水中揮發(fā)酚快速檢測(cè)基本參數(shù)的確定

郭影勤

（山西省運(yùn)城生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心，山西 運(yùn)城 044000）

0 引言

在如今大力倡導(dǎo)保護(hù)環(huán)境的形勢(shì)下，作為人類賴以生存的基礎(chǔ)，保證水源的安全性尤為重要。目前，針對(duì)水質(zhì)的檢測(cè)主要以化學(xué)分析法為主，該種檢測(cè)方法不僅效率低，而且在實(shí)際檢測(cè)過程中會(huì)引入新的檢測(cè)污染物，與當(dāng)前保護(hù)環(huán)境的宗旨相不符。因此，針對(duì)水質(zhì)的檢測(cè)不僅要求可快速精確地完成檢測(cè)，還要避免引入新的污染物。本文以水質(zhì)中揮發(fā)酚的檢測(cè)為例，重點(diǎn)實(shí)現(xiàn)其快速精準(zhǔn)檢測(cè)的功能。針對(duì)水中揮發(fā)酚的快速檢測(cè)，需要首先將其從水中快速蒸餾出來，其次再采取合理的萃取劑進(jìn)行提取，以便為后續(xù)的快速檢測(cè)奠定基礎(chǔ)[1-2]。因此，本文在開展水中揮發(fā)酚處理研究的基礎(chǔ)上，完成快速檢測(cè)功能的實(shí)現(xiàn)。

1 高效快速蒸餾參數(shù)的確定

1.1 水中揮發(fā)酚的快速蒸餾

通過開展水中揮發(fā)酚的快速蒸餾研究，獲得更快、更準(zhǔn)確的蒸餾揮發(fā)酚的工藝參數(shù)，為后續(xù)實(shí)現(xiàn)揮發(fā)酚快速、準(zhǔn)確檢測(cè)功能奠定基礎(chǔ)。針對(duì)水質(zhì)中揮發(fā)酚的快速蒸餾要求，涉及到的主要試驗(yàn)儀器包括有紫外/可見光分光光度計(jì)和調(diào)溫萬用電爐；涉及到的主要試劑包括有無酚水、硫酸銅溶液、磷酸溶液、甲基橙指示劑溶液、苯酚標(biāo)準(zhǔn)貯備液、苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液、pH值為10 的緩沖溶液、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的4-氨基安替比林溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的鐵氰化鉀溶液。

在實(shí)驗(yàn)之前需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理，具體步驟如下：

1）將水樣置于蒸餾瓶中，在其中添加磷酸溶液將水樣的pH 值調(diào)至4，而后再加入5 mL 的硫酸銅溶液。

2）將250 mL 水樣通過加熱蒸發(fā)減少至225 mL后，向其中加入25 mL 的無酚水，保證混合后液體的總體積為250 mL。

將上述預(yù)處理完成的水樣平均等分至5 個(gè)50 mL的容量瓶中，并向每個(gè)容量瓶中添加0.50 mL 的氨水緩沖液、1.00 mL 的鐵氰化鉀溶液和1.00 mL 的4-氨基安替比林溶液，將上述溶液均勻混合并靜置處理10 min。針對(duì)上述水樣中揮發(fā)酚的測(cè)試需求，對(duì)水樣的吸光度進(jìn)行測(cè)定，從而換算出揮發(fā)酚的濃度[3]，二者之間的換算公式見式（1）：

式中：X 為檢測(cè)到的揮發(fā)酚的吸光度值；Y 為水中揮發(fā)酚的質(zhì)量，mg。

1.2 氯化鈉對(duì)水中揮發(fā)酚蒸餾的影響

本章對(duì)在水樣中加入氯化鈉后對(duì)其中揮發(fā)酚的蒸餾效果的影響進(jìn)行研究，為后續(xù)揮發(fā)酚的快速檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。

1.2.1 對(duì)比試驗(yàn)

當(dāng)不添加氯化鈉溶液時(shí)，不同蒸餾時(shí)間對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚的測(cè)定結(jié)果如表1 所示。

表1 蒸餾時(shí)間對(duì)不添加氯化鈉的水質(zhì)中揮發(fā)酚含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的影響

由表1 可知，當(dāng)蒸餾時(shí)間為37 min 時(shí)，對(duì)應(yīng)所檢測(cè)到的揮發(fā)酚含量最大，為35.25%；當(dāng)蒸餾時(shí)間為107 min 時(shí)，對(duì)應(yīng)檢測(cè)到的揮發(fā)酚含量最小，為3.55%。由此得出，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，對(duì)應(yīng)水質(zhì)中揮發(fā)酚的餾出率越小。

1.2.2 氯化鈉添加量對(duì)揮發(fā)酚餾出率的影響

分別在上述樣品中先后加入15、30、40、50、60、70 g 氯化鈉，對(duì)氯化鈉不同的添加量所對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚的餾出率進(jìn)行對(duì)比，對(duì)比結(jié)果如表2 所示。

