金屬同位素地球化學(xué)超凈實驗室的管理探討

李繪,劉鵬飛

(同濟(jì)大學(xué) 海洋地球科學(xué)學(xué)院,海洋地質(zhì)國家重點實驗室,上海 200092)

超凈室也稱無塵室,超凈實驗室的設(shè)計建造是以減少室內(nèi)塵埃微粒為目的,其他參數(shù)如溫度、濕度、壓力、氣流速度與分布等按照要求進(jìn)行控制[1-2]。超凈室主要由空調(diào)機組、過濾系統(tǒng)、進(jìn)排氣通道等組成。其工作原理為:氣流經(jīng)過初效、中效及高效空氣過濾處理,通過空調(diào)和風(fēng)機送入超凈室并將室內(nèi)的塵埃經(jīng)回風(fēng)夾道帶走。重復(fù)以上過程,即可達(dá)到超凈室對空氣的凈化目的[3]。不論外界空氣條件如何變化,超凈室內(nèi)均能維持原設(shè)定的潔凈度、溫濕度及壓力等性能,從而可以在一個高度潔凈、穩(wěn)定的環(huán)境下開展實驗[4]。

近年來,隨著我國科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展,空氣潔凈技術(shù)被廣泛應(yīng)用到生物醫(yī)療、精密儀器、海洋地質(zhì)等相關(guān)領(lǐng)域。此技術(shù)對改善工藝環(huán)境、提高產(chǎn)品質(zhì)量以及實驗準(zhǔn)確率均有良好的效果[5]。為了獲得更精確的科研數(shù)據(jù),滿足日益增長的科研和教學(xué)需求,很多高校及科研院所都建立或計劃建立同位素地球化學(xué)相關(guān)的超凈實驗室。

同濟(jì)大學(xué)海洋地質(zhì)國家重點實驗室的金屬同位素地球化學(xué)分析室,擁有一間總面積為160 m2的超凈實驗室,室內(nèi)公共區(qū)域的潔凈度為千級,通風(fēng)柜內(nèi)的潔凈度為百級。超凈室內(nèi)的操作主要包括海洋地質(zhì)樣品的消解處理、微量元素及不同金屬同位素的化學(xué)前處理等。是典型的以微量元素和金屬同位素技術(shù)為基礎(chǔ)的公共研發(fā)服務(wù)平臺。但在超凈室運行過程中,發(fā)現(xiàn)很容易出現(xiàn)室內(nèi)污染、實驗本底增加等問題?；诖?文中根據(jù)實際情況并不斷借鑒國內(nèi)外類似實驗室的管理經(jīng)驗,探索該類實驗室的管理方式,希望為其他單位的相關(guān)工作提供一些參考和借鑒。

1 超凈實驗室的特點

1.1 超凈實驗室的發(fā)展

20世紀(jì)60年代中期,美國科學(xué)家Clair Cameron Patterson最早開發(fā)了超凈設(shè)備和技術(shù)。Patterson在對海洋中Pb的分布和污染的研究中,發(fā)現(xiàn)只有降低Pb的空白才能準(zhǔn)確獲取海洋環(huán)境中Pb元素含量和Pb同位素的微小變化[6]。但是由于樣品在取樣、準(zhǔn)備、分析等過程中都會產(chǎn)生Pb污染,從而導(dǎo)致環(huán)境樣品中Pb的含量比實際值偏高[7]。為了得到準(zhǔn)確的元素含量和同位素數(shù)據(jù),Patterson開發(fā)了超凈技術(shù)和微量元素化學(xué)分析手段,為環(huán)境科學(xué)、地質(zhì)學(xué)、海洋科學(xué)、同位素化學(xué)等領(lǐng)域的研究提供了強有力的工具[8]。

世界上最早的潔凈室標(biāo)準(zhǔn)是美國的FS209標(biāo)準(zhǔn),1963年頒布,最后更新至 FS209 E版本,該版本目前仍然在世界潔凈技術(shù)領(lǐng)域中被采用。潔凈度是指單位體積空氣中所含懸浮粒子數(shù)量的程度。按照我國超凈室的標(biāo)準(zhǔn) (GB 50073—2001),以每立方米空氣中含0.1 μm的微粒數(shù)量為依據(jù),可以將潔凈度劃分為9個等級(表1)。

