常見(jiàn)復(fù)合型導(dǎo)電密封膠機(jī)理分析

李玉潔 楊震 趙景鐸 楊瀟珂 安靜 張燕紅

摘 要：隨著生產(chǎn)生活的發(fā)展，人們對(duì)導(dǎo)電密封膠的需求越來(lái)越多，因而近幾年關(guān)于導(dǎo)電密封膠的研究備受研究者們的青睞。導(dǎo)電密封膠是在基體樹(shù)脂中加入導(dǎo)電填料，在建筑、工業(yè)、電子、航空航天方面均有較多的用途。綜述了2種常見(jiàn)的復(fù)合型導(dǎo)電密封膠，環(huán)氧導(dǎo)電密封膠和有機(jī)硅導(dǎo)電密封膠。環(huán)氧導(dǎo)電密封膠粘接強(qiáng)度大，導(dǎo)電性優(yōu)異，可選填料種類(lèi)多，因而在工業(yè)、軍工和航空航天等領(lǐng)域使用更為廣泛；有機(jī)硅導(dǎo)電密封膠耐候性能好，彈性和返工性優(yōu)異，在疊瓦技術(shù)等領(lǐng)域有較好的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：環(huán)氧導(dǎo)電膠；有機(jī)硅導(dǎo)電膠；導(dǎo)電機(jī)理

中圖分類(lèi)號(hào)：TQ437.6

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

文章編號(hào)：1001-5922（2023）07-0042-03

Mechanism analysis of common composite conductive sealants

LI Yujie，YANG Zhen，ZHAO Jingduo，YANG Xiaoke，AN Jing，ZHANG Yanhong

（Zhengzhou Zhongyuan Silande? High Technology Co.，Ltd.，Zhengzhou 450007，China

）

Abstract：With the development of production and life，people's demand for conductive sealants is increasing.In recent years，the research on conductive sealants has been favored by researchers.Conductive sealant is adding conductive fillers into the matrix resin.It has many uses in architecture，industry，electronics and aerospace.This article mainly reviews two common composite conductive sealants，including epoxy conductive adhesives and silicone conductive adhesives.Epoxy conductive sealant is widely used in industry，military industry，aerospace and other fields because of its high adhesive strength，excellent conductivity and a variety of optional fillers.Silicone conductive sealant has good weatherproof performance，excellent elasticity and reworkability，and has a good application prospect in the field of laminated tile technology.

Key words：epoxy conductive adhesive;silicone conductive adhesive;conductive theory

導(dǎo)電高分子材料可分為結(jié)構(gòu)型和復(fù)合型2大類(lèi)。復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料是以高分子材料作為基體，加入各種導(dǎo)電物質(zhì)混合而制得的具有導(dǎo)電功能的復(fù)合體系，具有生產(chǎn)成本低， 選擇性廣和易于大規(guī)模生產(chǎn)的優(yōu)勢(shì)；另一類(lèi)是本征型導(dǎo)電高分子材料，即高分子材料自身便具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能（如聚丙炔），但是這類(lèi)聚合物制備工藝復(fù)雜，成本高，還沒(méi)獲得廣泛應(yīng)用，因而，復(fù)合型導(dǎo)電高分子材料在生產(chǎn)和生活中的應(yīng)用更加廣泛。密封膠是高分子材料中的一大類(lèi)，導(dǎo)電密封膠是在基體樹(shù)脂中加入導(dǎo)電填料，在建筑、工業(yè)、電子、航空航天方面均有較多的用途。本文主要綜述了2種常見(jiàn)的復(fù)合型導(dǎo)電密封膠，環(huán)氧導(dǎo)電膠和有機(jī)硅導(dǎo)電膠。

