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    三種牙科氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構(gòu)及抗彎強(qiáng)度的初步比較

    2023-09-01 04:33:07孫賀升劉潔廖楓林尹文靜張飚
    佛山陶瓷 2023年8期
    關(guān)鍵詞:顯微結(jié)構(gòu)噴砂

    孫賀升 劉潔 廖楓林 尹文靜 張飚

    摘 要:本文研究燒結(jié)、拋光和噴砂對(duì)三種氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構(gòu)和抗彎強(qiáng)度的影響。XRD表明,燒結(jié)過(guò)程可以讓各組陶瓷產(chǎn)生相轉(zhuǎn)變,SEM觀察拋光和噴砂對(duì)三組陶瓷的表面形貌的影響無(wú)明顯差異,但噴砂組陶瓷晶粒尺寸和表面粗糙度增大。噴砂后Wieland陶瓷的抗彎強(qiáng)度顯著高于Upcera陶瓷和Direkt陶瓷[1組(864.02±139.91)MPa, 2組(727.29±80.79)MPa, 3組(659.81±71.77)MPa]。氧化鋯陶瓷在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生了相變。噴砂增加了陶瓷的表面粗糙度和晶粒尺寸。三組陶瓷生料經(jīng)燒結(jié)拋光和噴砂后,Wieland陶瓷的抗彎強(qiáng)度最高。

    關(guān)鍵詞:氧化鋯陶瓷;顯微結(jié)構(gòu);噴砂;拋光;抗彎強(qiáng)度

    1 前 言

    氧化鋯(ZrO2)具有三個(gè)主要相(單斜相、四方相和立方相),純氧化鋯在室溫和1170℃時(shí)呈單斜相(m),高于此溫度時(shí)變?yōu)樗姆骄В╰),可通過(guò)添加金屬氧化物釔(Y2O3)或鈰(CeO2)以保持其在室溫下穩(wěn)定,高于2370℃和其熔點(diǎn),氧化鋯為立方相(c)[1]。據(jù)報(bào)道,陶瓷表面缺陷周?chē)木植縯-m相變會(huì)導(dǎo)致陶瓷體積增大(~ 3-5%),使缺陷周?chē)a(chǎn)生壓應(yīng)力集中,又阻止裂紋的擴(kuò)展[2],既增加了陶瓷的斷裂韌性,因此,t-m相變也被認(rèn)為是磨削和噴砂等所施外應(yīng)力的結(jié)果。

    氧化鋯陶瓷在牙科修復(fù)的成功依賴(lài)于陶瓷與粘結(jié)劑的機(jī)械聯(lián)鎖,然而氧化鋯陶瓷對(duì)氫氟酸(HF)蝕刻不反應(yīng),HF不會(huì)產(chǎn)生微機(jī)械滯留,也不會(huì)使表面在化學(xué)上更活躍[3]。因此,通常采用氧化鋁(Al2O3)顆粒噴砂,以增加粘結(jié)劑與氧化鋯表面的附著力[3]。Al2O3顆粒的尺寸在25-250μm范圍內(nèi)。盡管較大的顆粒尺寸可以改善粗糙度和微機(jī)械保留率,但它也會(huì)在氧化鋯表面上產(chǎn)生了深層微裂紋,這降低了抗彎強(qiáng)度,影響長(zhǎng)期性能。因此,建議使用較小的Al2O3顆粒(低于50μm),既可優(yōu)化表面粗糙度,又能最大限度地減少表面損傷。