表1 超凈室潔凈度等級表[4]

1.2 超凈實驗室管理的難點

對于在超凈室進(jìn)行的元素和金屬同位素的化學(xué)前處理過程,由于實驗環(huán)境中很容易引入外在的污染,比如,室外帶進(jìn)的未經(jīng)清潔的物品、掉落的毛發(fā)等都含有微量元素,最終影響實驗樣品的元素含量和同位素測量結(jié)果。以Li同位素為例,圖1表明,相比于正常的超凈室環(huán)境,當(dāng)自然界樣品暴露在痕量偏硼酸鋰污染的空氣環(huán)境下時,由于外源Li的引入,結(jié)果導(dǎo)致Li的同位素組成異常偏重,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了正常地球樣品的Li同位素最大限值。由此可以看出,為了得到準(zhǔn)確、可靠的實驗數(shù)據(jù),對超凈實驗室進(jìn)行嚴(yán)格、高效的管理非常關(guān)鍵。

圖1 不同實驗環(huán)境條件下Li 同位素的組成變化[8]

2 超凈實驗室的管理方案

2.1 超凈室試劑材料的管理

一般高校的金屬同位素地球化學(xué)分析室主要用于海洋地質(zhì)樣品的微量元素和金屬同位素相關(guān)的科學(xué)研究。其中用于前處理實驗的超凈間的操作主要包括樣品在酸性溶劑中的消解、轉(zhuǎn)移、不同元素的化學(xué)分離等。任何可能的污染或雜質(zhì)的引入都會影響數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,為了減少這種情況,同濟(jì)大學(xué)金屬同位素地球化學(xué)分析室的超凈間所用到的酸試劑均為優(yōu)級純的酸,且進(jìn)行二次蒸餾后使用;水為經(jīng)過一系列純化處理后的超純水,其中通過默克密理博Advantage A10超純水儀(購自潔誠生物科技有限公司)濾掉了各種化學(xué)離子、微生物等,電阻率為18.2 MΩ·cm。所用到的實驗容器為特氟龍材質(zhì),購自南京濱正紅儀器有限公司。這種材料具有抗酸抗堿、抗各種有機溶劑的特點,幾乎不溶于所有的溶劑,減少了實驗本底的干擾;同時,這種材質(zhì)還具有耐高溫的特點,避免了樣品在加熱、蒸干過程中所用容器中元素的釋放。其中,實驗所用移液槍頭、離心管、特氟龍罐子等在使用前均用酸溶液進(jìn)行浸泡至少24 h,再用超純水沖洗干凈。實驗所用到的各種試劑、材料等經(jīng)純化、清洗后,在Agilent7900電感耦合等離子體質(zhì)譜儀上測量元素含量,確保無雜質(zhì)元素的干擾。此外,為了避免酸的腐蝕帶來的污染和誤差,實驗室所用的消防噴頭、剪刀等均采用化學(xué)穩(wěn)定性較好的PE材質(zhì),取代了傳統(tǒng)的金屬材質(zhì)。另外,化學(xué)前處理結(jié)束待上機測試的樣品通過超凈間和儀器室之間的傳遞窗傳送到儀器室,這樣可以有效的減少超凈室門的開啟次數(shù),把潔凈區(qū)的污染減少到最低程度,并減少了樣品在攜帶過程中被污染的風(fēng)險。

