基于粒徑的高純度低聚果糖（P-FOS）干粉流動特性研究

周爽利，阮 征，韋建明，李曉敏,

（1.完美（廣東）日用品有限公司，廣東中山 528400；2.華南理工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院，廣東廣州 510640；3.廣東省天然產(chǎn)物綠色加工與產(chǎn)品安全重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州 510640）

低聚果糖又名寡果糖，是一種食用后不被人體吸收，卻能直達(dá)大腸增殖雙歧桿菌的典型益生元[1]。研究顯示，攝入低聚果糖，具有改善腸道、增強(qiáng)免疫力等功能[2]。近年來，低聚果糖在食品[3]、保健食品[4]、乳制品[5]、水產(chǎn)養(yǎng)殖[6]等領(lǐng)域獲得了廣泛的使用，需求量不斷增加。

高純度低聚果糖（Purified frocto-oligosaccharide，P-FOS）分液體和固體干粉兩種，其中固體干粉存在高溫下易降解、熔點(diǎn)低等缺點(diǎn)[7]，采用傳統(tǒng)的噴霧干燥工藝生產(chǎn)難度大、收率低[8]。目前廣泛應(yīng)用的工藝為低溫干燥，溫度40～60 ℃，干燥方式為連續(xù)式真空帶式干燥[9]。干燥后的物料呈片狀，需要進(jìn)一步粉碎方可獲得方便生產(chǎn)使用的干粉。粉碎后的P-FOS干粉極易吸濕、溶解，流動性差、粘性強(qiáng)，生產(chǎn)時存在粘壁、結(jié)塊、鼠洞等風(fēng)險，粉體輸送不暢，分裝機(jī)下料口堵塞的情況時有發(fā)生，須定期停機(jī)清理，影響生產(chǎn)的順暢性。

影響粉體流動性的因素很多[10-11]，包括顆粒的種類、平均粒度、粒度分布、濕含量、顆粒形狀、比表面積、密度、存儲時間及顆粒間相互作用等。Pablo 等[12]報道了影響粉體流動特性的一些變量，這些變量使得粉體的流動性變得難以預(yù)測。根據(jù)文獻(xiàn)[13-14]可知，Jenike 法可通過對粉體流動性進(jìn)行定性和定量的測試，對粉體的配方、結(jié)構(gòu)和強(qiáng)度等進(jìn)行預(yù)測，同時可對影響粉體流動的因素進(jìn)行測量及分析，包括顆粒大小、水分含量、溫度、添加劑、容器內(nèi)壁、時間固結(jié)、壓力等，這是以往的測試方法（如卡爾指數(shù)法）不能實(shí)現(xiàn)的。羅聰?shù)萚15]也應(yīng)用了Jenike 剪切理論對粉體的流動性進(jìn)行了評價，指出Jenike 法能夠較好地區(qū)分流動性差的粉體，而且在測試過程中具有一定的優(yōu)越性。易建華等[16]在探究不同粒徑對黑米粉理化性質(zhì)的影響時，將普通粉碎處理后黑米粉經(jīng)過60、80、100、120、200 目標(biāo)準(zhǔn)篩篩分可得到75～120、120～150、150～180、180～250 μm 不同的粒徑范圍的黑米粉體，為黑米資源的利用提供新的理論支撐。吳躍等[17]通過篩分不同粒徑的煤粉得出，粒徑對煤粉流動性有顯著影響。因此，本文針對具有廣泛用途的粉料—高純度低聚果糖在工業(yè)化應(yīng)用中普遍存在的流動性問題，在確認(rèn)不同粒徑的粉料主成分無顯著差異的基礎(chǔ)上，使用標(biāo)準(zhǔn)篩經(jīng)過60、80、100、120、140、160 目篩分制得96～109、109～120、120～150、150～180、180～250 μm 不同粒徑規(guī)格的P-FOS 干粉，重點(diǎn)研究了不同粒徑及其占比對物料流動性的影響，得出物料粒徑對流動指數(shù)（ff）的影響模型和規(guī)律。從而為實(shí)際生產(chǎn)中有效調(diào)控粉體的流動性提供了一個簡單快捷的方法，也為實(shí)際生產(chǎn)中粒徑控制標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。

