基于響應(yīng)面法的礦用高鉻磨球熱處理參數(shù)優(yōu)化設(shè)計(jì)

陳 曦, 代文彬, 祁永峰, 王書曉, 陳學(xué)剛, 王福明

(1.中國恩菲工程技術(shù)有限公司, 北京 100038; 2.北京科技大學(xué), 北京 100083)

1 前言

磨球作為球磨機(jī)中的研磨部件,通過磨球與物料之間的碰撞摩擦產(chǎn)生磨剝作用以破碎研磨物料,廣泛應(yīng)用于鐵礦和有色金屬礦山選礦廠、水泥廠、火力發(fā)電廠、耐火材料廠、鋼鐵廠、磷肥廠等粉磨行業(yè),全球每年的消耗量在3 000萬t～5 000萬t,其中我國消耗量在300萬t～500萬t[1]。根據(jù)材質(zhì)的不同,磨球可分為金屬磨球和非金屬磨球,金屬磨球按生產(chǎn)方式的不同又可分為鑄造、鍛造和軋制磨球。其中,高鉻鑄造磨球由于添加了較多的鉻元素,在凝固過程中可以形成具有優(yōu)異耐磨性能的M7C3型共晶碳化物,具有較高的抗磨料磨損能力[2-3],以明顯的價(jià)格和性能優(yōu)勢得到廣泛應(yīng)用。

通常,高鉻鑄球的鑄態(tài)組織較為粗大,無法滿足使用需求,后續(xù)需通過熱處理工藝獲得理想的組織,熱處理作為高鉻鑄球生產(chǎn)的終端工序,決定了其力學(xué)性能的實(shí)現(xiàn)和碳化物的分布狀態(tài),在改善產(chǎn)品性能方面起著關(guān)鍵作用。高鉻鑄球的熱處理工藝一般為淬火+回火,淬火是熱處理工藝中應(yīng)用最為廣泛的工藝方法:將工件加熱到臨界溫度以上,保溫一定時(shí)間,而后以大于臨界冷卻速度進(jìn)行冷卻,從而獲得以馬氏體為主的組織;回火是將淬火后的工件加熱到適當(dāng)溫度,保溫一段時(shí)間,然后緩慢或快速冷卻,以用于減小或消除淬火鋼件中的內(nèi)應(yīng)力,調(diào)整力學(xué)性能、穩(wěn)定組織和改善加工性能的熱處理方法。淬火后的工件應(yīng)及時(shí)回火,通過淬火和回火的相配合,才可以獲得所需的力學(xué)性能。

為提升某礦用高鉻磨球的強(qiáng)韌性能,滿足其在較高工況下同時(shí)具有高耐磨性及沖擊韌性的要求,本文利用響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)方法(Response Surface Methodology,RSM),對(duì)礦用磨球的熱處理參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn),建立奧氏體化溫度、奧氏體化保溫時(shí)間、回火溫度、回火保溫時(shí)間與磨球的洛氏硬度和沖擊韌性之間的函數(shù)關(guān)系,確定最優(yōu)的熱處理參數(shù)條件,為熱處理工藝優(yōu)化提供有效的手段和方法。

2 實(shí)驗(yàn)材料及方法

2.1 實(shí)驗(yàn)材料

本實(shí)驗(yàn)材料采用國內(nèi)某廠家生產(chǎn)的φ60 mm非淬火態(tài)ZQCr12高鉻磨球,其化學(xué)成分及成品球力學(xué)性能測試見表1,其成品磨球的沖擊韌性僅為3.24 J,強(qiáng)韌性匹配需要進(jìn)一步提升。