表2 氯化鈉添加量對(duì)揮發(fā)酚餾出率的影響

由表2 可知，當(dāng)樣品中添加氯化鈉的量為15 g時(shí)對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚含量最大；此后，隨著氯化鈉添加量的增加對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚含量不斷減少。因此，可以得出，在樣品中加入氯化鈉后，可促使水樣中的揮發(fā)酚被更多的蒸餾出來；但是，當(dāng)水樣中的氯化鈉添加過多時(shí)，會(huì)導(dǎo)致所析出的氯化鈉量過大，從而影響揮發(fā)酚的蒸餾效果。

綜上所述，為保證水樣中的揮發(fā)酚充分餾出，在快速檢測(cè)中將蒸餾時(shí)間固定為37 min，將氯化鈉的添加量確定為15 g。

2 萃取劑的應(yīng)用研究

萃取工序?yàn)閷?duì)水質(zhì)中揮發(fā)酚檢測(cè)的關(guān)鍵工序之一，本項(xiàng)目擬采用離子液作為揮發(fā)酚的萃取劑[4]。為了保證最佳的萃取效果，本章對(duì)萃取劑的應(yīng)用效果展開試驗(yàn)研究。

本次實(shí)驗(yàn)所采用的核心實(shí)驗(yàn)儀器為紫外/可見光分光光度計(jì)，涉及到的主要試劑包括有苯酚、氯仿、4-氨基安替比林、氨水、氯化銨、鐵氰化鉀和離子液體。針對(duì)水樣中揮發(fā)酚的萃取要求，本項(xiàng)目擬采用疏水性的離子液體作為萃取劑。根據(jù)疏水性離子液體的基本屬性，將其最佳吸收波長(zhǎng)確定為470 nm。萃取劑與待檢測(cè)水樣的體積比為影響揮發(fā)酚萃取效率的關(guān)鍵指標(biāo)[5]，本文對(duì)體積比參數(shù)進(jìn)行具體化設(shè)計(jì)。

萃取劑疏水性離子液體的添加量將直接影響萃取率，分別對(duì)離子液體與水樣體積比為1∶10、1∶15、1∶20、1∶25 和1∶30 4 種情況對(duì)應(yīng)的萃取效率進(jìn)行對(duì)比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1 所示。

圖1 不同體積比對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚萃取效率

由圖1 可知，當(dāng)體積比為1∶20、1∶25 和1∶30三種情況下對(duì)應(yīng)的揮發(fā)酚萃取效率相近；而且，當(dāng)體積比為1∶20 時(shí)對(duì)應(yīng)的達(dá)到最佳萃取效率所需時(shí)間最短。因此，將萃取劑離子液體與待測(cè)水樣的體積比確定為1∶20。

3 結(jié)語

水中揮發(fā)酚是衡量水質(zhì)的關(guān)鍵指標(biāo)，因此實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確測(cè)量水中揮發(fā)酚的含量尤為重要。針對(duì)水樣中揮發(fā)酚的檢測(cè)需求，揮發(fā)酚的萃取和蒸餾是其中的兩項(xiàng)關(guān)鍵工序，本文具體對(duì)蒸餾和萃取兩大工序中的關(guān)鍵工藝參數(shù)進(jìn)行確定，為后續(xù)水質(zhì)揮發(fā)酚的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)奠定基礎(chǔ)。具體總結(jié)如下：

1）實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)蒸餾時(shí)間為37 min 時(shí)，對(duì)應(yīng)所檢測(cè)到揮發(fā)酚的含量最大，為35.25%；當(dāng)蒸餾時(shí)間為107 min 時(shí)，對(duì)應(yīng)檢測(cè)到揮發(fā)酚的含量最小，為3.55%。可得出，隨著蒸餾時(shí)間的延長(zhǎng)，對(duì)應(yīng)水中揮發(fā)酚的餾出率越小。因此，針對(duì)揮發(fā)酚的蒸餾要求，將水樣蒸餾時(shí)間確定為37 min。

2）當(dāng)水樣中添加氯化鈉的量為15 g 時(shí)對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚含量最大；此后，隨著氯化鈉添加量的增加對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚的含量不斷減少。因此，針對(duì)250 mL 水樣揮發(fā)酚的蒸餾需求，在蒸餾操作前加入15 g 氯化鈉。

3）采用離子液體作為萃取劑時(shí)，當(dāng)體積比為1∶20、1∶25 和1∶30 三種情況下對(duì)應(yīng)揮發(fā)酚的萃取效率相近；而且，當(dāng)體積比為1∶20 時(shí)對(duì)應(yīng)達(dá)到最佳萃取效率所需時(shí)間最短。因此，將萃取劑離子液體與待測(cè)水樣的體積比確定為1∶20。