RoHS 2.0檢測(cè)方法改進(jìn)及效率提升

鄭兵兵,梁攀攀,趙妍麗

(中航光電科技股份有限公司,河南 洛陽(yáng) 471000)

經(jīng)濟(jì)全球化發(fā)展促進(jìn)了國(guó)際間的貿(mào)易往來(lái),科技的迅速進(jìn)步加快了產(chǎn)品的換代速度,然而大量電子產(chǎn)品材料中具有多種有害成分,可能對(duì)人體健康有不利影響。為保護(hù)人體健康和環(huán)境,實(shí)現(xiàn)綠色回收處理廢棄電子產(chǎn)品,歐盟于2003年首次發(fā)布的RoHS指令通過(guò)限制產(chǎn)品中的6種有害物質(zhì)含量,來(lái)規(guī)范化電子電氣產(chǎn)品中的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn),降低廢棄產(chǎn)品對(duì)人體健康及環(huán)境具有的危害,指令中規(guī)定鉛(Pb)、汞(Hg)、六價(jià)鉻(Cr6+)、多溴聯(lián)苯(PBB)和多溴二苯醚(PBDE)的允許含量為0.1%(1 000 ppm),鎘(Cd)為0.01%(100 ppm)[1]。2011年發(fā)布的RoHS 2.0將有害物質(zhì)從原來(lái)的6種擴(kuò)大到10種,其不僅是一項(xiàng)環(huán)保指令,更是一道技術(shù)壁壘,企業(yè)只有積極應(yīng)對(duì)才能在激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中保持發(fā)展[2]。

大量研究針對(duì)RoHS要求特點(diǎn)展開分析,李信柱等[3]從產(chǎn)品范圍、限制物質(zhì)、豁免機(jī)制以及責(zé)任明確等方面進(jìn)行了分析。楊靜等[4]對(duì)歐盟RoHS、中國(guó)RoHS的發(fā)展歷程進(jìn)行了總結(jié)。許可建[5]從企業(yè)出口角度出發(fā),分析了RoHS 2.0指令帶來(lái)的影響,并對(duì)企業(yè)應(yīng)對(duì)措施提出了探討。RoHS 2.0對(duì)微電子封裝材料具有較大影響,南京航空航天大學(xué)對(duì)這一問(wèn)題進(jìn)行了研究,并提出了應(yīng)對(duì)策略[6]。李信柱等從管控產(chǎn)品范圍、限制物質(zhì)及CE標(biāo)志等多個(gè)角度對(duì)比分析原RoHS和RoHS 2.0,并從原材料管控、過(guò)程管理、成片驗(yàn)證及技術(shù)文檔等方面提出了應(yīng)對(duì)措施[7]。楊智等從機(jī)電設(shè)備企業(yè)角度出發(fā)對(duì)RoHS 2.0進(jìn)行了分析,認(rèn)為企業(yè)應(yīng)加強(qiáng)合規(guī)性應(yīng)對(duì)機(jī)制建設(shè),完善品質(zhì)監(jiān)控體系,推動(dòng)產(chǎn)品技術(shù)升級(jí),以應(yīng)對(duì)激烈的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)[8]。周文杰等探究了RoHS 2.0對(duì)同軸電纜的影響,并開展了詳細(xì)的實(shí)際產(chǎn)品測(cè)試案例分析[9]。莊秋虹等從醫(yī)療器械行業(yè)出發(fā),分析了RoHS 2.0所帶來(lái)的挑戰(zhàn),企業(yè)通過(guò)制定適宜的計(jì)劃時(shí)間表、對(duì)供應(yīng)鏈進(jìn)行詳細(xì)的評(píng)估和調(diào)查、建立有害物質(zhì)管理體系以及出具相關(guān)技術(shù)文檔,可有效提升企業(yè)管理意識(shí),增強(qiáng)產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)力[10]。