本文選擇P-FOS 干粉，基于Jenike 剪切理論，應(yīng)用粉體流動測試儀（Powder Flow Tester，PFT）得到流動指數(shù)（ff），結(jié)合混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)及回歸分析，建立P-FOS 粒徑與混料流動指數(shù)（ff）的回歸方程，提供PFOS 粒徑與流動性的量化關(guān)系，預(yù)測粉體的流動性，對于保證此類粉體混合、輸送、分裝等關(guān)鍵工序的穩(wěn)定性和流暢性具有重要的指導(dǎo)意義。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

P-FOS 干粉 低聚果糖含量（占干物質(zhì)）≥90%，水分≤5%，粒徑（<250 μm，對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)篩為60 目）≥90%，量子高科（中國）生物股份有限公司；乙腈 色譜純，德國默克；蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖 標(biāo)準(zhǔn)品，日本明治公司。

CT3-4500 型PFT 流動性測試儀 博勒飛公司；HYD-300 電動振動篩 北京環(huán)亞天元機(jī)械技術(shù)有限公司；EM-30 Plus 超高分辨率臺式掃描電鏡 韓國COAEM 公司；LA-960S 激光散射粒度分布分析儀 日本HORIBA 公司；1260 液相色譜儀 安捷倫公司；TLE204 精密電子天平 梅特勒托利多儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 粒徑分布測定 選取正常批量生產(chǎn)的P-FOS干粉3 批，通過激光散射粒度分布分析儀測量其粒徑分布。用D10 表示樣品的累計(jì)程度分布達(dá)到10%時所對應(yīng)的粒徑，D50 表示累計(jì)程度分布達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑，D90 表示累計(jì)程度分布達(dá)到90%時所對應(yīng)的粒徑，用Span 反映顆粒粒徑的分布寬度，Span 值越大說明粉體粒徑的分布越寬[18]。其中，Span 的計(jì)算公式如下：

1.2.2 制備不同粒徑規(guī)格的P-FOS 干粉 將P-FOS干粉依次通過HYD-300 電動振動篩過60、80、100、120、140、160 目標(biāo)準(zhǔn)篩，得到60～80、80～100、100～120、120～140 和140～160 目的5 種粒徑規(guī)格的粉末，對應(yīng)的粒徑范圍為180～250、150～180、120～150、109～120 及96～109 μm。

1.2.3 不同粒徑P-FOS 的理化性質(zhì)

1.2.3.1 不同粒徑P-FOS 低聚果糖含量差異確認(rèn)低聚果糖含量測定依據(jù)GB/T 23528-2009 方法，采用高效液相色譜儀測定。試樣用液相色譜分析，用NH2 柱分離，示差檢測器測定，外標(biāo)法定量。

1.2.3.2 不同粒徑規(guī)格P-FOS 干粉流動指數(shù)（ff）差異確認(rèn) 依據(jù)粉體測量標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 6128（Standard Test Method for Shear Testing of Bulk Solids-Using the Jenike Shear Cell），檢測不同粒徑P-FOS干粉的流動指數(shù)。基本操作參數(shù)為，環(huán)形剪切槽230 cm3，內(nèi)徑15.2 cm；垂直方向壓力負(fù)荷值7 kg，扭矩±7.0 N·m；軸速度1 mm/s，料槽旋轉(zhuǎn)速度1 rad/h。設(shè)置5 個逐漸增強(qiáng)的固結(jié)應(yīng)力，之間呈幾何倍數(shù)關(guān)系。在每個固結(jié)應(yīng)力的設(shè)置點(diǎn)，3 個超固結(jié)應(yīng)力依次應(yīng)用在設(shè)置點(diǎn)的1/3，2/3 和3/3 處。在每個固結(jié)應(yīng)力處測試破壞強(qiáng)度。在無限制摩爾圓的切線點(diǎn)可得最終固結(jié)應(yīng)力。由于物料具有吸濕性，測試時控制環(huán)境條件溫度低于25 ℃，濕度低于30% RH，以保證物料分散性。