表1 實(shí)驗(yàn)用ZQCr12磨球的成分及成品球的力學(xué)性能

2.2 響應(yīng)面Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

響應(yīng)面法作為一種綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和數(shù)學(xué)建模的優(yōu)化方法,可建立各實(shí)驗(yàn)影響因素與響應(yīng)值之間的函數(shù)關(guān)系,并在此基礎(chǔ)上尋求預(yù)測的最優(yōu)值[4-5]。為了考察熱處理?xiàng)l件對(duì)磨球力學(xué)性能的影響,選擇奧氏體化溫度,奧氏體化保溫時(shí)間、回火溫度、回火保溫時(shí)間為自變量,分別以A、B、C、D表示,磨球的洛氏硬度(HRC)和沖擊韌性(J)為響應(yīng)目標(biāo)值,分別以Hardness和Akv表示。其中,奧氏體化溫度的選擇以Thermo-Calc計(jì)算所得實(shí)驗(yàn)?zāi)デ虻钠胶庀嘀袏W氏體相的析出行為為基礎(chǔ),為保證充分奧氏體化且不熔化,同時(shí)考慮奧氏體晶粒不過分長大,選擇850 ℃～1 000 ℃作為奧氏體化溫度的實(shí)驗(yàn)范圍;回火溫度取常規(guī)回火溫度范圍進(jìn)行實(shí)驗(yàn),即200 ℃～600 ℃。實(shí)驗(yàn)?zāi)デ虻膮?shù)如圖1所示。

圖1 ZQCr12實(shí)驗(yàn)?zāi)デ虻钠胶庀辔龀鲂袨?/p>

利用Design-Expert軟件,根據(jù)Box-Behnken模塊設(shè)計(jì)四因素三水平的實(shí)驗(yàn),共29組,實(shí)驗(yàn)因素及水平編碼見表2,其中,-1為低水平,0為中心點(diǎn),+1為高水平。用標(biāo)準(zhǔn)多項(xiàng)式回歸的方法對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,所得二次多項(xiàng)式方程即為描述響應(yīng)量和自變量關(guān)系的函數(shù)模型[6-7],具體公式見式(1)。

表2 Box-Behnken試驗(yàn)因素及水平編碼

(1)

式中,Y為響應(yīng)值;β0為常數(shù)項(xiàng);βi、βii、βij為一次、二次、交互回歸系數(shù);xi、xj為自變量影響因子;n為因數(shù)數(shù)量,此模型取4。

2.3 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)的熱處理工藝參數(shù)探索實(shí)驗(yàn)的具體工藝路線如圖2所示,為避免升溫過快導(dǎo)致工件內(nèi)應(yīng)力過大而開裂,淬火工藝的升溫過程采取階段升溫,在馬弗爐中進(jìn)行,升溫至設(shè)定奧氏體化溫度并保溫所需時(shí)間后,從馬弗爐中取出,迅速移至淬火油中冷卻30 min后,移入回火馬弗爐中進(jìn)行回火,回火仍采用不大于150 ℃/h的升溫速率,在升至回火溫度保溫一定時(shí)間后出爐空冷。此外,為與磨球的生產(chǎn)情況保持一致,實(shí)驗(yàn)試樣采用原始尺寸的鑄球直接進(jìn)行熱處理,并選用三個(gè)平行樣品進(jìn)行試驗(yàn)。

圖2 弗爐淬火回火熱處理工藝路線

鑄球經(jīng)熱處理后選取線切割的方式進(jìn)行取樣測試,實(shí)驗(yàn)?zāi)デ虻娜臃桨溉鐖D3所示,其中:硬度條的尺寸為30 mm×10 mm×10 mm,采用RB2000-T型洛氏硬度計(jì)按照GB/T 230.1—2018標(biāo)準(zhǔn)[8]所要求進(jìn)行洛氏硬度測試;沖擊試樣采用尺寸為10 mm×10 mm×55 mm的無缺口試樣,利用JB-300B型半自動(dòng)擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)按照GB/T 229—2020標(biāo)準(zhǔn)[9]所要求進(jìn)行沖擊功測試;金相試樣尺寸為10 mm×10 mm×10 mm,按照鑲-磨-拋-侵流程進(jìn)行制樣;利用MX6R型光學(xué)顯微鏡和7900場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)行低倍及高倍的顯微組織觀察,利用BruckTM-D8 Advance型X射線衍射儀進(jìn)行XRD測試,其中靶材為銅靶,衍射峰掃描范圍為30°(2θ)～90°(2θ),模式為連續(xù)式掃描。

圖3 實(shí)驗(yàn)?zāi)デ蚓€切割取樣方案

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果與方差分析

本實(shí)驗(yàn)?zāi)デ驘崽幚韰?shù)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與結(jié)果見表3,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行多元回歸擬合,建立以磨球洛氏硬度和沖擊韌性為響應(yīng)目標(biāo)值的二次多項(xiàng)式回歸方程,具體見式(2)、式(3),試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果見表3。

表3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果

Hardness=-415.09+1.01×A+3.94×B+0.07×C+2.78×D-4.12×10-3×A×B+8.83×10-6×A×C+1.61×10-16×A×D+8.31×10-4×B×C+6.25×10-4×B×D+2.50×10-5×C×D-5.42×10-4×A2-0.10×B2-1.63×10-4×C2-0.47×D2