2.2 超凈室的人員管理

當(dāng)超凈室發(fā)生以下三種情況就容易導(dǎo)致室內(nèi)潔凈度異常:(1)室外污染被大量帶入到超凈室內(nèi);(2)室內(nèi)塵源產(chǎn)塵量過大;(3)送風(fēng)氣流因各種原因?qū)е碌牟荒軐⑹覂?nèi)臟空氣很好地帶出超凈室[10-11]。在穩(wěn)定的情況下,以潔凈度為1級的超凈室為例,產(chǎn)設(shè)備產(chǎn)生的塵埃為其40 倍,而人產(chǎn)生的塵埃是30 倍。當(dāng)發(fā)生異常時,將分別增加至60 倍和70 倍[12]。因此,為了保證超凈室的潔凈度符合實驗要求,在條件允許的情況下,超凈室盡量不要放置生產(chǎn)設(shè)備。此外,還需加強對進(jìn)入人員的管理:(1)所有進(jìn)入人員需更換超凈室專用防酸、防靜電的工作服、帽子與拖鞋,并進(jìn)入風(fēng)淋室吹淋15 s后,方可進(jìn)入超凈室;(2)進(jìn)入超凈室人員不得化妝、戴手表、戒指等首飾;激烈運動完正流汗者,吸煙后不到半小時者嚴(yán)禁進(jìn)入;(3)與實驗無關(guān)的金屬、粉末物品(包括鑰匙、碎紙、鉛筆、橡皮擦、蠟筆、有粉手套等)一律不能帶入超凈室;(4)與實驗相關(guān)的物品需在外拆箱,并潔凈處理后方能帶入超凈區(qū);(5)為避免人體行走所導(dǎo)致的室內(nèi)產(chǎn)塵,嚴(yán)格控制一定時間內(nèi)進(jìn)入人員數(shù)量及攜帶物品數(shù)量;在超凈室禁止跺腳、跑動等行為,應(yīng)勻速慢行,以免引起短時間內(nèi)潔凈度超標(biāo)[5];(6)為了保證超凈實驗室處于正壓狀態(tài),要求進(jìn)出人員養(yǎng)成隨手關(guān)門的習(xí)慣,以減少外界空氣的進(jìn)入。

2.3 超凈室的環(huán)境管理

建設(shè)超凈實驗室耗資巨大,為了充分發(fā)揮超凈室的作用,使其得到充分長久的利用,并保證環(huán)境和功能的良好運行,則需要對超凈實驗室的環(huán)境進(jìn)行有效維護(hù)和管理。一般情況下,超凈實驗室室內(nèi)和室外的壓差應(yīng)大于12 Pa; 超凈室內(nèi)的相對濕度應(yīng)維持在50%～60%,溫度應(yīng)保持21～24 ℃之間為宜。以上參數(shù)可通過溫濕度計和壓強感應(yīng)計來進(jìn)行實時的監(jiān)測。在潮濕的環(huán)境下,需加開除濕機以降低室內(nèi)濕度[5,8]。為了降低元素和金屬同位素前處理過程中的流程本底,減少環(huán)境誤差,同濟(jì)大學(xué)金屬同位素地球化學(xué)分析室的超凈間共分為五個普通操作區(qū)間和兩個天平稱量間,每個同位素體系的前處理操作都有其獨立的通風(fēng)柜,并且公用介質(zhì)、電熱板等也有固定的通風(fēng)廚用于存放,避免了交叉污染的風(fēng)險。

由于超凈室內(nèi)通常需要經(jīng)過多層的過濾系統(tǒng),才能使室內(nèi)達(dá)到一定的潔凈度,一般通過排風(fēng)口將超凈室內(nèi)的空氣排出,通過引入新風(fēng)和排除舊風(fēng),從而保持超凈室內(nèi)的空氣暢通和較高的潔凈度。為了使超凈室的潔凈等級保持長久的穩(wěn)定性,避免因阻力過高,使通風(fēng)量降低,或局部被穿透,而把塵菌吹進(jìn)的情況發(fā)生,則需要對過濾器進(jìn)行定期維護(hù)。一般粗效過濾器,每1～2個月更換一次;中效過濾器,每2～4個月更換一次;高效過濾器,1～3年更換一次。通常根據(jù)塵源情況和使用頻率了解阻力變化,從而來判斷是否對各級過濾器進(jìn)行維護(hù)。也可以通過監(jiān)測過濾器兩端的壓差來判斷是否需要更換過濾器,當(dāng)壓差超過規(guī)定值,即過濾器阻力超過額定阻力時,應(yīng)對其進(jìn)行維護(hù)更換[13]。