1 導(dǎo)電密封膠的導(dǎo)電填料

（1）導(dǎo)電填料有金屬系填料，如金粉、銀粉和銅粉等，其中金粉導(dǎo)電的綜合性能最好，但是價(jià)格昂貴，一般只用于航空航天以及軍工領(lǐng)域。銀粉性能次之，價(jià)格相對(duì)適中，且導(dǎo)電性能較好，因而在一些高端電子領(lǐng)域上應(yīng)用較多，市場(chǎng)也相對(duì)廣泛，缺點(diǎn)在于在雙85環(huán)境下易發(fā)生遷移，在鹽霧環(huán)境下易與活潑金屬基材發(fā)生電化學(xué)腐蝕，從而損壞基材，限制其在一些特定方面的應(yīng)用。不少學(xué)者選用微米級(jí)尺寸的片狀銀粉作為導(dǎo)電填料，制備出導(dǎo)電性優(yōu)異的環(huán)氧導(dǎo)電膠［1］。銅粉導(dǎo)電性能與銀粉相似，但是易被氧化，氧化銅不導(dǎo)電，因而限制了其應(yīng)用。以氨基官能團(tuán)硅烷偶聯(lián)劑改性的微細(xì)銅粉作為導(dǎo)電填料，環(huán)氧樹(shù)脂（EP）為基體樹(shù)脂，乙二胺為固化劑，無(wú)水乙醇為溶劑，制備出改性銅粉/EP導(dǎo)電膠。研究結(jié)果表明： 不同銅粉摻量不會(huì)改變導(dǎo)電膠的基本結(jié)構(gòu)；增加改性銅粉的添加量會(huì)提高EP導(dǎo)電膠的電導(dǎo)率；當(dāng)KH-550改性Cu粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%（相對(duì)于EP質(zhì)量而言）時(shí)，導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能良好［2］。

（2）碳系導(dǎo)電填料，優(yōu)點(diǎn)在于成本低，常見(jiàn)的有石墨、碳納米管、炭黑等;缺點(diǎn)在于導(dǎo)電性能相對(duì)較差，僅適用于對(duì)導(dǎo)電性能要求不高的粘接部位，其成品僅限于黑色，限制了其應(yīng)用。研究了以石墨為主填料的環(huán)氧導(dǎo)電膠體系。導(dǎo)電介質(zhì)的選擇有鱗片石墨、鱗片石墨/鋁粉和還原石墨。通過(guò)多種分析手段對(duì)三種石墨導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能、力學(xué)性能和熱學(xué)性能等進(jìn)行了考察，對(duì)石墨導(dǎo)電膠的研究有一定的指導(dǎo)意義

［7］。

另外，導(dǎo)電填料的形貌也對(duì)導(dǎo)電性能有很大的影響。結(jié)果表明：小粒徑的銀粉熱導(dǎo)率高但以及電阻率和剪切強(qiáng)度不佳；增加球狀與塊狀銀粉的添加量，有助于降低膠黏度，而片狀銀粉的添加量對(duì)膠黏度的影響正好相反，但是片狀銀粉導(dǎo)電膠的體積電阻率比球狀和塊狀銀粉導(dǎo)電膠低一個(gè)數(shù)量級(jí)，但其剪切強(qiáng)度不及球狀和塊狀銀粉導(dǎo)電膠，粘度也明顯高于球狀和塊狀銀粉導(dǎo)電膠［8］?？梢岳斫鉃槠瑺钽y粉更有利于形成導(dǎo)電通路，因而導(dǎo)電性能更好；當(dāng)?shù)竭_(dá)一定的填充量時(shí)，更傾向于形成類(lèi)似于時(shí)石墨般片片堆積的結(jié)構(gòu)，使增粘效果明顯，剪切強(qiáng)度偏低。當(dāng)分別選用樹(shù)枝狀、片狀和球狀的鍍銀銅粉導(dǎo)電填料制備導(dǎo)電膠時(shí)，結(jié)果表明選用樹(shù)枝狀的導(dǎo)電填料時(shí)，導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能最好［9］。