(2)

Akv=-28.81+0.052×A+0.91×B+0.03×C+2.27×D-5.00×10-4×A×B-7.50×10-6×A×C-6.50×10-4×A×D+6.25×10-5×B×C-0.03×B×D+1.19×10-3×C×D-2.85×10-5×A2-0.03×B2-2.3×10-5×C2-0.27×D2

(3)

式中,A、B、C、D分別表示奧氏體化溫度,奧氏體化保溫時(shí)間、回火溫度、回火保溫時(shí)間的實(shí)際值。

為評(píng)估回歸模型的精確度和可靠性,利用方差分析(ANOVA)對(duì)其進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),磨球洛氏硬度和沖擊韌性的回歸模型分析結(jié)果分別見表4、表5?；貧w模型中自變量因子對(duì)響應(yīng)預(yù)測值的顯著性一般由F值和P值共同判定[10-11],F值越大,P值越小,影響越顯著,且:P<0.000 1影響極顯著;P<0.05,影響顯著;P>0.05,影響不顯著。由表4和表5可知,磨球硬度和韌性的回歸模型F值分別為283.42和25.58,P值均小于0.000 1,說明模型呈極顯著性且可信度高,能較好地解釋自變量與響應(yīng)目標(biāo)值之間的函數(shù)關(guān)系,具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

表4 磨球洛氏硬度的回歸模型方差分析

表5 磨球沖擊韌性的回歸模型方差分析

圖4所示分別為磨球洛氏硬度和沖擊韌性的實(shí)驗(yàn)值和預(yù)測值的對(duì)比情況,可知,實(shí)驗(yàn)各點(diǎn)散布在y=x直線上和兩側(cè)位置,實(shí)驗(yàn)值和預(yù)測值呈現(xiàn)較好的一致性,離散型小。由圖4(c)和(d)為硬度和韌性模型的殘差正態(tài)概率分布,可知二者均無異常數(shù)據(jù)點(diǎn),佐證了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的隨機(jī)性,進(jìn)一步說明模型可靠度高、重現(xiàn)性好。

圖4 模型可靠性評(píng)估

3.2 響應(yīng)面影響因素分析及參數(shù)優(yōu)化

為直觀觀察各熱處理工藝參數(shù)對(duì)響應(yīng)值的影響趨勢,分別以淬火條件(奧氏體化溫度(A)、奧氏體化保溫時(shí)間(B))和回火條件(回火溫度(C)、回火時(shí)間(D))為X、Y軸,以磨球的洛氏硬度和沖擊韌性為Z軸構(gòu)建三維響應(yīng)面曲圖,具體如圖5和圖6所示。

圖5 磨球洛氏硬度響應(yīng)面分析

圖6 磨球沖擊韌性響應(yīng)面分析

對(duì)于磨球洛氏硬度:由圖5(a)和(c)可知,隨著奧氏體化溫度的升高,磨球的洛氏硬度先升高而后降低,在880 ℃～970 ℃時(shí)硬度變化較小,此范圍內(nèi)的奧氏體化溫度存在最佳值;保溫時(shí)間對(duì)磨球硬度的影響較弱,在同一奧氏體化溫度條件下,隨著保溫時(shí)間的延長,洛氏硬度呈現(xiàn)微弱的先升高而后降低的趨勢,并且隨著奧氏體化溫度的升高,保溫時(shí)間對(duì)磨球硬度的影響越明顯,但變化量<1HRC;在880 ℃～970 ℃的奧氏體化溫度范圍以及2～5 h的保溫時(shí)間范圍內(nèi),存在一使磨球的洛氏硬度值最高的淬火條件。由圖5(b)和(d)可知,回火溫度對(duì)硬度的響應(yīng)面坡度較陡,表明回火溫度對(duì)硬度的影響極為顯著,在200 ℃～400 ℃的回火溫度區(qū)間內(nèi),磨球的硬度下降趨勢較為平緩,而在回火溫度大于400 ℃時(shí),等高線較為密集,磨球硬度快速下降。而回火保溫時(shí)間對(duì)硬度的響應(yīng)面坡度極為平緩,隨著回火保溫時(shí)間由1 h延長至5 h,磨球的硬度先略有升高而后下降。同樣地,在200 ℃～400 ℃的回火溫度范圍以及2～4 h的保溫時(shí)間范圍內(nèi),存在一使磨球的洛氏硬度值最高的回火條件。根據(jù)響應(yīng)面坡度和等高線分布可知,熱處理工藝參數(shù)對(duì)磨球洛氏硬度的顯著性影響排序?yàn)榛鼗饻囟?奧氏體化溫度>奧氏體化保溫時(shí)間>回火保溫時(shí)間,與方差分析結(jié)果一致。

