旋轉(zhuǎn)圓盤電極方法研究鋁合金在NaCl中的腐蝕行為

李波　白潔　文屹　李義　邵春　肖仁貴

摘要：鋁合金因具備諸多優(yōu)良性能而被廣泛應(yīng)用于工業(yè)設(shè)施，然而鋁合金在復(fù)雜的服役環(huán)境易發(fā)生腐蝕。本文探究鋁合金在NaCl溶液中在不同流速下的腐蝕行為以及腐蝕產(chǎn)物對于鋁合金腐蝕速度的影響。結(jié)果表明，轉(zhuǎn)速的增加會加快鋁合金的腐蝕速度，其中轉(zhuǎn)速主要推動(dòng)了陽極極化進(jìn)程，而對陰極極化影響不大。NaCl溶液中，鋁合金的腐蝕產(chǎn)物為鋁的氧化物，并且發(fā)生了均勻腐蝕。此外，在NaCl溶液中鋁合金隨動(dòng)力學(xué)極化測試次數(shù)增加所累積的氧化膜，會不斷提高其耐腐蝕性。

關(guān)鍵詞：鋁合金；腐蝕；動(dòng)力學(xué)；腐蝕速率

中圖分類號：TU395 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A doi：10.3969/j.issn.1006-0316.2023.04.004

文章編號：1006-0316 （2023） 04-0025-08

Corrosion Behavior of Aluminum Alloy in NaCl Solution Using

Rotating Disk Electrode System

LI Bo1，BAI Jie1，WEN Qi1，LI Yi2，SHAO Chun3，XIAO Rengui4

（ 1.Electric Power Research Institute of Guizhou Power Grid Co.， Ltd.， Guiyang 550002， China;

2.Bijie Power Supply Bureau of Guizhou Power Grid Co.， Ltd.， Bijie 551799， China;

3.Anshun Power Supply Bureau of Guizhou Power Grid Co.， Ltd.， Anshun 561099， China;

4.School of Chemistry and Chemical Engineering， Guizhou University， Guiyang 550025， China ）

Abstract：Aluminum alloys are widely used in industrial facilities because of their excellent properties. However， aluminum alloys are prone to corrosion in complex service environments. This study is to investigate the corrosion behavior of aluminum alloy in NaCl solution at different flow rates and the effect of corrosion products on the corrosion rate of aluminum alloy. The results show that the increase of rotating speed will accelerate the corrosion rate of aluminum alloy. Rotating speed mainly promotes the anodic polarization process but has little effect on the cathodic polarization. In NaCl solution， the corrosion product of aluminum alloy is aluminum oxide， and uniform corrosion occurs over it. In addition， the accumulated oxide film of aluminum alloy will continuously improve its corrosion resistance as the number of dynamic polarization tests increases.

Key words：aluminum alloy；corrosion；kinetics；corrosion rate

鋁及其合金因其具有低密度、優(yōu)異的導(dǎo)電導(dǎo)熱性以及耐蝕性被廣泛應(yīng)用于汽車行業(yè)[1]、海洋工程結(jié)構(gòu)[2]、建筑型材[3]、核電站[4]以及航空航天[5]等重要工業(yè)設(shè)施。然而，鋁是化學(xué)性質(zhì)很活潑的金屬，當(dāng)鋁合金暴露于空氣中時(shí)易于氧氣結(jié)合形成鈍態(tài)的氧化膜，但是鋁合金結(jié)構(gòu)的設(shè)備材料服役環(huán)境變化多端，極其復(fù)雜，在腐蝕環(huán)境運(yùn)轉(zhuǎn)是不可避免，容易破壞材料結(jié)構(gòu)，縮短鋁合金裝備的服役壽命及減小剩余強(qiáng)度[6]。在鋁合金構(gòu)件材料的運(yùn)行環(huán)境中，基本都處在含多種離子的腐蝕介質(zhì)中，其中，氯離子又被稱為“金屬病毒”，對鋁合金的鈍化膜危害巨大[7]。氯離子極易吸附在金屬表面，與金屬表面發(fā)生反應(yīng)，生成可溶解的氯化物，使鈍化膜破壞，降低其表面鈍化能力，加速材料腐蝕失效。同時(shí)，鋁合金在運(yùn)行過程中極易受到具有大小不一、無規(guī)律變化流速的介質(zhì)沖刷。因此，研究鋁合金在氯離子腐蝕和流動(dòng)狀態(tài)下的腐蝕行為就變得很有現(xiàn)實(shí)意義[8]。