2 環(huán)氧導(dǎo)電膠

環(huán)氧導(dǎo)電膠是以環(huán)氧樹(shù)脂為基體，加入各種助劑和高導(dǎo)電填料制備而成。環(huán)氧導(dǎo)電膠粘接強(qiáng)度大，粘接面各個(gè)方向?qū)щ娦阅芫^為優(yōu)異，粘接基材的選擇性多，適用于金屬、印刷電路板以及金屬絲網(wǎng)間的導(dǎo)電粘接。目前來(lái)說(shuō)，環(huán)氧導(dǎo)電密封膠的應(yīng)用相當(dāng)廣泛，從民用電子、汽車(chē)產(chǎn)業(yè)到軍用航空航天對(duì)環(huán)氧導(dǎo)電膠的需求都非常大，同時(shí)對(duì)環(huán)氧導(dǎo)電膠的要求也越來(lái)越嚴(yán)苛，因而研究出性能更高的環(huán)氧導(dǎo)電膠是一種必然的趨勢(shì)。但目前環(huán)氧導(dǎo)電膠的性能受到助劑以及固化工藝等條件的制約，存在著固化溫度高、耐高低溫性能差的問(wèn)題，從而導(dǎo)致導(dǎo)電穩(wěn)定性不佳。針對(duì)這些問(wèn)題，目前主要通過(guò)改性環(huán)氧樹(shù)脂或改性固化劑來(lái)提高環(huán)氧導(dǎo)電膠的性能。

經(jīng)配方研究實(shí)驗(yàn)得出，增韌劑、固化劑的最佳用量分別為環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量的10、7%，銀粉最佳用量為導(dǎo)電膠質(zhì)量的80%［12］。

以改性胺類(lèi)為固化劑，詳盡研究了銅粉作為導(dǎo)電填料時(shí)，其用量、表面處理方法以及固化時(shí)間對(duì)導(dǎo)電膠整體性能的影響［13］。以相對(duì)低分子量的改性聚酰亞胺為固化劑，不同形貌的銅作為主導(dǎo)電材料，石墨烯為填充導(dǎo)電材料，可制備出導(dǎo)電性、老化性和粘接性皆佳的環(huán)氧導(dǎo)電膠，且成本低，市場(chǎng)效應(yīng)好［14］。

又以改性聚酰胺為固化劑，鎳粉為主導(dǎo)電填料、石墨烯為輔導(dǎo)電填料制備了環(huán)氧鎳系導(dǎo)電膠，探討了導(dǎo)電膠體系中鎳粉的最佳比例及添加石墨烯對(duì)環(huán)氧鎳系導(dǎo)電膠的性能影響規(guī)律。試驗(yàn)表明，通過(guò)添加石墨烯可有效地降低導(dǎo)電膠的體積電阻率，且可增強(qiáng)導(dǎo)電膠的抗老化性；當(dāng)石墨烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1.0 %，鎳粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74 %時(shí)，導(dǎo)電膠的體積電阻率可降至7.8×10-4 Ω·cm［15］。

也有不少研究者通過(guò)改性環(huán)氧樹(shù)脂來(lái)提高導(dǎo)電膠的性能。如用有機(jī)硅改性環(huán)氧樹(shù)脂，改性后的環(huán)氧樹(shù)脂既保留自身良好的導(dǎo)電性和粘接強(qiáng)度，又結(jié)合了有機(jī)硅導(dǎo)電膠優(yōu)異的耐高溫性能，在高溫下能自動(dòng)補(bǔ)充熱膨脹系數(shù)不匹配的現(xiàn)象［16-18］。

以自制雙酚A多聚甲醛酚醛環(huán)氧樹(shù)脂所制環(huán)氧導(dǎo)電膠拉伸剪切強(qiáng)度達(dá)到17.04 MPa、體積電阻率達(dá)到8.65×10-4 Ω·cm、殘?zhí)剂窟_(dá)到65.28%［19］。為了改善環(huán)氧樹(shù)脂的韌性以增加其力學(xué)性能，在環(huán)氧樹(shù)脂基體中加入了兩親性嵌段共聚物，利用兩親性嵌段共聚物自組裝形成的不同形貌的微結(jié)構(gòu)來(lái)吸收環(huán)氧樹(shù)脂受到?jīng)_擊和外力作用時(shí)的能量，從而達(dá)到增加環(huán)氧樹(shù)脂韌性的目的［20］?？傊h(huán)氧導(dǎo)電膠制備工藝簡(jiǎn)單，剪切強(qiáng)度大，因而在工業(yè)上和科研上的相關(guān)研究更多。