對(duì)于磨球的沖擊韌性:由圖6可知,當(dāng)奧氏體化溫度越低、保溫時(shí)間越長、回火溫度越高以及回火保溫時(shí)間越長時(shí),磨球的沖擊韌性越高,越有利于磨球?qū)崿F(xiàn)強(qiáng)韌性匹配。同時(shí),根據(jù)響應(yīng)面坡度和等高線的密集程度,可知,淬回火參數(shù)對(duì)磨球沖擊韌性的顯著性影響排序?yàn)榛鼗饻囟?回火保溫時(shí)間>奧氏體化溫度>奧氏體化保溫時(shí)間,也與方差分析結(jié)果一致。

根據(jù)圖5、圖6可知,存在一使磨球洛氏硬度和沖擊韌性均處于較高水平的淬火和回火條件。根據(jù)響應(yīng)面分析結(jié)果,以磨球洛氏硬度和沖擊韌性的最大值為目標(biāo)優(yōu)化值,利用Numerical功能優(yōu)化本模型自變量參數(shù),當(dāng)奧氏體化溫度為885 ℃,奧氏體化保溫時(shí)間為4.8 h,回火溫度為400 ℃,回火保溫時(shí)間為3.5 h時(shí),模型預(yù)測磨球具有最佳的強(qiáng)韌性匹配,此時(shí)磨球的洛氏硬度為59.84 HRC,沖擊韌性為6.16 J,與實(shí)驗(yàn)原成品球相比具有顯著提升。

為進(jìn)一步驗(yàn)證響應(yīng)模型的準(zhǔn)確性,基于模型預(yù)測的最優(yōu)熱處理參數(shù)進(jìn)行3組實(shí)驗(yàn),測得磨球洛氏硬度為60.77 HRC,沖擊韌性為5.86 J,相對(duì)誤差分別為1.56%和4.87%,均小于5%,表明本回歸模型具備較高的可靠性,對(duì)于磨球熱處理參數(shù)優(yōu)化設(shè)計(jì)具有一定的指導(dǎo)意義和實(shí)用價(jià)值。對(duì)比結(jié)果見表6。

表6 磨球熱處理參數(shù)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果及對(duì)比

3.3 磨球性能優(yōu)化機(jī)理分析

利用響應(yīng)面法,可得到洛氏硬度和沖擊韌性均較佳的熱處理工藝參數(shù),但磨球物相組成和顯微組織的優(yōu)化是其性能提升的關(guān)鍵,本節(jié)利用OM、SEM和XRD對(duì)不同淬回火參數(shù)下的試樣進(jìn)行表征,以進(jìn)一步說明磨球性能變化的原因。

如圖7(a)～(c),選取不同奧氏體化溫度的2#和10#磨球,分析其金相顯微組織形貌及物相構(gòu)成:顯微組織均主要為馬氏體和碳化物,物相均以α-Fe鐵素體、γ-Fe奧氏體和M7C3碳化物為主,溫度較高的10#磨球的奧氏體含量較多。根據(jù)圖5(a)可知,洛氏硬度隨奧氏體化溫度的升高呈先升高而后降低趨勢,這是由于Cr、C合金元素的擴(kuò)散速度隨溫度的升高而加快,溶解到奧氏體中的元素含量增多,轉(zhuǎn)變成馬氏體中的Cr、C含量隨之增加,馬氏體的硬度增加,導(dǎo)致基體組織的硬度增加,故磨球的洛氏硬度升高,同時(shí),碳化物的形態(tài)和分布得到一定改善,長片狀碳化物逐漸呈現(xiàn)短棒狀、碎塊狀和菊花狀,碳化物的細(xì)化亦有利于硬度的提高。但隨著奧氏體化溫度的進(jìn)一步提高,溶入奧氏體中的碳化物數(shù)量增多,奧氏體中合金元素的含量較高,提高了奧氏體的穩(wěn)定性,越多的一次碳化物溶解進(jìn)奧氏體中,淬火后組織中的殘余奧氏體占比明顯增加,具體如圖7(c)所示,一次碳化物占比減少,硬度降低;同時(shí),鑄態(tài)奧氏體過飽和溶入的碳及合金元素,在熱力學(xué)上處于不穩(wěn)定狀態(tài),在淬火過程中以二次碳化物的形式析出,當(dāng)奧氏體化溫度過高時(shí),碳和合金元素的溶解加劇,使得二次碳化物重新溶入到基體之中,導(dǎo)致析出的二次碳化物減少,奧氏體穩(wěn)定化程度增加,Ms降低,碳化物減少,殘余奧氏體量增多,馬氏體量減少,洛氏硬度降低。而沖擊功隨奧氏體化溫度升高呈連續(xù)下降的趨勢,則與磨球奧氏體化溫度過高導(dǎo)致的組織粗大、奧氏體中的合金元素含量變化以及碳化物析出情況有關(guān)。