目前，對鋁合金構(gòu)件材料在腐蝕環(huán)境下的腐蝕類型、特點(diǎn)和規(guī)律的研究已有很多報(bào)道，這些研究成果已經(jīng)為鋁合金的研究、設(shè)計(jì)、使用和維修等提供了寶貴的依據(jù)[9]，但這些研究主要是針對鋁合金構(gòu)件材料的運(yùn)行環(huán)境、腐蝕規(guī)律、類型及機(jī)理等的研究[10-12]，而對鋁合金受不同速率的流體介質(zhì)流動(dòng)腐蝕的行為研究卻很少。比如，Xu等[4]研究了流體流體動(dòng)力學(xué)對流動(dòng)乙二醇－水溶液中鋁合金腐蝕的影響，說明了流體流動(dòng)速度和剪切應(yīng)力，對鋁合金的腐蝕起著重要的作用。遺憾的是，此研究并沒有系統(tǒng)地研究鋁合金在不同速率流動(dòng)的介質(zhì)下的腐蝕行為和機(jī)理?，F(xiàn)如今，對鋁合金材料在介質(zhì)中腐蝕產(chǎn)物的研究很多[13]，但是對鋁合金表面產(chǎn)生的氧化膜對鋁合金內(nèi)部防腐行為的研究較少。因此，研究鋁合金構(gòu)件材料在不同流動(dòng)速率的腐蝕環(huán)境下的腐蝕行為以及腐蝕產(chǎn)物對于鋁合金腐蝕速率的影響規(guī)律有利于進(jìn)行更準(zhǔn)確的壽命預(yù)測，有利于開展腐蝕防護(hù)。

本文以在工業(yè)上廣泛應(yīng)用的6系鋁合金為研究對象，探討其在3%NaCl溶液環(huán)境中的腐蝕行為。研究了不同流動(dòng)速率的腐蝕介質(zhì)對鋁合金腐蝕的影響，分析了鋁合金的腐蝕類型和腐蝕過程，以及腐蝕產(chǎn)物對于腐蝕速率的影響。

1 實(shí)驗(yàn)部分

本實(shí)驗(yàn)采用的材料為6系鋁合金（6061），其化學(xué)成分如表1所示。將所有樣品車削成半徑0.25 cm、高0.4 cm的圓柱體標(biāo)本。在每次測試前，對鋁合金試樣先使用砂紙進(jìn)行打磨，然后使用氧化鋁懸浮拋光溶液在PG-1N金相試樣拋光機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步打磨直至測試面平整光滑。鋁合金樣品在進(jìn)行電化學(xué)測試前，嵌入在環(huán)氧樹脂中，工作面積為0.2 cm2。

采用掃描電子顯微鏡（德國ZEISS Sigma 300）對樣品的微觀結(jié)構(gòu)、元素分布和腐蝕形貌進(jìn)行表征。電化學(xué)實(shí)驗(yàn)使用成華CHI760E電化學(xué)工作站在室溫（25℃）下，利用RDE710旋轉(zhuǎn)圓盤電極和一個(gè)典型的三電極系統(tǒng)進(jìn)行電化學(xué)表征：以飽和甘汞電極（SCE）作為參比電極，石墨電極為對電極，鋁合金樣品作為工作電極。使用3%NaCl（wt%）溶液作為腐蝕介質(zhì)，NaCl來自成都科隆化學(xué)品有限公司。測試時(shí)，預(yù)先在NaCl溶液中通入30 min的氧氣。然后進(jìn)行開路電位（OCPT）的測試，持續(xù)時(shí)間600 s，以保證開路電位穩(wěn)定。接著，進(jìn)行100 kHz～? 10 mHz頻率范圍和10 mV交流干擾信號進(jìn)行阻抗測試。隨后進(jìn)行掃描范圍為-1.25～-0.25VSCE的動(dòng)力學(xué)極化曲線或掃描范圍為-1.25～-0.25～-1.25 VSCE的動(dòng)力學(xué)循環(huán)極化曲線，掃描速率為5 mV/s，最后以相同的條件進(jìn)行阻抗測試。所有EIS數(shù)據(jù)均通過ZsimpWin軟件進(jìn)行擬合處理。