3 有機(jī)硅導(dǎo)電膠

早在1989年日本都立大學(xué)、群馬大學(xué)和有機(jī)合成藥品公司經(jīng)過(guò)共同研究，在世界上首次研制出具有硅骨架的有機(jī)硅導(dǎo)電膠。以端羥基聚二甲基硅氧烷、自制的固化劑、二氧化硅、鍍銀鋁粉制備成密封劑基膠，研究發(fā)現(xiàn)適當(dāng)增加形變和提高通電時(shí)間，均可提高密封膠的導(dǎo)電性能。將導(dǎo)電填料由鍍銀鋁粉替換為鍍銀空心玻璃球，提高導(dǎo)電率的同時(shí)，也提升了其電磁屏蔽性能，制備得到高導(dǎo)電的有機(jī)硅密封膠，其在航空航天和電子電器等部門(mén)得到廣泛應(yīng)用［21］。描述了一種由鍍銀泡沫、導(dǎo)電填料和有機(jī)硅橡膠復(fù)合制備多元復(fù)合導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的一種思路來(lái)提高有機(jī)硅橡膠復(fù)合材料導(dǎo)電和電磁屏蔽性能［22］。

有機(jī)硅體系因具有優(yōu)良的耐候性、返修性，所以更適合應(yīng)用于太陽(yáng)能電池片疊瓦技術(shù)中，既可以適應(yīng)室外的自然條件，又可以在疊片過(guò)程中有良好的返修性；另外，硅膠體系玻璃化轉(zhuǎn)變溫度也比較低，都在-30 ℃以下，所以應(yīng)力比較低。疊瓦封裝的時(shí)候需要低應(yīng)力，其在疊瓦技術(shù)中更具優(yōu)勢(shì)。通過(guò)自制有機(jī)硅密封膠與銀粉復(fù)配制備了有機(jī)硅疊瓦導(dǎo)電膠，研究了不同銀含量、銀粉比例、固化溫度和時(shí)間對(duì)導(dǎo)電膠導(dǎo)電性能及粘接性能的影響。研究結(jié)果表明：在w（銀粉）=77%（相對(duì)于導(dǎo)電膠總質(zhì)量而言）、固化溫度160 ℃、固化時(shí)間30 min、m（類(lèi)球狀銀粉）∶m（片狀銀粉）=8∶2的條件下，體積電阻率達(dá)到

1.3×10-4 Ω·cm、固化強(qiáng)度達(dá)到258.6 N。且導(dǎo)電膠固化后表面銀粉排列均勻，平整無(wú)氣泡，為后續(xù)疊瓦組件長(zhǎng)期穩(wěn)定性提供了保障［23］。有研究者便以片狀銀粉制備導(dǎo)電膠，體積電阻率低達(dá)10-5Ω·cm［24］。制備單組份加成型銀膠，采用多種銀粉的獨(dú)特搭配，制備的導(dǎo)電膠的銀含量只有64%～67%即可滿足疊瓦組件的使用要求［25］。 以乙烯基硅油和樹(shù)脂為主要原料，添加一系列助劑、固化劑、甲基硅油、導(dǎo)電銀粉等制得了單組分加成型有機(jī)硅導(dǎo)電膠，并探討了含氫比對(duì)硅橡膠體積電阻率的影響，增粘劑用量對(duì)粘接性能的影響，抑制劑與催化劑用量對(duì)貯存穩(wěn)定性的影響，銀粉用量對(duì)體積電阻率和粘接性能的影響，對(duì)加成型導(dǎo)電有機(jī)硅密封膠的研究有一定的指導(dǎo)意義［26］。

