陶瓷材料增韌研究進展

蘭德慧 劉俊成 高銳

摘要陶瓷材料的脆性是制約其更廣泛應用的主要因素，增韌是陶瓷材料領域科學家和工程技術人員孜孜以求的目標。本文簡要介紹了陶瓷材料增韌的主要方法及其機理，分析了陶瓷材料增韌的研究現(xiàn)狀，最后討論了陶瓷材料增韌的發(fā)展方向。

關鍵詞 ?陶瓷材料；增韌機理；增韌方法

0引言

陶瓷材料擁有高硬度、耐高溫、耐腐蝕、耐磨損和低密度等[1]優(yōu)異性能，在高溫環(huán)境中能保持良好的力學性能，廣泛應用于航空航天、機械、化工等領域。但是陶瓷材料存在斷裂韌性低、脆性大的缺點[2]，容易在高載荷情況下發(fā)生脆性斷裂，制約了它的應用范圍。因此，提高陶瓷材料的斷裂韌性是擴大其應用范圍的前提。

陶瓷材料脆性是由其結構特點所決定的[3]，陶瓷材料中的化學鍵以具有強方向性和高結合強度的共價鍵和離子鍵為主，當陶瓷材料受力發(fā)生形變時，幾乎不會出現(xiàn)塑性變形。其次，在陶瓷材料制備過程中容易產生裂紋，在外力的作用下會發(fā)生脆性斷裂。

國內外的學者及研究人員為解決陶瓷材料的脆性問題，先后提出了多種增韌技術，主要包括顆粒彌散增韌、晶須或纖維增韌、相變增韌、復合增韌等方式[4]。本文闡述了陶瓷材料增韌的主要方法及其機理，分析了陶瓷材料增韌的研究現(xiàn)狀，并且討論了陶瓷材料增韌今后的發(fā)展。

1陶瓷材料增韌技術

1.1顆粒彌散增韌

顆粒彌散增韌是在陶瓷基體中加入第二相顆粒，使其均勻分散，從而提高陶瓷基體的強度和斷裂韌性，是一種簡單直接的方法。根據(jù)增韌機理的不同，可以分為非相變第二相顆粒增韌、延性顆粒增韌和納米顆粒增韌等[5]。

首先，非相變第二相顆粒增韌主要依靠基體和第二相顆粒之間熱膨脹系數(shù)和彈性模量的不匹配，目前使用最多的是碳化物和氮化物等顆粒。Farhoud等[6]采用放電等離子燒結（SPS）法制備了ZrB2-30 vol%SiC復合材料，研究了SiC顆粒的尺寸對微觀結構、致密化和斷裂韌性的影響，結果表明隨著SiC顆粒由微米級減小到納米級，ZrB2基體晶粒尺寸也在不斷減小，從而導致樣品的相對密度和斷裂韌性增加，最大相對密度和斷裂韌性分別為92.8%和6.88 MPa·m1/2。達麗梅等[7]制備了Al2O3顆粒增韌TiB2-Ti（C0.5，N0.5）復合陶瓷刀具，燒結過程中生成了Ni4Ti3、NiTi以及Mo2BC、BN等金屬間化合物，提高了基體材料的硬度和斷裂韌性，但當顆粒的含量大于7 wt%時，顆粒發(fā)生團聚，TiB2晶粒出現(xiàn)異常生長，復合陶瓷刀具的力學性能降低。該復合材料的維氏硬度、抗彎強度和斷裂韌性分別達到20.03±0.11 GPa、897±18 MPa、9.71±0.11 MPa·m1/2，與陶瓷基體相比抗彎強度提升了11.6%，斷裂韌性提升了69.7%。顆粒增韌的方式也已經應用于凝固陶瓷中。Wu等[8]采用激光近凈成形技術制備了SiC顆粒增韌Al2O3/ZrO2共晶陶瓷，當SiC顆粒的含量從0增加到25 wt%時，裂紋數(shù)量減少了93%，最大裂紋長度縮短了92%，裂紋的釘扎、偏轉和分叉等能量耗散機制對裂紋抑制作用顯著。此外SiC顆粒將試樣孔隙率從11.71%降低至0.20%。

