碳化硅微粉的粒度再造制備與表征

王嘉琳，劉世凱，宋志健，韓碧波，黃威，徐天兵

摘 要： 為了促進(jìn)碳化硅粉體的高值化的充分利用，本文分別使用水玻璃和二氧化硅-氧化鋁溶膠作為粘合劑與碳化硅微粉進(jìn)行混合、制粒、燒結(jié)，制得更大粒徑的碳化硅顆粒樣品。并用激光粒度分析儀、 X射線衍射和掃描電子顯微鏡對(duì)制備的樣品的晶體結(jié)構(gòu)、形貌和晶粒尺寸進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，以水玻璃作為結(jié)合劑時(shí)，真空燒結(jié)能有效抑制碳化硅的氧化，在濃度為5%時(shí)得到了良好的制粒和燒結(jié)樣品，有效的促進(jìn)了碳化硅微粉再結(jié)合，增大了碳化硅顆粒粒徑。

關(guān)鍵詞：碳化硅微粉；粒度再造；結(jié)合劑；晶粒尺寸

1前言

碳化硅（SiC）是一種典型的非氧化物陶瓷材料，具有高度共價(jià)鍵性及穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu)，因此其力學(xué)性能優(yōu)良、化學(xué)性能穩(wěn)定、導(dǎo)熱系數(shù)高、熱膨脹系數(shù)較小、高硬度、耐磨損等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛的應(yīng)用于磨料、陶瓷、耐火材料、冶金、半導(dǎo)體等領(lǐng)域[1-4]。而在磨料磨具領(lǐng)域，只有具有高硬度和一定的機(jī)械強(qiáng)度，才能在磨削、研磨、拋光中起到良好的切削作用，基于碳化硅的硬度性能，常用于用于磨具的制造與組成或直接應(yīng)用于研磨和拋光。

目前較為成熟的工業(yè)化制備碳化硅粉末的方法有三種[5]： （1） Acheson法[6];（2） 二氧化硅低溫碳熱還原法[7];（3） 硅碳直接反應(yīng)法[8]。碳化硅的制造過(guò)程不僅僅耗能大，且環(huán)境污染問(wèn)題嚴(yán)重，在破碎整形過(guò)程中往往會(huì)產(chǎn)生一些與目標(biāo)粒徑不同的粉體。在實(shí)際的工業(yè)應(yīng)用中，有許多的碳化硅粉體材料因?yàn)榱６冗_(dá)不到相關(guān)磨料應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)而成為廢料。這是由于碳化硅的粒度對(duì)于其本身的應(yīng)用有著極其重要的影響。

Sahin等[9]研究了磨料粒度對(duì)金屬基復(fù)合材料磨損行為的影響，金屬基復(fù)合材料的硬度隨著碳化硅顆粒尺寸的增加而增加，且金屬基復(fù)合材料的磨損量明顯低于鋁合金材料。楊新領(lǐng)等[10]的研究顯示，在反應(yīng)燒結(jié)碳化硅材料中，材料的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性隨著碳化硅粉粒度的減小而增加。在相同或相近壓坯密度條件下，游離硅尺寸大小隨著碳化硅粉粒度成正比，反應(yīng)燒結(jié)碳化硅機(jī)械性能與碳化硅粉體性能成反比。Wojtaszek等[11]的研究表明，含有30μm SiC顆粒的Cu-SiC復(fù)合材料比含有1μm SiC粒子的材料具有更好的性能。因此，工業(yè)應(yīng)用產(chǎn)生的廢料在很大的程度上造成了資源的浪費(fèi)和企業(yè)的巨大經(jīng)濟(jì)成本。

本文旨在以水玻璃作結(jié)合劑，通過(guò)簡(jiǎn)單的擠壓切割成型原理對(duì)粒度未達(dá)到磨料用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的碳化硅微粉進(jìn)行粒度再造，研究結(jié)合劑濃度、燒結(jié)方式與燒結(jié)溫度對(duì)于試驗(yàn)樣品的影響。

2? 試驗(yàn)

2.1? 試驗(yàn)過(guò)程

本研究采用購(gòu)自企業(yè)的8000#的綠碳化硅微粉作為原料，選擇水玻璃作為結(jié)合劑，水玻璃濃度為5%，燒結(jié)溫度為900℃和1100℃，燒結(jié)環(huán)境為空氣和真空。實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示。將不同濃度結(jié)合劑與一定量的碳化硅微粉充分均勻混合，然后將混料倒入制粒設(shè)備中進(jìn)行制粒，再把制好的碳化硅顆粒于高溫電阻爐/GSL-1700X真空管式高溫?zé)Y(jié)爐中高溫?zé)Y(jié)得到樣品，最后將樣品于研缽中研磨至基本均勻的顆粒。