流動指數(shù)（ff）為評價粉體流動性的量化指標(biāo)，定義為最大主應(yīng)力（σ1）與無側(cè)限屈服強(qiáng)度（fc）之比（ff＝σ1/fc，即流動指數(shù)=固結(jié)應(yīng)力/破壞強(qiáng)度），根據(jù)ff 大小可以劃分粉體流動能力的范圍。流動指數(shù)ff 值越大，粉末的流動性就越好。流動性的分級標(biāo)準(zhǔn)[19]如表1，粉體流動性區(qū)域分布見圖1。

圖1 粉體流動性區(qū)域分布圖Fig.1 Regional distribution of powder fluidity

表1 ff 與粉體流動性的關(guān)系Table 1 Relationship between ff and the powder fluidity

1.2.3.3 不同粒徑P-FOS 干粉壓縮度差異確認(rèn) 試驗(yàn)方法依據(jù)粉體測量標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 6128（Standard Test Method for Shear Testing of Bulk SolidsUsing the Jenike Shear Cell），測定不同粒徑P-FOS 干粉的松裝密度及壓實(shí)密度，形成密度曲線，計(jì)算壓縮比，確認(rèn)差異?；静僮鲄?shù)與1.2.3.2 相同。

1.2.3.4 不同粒徑P-FOS 干粉顆粒微觀形貌差異確認(rèn) 通過觀察P-FOS 不同粒徑顆粒的形態(tài)結(jié)構(gòu)，可以進(jìn)一步了解P-FOS 粒形及顆粒間作用情況。試驗(yàn)方法為將P-FOS 干粉樣品采用導(dǎo)電雙面膠固定于樣品臺，去除未固定的粉末。測試前需進(jìn)行前處理，對已固定于樣品臺的樣品進(jìn)行真空離子濺射噴金鍍膜處理。測試條件為EM-30 超高分辨率臺式掃描電鏡掃描，加速電壓20 kV，放大倍數(shù)為100×和500×。

1.2.4 混料試驗(yàn)設(shè)計(jì) 混料設(shè)計(jì)是研究試驗(yàn)各因子在配料中的配比，而不涉及配料的總量，試驗(yàn)中各因子的取值按所占百分比計(jì)，且其總和等于1（100%）的原則，常常用來優(yōu)化產(chǎn)品配方[20-21]。本文采用混料設(shè)計(jì)的單純形質(zhì)心法，將P-FOS 干粉不同粒徑180～250 μm（A1）、150～180 μm（A2）、120～150 μm（A3）、109～120 μm（A4）和96～109 μm（A5）作為試驗(yàn)因子，研究不同粒徑配比對P-FOS 干粉流動指數(shù)的影響。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用Minitab 17 軟件進(jìn)行混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)、方差分析及響應(yīng)曲面分析，擬合P-FOS 干粉粒徑與混料流動指數(shù)（ff）的回歸方程；單因素實(shí)驗(yàn)及混料實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均取三次平均值，數(shù)據(jù)采用mean±SD 表示；應(yīng)用SPSS 20.0 及Origin 2019 分別進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 P-FOS 干粉的粒徑分布

將選取的批量生產(chǎn)的3 批P-FOS 干粉物料，采用LA-960S 激光散射粒度分布分析儀進(jìn)行粒度測定。粒徑分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果詳見表2。

