氣體滲氮表面質(zhì)量試驗(yàn)

孫永鵬，黎昊，張磊

寧夏天地奔牛實(shí)業(yè)集團(tuán)有限公司 寧夏石嘴山 753001

1 序言

滲氮作為含有Al、Cr、V及Mo元素的合金鋼表面強(qiáng)化處理工藝，與滲碳工藝相比，具有處理溫度低、零件變形小、表面耐蝕性好等特點(diǎn)，在航空航天、機(jī)械制造等行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用[1]。若工藝不當(dāng)時(shí)，則表面會產(chǎn)生起皮現(xiàn)象，造成表面硬度低、滲層淺的問題，通過合理控制預(yù)氧化工藝、滲氮工藝的協(xié)調(diào)，解決滲氮深度、硬度不足、表面脫皮的質(zhì)量問題，對于指導(dǎo)生產(chǎn)實(shí)踐、保證氣體滲氮質(zhì)量具有重要的意義。

2 試驗(yàn)條件

2.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料為42C r M o鋼、40C r鋼、45鋼及40CrMoA鋼，經(jīng)調(diào)質(zhì)（硬度為280～320HBW）處理后，隨爐試塊材質(zhì)為42CrMo鋼，化學(xué)成分見表1。

表1 42CrMo鋼試塊化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）（%）

2.2 試驗(yàn)設(shè)備

工藝試驗(yàn)在可控氣氛井式滲氮爐中進(jìn)行，采用計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)控制。設(shè)備額定10t，爐膛有效尺寸為φ2000mm×2000mm，額定溫度800℃，爐溫均勻性±3℃。滲氮介質(zhì)為液氨，采用質(zhì)量流量計(jì)和電子閥雙閥控制，氮?dú)庾鳛闋t膛掃氣介質(zhì)，液化石油氣作為廢氣燃燒介質(zhì)。

3 試驗(yàn)結(jié)果及分析

3.1 工藝試驗(yàn)

預(yù)氧化＋氣體滲氮工藝參數(shù)見表2。

表2 氣體滲氮工藝

可控氣氛井式滲氮爐控制系統(tǒng)采用計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)滲氮過程精準(zhǔn)控制，工藝過程曲線實(shí)時(shí)在線檢測，工藝過程記錄曲線如圖1所示。

圖1 滲氮工藝記錄

3.2 滲氮表面起皮原因分析

滲氮出爐后表面出現(xiàn)明顯的脫皮現(xiàn)象，如圖2所示。對剝落的物質(zhì)取樣采用硫化分析儀檢測，成分主要為N和Fe，應(yīng)為鐵滲氮合物。依據(jù)國標(biāo)規(guī)定，采用顯微硬度，從試樣外表測至比基體維氏硬度值高50HV1處的垂直距離為滲氮層厚度，表面硬度500～550HV1，滲層深度0.35mm，外觀質(zhì)量和滲層深度不滿足技術(shù)要求。

圖2 滲氮件表面脫皮

（1）調(diào)質(zhì)組織分析 調(diào)質(zhì)硬度280～320HBW，金相組織為細(xì)小均勻分布的索氏體組織，表層不存在脫碳層，調(diào)質(zhì)組織符合要求，金相組織如圖3所示。

圖3 基體調(diào)質(zhì)組織

（2）清洗質(zhì)量分析 首先使用好富頓清洗劑清洗，裝爐前再使用75%酒精表面擦拭脫脂處理，工件表面無殘留油污，如圖4所示。

圖4 清洗后表面外觀

（3）料框、料罐老化分析 空爐720℃進(jìn)行4h退氮處理后，滲氮過程跟蹤爐內(nèi)氨分解率可控，爐膛壓力保持8～10mbar（1mbar＝100Pa），氮勢6.5%，φH為22.6%，水測瓶為30%，如圖5所示。

圖5 水測瓶測量氮勢

（4）氮?dú)庵脫Q過程分析 爐溫380℃，氮?dú)?m3/h開始置換空氣，置換時(shí)間8h，置換氣體體積為64m3，大于爐膛57m3要求，過程正常。

（5）降溫過程分析 520℃擴(kuò)散結(jié)束后，氨氣3m3/h，爐膛壓力保持8～10mbar，降溫至180℃，以氮?dú)?m3/h進(jìn)行爐膛掃氣降溫至50℃出爐，降溫過程爐壓正常。