2 分析與討論

2.1 旋轉(zhuǎn)對鋁合金腐蝕速度的影響

圖1是6系鋁合金分別在0 r/min、25 r/min、100 r/min、225 r/min和400 r/min的轉(zhuǎn)速下3%NaCl溶液中測得的動(dòng)力學(xué)極化曲線。如表2所示，相關(guān)電化學(xué)參數(shù)列出了從動(dòng)力學(xué)極化曲線中提取的腐蝕電位、腐蝕電流密度，陰陽極Tafel曲線斜率和致鈍電流密度—鈍化區(qū)斜率最大處。在3%NaCl溶液中，6系鋁合金的腐蝕電位維持在-1～-0.9VSCE，極大的提升了鋁的耐腐蝕性。一般來說，鋁合金在近中性水溶液中的陽極和陰極反應(yīng)是鋁氧化和氧還原[1]：

如圖1所示，在陽極部分表現(xiàn)出活化－溶解區(qū)、一次活化－鈍化區(qū)、跨被動(dòng)區(qū)和二次活化－鈍化區(qū)四個(gè)典型區(qū)域。當(dāng)電位范圍約為-0.935～-0.895 VSCE時(shí)，電流密度隨著電位的增加而逐漸增大，說明鋁合金基體逐漸溶解并轉(zhuǎn)化為可溶性的Al3+。轉(zhuǎn)速越快，Al3+的擴(kuò)散和逃逸速度越快，導(dǎo)致鋁合金的腐蝕電流密度越大。當(dāng)電位在-0.895～-0.690 VSCE時(shí)，曲線的趨勢變化和增加的電流密度變得陡峭，此時(shí)鋁合金逐漸鈍化，在表面逐漸形成了致密的，覆蓋性良好的固體鋁的氧化膜，這層保護(hù)膜作為一個(gè)獨(dú)立的相而存在能夠使鋁合金和NaCl溶液部分隔開[14]，減少了Al3+和氧氣的擴(kuò)散通道，鋁合金處于一種“弱鈍化”的狀態(tài)。此時(shí)，鋁合金的鈍化電流密度值隨著轉(zhuǎn)速的增加而增大，說明轉(zhuǎn)速加快了一次活化－鈍化區(qū)反應(yīng)的進(jìn)程，從而使致鈍電流隨之增加。隨著電勢的持續(xù)增加，電流密度隨之急劇增加，說明系統(tǒng)鈍態(tài)結(jié)束，逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐粋€(gè)跨被動(dòng)區(qū)。轉(zhuǎn)速的增加進(jìn)一步增加了非被動(dòng)電位，導(dǎo)致加快鋁合金的溶解，從而削弱了6系鋁合金的耐腐蝕性。此外，在跨被動(dòng)區(qū)，轉(zhuǎn)速越高，電流從一次活化－鈍化區(qū)進(jìn)入二次活化－鈍化區(qū)的變化幅度越小，越容易跨入下一個(gè)鈍態(tài)，這說明轉(zhuǎn)速增加可以加塊鋁合金鈍態(tài)的形成。當(dāng)電位超過-0.55VSCE時(shí)，發(fā)生活化－鈍化轉(zhuǎn)變，鈍化膜開始再生，這是由于鋁合金具有良好的自愈合效果。在二次鈍化區(qū)域，依舊存在著氧化膜的形成和溶解，但氧化膜的生成速率大于氧化膜的溶解速率[15]。然而，在此區(qū)域，轉(zhuǎn)速的增加對于鋁合金腐蝕速

