11），40.2 （C-12），40.7 （C-13），56.1 （C-14），33.2 （C-15），78.6 （C-16），62.2 （C-17），16.9 （C-18），19.4（C-19），43.0 （C-20），16.2 （C-21），99.4 （C-22），27.1 （C-23），29.3 （C-24），31.5 （C-25），50.6 （C-26），19.8 （C-27），100.3 （Glc-C-1′），78.1 （Glc-C-2′），77.8 （Glc-C-3′），78.7 （Glc-C-4′），77.0 （ Glc-C-5′），61.3 （ Glc-C-6′），102.1 （ Rha-C-1″），72.6 （ Rha-C-2″），72.9（ Rha-C-3″），74.2 （ Rha-C-4″），69.6 （ Rha-C-5″），18.7 （Rha-C-6″），102.9 （Rha-C-1?），72.6（Rha-C-2?），72.8 （ Rha-C-3?），74.0 （ Rha-C-4?），70.4 （Rha-C-5?），18.5 （Rha-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［25］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為βslamarine，并且它與化合物15 的差異在于F 環(huán)構(gòu)型相反，27-CH3耦合常數(shù)有明顯差異。

化合物17： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H73NO15，HR-ESI-MSm/z： 868.506 7 ［M＋H］＋。碳譜顯示該化合物C-16 位碳信號(hào)與化合物15 ～16 的差異最明顯，即在于C-16 位構(gòu)型不同。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 0.81 （3H，s，18-CH3），1.02 （3H，s，19-CH3），1.04 （3H，d，J＝7.0 Hz，21-CH3），0.75 （3H，d，J＝6.1 Hz，27-CH3），1.61（3H，d，J＝6.8 Hz，Rha-H-6″），1.73 （3H，d，J＝6.8 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.5 （C-1），30.2 （C-2），78.0 （C-3），39.0 （C-4），140.8 （C-5），121.8 （C-6），32.2 （ C-7），31.7 （ C-8，25），50.2 （ C-9），37.1 （C-10），21.1 （C-11），39.5 （C-12），40.8（C-13），56.4 （C-14），32.5 （C-15），81.1 （C-16），62.8 （C-17），16.3 （C-18），19.4 （C-19），42.1 （C-20），15.7 （C-21），98.5 （C-22），33.7（C-23），29.6 （C-24），46.7 （C-26），19.1 （C-27），100.3 （Glc-C-1′），78.0 （Glc-C-2′），77.8（Glc-C-3′），78.6 （Glc-C-4′），77.0 （Glc-C-5′），61.3 （Glc-C-6′），102.9 （Rha-C-1″），72.6 （Rha-C-2″），72.8 （ Rha-C-3″），74.0 （ Rha-C-4″），70.4 （ Rha-C-5″），18.5 （ Rha-C-6″），102.1（Rha-C-1?），72.6 （ Rha-C-2?），72.9 （ Rha-C-3?），74.2 （Rha-C-4?），69.5 （Rha-C-5?），18.7（Rha-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［26］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為16-epi-solamargine，為化合物15 ～16的同分異構(gòu)體。

化合物18： 白色無(wú)定形粉末，分子式C45H73NO16，HR-ESI-MSm/z： 884.501 9 ［M ＋H］＋。1H-NMR（400 MHz，C5D5N）δ： 0.85 （3H，s，18-CH3），1.04 （3H，s，19-CH3），1.07 （3H，d，J＝7.0 Hz，21-CH3），0.80 （3H，d，J＝5.2 Hz，27-CH3），5.18 （1H，d，J＝7.8 Hz，Gal-H-1′），6.27 （1H，s，Rha-H-1″），1.67 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6″），4.92 （1H，d，J＝8.0 Hz，Glc-H-1?）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.6（C-1），30.2 （C-2），77.5 （C-3），38.8 （C-4），140.9 （C-5），121.8 （C-6），32.6 （C-7），32.4（C-8），50.3 （C-9），37.2 （C-10），21.2 （C-11），40.1 （C-12），40.7 （C-13），56.7 （C-14），31.7 （C-15），78.5 （C-16），63.6 （C-17），16.6（C-18），19.4 （C-19），41.7 （C-20），15.7 （C-21），98.4 （C-22），34.7 （C-23），31.1 （C-24），31.6 （ C-25），48.1 （ C-26），19.8 （ C-27），100.4 （Gal-C-1′），76.6 （Gal-C-2′），84.9 （Gal-C-3′），70.5 （Gal-C-4′），75.0 （Gal-C-5′），62.6（Gal-C-6′），102.3 （ Rha-C-1″），72.6 （ Rha-C-2″），72.9 （Rha-C-3″），74.2 （Rha-C-4″），69.5（Rha-C-5″），18.7 （ Rha-C-6″），105.9 （ Glc-C-1?），75.2 （Glc-C-2?），78.8 （Glc-C-3?），71.6（Glc-C-4?），78.3 （Glc-C-5?），62.6 （Glc-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［27］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為澳洲茄堿。