檢測(cè)技術(shù)通過(guò)測(cè)量產(chǎn)品中典型成分的含量,是RoHS 2.0標(biāo)準(zhǔn)的重要內(nèi)容。朱立芳[11]對(duì)歐盟ROHS指令測(cè)試的相關(guān)內(nèi)容展開了介紹。RoHS適用范圍廣泛,針對(duì)其檢測(cè)技術(shù)通常包括單組測(cè)試、征集檢測(cè)和整合測(cè)試。中國(guó)電子技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化研究院對(duì)我國(guó)RoHS領(lǐng)域X射線熒光光譜儀測(cè)試水平進(jìn)行了研究[12]。占春泓等[13]研究了高效液相色譜法在電子電氣產(chǎn)品中的應(yīng)用,證明了其能夠精確測(cè)定產(chǎn)品中4種鄰苯二甲酸酯類增塑劑(PAEs)。董安樂(lè)等[14]針對(duì)家用空調(diào)研究了RoHS檢測(cè)流程。覃柳姣等[15]建立了X熒光分析儀實(shí)驗(yàn)測(cè)試流程。胡曉桐等[16]從電子產(chǎn)品貿(mào)易出發(fā),分析了REACH法規(guī)與RoHS指令之間的差異性。徐瑞東等研究了一種新型的軸瓦電鍍Pb-Sn-Sb合金工藝,指出了綠色環(huán)保工藝對(duì)電鍍業(yè)的重大作用[17]。王亞昆等介紹了有關(guān)清潔生產(chǎn)的促進(jìn)法[18]。趙金航等分析了電鍍過(guò)程中槽液溫度、電流密度等對(duì)試樣電鍍鍍鉻層孔隙率的影響[19]。

RoHS 2.0指令對(duì)生產(chǎn)工藝和檢測(cè)技術(shù)提出了更高的要求,各公司須制定完善的產(chǎn)品管控流程,精確、高效檢測(cè)產(chǎn)品中的成分含量。上述研究從不同角度對(duì)RoHS 2.0指令進(jìn)行了分析,為企業(yè)生產(chǎn)提供了參考。然而當(dāng)前仍然缺少?gòu)膶?shí)際生產(chǎn)出發(fā)提升RoHS 2.0檢測(cè)效率的研究,這對(duì)企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)具有重要價(jià)值。針對(duì)這一問(wèn)題,本文從實(shí)際工作中的RoHS 2.0檢測(cè)流程出發(fā),分析RoHS 2.0檢測(cè)效率提升途徑,基于實(shí)際電子產(chǎn)品檢測(cè),分析改進(jìn)措施對(duì)提高RoHS 2.0檢測(cè)效率的作用,對(duì)相關(guān)行業(yè)檢測(cè)工作具有一定的參考意義。

本文從筆者實(shí)際工作角度出發(fā),對(duì)RoHS 2.0測(cè)試過(guò)程進(jìn)行了分析,總結(jié)了公司測(cè)試過(guò)程及其中的部分問(wèn)題;并對(duì)實(shí)際電子產(chǎn)品測(cè)試流程進(jìn)行了分析,提出了有效的測(cè)試效率提升策略;然后以典型測(cè)試案例為例,驗(yàn)證了文中改善策略的效果;最后進(jìn)行了總結(jié)。

1 檢測(cè)過(guò)程分析

RoHS 2.0檢測(cè)是眾多公司的產(chǎn)品檢測(cè)內(nèi)容,本文基于客戶實(shí)際檢測(cè)要求——產(chǎn)品中限用物質(zhì)鄰苯二甲酸酯含量的控制,通過(guò)試驗(yàn)探究制定了一套檢測(cè)方法。其是一種針對(duì)材料中有機(jī)物化學(xué)實(shí)驗(yàn)的過(guò)程,具體檢測(cè)過(guò)程如圖1所示,包括樣品稱重、添加溶劑萃取、過(guò)濾、利用氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS儀器分析、數(shù)據(jù)計(jì)算判定以及樣品瓶清洗等。其中對(duì)待檢測(cè)樣品的前處理過(guò)程要求比較嚴(yán)格,大致可分為稱量、萃取、過(guò)濾、清洗等步驟。其檢測(cè)過(guò)程比較復(fù)雜,操作性差,給實(shí)際測(cè)試帶來(lái)了難題。據(jù)此,本文從實(shí)際生產(chǎn)中總結(jié)如下4個(gè)可優(yōu)化改進(jìn)的環(huán)節(jié),通過(guò)相應(yīng)途徑能夠有效改進(jìn)操作方法,提升效率:1)樣品稱量工具不適用,可能會(huì)造成稱取過(guò)程操作困難;2)化學(xué)溶劑移取環(huán)節(jié)效率低,且易撒漏,造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確,且具有一定的檢測(cè)誤差風(fēng)險(xiǎn);3)樣品溶液過(guò)濾方法陳舊,效率低下,且影響檢測(cè)結(jié)果的精確性;4)手工清洗樣品瓶過(guò)程操作難,且難以清洗干凈,影響檢測(cè)結(jié)果。