4 導(dǎo)電膠的機(jī)理分析

常見(jiàn)的導(dǎo)電機(jī)理有3種：導(dǎo)電通道說(shuō)、隧道效應(yīng)說(shuō)、場(chǎng)致發(fā)射說(shuō)。導(dǎo)電通道說(shuō)理論的關(guān)鍵在于有足夠多的導(dǎo)電填料相互接觸（或距離小于1 nm）來(lái)形成導(dǎo)電通路，此理論適用于金屬系導(dǎo)電材料，金屬粉末必須有連續(xù)的接觸，否則會(huì)導(dǎo)致導(dǎo)電性能的不穩(wěn)定性。

隧道效應(yīng)說(shuō)則解釋導(dǎo)電粒子未相互接觸而產(chǎn)生導(dǎo)電的行為，Polley認(rèn)為這是導(dǎo)電粒子在能隙間躍遷的結(jié)果；Beek等認(rèn)為這是導(dǎo)電粒子內(nèi)部電場(chǎng)發(fā)射，當(dāng)導(dǎo)電粒子間距小于10 nm時(shí)，粒子具有的強(qiáng)大電場(chǎng)致發(fā)射電場(chǎng)產(chǎn)生，導(dǎo)致電流產(chǎn)生，也就是場(chǎng)致發(fā)射說(shuō)。

目前認(rèn)為導(dǎo)電機(jī)理為3種機(jī)理相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果。當(dāng)導(dǎo)電填料含量多時(shí)，導(dǎo)電通道說(shuō)解釋合理，是通過(guò)填料粒子之間相互接觸形成導(dǎo)電通道；而當(dāng)導(dǎo)電填料含量少時(shí)，隧道效應(yīng)說(shuō)和場(chǎng)致發(fā)射說(shuō)解釋合理，填料內(nèi)部電子在熱振動(dòng)或內(nèi)部電場(chǎng)作用發(fā)生粒子遷移而形成電流。

在導(dǎo)電膠固化過(guò)程中，由于基體樹(shù)脂體積收縮及溶劑的揮發(fā)，固化之后，導(dǎo)電膠體積減小，而導(dǎo)電填料得以相互接觸，從而形成導(dǎo)電通道，呈現(xiàn)導(dǎo)電性。若導(dǎo)電填料含量降低，在固化后導(dǎo)電填料仍被樹(shù)脂阻隔而無(wú)法相互接觸，其導(dǎo)電性就會(huì)下降，甚至不導(dǎo)電。當(dāng)導(dǎo)電填料較高時(shí)，固化后相互接觸，有利于傳導(dǎo)電子提高導(dǎo)電性。

5 結(jié)語(yǔ)

（1）從導(dǎo)電性能來(lái)講，銀粉是應(yīng)用最為廣泛的導(dǎo)電填料，綜合性能最佳，耐老化性能優(yōu)于其他填料，對(duì)組件在復(fù)雜條件下的使用起到了安全保障；

（2）環(huán)氧和有機(jī)硅導(dǎo)電密封膠各有各的優(yōu)勢(shì)，環(huán)氧導(dǎo)電密封膠導(dǎo)電性能更優(yōu)，力學(xué)性能好，但是硬且脆，在一定的程度上限制了其使用范圍；而有機(jī)硅密封膠可以彌補(bǔ)這一缺點(diǎn)，且可常溫固化使用，操作使用方便，有較好的研究前景；

（3）目前國(guó)內(nèi)導(dǎo)電膠沒(méi)有形成自己的體系，至今沒(méi)有相對(duì)成熟的產(chǎn)品，且導(dǎo)電填料種類(lèi)少，批次的穩(wěn)定性差，造成導(dǎo)電膠成品導(dǎo)電性能的不穩(wěn)定，存在一些發(fā)展短板。

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