化合物19： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H63NO11，HR-ESI-MSm/z： 722.448 6 ［M ＋H］＋。1H-NMR（400 MHz，C5D5N）δ： 0.86 （3H，s，18-CH3），0.89 （3H，s，19-CH3），1.07 （3H，d，J＝7.1 Hz，21-CH3），0.80 （3H，d，J＝5.3 Hz，27-CH3），1.72 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.5 （C-1），30.2 （C-2），78.3 （C-3），39.3 （C-4），140.9（C-5），121.8 （C-6），32.6 （C-7），31.6 （C-8），50.3 （C-9），37.1 （C-10），21.2 （C-11），40.1（C-12），40.6 （C-13），56.7 （C-14），32.3 （C-15），78.8 （C-16），63.5 （C-17），16.6 （C-18），19.4 （C-19），41.6 （C-20），15.7 （C-21），98.4（C-22），34.7 （C-23），31.1 （C-24），31.6 （C-25），48.1 （C-26），19.8 （C-27），102.5 （Glc-C-1′），75.6 （ Glc-C-2′），78.4 （ Glc-C-3′），78.8（Glc-C-4′），76.7 （Glc-C-5′），61.5 （Glc-C-6′），102.7 （ Rha-C-1″），72.7 （ Rha-C-2″），72.9（ Rha-C-3″），74.0 （ Rha-C-4″），70.4 （ Rha-C-5″），18.6 （Rha-C-6″）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［28］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為客西茄堿。

化合物20： 白色無(wú)定形粉末，分子式C27H43NO2，HR-ESI-MSm/z： 414.337 6 ［M ＋H］＋。1H-NMR（400 MHz，C5D5N）δ： 0.88 （3H，s，18-CH3），1.03 （3H，s，19-CH3），1.08 （3H，d，J＝7.1 Hz，21-CH3），0.80 （3H，d，J＝5.5 Hz，27-CH3）；13C-NMR （100 MHz，C5D5N）δ： 37.8（C-1），32.4 （C-2），71.3 （C-3），43.5 （C-4），142.0 （C-5），121.1 （C-6），32.6 （C-7，15），31.8 （C-8），50.5 （C-9），37.0 （C-10），21.3（C-11），40.2 （C-12），40.7 （C-13），56.8 （C-14），78.9 （C-16），63.5 （C-17），16.6 （C-18），19.8 （C-19），41.6 （C-20），15.7 （C-21），98.4（C-22），34.6 （C-23），31.1 （C-24），31.6 （C-25），48.0 （C-26），19.6 （C-27）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［29］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為澳洲茄胺。

化合物21： 白色無(wú)定形粉末，分子式C29H50O，HR-ESI-MSm/z： 415.394 4 ［M ＋H］＋，432.421 1［M＋NH4］＋。1H-NMR （400 MHz，C5D5N）δ： 3.85（1H，m，H-3），5.42 （1H，brd，J＝4.4 Hz，H-6），0.68 （3H，s，18-CH3），1.06 （3H，s，19-CH3），0.99 （3H，d，J＝6.6 Hz，21-CH3），0.85（3H，overlap，26-CH3），0.87 （3H，overlap，27-CH3），0.88 （3H，overlap，29-CH3）；13C-NMR（100 MHz，C5D5N）δ： 37.9 （C-1），32.7 （C-2），71.3 （C-3），43.6 （C-4），142.0 （C-5），121.3 （C-6），32.3 （C-7），32.2 （C-8），50.5（C-9），37.0 （C-10），21.4 （C-11），40.1 （C-12），42.6 （C-13），57.0 （C-14），24.6 （C-15），28.6 （C-16），56.3 （C-17），12.2 （C-18），20.0（C-19），36.5 （C-20），19.6 （C-21），34.3 （C-22），26.5 （C-23），46.1 （C-24），29.5 （C-25），19.1 （C-26），19.3 （C-27），23.4 （C-28），12.1（C-29）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［30］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為β-sitosterol。