率的影響逐漸消失。綜上而言，轉(zhuǎn)速的提高極大的推動(dòng)了陽極極化的進(jìn)程，該推動(dòng)力主要體現(xiàn)在鋁合金極化過程中的活化－溶解區(qū)、一次活化－鈍化區(qū)、跨被動(dòng)區(qū)三個(gè)區(qū)域，加快了Al3+擴(kuò)散和逃逸，但在二次活化－鈍化區(qū)轉(zhuǎn)速對其進(jìn)程影響不大。在陰極部分，溶液中飽和的氧氣向鋁合金電極表面進(jìn)行擴(kuò)散，氧氣在陰極還原和水結(jié)合產(chǎn)生OH-。如表2所示，在轉(zhuǎn)速變化時(shí)，陰極的Tafel斜率沒有明顯改變，說明在光滑的金屬電極表面，陰極的反應(yīng)能夠快速的完成，氧氣的擴(kuò)散和還原不隨著轉(zhuǎn)速的變化而增加。

為了進(jìn)一步研究轉(zhuǎn)速對鋁合金腐蝕行為的影響，在極化曲線測試后進(jìn)行EIS測量。圖2為鋁合金在在不同轉(zhuǎn)速下氯化鈉溶液中的奈奎斯特圖和伯德圖。如圖2（a）所示，所有奈奎斯特圖均呈現(xiàn)出相似的電容弧，且電容弧半徑隨轉(zhuǎn)速的增加而增加，表明耐腐蝕性呈減弱趨勢。如圖2（b）所示，隨著轉(zhuǎn)速的增加，低頻區(qū)的幅值越大，說明鋁合金轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸锏暮穸仍谠黾樱X合金的耐腐蝕性在減弱。隨著轉(zhuǎn)速的增加，相角平臺逐漸縮小，表明氧化鈍化膜的穩(wěn)定性增加并且鋁合金耐腐蝕性降低。圖3為用于擬合EIS阻抗譜結(jié)果的等效電路（Equivalent Circuit，ECC），及相關(guān)擬合參數(shù)如表3所示。在該ECC中，Rs表示電解質(zhì)電阻，Rf表示反映了氧化物/腐蝕產(chǎn)物膜對離子遷移的阻礙即氧化膜的電阻，CPEf和CPEdl分別對應(yīng)氧化膜電容和表層界面的雙層電容，Rct表示電荷轉(zhuǎn)移電阻。由表3可知，在不同轉(zhuǎn)速下，NaCl溶液電阻可以穩(wěn)定地特定區(qū)間里面。當(dāng)轉(zhuǎn)速從0 r/min到400 r/min時(shí)，Rf從34.5 Ω/cm2激增到479.8 Ω/cm2，再次證明了轉(zhuǎn)速的增加，加快了鋁合金的腐蝕。Rct能夠反應(yīng)介質(zhì)吸附膜屏蔽腐蝕的效果：隨著轉(zhuǎn)速的變化反而使鋁合金耐腐蝕性提高。

圖4是6系鋁合金在3% NaCl溶液中腐蝕前后的表面SEM照片，圖4（a）是鋁合金經(jīng)過拋光處理后的微觀形貌圖，經(jīng)過打磨后，鋁合金表面原有的氧化層被破壞，光滑平整的鋁合金暴露出來。而圖4（b）是鋁合金在0 r/min下進(jìn)行極化曲線測試后的形貌圖，此時(shí)腐蝕程度較低，腐蝕顏色較原來有所加深，鋁合金表面逐漸覆蓋了腐蝕氧化物。圖4（c）是鋁合金在400 r/min下進(jìn)行極化曲線測試后的形貌圖，電極表面顏色由于腐蝕厚度的增加進(jìn)一步加深，鋁合金表面覆蓋一層粗糙且致密的氧化膜，除了存在部分凹坑外，其他表面幾乎在同一平面上，原有的小孔逐漸消失。因此，在腐蝕發(fā)生階段，鋁合金基體表面發(fā)生了均勻腐蝕；氧化膜在鋁合金表面的厚度和密度隨著轉(zhuǎn)速的增加而增大。圖5是分別對圖4中點(diǎn)的成分分析，主要是Al、Mg和O組成，驗(yàn)證了鋁合金的腐蝕產(chǎn)物為氧化膜。新鮮鋁合金中，氧和鋁的原子分?jǐn)?shù)比為1∶44.9；0 r/min下氧和鋁的原子比例為1∶3.83；400 r/min下氧和鋁的原子比例為1∶2.63。隨著轉(zhuǎn)速的的提高，氧的含量逐漸升高，說明氧化膜逐漸包覆到電極表面，氧化層的致密性增加。同時(shí)，圖6為鋁合金在腐蝕前后的元素總數(shù)譜圖，在腐蝕發(fā)生過程中，作為鋁合金的原材料的Mg、Ti、Cu、Zn和Cr等微量元素的比例也提高了，說明腐蝕也同樣迫使微量合金元素形成了自身氧化物。