表2 P-FOS 的粒徑分布Table 2 Particle size distributions of P-FOS

Adi 等[22]認(rèn)為Span 值在0.9～1.6 為窄粒徑分布的粉體。3 批樣品的Span 值均>1.6，說明為寬粒徑分布粉體。這說明，物料存在通過大小顆粒間作用而影響流動性的可能。

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，雖然3 批物料細(xì)度低于250 μm 的顆粒占比都超過90%，但進(jìn)一步篩分，如表3 匯總所示，批次1～3 中，粒徑低于120 μm 的細(xì)粉占比分別為84.53%，50.13%和64.7%，存在顯著差異（P<0.05）。有必要探究通過控制粒徑比例改善P-FOS 干粉的流動性。

表3 P-FOS 中的細(xì)粉（<120 μm）占比Table 3 Proportion of fine powder (<120 μm) in P-FOS

2.2 不同粒徑P-FOS 的理化性質(zhì)的結(jié)果與分析

2.2.1 不同粒徑P-FOS 干粉的低聚果糖含量 聶波等[23]在研究不同粒徑胡蘿卜粉營養(yǎng)成分中發(fā)現(xiàn)，不同粒徑的粉末（>250，250～180，180～150，150～120，120～109，109～75，<75 μm）營養(yǎng)成分存在差異，隨著胡蘿卜粉粒徑的減小，其胡蘿卜素和維生素C 含量顯著降低；黃梅華等[24]在不同粒徑金花茶茶花粉體物理特性時得出，不同粒徑金花茶茶花粉體特性各不相同；Fitzpatrick 等[25]在奶粉的研究中得出不同粒徑奶粉的特性指標(biāo)存在差異；洪森輝等[26]在研究粉碎粒度對筍衣營養(yǎng)成分的影響中發(fā)現(xiàn)，粉碎粒度對筍衣特性影響較大。所以在考慮通過調(diào)整粒徑改善物料流動性前，首先應(yīng)考慮不同粒徑的P-FOS 干粉主成分是否存在顯著性差異。

采用1260 液相色譜儀測試不同粒徑樣品的低聚果糖含量，低聚果糖含量測定結(jié)果詳見表4。結(jié)果顯示，不同粒徑P-FOS 干粉A1（180～250 μm）、A2（150～180 μm）、A3（120～150 μm）、A4（109～120 μm）和A5（96～109 μm）的低聚果糖含量無顯著差異（P>0.05）；由此表明，高純度的樣品粒徑對主成分無顯著影響，可開展粒徑對流動性的影響研究。

表4 不同粒徑P-FOS 的低聚果糖含量Table 4 Oligosaccharide contents of P-FOS with different sizes

2.2.2 不同粒徑P-FOS 干粉的流動性 流動指數(shù)可表征粉體物料的流動性能。本文采用PFT 流動性測試儀對5 個不同粒徑規(guī)格（A1～A5）的P-FOS 干粉進(jìn)行流動指數(shù)測定，測試結(jié)果見圖2。

圖2 不同粒徑P-FOS 粉體的流動函數(shù)Fig.2 Flow functions of P-FOS powders with different particle sizes

結(jié)果顯示，樣品A1（180～250 μm）的流動函數(shù)主要落在自由流動區(qū)域；樣品A2（150～180 μm）主要落在容易流動區(qū)域；樣品A3（120～150 μm）跨越了容易流動區(qū)域和粘結(jié)區(qū)域，在低固結(jié)應(yīng)力（2.5 kPa 以下）時，處于粘結(jié)區(qū)域，在高固結(jié)應(yīng)力（2.5 kPa 以上）時，處于容易流動區(qū)域。樣品A4（109～120 μm）和A5（96～109 μm）流動特性相近，都落在了粘結(jié)區(qū)。結(jié)合前文所述不同批次P-FOS 干粉低于120 μm 細(xì)粉比例存在顯著差異，從此處可進(jìn)一步確認(rèn)有必要探究通過控制粒徑比例改善P-FOS 干粉的流動性。