    Al2O3顆粒噴砂對(duì)陶瓷抗彎強(qiáng)度的影響結(jié)果存在爭(zhēng)議,一些研究聲稱(chēng)氧化鋯對(duì)抗折強(qiáng)度有積極作用[4, 5]。噴砂后抗彎強(qiáng)度的提高可能是由于殘余壓應(yīng)力層的存在而引起t-m相變。但它仍然缺乏具體的機(jī)制。另一方面,有研究表明噴砂組與非噴砂組抗彎強(qiáng)度差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義[6]??赡苁窍嘧?cè)鲰g機(jī)制抵消了表面損傷,對(duì)抗彎強(qiáng)度無(wú)影響。有趣的是,一項(xiàng)研究報(bào)告了由于高Y2O3含量[7]而導(dǎo)致的結(jié)果下降。這些研究中,無(wú)論是形狀標(biāo)準(zhǔn)的試件還是形狀各異的牙科修復(fù)體,通常都對(duì)不同品牌的氧化鋯陶瓷進(jìn)行對(duì)比。目前易被牙科接受的計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)和制造(CAD/CAM)氧化鋯陶瓷大致有三種,包括Wieland陶瓷、Upcera陶瓷和Direkt陶瓷,它們?cè)谘揽茖?zhuān)業(yè)的性能均有不同,可能與它們各自的化學(xué)成分有關(guān)。燒結(jié)成型以后,牙科通常采用、拋光、噴砂等方法來(lái)改善其力學(xué)性能和粘結(jié)效果,然而,這些處理方案對(duì)三種牙用氧化鋯陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)和抗彎強(qiáng)度的影響尚不明確。

    2材料與方法

    2.1材料和設(shè)備

    2.1.1 材料

    Y-TZP陶瓷(德國(guó)Wieland,主要成分:氧化鋯≥99%,氧化釔>4.5%-<6.0%,氧化鉿≤5%,氧化鋁+其他氧化物≤1.0%),3Y-TZP陶瓷(中國(guó)Upcera,主要成分未公開(kāi)),3Y-TZP陶瓷(德國(guó)Direkt,主要成分:氧化鋯+氫氧化鉻≥90%,氧化釔<10%,氧化鋁<0.1%,其他氧化物≤0.005%)。

    2.1.2 設(shè)備

    金相拋光機(jī)(MP-1,上海金相機(jī)械設(shè)備有限公司),高溫電阻爐(根據(jù)各公司情況而定),精密?chē)娚皺C(jī)(Basic,Master,德國(guó)),萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)(AGS-10kg,日本),掃描電子顯微鏡(S-4800,日本),X射線(xiàn)衍射儀(smartlab, 日本)。

    2.2方法

    2.2.1 材料的分組、制備和X射線(xiàn)衍射分析

    三種品牌共60塊陶瓷被分為三組(第一組Wieland陶瓷、第二組Upcera陶瓷、第三組Direkt),每組20塊瓷錠。每組中10個(gè)瓷錠制成圓柱體(Ф10.0mm×1.0mm),然后用X射線(xiàn)衍射(XRD)對(duì)陶瓷進(jìn)行分析。

    2.2.2 燒結(jié)和噴砂

    每組剩余的10個(gè)瓷錠制成長(zhǎng)方體(25.0mm×4.0mm×1.2mm),按廠(chǎng)商要求進(jìn)行燒結(jié),燒結(jié)后一面拋光,另一面按照臨床指南進(jìn)行噴砂。噴砂采用氧化鋁砂粒,粒徑為30-50μm,噴砂壓力為0.3MPa,砂束與表面的角度為45°,噴嘴與表面的距離為8mm,噴射時(shí)間為20s。噴砂后采用超聲波清洗,在50℃下干燥30min。

    2.2.3 觀察和測(cè)試

    用SEM分別觀察拋光和噴砂的瓷錠表面,然后用XRD進(jìn)行分析(參數(shù)為銅靶,掃描步長(zhǎng)0.02°,掃描速度0.1秒/步,衍射角(2θ),掃描范圍25°至35°,計(jì)算m-ZrO2的相對(duì)含量)。然后在萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上通過(guò)三點(diǎn)測(cè)試對(duì)樣本進(jìn)行抗彎強(qiáng)度測(cè)試。壓頭的直徑為4mm,跨度為20mm,加載速度為0.5mm/min,直到試樣被破壞,并記錄最大載荷。

    2.2.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

    采用SPSS 13.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。三組的抗彎強(qiáng)度采用單因素方差分析,檢驗(yàn)水平為雙尾α=0.05。

    3結(jié)果

    3.1Wieland陶瓷在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生相變最為顯著

    對(duì)Wieland陶瓷初始樣品的XRD分析表明,四方相(t)是表面上的主要峰。此外,次要的峰是單斜相(m)。XRD表明,氧化鋯材料中主要含有四方相,單斜相是次要相。然而,燒結(jié)后的樣本主要含有四方相(t),這表明在燒結(jié)過(guò)程中,單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆较?,換句話(huà)說(shuō),燒結(jié)引起m-t相的轉(zhuǎn)化。