化合物22： 白色無(wú)定形粉末，分子式C29H48O，HR-ESI-MSm/z413.378 4 ［M＋H］＋。1H-NMR （600 MHz，CDCl3）δ： 3.52 （1H，m，H-3），5.35（1H，t，H-6），0.70 （3H，s，18-CH3），1.01（3H，s，19-CH3），1.02 （3H，d，J＝6.7 Hz，21-CH3），5.15 （1H，dd，J＝15.2，8.7 Hz，H-22），5.02 （1H，dd，J＝15.2，8.7 Hz，H-23），0.83 （3H，d，J＝6.8 Hz，26-CH3），0.79 （3H，d，J＝6.5 Hz，27-CH3），0.85 （3H，t，J＝7.4 Hz，29-CH3）；13C-NMR （150 MHz，CDCl3）δ：37.4 （C-1），31.8 （C-2），72.0 （C-3），42.4（C-4），140.9 （C-5），121.9 （C-6），29.8 （C-7），32.0 （C-8，25），50.3 （C-9），36.7 （C-10），21.2 （C-11，26），39.8 （C-12），42.5 （C-13），57.0 （C-14），24.5 （C-15），29.1 （C-16），56.1 （C-17），12.2 （C-18），19.6 （C-19），40.6（C-20），21.4 （C-21），138.5 （C-22），129.4（C-23），51.4 （C-24），19.1 （C-27），25.6 （C-28），12.4 （C-29）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［31］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為豆甾醇。

化合物23： 白色顆粒狀固體，分子式C35H58O6，HR-ESI-MSm/z： 575.430 9 ［M ＋H］＋。1H-NMR（600 MHz，C5D5N）δ： 5.35 （1H，t，H-6），0.68 （ 3H，s，18-CH3），0.94 （ 3H，s，19-CH3），1.08 （3H，d，J＝6.7 Hz，21-CH3），5.22（1H，dd，J＝15.2，8.8 Hz，H-22），5.07 （1H，overlap，H-23），0.91 （3H，d，J＝6.7 Hz，26-CH3），0.86 （3H，d，J＝6.8 Hz，27-CH3），0.89（3H，t，J＝7.4 Hz，29-CH3），5.07 （1H，d，J＝7.8 Hz，Glc-H-1′），4.58 （1H，dd，J＝11.8，2.0 Hz，Glc-H-6′a），4.43 （1H，dd，J＝11.8，5.3 Hz，Glc-H-6′ b ）；13C-NMR （ 150 MHz，C5D5N）δ： 37.4 （C-1，10），30.2 （C-2），78.5（C-3），39.3 （C-4，12），140.9 （C-5），121.9（C-6），32.0 （C-7），32.1 （C-8），50.3 （C-9），19.4 （C-11，26），42.3 （C-13），56.9 （C-14），24.5 （C-15），29.3 （C-16，25），56.0 （C-17），12.5 （C-18），19.1 （C-19），40.7 （C-20），21.4（C-21），138.8 （C-22），129.4 （C-23），51.4（C-24），21.2 （C-27），25.7 （C-28），12.2 （C-29），102.5 （Glc-C-1′），75.3 （Glc-C-2′），78.6（Glc-C-3′），71.7 （Glc-C-4′），78.0 （Glc-C-5′），62.8 （Glc-C-6′）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［32］ 報(bào)道基本 一 致，故 鑒 定 為 stigmasterol-3-O-β-Dglucopyranoside。