熊君等[27]研究顯示，磁粉顆粒越小，流動性越差；陸紅佳等[28]在研究粒度大小對藍(lán)莓皮渣特性的影響中發(fā)現(xiàn)，藍(lán)莓皮渣的流動性也隨粒度減小而變差；本文研究P-FOS 干粉的流動性規(guī)律與其一致。這是因?yàn)榱叫〉念w粒具有較大的比表面積，比表面積越大，粉體之間的分子引力、靜電引力作用越大，從而阻止了流動；另外，粉體粒度越小，粒子間越容易聚集成團(tuán)，增加黏性，流動性隨之變差。

2.2.3 不同粒徑P-FOS 干粉的壓縮比 進(jìn)一步對PFT 流動性測試儀測定的5 個不同粒徑規(guī)格（A1～A5）的P-FOS 干粉的松裝密度及壓實(shí)密度進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，測試結(jié)果詳見表5。

表5 不同粒徑P-FOS 的壓縮比Table 5 Compression ratios of P-FOS with different sizes

壓縮比大小可反映物料的松弛性和凝聚性[29]。試驗(yàn)結(jié)果顯示，P-FOS 干粉的壓縮比隨著粒徑的減小而增大。粒徑109～120 μm 壓縮比最大（0.26%），粒徑<109 μm 后壓縮比有所降低。文獻(xiàn)顯示，壓縮比在20%以下時粉體的流動性較好，壓縮比増大時流動性下降，當(dāng)壓縮比在40%～50%時物料很難從容器中自動流出[30]。這是因?yàn)榉垠w粒度的減小，顆粒間更容易緊密堆積，透氣率下降，所以壓縮比增大，這也是粉體流動性下降的原因。通常，自由流動粉體在固結(jié)壓力增加時會顯示密度的變化相對很小，而粘結(jié)性粉體在固結(jié)壓力增加時則有很大改變。這一點(diǎn)在后面的掃描電鏡分析及前文所述流動性測試結(jié)果得到印證。

2.2.4 不同粒徑P-FOS 顆粒的微觀形貌 采用EM-30 Plus 超高分辨率臺式掃描電鏡對5 個不同粒徑規(guī)格（A1～A5）的P-FOS 干粉樣品進(jìn)行觀察。圖3 是不同粒徑P-FOS 分別放大100 倍和500 倍的掃描電鏡圖。

圖3 不同粒徑P-FOS 掃描電鏡圖Fig.3 SEM images of P-FOS with different sizes

如掃描電鏡圖（圖3）所示，P-FOS 顆粒粒形呈不規(guī)則碎玻璃狀，隨著粒徑的減小，顆粒破碎程度、表面粗糙度均有增加。同時，顆粒表面及顆粒間均附有細(xì)粉，粒徑120 μm 以下時，細(xì)粉更容易填充在大顆粒的空隙中，使得P-FOS 粉體的空隙率降低，從而增大了P-FOS 粉體的壓實(shí)密度。此外，120 μm 以下顆粒存在顆粒之間的咬合和團(tuán)聚，詳見圖4，這很好地印證了P-FOS 干粉隨著粒徑減小而流動性降低的現(xiàn)象。

圖4 粒度為109～120 μm 的顆粒間咬合示意圖Fig.4 Interaction diagram for the particles with sizes in the range of 109～120 μm

從微觀圖也可解釋P-FOS 干粉易吸濕、易結(jié)塊的機(jī)理，其中一點(diǎn)在于細(xì)顆粒的增多減小了粉體顆粒間的毛細(xì)孔徑，增強(qiáng)了對水汽的毛細(xì)吸附，加大了顆粒間的液橋力。液橋力由干粉吸水后，顆粒與顆粒之間的表面形成液橋效應(yīng)黏附，從而增加顆粒間的黏結(jié)力而結(jié)塊。在日常生產(chǎn)中，由于P-FOS 干粉易吸水的特性，物料的濕含量會增加而形成濕顆粒體系，增加顆粒系統(tǒng)的強(qiáng)度，從而在生產(chǎn)時形成粘壁、結(jié)塊、鼠洞等輸送不暢異常，分裝時分裝機(jī)下料口亦容易出現(xiàn)堵塞或裝量不穩(wěn)定的異常。