圖7 不同淬火條件下磨球的組織特征

圖7(d)～(f)則為不同奧氏體化保溫時(shí)間的25#和3#磨球的金相形貌及物相特征,但二者的變化并不明顯,此與圖5和圖6所示的奧氏體化保溫時(shí)間對(duì)磨球性能較弱的顯著性影響相呼應(yīng)。

如圖8(a)～(c),不同回火溫度的7#和12#磨球的金相形貌仍由馬氏體+碳化物組成,但隨著回火溫度的升高,基體組織逐漸發(fā)生馬氏體的分解、殘余奧氏體的轉(zhuǎn)變、碳化物轉(zhuǎn)變及聚集長大過程,尤其是當(dāng)回火溫度為600 ℃時(shí),碳化物呈現(xiàn)明顯的球化長大趨勢(圖8(b)),非細(xì)小均勻分布的碳化物使得磨球的硬度下降明顯。沖擊韌性則隨著回火溫度的升高帶來的內(nèi)應(yīng)力的消除而有所提升。

圖8 不同回火條件下磨球的顯微組織及物相組成

不同回火保溫時(shí)間下的15#和9#磨球的顯微組織均由馬氏體+碳化物組成,如圖8(d)和(e)所示,宏觀來看,各類組織占比和形態(tài)隨回火保溫時(shí)間的延長并無明顯差異,不同磨球的α相基體上均彌散分布著粒狀的碳化物,隨著保溫時(shí)間的延長,粒狀碳化物僅略有聚集長大趨勢;而合金元素以碳化物形式析出導(dǎo)致的基體中合金元素含量降低將使磨球硬度降低韌性提高、碳化物在回火過程中的析出有利于磨球強(qiáng)韌性的增加,但長時(shí)間保溫碳化物將聚集長大而不利于性能的提高,以及伴隨殘余奧氏體分解而產(chǎn)生的γ相占比變化均對(duì)磨球的硬度和韌性產(chǎn)生影響,多因素的共同作用使得磨球的洛氏硬度和沖擊功呈現(xiàn)小幅度變化?；鼗饻囟群突鼗鸨貢r(shí)間對(duì)磨球韌性的影響規(guī)律仍與響應(yīng)面分析結(jié)果相一致。

4 結(jié)論

(2)根據(jù)模型優(yōu)化結(jié)果,確定奧氏體化溫度為885 ℃,奧氏體化保溫時(shí)間為4.8 h,回火溫度為400 ℃,回火保溫時(shí)間為3.5 h時(shí),磨球具有最佳的強(qiáng)韌性匹配,洛氏硬度為59.84 HRC,沖擊韌性為6.16 J,經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證相對(duì)誤差均小于5%,響應(yīng)面法進(jìn)行磨球熱處理參數(shù)優(yōu)化設(shè)計(jì)具有良好的適應(yīng)性和科學(xué)性。

(3)實(shí)驗(yàn)?zāi)デ虻娘@微組織均以馬氏體和碳化物為主,物相均以α-Fe鐵素體、γ-Fe奧氏體和M7C3碳化物為主;不同熱處理參數(shù)下奧氏體中的合金元素含量,碳化物尺寸、形態(tài)和分布情況,殘余奧氏體的轉(zhuǎn)變行為及占比的共同作用,使磨球的洛氏硬度和沖擊功呈現(xiàn)規(guī)律性變化。