2.2? 測(cè)試與表征

樣品的測(cè)試與表征主要包括XRD檢測(cè)、粒度檢測(cè)、表面形貌檢測(cè)（SEM）。試驗(yàn)采用BR UKER公司生產(chǎn)的D8 ADVANCE CEO射線衍射儀分析樣品的晶相組成。選用的激光粒度分析儀為珠海真理光學(xué)儀器有限公司的真理光學(xué)激光粒度分析儀LT3600，采用美國(guó) FEI 公司生產(chǎn)的 INSPECT F50 型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡，觀察納米SiC粉體的形貌特征，分析納米SiC粉體的粒徑尺寸和微觀形貌等。

3? 結(jié)果與討論

在以水玻璃為結(jié)合劑造粒時(shí)，經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)水玻璃濃度為5%時(shí)造粒效果最好，由于水玻璃會(huì)凝固，使得碳化硅的制粒變得更加困難，因此研磨時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。

圖2顯示了不同燒結(jié)溫度以及燒結(jié)環(huán)境對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，在900℃空氣環(huán)境條件下燒結(jié)時(shí)，樣品中存在一定量的SiO2，當(dāng)溫度增加至1100℃后，SiO2含量反而有所增加，這表明在900℃以上空氣環(huán)境燒結(jié)時(shí)，SiC微粉（8000#）會(huì)因?yàn)楦邷囟l(fā)生氧化，從而生成一定量的SiO2，而SiO2的存在，會(huì)降低SiC顆粒的純度，從而也在一定程度上影響著SiC的各種性質(zhì)。因此決定在真空環(huán)境下進(jìn)行燒結(jié)，真空環(huán)境燒結(jié)時(shí)，SiC微粉并不會(huì)發(fā)生氧化，圖示結(jié)果也表明SiO2的含量有所降低，但仍有部分殘留，推測(cè)可能是水玻璃所導(dǎo)致。

圖3給出了不同燒結(jié)溫度和燒結(jié)環(huán)境下得到的樣品的粒度結(jié)果和最好樣品的掃描電鏡圖。根據(jù)檢測(cè)結(jié)果分析得知，與原料SiC微粉的粒度相對(duì)比，以水玻璃作結(jié)合劑制粒燒結(jié)后的樣品的粒度都相對(duì)變大了許多，表明水玻璃作結(jié)合劑制粒樣品的粒度效果良好。且隨著溫度提升，樣品粒度有所增大，真空環(huán)境和空氣環(huán)境相比變化沒(méi)有過(guò)于明顯，但仍有所增加，應(yīng)該是SiC未發(fā)生氧化導(dǎo)致。從樣品的掃描電鏡圖（圖4）可以看出碳化硅顆粒成型較好，為不規(guī)則多面體，有明顯的棱角，大顆粒尺寸大概為40～50μm，且大顆粒表面吸附著許多尺寸為1～5μm的小顆粒，有較大的表面粗糙度。這樣的顆粒形狀和表面形貌使得SiC在磨料磨具中有著較好的磨削性。

4? 結(jié) 論

利用結(jié)合劑的粘結(jié)作用，將結(jié)合劑與原料碳化硅超細(xì)微粉進(jìn)行均勻混合，然后采用擠壓切割成型的原理進(jìn)行粒度再造，最后通過(guò)高溫?zé)Y(jié)制得具有一定強(qiáng)度的碳化硅顆粒樣品。

研究表明：1）以水玻璃結(jié)合劑，在空氣環(huán)境下進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)時(shí)，碳化硅微粉（8000#）會(huì)氧化產(chǎn)生二氧化硅，使得樣品的純度降低，而真空燒結(jié)能有效降低 SiO2含量，水玻璃濃度為5%時(shí)能獲得良好的制粒效果。

2）水玻璃作為結(jié)合劑能有效的增加碳化硅顆粒的粒徑，粒度再造后的樣品多為不規(guī)則多面體，有明顯的棱和尖銳棱角，且大顆粒表面有許多小顆粒依附，使得樣品表面較為粗糙。

參 考 文 獻(xiàn)

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