2.3 混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)思路、測試結(jié)果及回歸方程的建立

2.3.1 混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)思路 混料設(shè)計(jì)的主要優(yōu)勢在于研究變量之間是相互關(guān)聯(lián)的，指定變量之和等于1，可通過合理的選擇少量的試驗(yàn)點(diǎn)，通過不同百分比的組合試驗(yàn)，得到試驗(yàn)指標(biāo)百分比的回歸方程，通過探索響應(yīng)曲面來估計(jì)多分量系統(tǒng)的規(guī)律，得到y(tǒng) 的回歸方程，以推斷最佳的混料方式。本文將不同粒徑規(guī)格的P-FOS 干粉作為變量，應(yīng)用混料設(shè)計(jì)思路擬合流動指數(shù)ff 的回歸方程。

表6 為根據(jù)5 個不同粒徑規(guī)格（A1～A5）流動函數(shù)計(jì)算得出的流動指數(shù)。如上文所述，不同粒徑的P-FOS 干粉流動性處于不同區(qū)域，跨越自由流動區(qū)、容易流動區(qū)和粘結(jié)區(qū)。本文將流動指數(shù)差異很小A4（109～120 μm）和A5（96～109 μm）合并為一個試驗(yàn)因子A4（<120 μm），設(shè)計(jì)4 因素混料實(shí)驗(yàn)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表7。

表6 不同粒徑P-FOS 干粉的流動指數(shù)ffTable 6 Fluidities index of P-FOS with different sizes

表7 P-FOS 干粉4 因素單純形質(zhì)心法設(shè)計(jì)Table 7 Simplex centroid mixture design of P-FOS powders by 4 factors

2.3.2 建立回歸方程 根據(jù)混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)表配制樣品，每個樣品混合5 min 至目視均勻，采用PFT 流動性測試儀測定15 個樣品的流動函數(shù)，每個樣品測試3 次，計(jì)算流動指數(shù)ff，測定結(jié)果詳見表8。

表8 P-FOS 干粉4 因素單純形質(zhì)心法試驗(yàn)結(jié)果Table 8 Results of P-FOS’s simplex centroid mixture by 4 factors

采用Minitab17 中的混料設(shè)計(jì)對結(jié)果進(jìn)行分析[31-32]，以4 個不同粒徑規(guī)格（A1～A4）為試驗(yàn)因子，各規(guī)格的流動指數(shù)ff 為響應(yīng)值進(jìn)行回歸；經(jīng)Scheffe多項(xiàng)回歸擬合分析，剔除不顯著因素，得到回歸方程：

2.3.3 方差分析 利用Minitab 軟件中混料試驗(yàn)分析功能，得到流動性預(yù)測模型的擬合結(jié)果，詳見表9。

表9 流動性預(yù)測模型擬合結(jié)果Table 9 Fitting results of the fluidity fitting models

結(jié)果顯示4 因素二次模型P值達(dá)到0.02，低于0.05，顯著，負(fù)相關(guān)系數(shù)R2達(dá)到99.80%，說明響應(yīng)值Y 的變異中有99.80%是由試驗(yàn)因子引起，只有0.20%不能用這個模型解釋。校正后的判定系數(shù)R2（調(diào)整）達(dá)99.43%，說明模型的擬合程度良好，其他擬合方程未能達(dá)到這個水平。

流動性擬合模型的方差分析詳見表10。從分析結(jié)果可以看出，4 個主效應(yīng)和6 項(xiàng)2 階交互效應(yīng)都是顯著的，殘差分析也在正常范圍內(nèi)。

