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    能斯特方程式斜率變化對飼料添加劑磷酸二氫鈣氟含量檢測結(jié)果的影響

    2023-10-20 02:27:44侯竹艷
    磷肥與復(fù)肥 2023年8期
    關(guān)鍵詞:電位差酸度容量瓶

    侯竹艷

    (云南磷化集團(tuán)有限公司 磷化工事業(yè)部質(zhì)檢中心,云南 昆明 650600)

    電化學(xué)分析法[1]是建立在物質(zhì)電化學(xué)性質(zhì)基礎(chǔ)上的一類分析方法,通常將被測物質(zhì)溶液構(gòu)成一個化學(xué)電池,然后通過測量電池的電動勢或電流、電量等物理量的變化來確定被測物質(zhì)的組成和含量。電化學(xué)分析法是儀器分析法中的一個重要分支,具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好等特點,所用儀器相對比較簡單、價格低廉,并且容易實現(xiàn)自動化、連續(xù)化,在化工、冶金和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域有較多的應(yīng)用。

    筆者采用電化學(xué)分析法中電位分析離子選擇性電極法[1]測定飼料添加劑磷酸二氫鈣中氟含量[2-3]。離子選擇性電極是測定溶液中離子活度或濃度的一種新的分析工具,根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(IUPAC)所推薦的定義,離子選擇性電極是電化學(xué)敏感體,它的電勢與溶液中給定離子活度的對數(shù)呈線性關(guān)系。氟離子選擇電極的氟化鑭單晶膜對氟離子產(chǎn)生選擇性的對數(shù)響應(yīng),即氟電極和飽和甘汞電極在被測試液中,電位差可隨溶液中氟離子活度變化而改變,其變化規(guī)律符合能斯特方程式[1],以此作為氟含量檢測的定量依據(jù)。

    1 實驗部分

    1.1 主要儀器與工作參數(shù)

    酸度計(PHS-3C,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司):配置多功能電極架,測量范圍0~±1 999 mV,最小顯示單位1 mV,電子單元基本誤差±1 mV,電子單元輸入電流不大于1×10-12A,電子單元重復(fù)性誤差1 mV,環(huán)境溫度(5~40)℃,相對濕度不大于85%。

    氟離子選擇電極(PF-2-01,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司):測量范圍氟離子濃度(10-6~10-1)mol/L。

    參比電極(221 型,上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司):填充/浸泡液為飽和氯化鉀。

    磁力攪拌器(LC-MSH-2L,上海力辰邦西儀器科技有限公司):配置專用攪拌子。

    1.2 主要試劑

    氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.0 mg/mL):稱取預(yù)先在120 ℃干燥至恒質(zhì)量的優(yōu)級純氟化鈉(GB/T 1264)2.210 0 g,溶于水,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中。

    氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1 mg/mL):吸取10.00 mL氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于100 mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,貯存于聚乙烯瓶中。

    總離子強(qiáng)度緩沖溶液(TISAB):①稱取乙酸鈉(CH3COONa·3H2O)204 g溶于約300 mL水中,待溶液溫度恢復(fù)到室溫后,以1 mol/L乙酸調(diào)節(jié)至pH 7.0,移入500 mL容量瓶中,加水至刻度(溶液a);②稱取檸檬酸鈉(Na3C6H5O7·2H2O)110 g 溶于約300 mL水中,加高氯酸14 mL,移入500 mL容量瓶中,加水至刻度(溶液b);③臨用時將a與b等體積混合。

    鹽酸溶液:1 mol/L,1+4。

    1.3 溫度實驗

    1.3.1 方法提要

    在不同溫度下,測定已知含量的氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液電位差。將標(biāo)準(zhǔn)系列氟含量的對數(shù)與電位差進(jìn)行直線回歸,得到不同溫度下的氟標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程。磷酸二氫鈣試樣經(jīng)鹽酸溶液提取,用TISAB 調(diào)節(jié)pH 至5~6,消除酸度和Al3+、Fe3+、Ca2+、Mg2+及SiO32-等能與氟離子形成絡(luò)合物的離子干擾,再用酸度計測定試樣溶液的電位差,該電位差與溶液中氟離子活度(濃度)的對數(shù)呈線性關(guān)系,利用線性方程求得樣品的氟含量。

    1.3.2 測定步驟

    吸取氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1 mg/mL)0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL,分別置于6個50 mL容量瓶中,于各容量瓶中加入TISAB 25 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。在15、20、25、30、35、40 ℃條件下恒溫10 min,分別測定電位差。