鋁合金在不同腐蝕程度下的宏觀圖像如圖7所示，從左到右分別為拋光后如鏡面般地鋁合金宏觀圖；在0 r/min下進(jìn)行極化曲線測試后的鋁合金宏觀圖；在400 r/min下進(jìn)行極化曲線測試后的鋁合金宏觀圖。隨著轉(zhuǎn)速的增加，鋁合金表面的亮度逐漸降低，直到氧化膜完全覆蓋到電極表面。

2.2 腐蝕氧化膜對鋁合金腐蝕速度的影響

圖8是6系鋁合金在0 r/min下3% NaCl溶液中的動(dòng)力學(xué)循環(huán)極化測試。如表4所示，相關(guān)電化學(xué)參數(shù)列出了從動(dòng)力學(xué)極化曲線中提取的腐蝕電位、腐蝕電流密度，致鈍電流密度和陰陽極Tafel曲線斜率。在陽極部分依舊表現(xiàn)出4個(gè)典型電化學(xué)區(qū)域，存在兩個(gè)相對穩(wěn)定的鈍化區(qū)域。隨著循環(huán)極化次數(shù)的增加，腐蝕電流和陽極Tafel斜率逐漸下降，這是因?yàn)樵阡X合金表面逐漸形成了致密的，覆蓋性良好的固體鋁的氧化膜，隨著氧化膜厚度的累積，這層保護(hù)膜能夠使鋁合金和NaCl溶液隔開，阻斷了部分陽極極化，從而增加了鋁合金的耐腐蝕性。在陰極部分，隨著工作電極表面產(chǎn)生氧化膜，氧氣傳輸通道被限制，同時(shí)發(fā)生在電極表面的氧還原反應(yīng)也因接觸面積的減小而減緩，所以陰極的Tafel斜率逐漸降低。此外，在多次循環(huán)極化后鋁合金的鈍化電流相同，說明氧化膜的累計(jì)并沒有改變鋁合金的鈍化特性。為了進(jìn)一步驗(yàn)證鋁合金腐蝕產(chǎn)生的氧化膜對自身腐蝕速率的影響，如圖8（b）所示，再一次進(jìn)行了循環(huán)伏安測試。同樣地，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，腐蝕電流密度顯著的降低，這說明鋁的氧化膜逐漸附著在電極表面，阻礙鋁合金的溶解，提高了鋁合金的耐腐蝕性。

為了進(jìn)一步研究腐蝕產(chǎn)物對鋁合金腐蝕速度的影響，在進(jìn)行循環(huán)極化曲線測試后，立即進(jìn)行EIS測量。圖9為鋁合金在氯化鈉溶液中多次循環(huán)極化測試后的奈奎斯特圖和伯德圖。如圖9（a）所示，所有奈奎斯特圖均呈現(xiàn)出相似的電容弧，且電容弧半徑隨轉(zhuǎn)速的增加而增加，表明在多次循環(huán)伏安下加劇了鋁合金的腐蝕，但電容弧的半徑增加速度卻逐漸減緩，意味著在相同的腐蝕條件下，腐蝕速率受到抑制，其所產(chǎn)生氧化膜的電阻增速在減緩。通常情況下，循環(huán)極化測試的增加可以加速電化學(xué)響應(yīng)，導(dǎo)致鋁合金在襯底表面溶解，加快氧化膜的形成，但同時(shí)氧化膜反作用于鋁合金表面，阻滯了更快的腐蝕發(fā)生。如圖9（b）所示，在進(jìn)行循環(huán)極化測試的鋁合金腐蝕體系中，低頻區(qū)的阻抗幅值越高，材料的耐腐蝕性能越高。低頻區(qū)的阻抗幅值順序隨著循環(huán)次數(shù)的增加而增