圖1 檢測(cè)流程圖

2 提升檢測(cè)效率方法

為提升RoHS 2.0檢測(cè)效率,本文以鄰苯二甲酸酯含量檢測(cè)為例,針對(duì)上節(jié)內(nèi)容提出的相關(guān)問(wèn)題開展研究,從不同角度制定了創(chuàng)新改進(jìn)策略,以提升產(chǎn)品測(cè)試效率和測(cè)試準(zhǔn)確度。

2.1 稱重

稱重是RoHS 2.0檢測(cè)中的第1步,其要求按照標(biāo)準(zhǔn)將樣品破碎成2 mm×2 mm小顆粒,用分析天平準(zhǔn)確稱取記錄待測(cè)樣品質(zhì)量,用于計(jì)算有害物質(zhì)的含量。通常采用的稱重方法如圖2a所示,實(shí)際操作過(guò)程中常出現(xiàn)樣品灑落現(xiàn)象。本文針對(duì)這一問(wèn)題制作專用尖嘴稱量盤(見圖2b),能夠有效減少移取過(guò)程樣品灑落,方便快速移取待測(cè)樣品,提高檢測(cè)效率。

a)改善前

2.2 化學(xué)溶劑移取

RoHS 2.0檢測(cè)過(guò)程中需要移取化學(xué)試劑四氫呋喃和乙腈有機(jī)溶劑,要求移取過(guò)程快速,移取的液體體積精準(zhǔn)。溶劑移取中可能出現(xiàn)的灑落、揮發(fā)等因素會(huì)造成溶劑體積變化,進(jìn)而影響最終計(jì)算結(jié)果。需要一種可以快速高效安全的移取工具替代傳統(tǒng)玻璃移液管。本文通過(guò)大量實(shí)際測(cè)試操作選取瓶口分液器進(jìn)行溶劑移取(見圖3)。

a)改善前 b)改善后

圖3a中,在傳統(tǒng)溶劑移取過(guò)程中,由操作人員使用玻璃移液管、洗耳球從試劑瓶中吸取溶劑,然后轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,移取方法操作流程多,效率低,且轉(zhuǎn)移過(guò)程中易造成液體灑落,影響最終計(jì)算結(jié)果。

圖3b所示為采用專用的瓶口分液器進(jìn)行溶劑移取示意圖,通過(guò)一提一壓操作即可快速準(zhǔn)確移取制定體積的溶劑,通過(guò)實(shí)際檢測(cè)驗(yàn)證了其能夠提升效率10倍以上。

2.3 樣品溶液過(guò)濾

樣品溶液過(guò)濾是RoHS 2.0檢測(cè)中的重要環(huán)節(jié),影響著最終檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。溶液過(guò)濾示意圖如圖4所示。

a)改善前

圖4a中,傳統(tǒng)方法使用玻璃漏斗濾紙進(jìn)行過(guò)濾操作,單次過(guò)濾時(shí)間長(zhǎng)達(dá)1 h,效率低下,且易造成交叉污染,造成溶劑揮發(fā),計(jì)算結(jié)果容易出現(xiàn)較大誤差,需要制定相應(yīng)改進(jìn)措施。本文針對(duì)樣品溶液過(guò)濾方法陳舊、效率低下問(wèn)題,制定如圖4b所示的改進(jìn)措施。通過(guò)選用現(xiàn)代化新型過(guò)濾器,可以高效快速地將溶液吸取過(guò)濾至待檢小瓶中,能夠有效保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時(shí)整套工具干凈無(wú)污染,回收率達(dá)95%以上。

2.4 樣品瓶清洗

檢測(cè)過(guò)程中的樣品瓶清洗工作量較大,傳統(tǒng)采用手工清洗樣品瓶過(guò)程操作復(fù)雜,且難以完全清洗溶液,影響后續(xù)檢測(cè)結(jié)果。樣品瓶清洗示意圖如圖5所示。

a)改善前

圖5a中,通常將丙酮、酒精等有機(jī)試劑倒入樣品瓶中,用試管刷手動(dòng)旋轉(zhuǎn)清洗瓶?jī)?nèi)的樣品殘?jiān)?。由于殘留溶液體積不一、樣品瓶數(shù)量較多,通常需要一天時(shí)間進(jìn)行清洗。同時(shí),清洗過(guò)程難以徹底,試管內(nèi)的殘留溶液將會(huì)直接影響下次檢測(cè)結(jié)果,具有較大隱患。