化合物24： 白色無(wú)定形粉末，分子式C35H60O6，HR-ESI-MSm/z： 577.446 7 ［M ＋H］＋。1H-NMR（600 MHz，C5D5N）δ： 5.35 （1H，t，H-6），0.67 （ 3H，s，18-CH3），0.94 （ 3H，s，19-CH3），1.00 （3H，d，J＝6.1 Hz，21-CH3），0.87（3H，overlap，26-CH3），0.89 （3H，overlap，27-CH3），0.91 （3H，overlap，29-CH3），5.05 （1H，d，J＝7.7 Hz，Glc-H-1′），4.56 （1H，brd，J＝11.4 Hz，Glc-H-6′a），4.41 （1H，dd，J＝11.4，5.3 Hz，Glc-H-6′ b ）；13C-NMR （ 150 MHz，C5D5N）δ： 37.4 （C-1），30.2 （C-2），78.4 （C-3），39.3 （C-4），140.9 （C-5），121.8 （C-6），32.1 （C-7），32.0 （C-8），50.3 （C-9），36.9（C-10），21.2 （C-11），39.9 （C-12），42.4 （C-13），56.8 （C-14），24.5 （C-15），28.5 （C-16），56.2 （C-17），12.1 （C-18），19.9 （C-19），36.3（C-20），19.4 （C-21），34.2 （C-22），26.4 （C-23），46.0 （C-24），29.4 （C-25），19.0 （C-26），19.2 （ C-27），23.4 （ C-28），11.9 （ C-29），102.5 （Glc-C-1′），75.3 （Glc-C-2′），78.5 （Glc-C-3′），71.6 （Glc-C-4′），78.1 （Glc-C-5′），62.8（Glc-C-6′）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［30］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為β-sitosterol β-D-glucopyranoside。

化合物25： 白色無(wú)定形粉末，分子式C31H54O，HR-ESI-MSm/z： 441.411 6 ［M-H］-。1H-NMR（600 MHz，CDCl3）δ： 3.12 （1H，td，J＝10.6，4.7 Hz，H-3），5.18 （1H，d，J＝4.3 Hz，H-7）；13C-NMR （150 MHz，CDCl3）δ： 37.2 （C-1），31.1 （C-2），76.4 （C-3），40.4 （C-4），46.8（C-5），26.8 （C-6），117.6 （C-7），139.3 （C-8），49.8 （C-9），35.0 （C-10），21.5 （C-11），39.7 （C-12），43.5 （C-13），55.1 （C-14），23.1（C-15），28.1 （C-16），56.2 （C-17），12.0 （C-18），14.3 （C-19），36.7 （C-20），19.0 （C-21），34.1 （C-22），26.4 （C-23），46.0 （C-24），29.3（C-25），20.0 （C-26），19.2 （C-27），23.2 （C-28），12.1 （C-29），15.3 （C-30）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［33］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為24 （R） -ethyllophenol。

化合物26： 白色無(wú)定形粉末，分子式C37H54O4，HR-ESI-MSm/z： 563.409 8 ［M ＋H］＋。1H-NMR（600 MHz，CDCl3）δ： 0.62 （3H，s，18-CH3），0.93 （3H，s，19-CH3），0.95 （3H，d，J＝6.7 Hz，21-CH3），3.73 （ 1H，m，H-22 ），0.81（3H，d，J＝6.8 Hz，26-CH3），0.90 （3H，d，J＝7.3 Hz，27-CH3），0.90 （3H，d，J＝6.9 Hz，29-CH3），1.10 （3H，d，J＝5.7 Hz，30-CH3），8.06 （2H，brd，J＝7.4 Hz，C6H6-H-2′，6′），7.45 （2H，dd，J＝7.4，7.4 Hz，C6H6-H-3′，5′），7.56 （1H，dd，J＝7.4，7.4 Hz，C6H6-H-4′）；13C-NMR （150 MHz，CDCl3）δ： 36.4 （C-1），26.3 （C-2），79.1 （C-3），31.9 （C-4），60.2 （C-5），200.3 （C-6），123.8 （C-7），161.1（C-8），51.2 （C-9），39.5 （C-10），21.9 （C-11），39.0 （C-12），45.2 （C-13），55.1 （C-14），22.7 （C-15），27.2 （C-16），53.3 （C-17），12.5（C-18），14.8 （C-19），42.8 （C-20），12.7 （C-21），71.2 （C-22），30.2 （C-23），41.6 （C-24），28.9 （C-25），17.8 （C-26），20.7 （C-27），23.8（C-28），12.0 （ C-29），17.6 （ C-30），130.7（ C6H6-C-1′），129.7 （ C6H6-C-2′，6′），128.5（ C6H6-C-3′，5′），133.0 （ C6H6-C-4′），166.6（7′-CO）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［34］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為carpesterol。