    稱取試樣1.00 g,精確至0.000 2 g,置于100 mL容量瓶中,加16 mL 鹽酸溶液(1+4),加水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取15.00 mL 試樣溶液,置于50 mL 容量瓶中,用TISAB 稀釋至刻度,搖勻,常溫下測定電位差。

    1.4 酸度實驗

    1.4.1 方法提要

    在同一溫度下,用已知含量的氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液在不同酸度下測定電位差。將氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液氟含量的對數(shù)與電位差進(jìn)行直線回歸,得到不同酸度下的氟標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程。利用線性方程求得溫度實驗中5批次磷酸二氫鈣樣品的氟含量。

    1.4.2 測定步驟

    吸取氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1 mg/mL)0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL,分別置于6個50 mL容量瓶中,于各容量瓶中加入TISAB 25 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。在25 ℃條件下恒溫10 min,分別測定電位差及pH。

    吸取氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(0.1 mg/mL) 0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL,分別置于6 個50 mL 容量瓶中,按GB/T 13083—2018 的規(guī)定分別加入鹽酸溶液(1 mol/L)5.0 mL,再加入TISAB 25 mL,用水稀釋至刻度,搖勻。在25 ℃條件下恒溫10 min,分別測定電位差及pH。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 溫度實驗

    隨著溫度上升,氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液電位差逐漸增大。將不同溫度下氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液電位差與氟含量對數(shù)直線回歸后得到對應(yīng)的氟標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程,見表1。由表1 可知,隨著溫度上升,氟標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程斜率呈增大趨勢。

    表1 不同溫度下氟標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程及斜率

    5批次磷酸二氫鈣樣品25 ℃下電位差測定值用不同溫度下線性方程進(jìn)行計算,求得樣品中氟含量,見表2。表2表明25 ℃下磷酸二氫鈣樣品氟含量檢測結(jié)果隨著溫度上升,即隨氟標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程斜率增大而升高。

    表2 5批次磷酸二氫鈣樣品氟質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果

    2.2 酸度實驗

    氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液按GB/T 13083—2018 的規(guī)定分別加入鹽酸溶液(1 mol/L)5.0 mL,其酸度(pH<5)不能滿足氟離子選擇性電極法對測量溶液酸度的控制要求(pH 5~6)。此時,電位差測定值明顯升高。

    不同酸度下氟標(biāo)準(zhǔn)系列電位差與氟含量對數(shù)直線回歸后得到對應(yīng)的氟標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性方程,見表3。

    表3 不同酸度下氟標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程

    從表3可以看出,測量溶液pH<5時,氟標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程斜率增大。

    溫度實驗中磷酸二氫鈣5批次樣品常溫下電位差測定值用不同酸度下線性方程進(jìn)行計算,求得樣品中氟含量,見表4。表4 表明磷酸二氫鈣氟含量隨著氟標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程斜率增大而升高,即氟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液pH<5時,樣品測定結(jié)果高于真實值。

    表4 5批次磷酸二氫鈣樣品氟質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果

    3 結(jié)論

    筆者采用離子選擇性電極法測定磷酸二氫鈣氟含量,驗證被測溶液溫度和酸度改變對能斯特方程式斜率的影響。氟標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液電位差隨著溫度上升而升高,標(biāo)準(zhǔn)曲線直線斜率逐漸增大,磷酸二氫鈣樣品25 ℃下檢測結(jié)果也隨著升高。當(dāng)氟標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入鹽酸時,總離子強(qiáng)度緩沖溶液緩沖能力無法調(diào)節(jié)被測溶液酸度使其符合氟離子選擇性電極法要求。此時,氟標(biāo)準(zhǔn)系列電位差測定值明顯升高,標(biāo)準(zhǔn)曲線直線斜率增大,磷酸二氫鈣氟含量檢測結(jié)果高于真實值350 mg/kg 以上。標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量分析工作中,一般在更換設(shè)備(包括配件)或試劑時重新建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,很少考慮標(biāo)準(zhǔn)曲線受溫度影響而帶來的實驗室系統(tǒng)誤差。對于離子選擇性電極法測定氟含量基于能斯特方程進(jìn)行定量分析這種特例,為了消除或減小由此產(chǎn)生的誤差,樣品測量溫度應(yīng)盡可能與標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液測量溫度一致。不具備恒溫條件的實驗室,通常每次分析樣品時需要同時建立新的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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