表10 流動性模型擬合結(jié)果方差分析Table 10 Variance analysis of the fluidity fitting models

2.3.4 P-FOS 干粉不同粒徑混料設(shè)計(jì)的響應(yīng)面分析

在混料設(shè)計(jì)中，各因素的變化對指標(biāo)的影響作用可以在等值線圖及響應(yīng)曲面上描述，當(dāng)取其中3 個因素為變量時，其他1 個因素則為固定值。從下面的等高線圖（見圖5a）及曲面圖（見圖5b）上可以看出整個變化趨勢。

圖5 P-FOS 不同粒徑流動因子的等值線和響應(yīng)曲面圖Fig.5 Isobologram and response surface graph of P-FOS with different sizes

由圖5 可以看出，不同粒徑混料設(shè)計(jì)的三角響應(yīng)曲面最高點(diǎn)明顯，各因素之間交互作用顯著。A4（粒徑<120 μm）的占比越小，P-FOS 干粉混料的流動因子ff 越大，流動性越好。這是由于大粒徑避免了填充在大顆粒形成空隙的情況，降低了P-FOS 干粉的密實(shí)程度，從而減小了P-FOS 干粉顆粒之間的作用力，提高了粉體流動性。

2.3.5 P-FOS 干粉不同粒徑混料設(shè)計(jì)的響應(yīng)變量優(yōu)化 為了準(zhǔn)確求出能使P-FOS 干粉流動指數(shù)ff 達(dá)到4 以上的設(shè)置，使用混料設(shè)計(jì)的響應(yīng)變量優(yōu)化器，設(shè)定目標(biāo)為望目。假如需要實(shí)現(xiàn)的目標(biāo)為4.5，取下限值為4.0，目標(biāo)值為4.5，上限值為7.0，則可得到，當(dāng)A4（<120μm）細(xì)粉在51.29%以下時，P-FOS 干粉的流動指數(shù)可達(dá)到4（容易流動區(qū)域）以上。實(shí)際生產(chǎn)中，通過控制粉碎機(jī)的電機(jī)轉(zhuǎn)速控制粒度。一般情況下，轉(zhuǎn)速越大干粉顆粒越?。晦D(zhuǎn)速越小，生產(chǎn)出的干粉顆粒越大。通過該方式可為實(shí)際生產(chǎn)中粒徑控制標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)，為實(shí)現(xiàn)批次間粒度的穩(wěn)定性提供生產(chǎn)實(shí)踐指引。

2.3.6 模型驗(yàn)證 配制混料試驗(yàn)設(shè)計(jì)之外的另外5 個比例混料測定流動指數(shù)，以驗(yàn)證模型的有效性。試驗(yàn)結(jié)果顯示，流動指數(shù)實(shí)際檢測結(jié)果接近預(yù)測結(jié)果，詳見表11，證明模型有效。

表11 P-FOS 粒徑流動性擬合方程驗(yàn)證結(jié)果匯總表Table 11 Verification results of the flow fitting equation

3 結(jié)論

本文研究了P-FOS 干粉不同粒徑及其占比對流動性的影響。在確認(rèn)不同粒徑顆粒主成分無顯著差異的基礎(chǔ)上，基于不同粒徑范圍的粉體設(shè)計(jì)混料試驗(yàn)，并以粒徑為自變量，粉體流動指數(shù)ff 為響應(yīng)值進(jìn)行回歸建模，得出P-FOS 干粉粒度與流動指數(shù)ff 的關(guān)系符合二次回歸模型，回歸模型的R2（調(diào)整）可達(dá)99.43%。即已知粒徑分布，通過該模型可以預(yù)測、進(jìn)而調(diào)控粉體的流動性，從而為干粉輸送分裝的連續(xù)性和穩(wěn)定性提供保障。