化合物27： 針狀結(jié)晶，分子式C36H52O4，HRESI-MSm/z： 549.394 5 ［M ＋H］＋。1H-NMR （600 MHz，CDCl3）δ： 4.69 （1H，td，J＝10.5，4.5 Hz，H-3），0.62 （3H，s，18-CH3），0.93 （3H，s，19-CH3），0.95 （3H，d，J＝6.7 Hz，21-CH3），3.76 （1H，m，22-H），0.84 （3H，d，J＝6.6 Hz，26-CH3），0.85 （3H，d，J＝6.7 Hz，27-CH3），0.89 （3H，d，J＝6.6 Hz，28-CH3），1.10 （3H，d，J＝5.8 Hz，29-CH3）；13C-NMR（150 MHz，CDCl3）δ： 36.4 （C-1），26.3 （C-2），79.1 （C-3），31.9 （C-4），60.2 （C-5），200.4（C-6），123.8 （C-7），161.2 （C-8），51.2 （C-9），39.5 （C-10），21.9 （C-11），39.0 （C-12），45.2 （C-13），55.1 （C-14），22.7 （C-15），27.0（C-16），53.3 （C-17），12.5 （C-18），14.8 （C-19），42.6 （C-20），12.6 （C-21），70.9 （C-22），34.3 （C-23），34.7 （C-24），33.6 （C-25），15.2（C-26），18.5 （C-27），20.0 （C-28），17.6 （C-29），130.7 （ C6H6-C-1′），129.7 （ C6H6-C-2′，6′），128.5 （ C6H6-C-3′，5′），133.0 （ C6H6-C-4′），166.6 （CO-7′）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［35］ 報(bào)道基本一致，核磁碳譜顯示它比化合物26 少1 個(gè)碳信號(hào)，由此推測(cè)缺少C-29 位甲基。在甲醇-二氯甲烷中得到了該化合物的單晶，通過Cu Kα X-射線晶體學(xué)分析進(jìn)一步證實(shí)了其結(jié)構(gòu)，鑒定為norcarpesterol。

化合物28： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H60O15，HR-ESI-MSm/z： 769.402 8 ［M ＋H］＋。1H-NMR（600 MHz，C5D5N）δ： 5.34 （1H，brd，J＝4.1 Hz，H-6），6.60 （1H，m，H-16），0.94 （3H，s，18-CH3），1.05 （ 3H，s，19-CH3），2.24（3H，s，21-CH3），4.95 （1H，overlap，Glc-H-1′），6.41 （1H，brs，Rha-H-1″），1.77 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6″），5.86 （1H，brs，Rha-H-1?），1.64 （3H，d，J＝6.1 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （150 MHz，C5D5N）δ： 37.3 （C-1），30.1 （C-2），78.0 （C-3），39.0 （C-4），141.2（C-5），121.5 （C-6），31.8 （C-7），30.3 （C-8），50.7 （C-9），37.1 （C-10），20.9 （C-11），35.1（C-12），46.2 （C-13），56.4 （C-14），32.2 （C-15），144.6 （C-16），155.2 （C-17），15.9 （C-18），19.2 （C-19），196.2 （C-20），27.0 （C-21），100.2 （Glc-C-1′），77.7 （Glc-C-2′），78.0（Glc-C-3′），78.6 （Glc-C-4′），76.9 （Glc-C-5′），61.2 （Glc-C-6′），102.0 （Rha-C-1″），72.5 （Rha-C-2″），72.8 （ Rha-C-3″），74.1 （ Rha-C-4″），69.5 （ Rha-C-5″），18.6 （ Rha-C-6″），102.9（Rha-C-1?），72.5 （ Rha-C-2?），72.7 （ Rha-C-3?），73.9 （Rha-C-4?），70.4 （Rha-C-5?），18.4（Rha-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［36］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為pregna-5，16-dien-3β-ol-20-one 3-Oα-L-rhamnopyranosyl- （ 1→2 ） - ［α-Lrhamnopyranosyl- （1→4）］ -β-D-glucopyranoside。