2.4 超凈室的安全管理

實驗室安全是高校永恒的課題,也是一項長期而艱巨的工作。目前,教育主管部門和各高校也在不斷加大實驗室安全建設(shè)[14-15]。由于在金屬同位素地球化學(xué)分析室的超凈間開展實驗的過程中經(jīng)常用到不同性質(zhì)、不同濃度的酸試劑,還需要對酸溶物質(zhì)在電熱板上進(jìn)行蒸樣、保溫等操作,存在一定的安全隱患。一旦疏忽大意,不僅影響日常工作、科研的正常開展,而且也對人身、財產(chǎn)安全造成威脅。因此,只有高度重視并加強實驗室的安全管理,才能保障實驗室的有序運行,為實驗人員創(chuàng)造良好的實驗環(huán)境。為了從源頭上控制安全事故的發(fā)生,對超凈實驗室必須執(zhí)行嚴(yán)格的安全管理制度。(1)所有需要進(jìn)入超凈室的人員需先提交安全登記表和節(jié)假日實驗申請表(針對節(jié)假日開展實驗者),經(jīng)導(dǎo)師和實驗室負(fù)責(zé)老師簽字確認(rèn)后交給安全管理員,管理員根據(jù)需求審核后,對實驗人員進(jìn)行安全考核,只有通過考核測試才能批準(zhǔn)開通超凈室的門禁權(quán)限,如測試不通過,需重新考核,直至通過為止。門禁卡一人一卡,開通門禁權(quán)限的人,禁止將門禁卡借給他人使用,一經(jīng)發(fā)現(xiàn)沒有通過測試的人員私自進(jìn)入超凈室,將取消其進(jìn)入資格。(2)取得門禁權(quán)限的人員應(yīng)由實驗室負(fù)責(zé)老師進(jìn)行培訓(xùn),培訓(xùn)內(nèi)容應(yīng)涵蓋實驗室的各項規(guī)章制度、如何規(guī)范操作、廢液及實驗垃圾的處理方法、試劑藥品的使用規(guī)則、實驗操作過程中可能存在的安全隱患、事故的應(yīng)急措施等。(3)進(jìn)入超凈室前需更換專用的實驗服和鞋帽,并嚴(yán)禁帶入易燃易爆品、食物、飲料等;實驗過程中必須佩戴手套和口罩,必要時需佩戴護(hù)目眼鏡。(4)干凈、整潔的實驗環(huán)境是避免安全事故發(fā)生的重要條件,也是保證實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要防線[16]。因此,實驗負(fù)責(zé)老師應(yīng)不斷檢查并提醒實驗人員保持實驗臺面、通風(fēng)柜及地面干凈、整潔,用完的試劑、材料等做到及時歸位,并制定切實可行的值日措施。(5)嚴(yán)禁將廢液、廢酸等倒入下水道,一經(jīng)發(fā)現(xiàn),將取消其門禁權(quán)限,應(yīng)各按其類倒入專門的廢液桶;備用的各類化學(xué)試劑應(yīng)由相關(guān)負(fù)責(zé)老師鎖在專用柜里。(6)在超凈室開展實驗的人員原則上不允許通宵工作,如特殊情況,若實驗時間超過晚上十一點,則需提前向負(fù)責(zé)老師報備,由老師告知后勤、保衛(wèi)人員進(jìn)行夜間巡視關(guān)照。(7)針對各種可能發(fā)生的安全事故,制定出切實可行的應(yīng)急預(yù)案,并在超凈室特定位置長期存放必要的施救藥品,并定期檢查噴淋裝置。

3 結(jié)論

高?；瘜W(xué)實驗室是培養(yǎng)新時期高素質(zhì)人才的重要場所,為科研和實驗教學(xué)提供有力的支撐。金屬同位素相關(guān)的超凈實驗室是產(chǎn)出海洋地球化學(xué)相關(guān)數(shù)據(jù)的重要保障,加強對超凈實驗室的維護(hù)管理是確保相關(guān)教學(xué)和科研活動的前提。文中以同濟(jì)大學(xué)海洋地質(zhì)國家重點實驗室中金屬同位素地球化學(xué)分析室的超凈間運行模式為例,分析了超凈實驗室在管理和使用中存在的問題,并提出了相應(yīng)對策。希望通過嚴(yán)格、規(guī)范的管理能為教學(xué)和科研提供良好的實驗環(huán)境,從而產(chǎn)出更多穩(wěn)定、高質(zhì)量的實驗數(shù)據(jù),為科技的發(fā)展提供更好的支持。