（6）預(yù)氧化過程分析 室溫至380℃爐內(nèi)通入壓縮空氣，爐膛壓力保持10mbar，預(yù)氧化時(shí)間隨裝爐量增加而增加。壓縮空氣含水量較高，導(dǎo)致爐膛內(nèi)含有大量的水分，產(chǎn)生氧化作用，由于爐溫較低，工件表面生成薄的氧化膜，再次升溫到450℃，并且停留8h，由于氮?dú)夂幸欢康碾s質(zhì)，也有可能造成進(jìn)一步氧化，生成的氧化膜，在高溫下由于沒有還原氣氛，因此會繼續(xù)氧化。隨后升溫到500℃，在這期間通入氨氣，氨在500℃分解為氮加氫氣，這時(shí)的氫氣具有還原作用，由于氧化膜這時(shí)已經(jīng)加厚，還原后形成Fe，在滲氮作用下，應(yīng)力大造成剝落，這樣也減小了滲層，造成表面質(zhì)量和滲層不合格。

試驗(yàn)結(jié)果分析：通過對基體組織、清洗質(zhì)量、料筐老化程度、氮?dú)庵脫Q、降溫過程及預(yù)氧化工序進(jìn)行逐步問題分析研究，脫皮與本次工藝預(yù)氧化方式、時(shí)間與溫度有關(guān)，壓縮空氣含水量較高，爐膛內(nèi)過高的水分產(chǎn)生氧化作用，隨著時(shí)間的增加，氧化膜厚度增加，隨后換氣過程氨氣生成的氫氣對氧化膜進(jìn)行還原，在滲氮作用下，應(yīng)力大造成剝落，這樣也減少了滲層，造成表面質(zhì)量和滲層不合格。

3.3 無化合物層滲氮工藝

無化合物層滲氮工藝優(yōu)化見表3。

表3 滲氮工藝優(yōu)化

通過優(yōu)化滲氮工藝，采用爐內(nèi)57m3空氣進(jìn)行預(yù)氧化，同時(shí)升溫段開始通入氮?dú)庵脫Q爐內(nèi)空氣，氮?dú)怏w積達(dá)到57m3后，自動跳段進(jìn)行氨氣置換。對強(qiáng)滲30h、35h，擴(kuò)散20h、25h不同工藝段時(shí)間進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)隨著保溫時(shí)間的增長，滲層深度增加，主要原因是隨著強(qiáng)滲、擴(kuò)散時(shí)間的增加，滲入工件的氮原子向內(nèi)部擴(kuò)散，一般以0.01mm/h計(jì)算[2]。

在滲氮過程中氮勢控制值不變，如圖6所示。參照氮勢門檻值選擇氮勢的控制值，在滲氮初期采用與普通滲氮相當(dāng)?shù)母叩獎荩傻獎蓍T檻值曲線判斷在高氮勢下開始出現(xiàn)化合物層的時(shí)間，并在此時(shí)間之前將氮勢降低到與滲氮總時(shí)間對應(yīng)的氮勢門檻值[3]，這樣可以獲得無白層的滲氮組織，如圖7所示。

圖6 氮勢門檻值曲線

圖7 表面金相組織

因此，得到最佳滲氮工藝500℃強(qiáng)滲35h、520℃擴(kuò)散25h，可滿足滲氮硬度500～550HV1，滲氮層＞0.4mm的要求，優(yōu)化工藝曲線如圖8所示。

圖8 優(yōu)化滲氮工藝曲線

4 結(jié)束語

1）分析了滲氮表面起皮的原因，通過調(diào)整預(yù)氧化溫度和時(shí)間，避免了產(chǎn)品滲氮時(shí)表面起皮的發(fā)生。

2）依據(jù)氮勢門檻值曲線進(jìn)行可控滲氮，實(shí)現(xiàn)了42CrMo鋼的高韌性無化合層滲氮。