化合物29： 白色無(wú)定形粉末，分子式C39H60O16，HR-ESI-MSm/z： 785.396 4 ［M ＋H］＋。1H-NMR（600 MHz，C5D5N）δ： 5.34 （1H，brd，J＝4.9 Hz，H-6），6.60 （1H，brs，H-16），0.93 （3H，s，18-CH3），1.06 （ 3H，s，19-CH3），2.24（3H，s，21-CH3），4.93 （1H，d，J＝7.7 Hz，Gal-H-1′），6.30 （ 1H，brs，Rha-H-1″），1.69（3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），5.20 （1H，d，J＝ 7.8 Hz，Glc-H-1?）；13C-NMR （150 MHz，C5D5N）δ： 37.3 （C-1），30.0 （C-2），78.3 （C-3），38.7 （C-4），141.2 （C-5），121.4 （C-6），31.7 （C-7），30.2 （C-8），50.6 （C-9），37.0（C-10），20.8 （C-11），35.0 （C-12），46.2 （C-13），56.4 （C-14），32.2 （C-15），144.7 （C-16），155.1 （C-17），15.8 （C-18），19.2 （C-19），196.3 （C-20），27.0 （C-21），100.3 （Gal-C-1′），76.4 （Gal-C-2′），84.8 （Gal-C-3′），70.3（Gal-C-4′），74.8 （Gal-C-5′），62.5 （Gal-C-6′），102.1 （ Rha-C-1″），72.5 （ Rha-C-2″），72.8（ Rha-C-3″），74.1 （ Rha-C-4″），69.3 （ Rha-C-5″），18.5 （Rha-C-6″），105.8 （Glc-C-1?），74.9（Glc-C-2?），78.4 （Glc-C-3?），71.5 （Glc-C-4?），77.4 （Glc-C-5?），62.4 （Glc-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［12］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為3-O-α-Lrhamnopyranosyl- （1 →2） -O- ［β-D-glucopyranosyl-（1→3）］ -β-D-galactopyranosyl-pregna-5，16-dien-3β-ol-20-one。

化合物30： 白色無(wú)定形粉末，分子式C40H62O17，HR-ESI-MSm/z： 815.407 3 ［M ＋H］＋，832.434 0［M＋NH4］＋。1H-NMR （600 MHz，CD3OD）δ： 5.41（1H，brd，J＝5.2 Hz，H-6），0.82 （3H，s，18-CH3），1.04 （3H，s，19-CH3），1.50 （3H，s，21-CH3），4.50 （1H，d，J＝7.9 Hz，Glc-H-1′），5.21 （1H，brs，Rha-H-1″），1.26 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），4.84 （1H，brs，Rha-H-1?），1.24 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR（150 MHz，CD3OD）δ： 38.5 （C-1），30.7 （C-2），79.2 （C-3），39.5 （C-4），141.9 （C-5），122.4 （C-6），32.8 （C-7），32.2 （C-8），51.4（C-9），37.9 （C-10），21.2 （C-11），39.7 （C-12），41.3 （C-13），57.1 （C-14），32.8 （C-15），84.0 （C-16），64.9 （C-17），14.0 （C-18），19.8（C-19），75.4 （C-20），19.4 （C-21），180.1 （C-22），100.4 （Glc-C-1′），80.0 （Glc-C-2′），76.6（Glc-C-3′），79.3 （Glc-C-4′），78.0 （Glc-C-5′），62.0 （Glc-C-6′），102.3 （Rha-C-1″），72.4 （Rha-C-2″），72.2 （ Rha-C-3″），73.7 （ Rha-C-4″），69.8 （ Rha-C-5″），17.9 （ Rha-C-6″），103.0（Rha-C-1?），72.4 （ Rha-C-2?），72.2 （ Rha-C-3?），73.9 （Rha-C-4?），70.7 （Rha-C-5?），18.0（Rha-C-6?）。該化合物與化合物31 數(shù)據(jù)基本一致，僅在苷元E 環(huán)上差異較大，根據(jù)核磁譜圖判斷其結(jié)構(gòu)是后者20 位上的氫被羥基取代，以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)［37］ 報(bào)道基本一致，故鑒定為chonglouoside SL-7。