本文針對(duì)樣品瓶清洗過(guò)程效率低下的問(wèn)題,建立如圖5b所示的改進(jìn)措施。利用超聲波清洗器作為清洗工具,以實(shí)驗(yàn)室濃縮清洗劑進(jìn)行清洗,將待清洗樣品瓶放入,自動(dòng)清洗1 h后,即可達(dá)到清洗效果,純水漂洗后放入烘箱1 h后取出冷卻后即可使用,能夠大大提高清洗效率。

3 實(shí)際檢測(cè)效果

為將上述改進(jìn)措施用于公司實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,本文將各個(gè)步驟的優(yōu)化成果固化至《鄰苯二甲酸酯檢測(cè)試驗(yàn)規(guī)范》(其中使用的改進(jìn)工具包括注射器、針式濾器、瓶口分液器、實(shí)驗(yàn)室濃縮清洗劑以及超聲波清洗器等信息)。通過(guò)與公司內(nèi)部和客戶分享開展實(shí)際應(yīng)用,具體應(yīng)用領(lǐng)域包括通信、非金屬入廠檢驗(yàn)、新能源汽車產(chǎn)品等,提高RoHS 2.0檢測(cè)方法具體應(yīng)用效益。

通過(guò)大量的實(shí)際檢測(cè)工作,本文從如下幾方面對(duì)所提改進(jìn)措施的效益進(jìn)行了總結(jié)。

1)效率提升方面。

分析了RoHS 2.0流程,通過(guò)對(duì)RoHS 2.0檢測(cè)中的稱量、萃取、過(guò)濾、清洗等步驟進(jìn)行優(yōu)化,縮短了檢測(cè)用時(shí),平均每批樣品約節(jié)時(shí)30 min,每月可節(jié)時(shí)=20 (天)×20 (批/天)×30 (min/批)=200 (h),大大減少了操作人員的工作量,顯著降低了勞動(dòng)強(qiáng)度。

2)精準(zhǔn)度提升方面。

通過(guò)使用尖嘴稱量盤、注射器、針式濾器、瓶口分液、實(shí)驗(yàn)室濃縮清洗劑、超聲波清洗器等工具,明顯降低了檢測(cè)操作難度,即使非化學(xué)專業(yè)的人員也可快速熟練掌握操作方法。通過(guò)上述步驟優(yōu)化,有效提升了試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度,參加實(shí)驗(yàn)室間能力驗(yàn)證獲得了滿意結(jié)果,使RoHS 2.0檢測(cè)項(xiàng)目順利通過(guò)了國(guó)家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可(CNAS)擴(kuò)項(xiàng)評(píng)審。

3)安全提升方面。

由于檢測(cè)過(guò)程中需要接觸大量四氫呋喃和乙腈等危險(xiǎn)化學(xué)品,通過(guò)在以上萃取、過(guò)濾、清洗等各個(gè)步驟中的優(yōu)化,減少了危險(xiǎn)有機(jī)試劑的揮發(fā),從而減小了對(duì)操作人員的危害和對(duì)環(huán)境的污染程度。

4 結(jié)語(yǔ)

本文以RoHS 2.0檢測(cè)為主要內(nèi)容,分析了其檢測(cè)流程及其中存在的檢測(cè)不足,分別從稱重、溶劑移取、溶液過(guò)濾及樣品瓶清洗等方面提出了創(chuàng)新改進(jìn)措施,并通過(guò)成果固化制定了操作簡(jiǎn)單的檢測(cè)方法。最后,本文通過(guò)大量實(shí)際檢測(cè)工作總結(jié)了文中改進(jìn)方法具有的改進(jìn)效果,通過(guò)大量的檢測(cè)統(tǒng)計(jì),從檢測(cè)效率、檢測(cè)精度以及檢測(cè)過(guò)程安全性等方面進(jìn)行了總結(jié),表明文中提出的改進(jìn)方面具有明顯的優(yōu)勢(shì),能夠提升RoHS 2.0檢測(cè)有效性。