    3.2噴砂增加陶瓷表面粗糙度和晶粒尺寸

    對(duì)陶瓷表面的SEM分析顯示,三種氧化鋯陶瓷在拋光后表面均較平整光滑,存在部分凹槽。我們也發(fā)現(xiàn)無(wú)論哪個(gè)品牌,Al2O3噴砂后的樣本表面粗糙度和晶粒尺寸增加,可見(jiàn)表面晶粒逸出,明顯的微裂紋,晶界消失。

    3.3三組中Wieland陶瓷噴砂后的抗彎強(qiáng)度最高

    三點(diǎn)測(cè)試結(jié)果表明,Wieland陶瓷在噴砂后具有最高的抗彎強(qiáng)度(864.02±139.91MPa)。單因素方差分析用于比較三組之間的數(shù)值,表明Wieland陶瓷的抗彎強(qiáng)度明顯高于其他兩組,而Upcera陶瓷和Direkt陶瓷在噴砂后沒(méi)有明顯差異??傮w結(jié)果通過(guò)Tukey HSD檢驗(yàn)進(jìn)行比較。

    4討論

    本研究的XRD顯示,Wieland陶瓷在燒結(jié)前主要單斜相和四方相晶體,燒結(jié)以后XRD顯示,單斜相轉(zhuǎn)變?yōu)橥耆€(wěn)定的四方相結(jié)構(gòu),廠(chǎng)商提供的燒結(jié)溫度足以引起這種相變。SEM分析顯示,三種陶瓷拋光后表面顯微結(jié)構(gòu)相似,出現(xiàn)規(guī)則而清晰、深度不明顯的溝槽,噴砂以后的材料表面產(chǎn)生明顯變化。

    噴砂用于增加試件的表面粗糙度以促進(jìn)其與氧化鋯陶瓷的結(jié)合,同時(shí),噴砂對(duì)陶瓷強(qiáng)度的影響尚無(wú)定論,Souza[5]和Barreto[4]研究表明,用50μm和45μm的Al2O3顆粒噴砂可以提高抗彎強(qiáng)度;也有研究認(rèn)為,Y2O3含量高的材料在噴砂后抗彎強(qiáng)度下降[7];還有研究表明,Al2O3噴砂對(duì)材料的抗彎強(qiáng)度沒(méi)有明顯影響[6]。噴砂采用沉積氧化鋁(Al2O3)或涂有氧化硅(SiO2)的氧化鋁顆粒進(jìn)行噴砂。噴砂壓力、顆粒材料、顆粒大小、噴砂時(shí)間和距離是影響Y-TZP陶瓷噴砂效果的重要因素[4-6]。本研究選用Al2O3的粒徑為30-50μm,噴砂壓力為0.3MPa。SEM觀察,陶瓷晶粒增大,噴砂面有少量基質(zhì)材料被移除,出現(xiàn)坑嵴等不規(guī)則形狀和細(xì)小裂紋,這些變化起到一定的增強(qiáng)增韌作用。

    用三點(diǎn)測(cè)試來(lái)比較三種陶瓷在噴砂后的抗彎強(qiáng)度的結(jié)果顯示,與陶瓷中氧化鋯含量對(duì)比,噴砂后Wieland陶瓷的抗彎強(qiáng)度明顯高于Direkt陶瓷,Wieland陶瓷的抗彎強(qiáng)度明顯高于其他兩組(表1)。噴砂對(duì)Wieland陶瓷的影響與Souza[5]和Barreto[4]研究結(jié)果相近,噴砂對(duì)Upcera陶瓷的影響有待深入研究。

    5結(jié)論

    (1)三種不同氧化鋯含量的陶瓷在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生了相變,Wieland陶瓷最顯著。

    (2)噴砂增加了三種氧化鋯陶瓷的表面粗糙度和晶粒尺寸。

    (3)三種陶瓷經(jīng)過(guò)燒結(jié)和噴砂后,Wieland陶瓷的抗彎強(qiáng)度最高。

    參考文獻(xiàn)

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