化合物31： 白色無(wú)定形粉末，分子式C40H62O16，HR-ESI-MSm/z： 799.412 8 ［M ＋H］＋，816.439 7［M＋NH4］＋。1H-NMR （600 MHz，CD3OD）δ： 5.41（1H，m，H-6），0.78 （3H，s，18-CH3），1.07（3H，s，19-CH3），1.31 （3H，d，J＝7.6 Hz，21-CH3），5.22 （ 1H，brs，Glc-H-1′），4.86（1H，brs，Rha-H-1″），1.28 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6″），4.52 （1H，d，J＝7.9 Hz，Rha-H-1?），1.26 （3H，d，J＝6.2 Hz，Rha-H-6?）；13C-NMR （150 MHz，CD3OD）δ： 38.5 （C-1），30.7 （C-2），79.3 （C-3），39.5 （C-4），142.0（C-5），122.4 （C-6），33.0 （C-7），32.6 （C-8），51.7 （C-9），38.0 （C-10），21.5 （C-11），39.0（C-12），42.5 （C-13），55.8 （C-14），34.0 （C-15），84.8 （C-16），60.0 （C-17），14.0 （C-18），19.8 （ C-19），37.5 （ C-20），18.1 （ C-21），184.0 （C-22），100.8 （Glc-C-1′），78.2 （Glc-C-2′），78.5 （ Glc-C-3′），79.0 （ Glc-C-4′），77.4（Glc-C-5′），61.8 （ Glc-C-6′），102.5 （ Rha-C-1″），73.0 （Rha-C-2″），73.3 （Rha-C-3″），74.6（ Rha-C-4″），70.0 （ Rha-C-5″），19.1 （ Rha-C-6″），103.4 （Rha-C-1?），73.0 （Rha-C-2?），73.2（Rha-C-3?），74.4 （ Rha-C-4?），70.9 （ Rha-C-5?），19.0 （Rha-C-6?）。以上數(shù)據(jù)與文獻(xiàn) ［38］報(bào)道基本一致，故鑒定為dumoside。

4 體外抗炎活性研究

將RAW 264.7 細(xì)胞培養(yǎng)于含10% 胎牛血清、100 U/mL 青霉素/鏈霉素的DMEM 培養(yǎng)基中，對(duì)數(shù)生長(zhǎng)期者接種于96 孔板中，細(xì)胞密度為1.0×104/孔，設(shè)置空白組、模型組、藥物組（各化合物），陽(yáng)性組（吲哚美辛），每組3 個(gè)復(fù)孔，于37 ℃、5% CO2培養(yǎng)箱中培養(yǎng)過夜。次日，將5、10、20、30、50 μmol/L 待測(cè)藥物和終質(zhì)量濃度為1 μg/mL 的LPS 與細(xì)胞共同培養(yǎng)24 h，空白組加入DMEM 培養(yǎng)基，模型組加入含LPS 的培養(yǎng)基。取100 μL 培養(yǎng)上清，轉(zhuǎn)至新的96 孔板中，分別加入NO 檢測(cè)試劑Griess 試劑A 液、B 液（A 液為對(duì)氨基苯磺酸0.5 g，溶于150 mL 10% 稀醋酸中； B 液為N-α-萘乙二胺0.1 g，溶于20 mL 水中，10%稀醋酸稀釋至150 mL） 各50 μL，避光顯色30 min，在540 nm 波長(zhǎng)處檢測(cè)光密度（OD） 計(jì)算IC50值，數(shù)據(jù)以（±s） 表示，結(jié)果見表1，可知化合物1～8、10、13、26、30～31 對(duì)NO 的抑制活性較高，IC50值在30～50 μmol/L 之間。

表1 各化合物抑制NO 的IC50值（±s，n＝3）Tab.1 IC50 values of various compounds inhibiting NO （±s，n＝3）

表1 各化合物抑制NO 的IC50值（±s，n＝3）Tab.1 IC50 values of various compounds inhibiting NO （±s，n＝3）

化合物IC50/（μmol·L-1）化合物IC50/（μmol·L-1）化合物IC50/（μmol·L-1）1 48.68±4.56 12—23＞50 2 31.14±2.87 1333.74±3.21 24＞50 3 41.38±4.63 14＞50 25＞50 4 42.15±4.34 15—2637.16±4.14 5 32.02±3.50 16—27—6 30.53±3.37 17—28＞50 7 43.58±4.76 18—29＞50 8 34.26±3.42 19—3045.16±4.62 9＞50 20—3142.35±3.87 1046.42±4.10 21＞50吲哚美辛2.24±0.26 11—22—

5 結(jié)論

本研究從黃果茄果70% 乙醇提取物中分離得到31 個(gè)化合物，包括14 個(gè)甾體皂苷、6 個(gè)甾體生物堿、7 個(gè)甾醇、2 個(gè)C21甾體、2 個(gè)C22甾體，其中化合物1、30 為首次從茄科植物中分離得到，2～8、16～17、31 為首次從該植物中分離得到，豐富了黃果茄果的化學(xué)成分，為之后相關(guān)開發(fā)應(yīng)用提供了基礎(chǔ)。同時(shí)，對(duì)各化合物體外抗炎活性進(jìn)行考察，發(fā)現(xiàn)21 個(gè)對(duì)LPS 誘導(dǎo)RAW 264.7 細(xì)胞的NO釋放有抑制效果。