大，說明鋁合金的耐腐蝕性在增強(qiáng)[12]。與此同時(shí)，第一次極化測試后阻抗的相角差異較大，表明在鋁合金在第一次掃描中逐漸形成穩(wěn)定且致密的氧化膜，有效的限制了溶液與金屬的接觸面積。在隨后的循環(huán)測試中，相角平臺差異越來越小并且趨于穩(wěn)定，說明鈍化膜已經(jīng)完全覆蓋到鋁合金表面，進(jìn)一步抑制腐蝕的發(fā)生。使用圖3的等效電路（ECC）來擬合EIS阻抗譜結(jié)果，及相關(guān)擬合參數(shù)如表5所示。由表5所示，在循環(huán)伏安測試下，Rf和Rct隨著循環(huán)次數(shù)的增大而增加，說明多次循環(huán)極化使鋁合金表面的鈍化氧化膜不斷累積，電荷轉(zhuǎn)移的阻力不斷增加，電極表面腐蝕阻力越來越大，鋁合金表面耐腐蝕性越來越好。

3 結(jié)論

本文研究了鋁合金在NaCl溶液中的電化學(xué)腐蝕行為，主要結(jié)論如下：

（1）轉(zhuǎn)速的提高加快了陽極極化的進(jìn)程，推動(dòng)力主要體現(xiàn)在鋁合金極化過程中的活化-溶解區(qū)、一次活化-鈍化區(qū)、跨被動(dòng)區(qū)三個(gè)區(qū)域，而陰極極化幾乎不隨轉(zhuǎn)速的變化而改變。所以轉(zhuǎn)速的增加削弱了鋁合金的耐腐蝕性。

（2）隨著腐蝕時(shí)間的增多，鋁合金表面逐漸覆蓋一層致密的氧化膜，鋁合金發(fā)生了均勻腐蝕。而腐蝕表面氧氣的比例越來越高，說明腐蝕產(chǎn)物是鋁的氧化物。

（3）隨著循環(huán)動(dòng)力學(xué)極化測試次數(shù)的增加，附著在鋁合金表面的氧化膜厚度逐漸累積，抑制了腐蝕行為的發(fā)生，提高了鋁合金的耐腐蝕性。鋁合金構(gòu)件材料在海水，大氣等含氯離子的介質(zhì)中極易遭受腐蝕。鋁合金材料在腐蝕介質(zhì)中運(yùn)轉(zhuǎn)速度的增加會加劇鋁合金的腐蝕，所以，避免鋁合金長時(shí)間暴露在腐蝕介質(zhì)和減少材料的高速度高強(qiáng)度運(yùn)動(dòng)是減緩鋁合金材料腐蝕的重要方法。同時(shí)，鋁合金材料在發(fā)生全面腐蝕所產(chǎn)生的氧化膜對抑制腐蝕有一定的積極作用。

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收稿日期：2022-12-08

基金項(xiàng)目：貴州電網(wǎng)有限責(zé)任公司課題：高腐蝕環(huán)境下電網(wǎng)輸變電設(shè)備腐蝕機(jī)理及防腐延壽關(guān)鍵技術(shù)研究與應(yīng)用示范（GZKJXM20191302）

作者簡介：李波（1970－），男，貴州貴陽人，教授級高工，主要研究方向?yàn)殡娋W(wǎng)先進(jìn)材料及新型檢測技術(shù)研究，E-mail：gzgylb2207@163.com。*通訊作者：肖仁貴（1969－），湖南華容人，博士，教授，主要研究方向?yàn)榻饘俨牧细g與防護(hù)，E-mail：rgxiao@gzu.edu.cn。