其次，延性顆粒增韌在陶瓷基體中添加的一般為延性金屬顆粒，例如Ni、Cu、Cr、Al、Fe等。裂紋擴展過程中遇到金屬顆粒將發(fā)生偏轉、釘扎、分叉等現(xiàn)象，阻礙了裂紋的進一步擴展，使陶瓷材料的斷裂韌性增大。Nidhi等[9]采用放電等離子燒結法制備了Al-Al2O3納米金屬陶瓷，金屬Al將燒結Al2O3陶瓷的晶間斷裂轉變?yōu)榇┚嗔?。與其他納米金屬陶瓷相比，Al-Al2O3陶瓷表現(xiàn)出優(yōu)異的機械性能，顯微硬度、彈性模量、抗壓強度、抗彎強度和斷裂韌性分別比純燒結氧化鋁提高了88%、78%、69%、40%和12.5%。此外，納米金屬陶瓷的斷裂能分別比純Al和Al2O3提高了2.2倍和40.6倍。李斌等[10]制備了Ni-ZrB2納米復合材料，有效提高了ZrB2的相對密度、強度和斷裂韌性。Ni顆粒增強相不僅有效阻止ZrB2晶粒的長大，而且將ZrB2陶瓷由穿晶斷裂變?yōu)榇┚?沿晶斷裂。當Ni顆粒含量為15%時，力學性能最優(yōu)，斷裂韌性達到7.8±0.3 MPa·m1/2，是初始ZrB2陶瓷的2倍。Samira等[11]采用放電等離子燒結技術制備了不同銅含量的Al2O3基金屬陶瓷復合材料，討論了Cu顆粒含量對其物理性能的影響。結果表明隨著Cu顆粒含量的增加，復合材料的密度不斷增大，氣孔率逐漸降低，硬度不斷減小，斷裂韌性不斷增大。當Cu含量達到25 wt%時，Al2O3-Cu復合材料具有0.005 Ω·m的低電阻率和5.41 MPa·m1/2的高斷裂韌性。Paulina等[12]制備了具有不同金屬相含量的Al2O3-Cu-Ni復合材料，結果表明不論金屬相含量如何，所得復合材料的相對密度均超過理論密度的95%，復合材料的硬度隨著金屬相含量的增加而降低，在5 vol%時達到最大值17.60±0.96 GPa。與純Al2O3基體相比，金屬相的加入有效改善了基體的斷裂韌性，最大可以達到6.27±0.87 MPa·m1/2。

納米技術的發(fā)展促進了材料性能的改善，納米顆粒的加入提高了陶瓷材料的強度和斷裂韌性，目前關于它的增韌機理尚不明確，主要包括以下幾種說法[13]：

（1）細化理論。在陶瓷基體中添加納米顆粒，抑制了陶瓷基體晶粒的異常長大，陶瓷基體結構細化，陶瓷材料的強度和斷裂韌性提升。

（2）穿晶理論?；w顆粒將納米顆粒包裹在其內部，形成“晶內型”結構，減弱了主晶界的作用，在材料斷裂時由沿晶斷裂轉變?yōu)榇┚嗔选?/p>

（3）“釘扎”理論。基體晶界的納米顆粒產生了“釘扎”效應，抑制了晶界滑移、孔穴和擴散蠕變的產生，從而提高了氧化物陶瓷的高溫強度。

1.2晶須或纖維增韌

所有材料在載荷的作用下，可以通過材料變形和形成新表面的方式吸收能量，而陶瓷材料變形程度有限，所以主要通過增加斷裂表面的方式來提升斷裂韌性，即增加裂紋的擴散路徑。高彈性模量的晶須或纖維可以通過裂紋偏轉、分叉、橋連以及纖維的拔出等多種增韌機理對陶瓷材料進行增韌補強，效果顯著，增韌機理如圖1所示。此外，晶須或纖維的引入改變了陶瓷材料的斷裂行為，由脆性斷裂轉變?yōu)榉谴嘈詳嗔选榱诉_到增韌的目的，首先晶須或纖維與基體材料要滿足兩者的物理、化學相容性匹配；其次，晶須或纖維的含量存在臨界含量和最佳含量。另外，研究表明[14]晶須或纖維的強度和彈性模量也可以影響材料的增韌效果，提高強度、降低彈性模量均有利于提高陶瓷材料的斷裂韌性。目前常用的晶須包括SiC晶須、Si3N4晶須等；常用的增強纖維有SiC纖維、Si3N4纖維、碳纖維等。晶須或纖維的引入方法包括外加法和原位生長法。

Liu等[15]在TiB2陶瓷中添加與其熱膨脹系數(shù)相近的TiC晶須，不僅對其密度和彎曲強度幾乎沒有不利影響，而且可以細化晶粒，減少缺陷，顯著提高其斷裂韌性。當晶須含量為30 vol%時，TiC晶須增韌TiB2基陶瓷刀具的維氏硬度、彎曲強度和斷裂韌性分別為22.6 GPa、860 MPa和7.9 MPa·m1/2。Fang等[16]通過添加Y2O3穩(wěn)定的ZrO2晶須來改善Al2O3陶瓷的機械性能，樣品的相對密度高達99.5%，硬度和斷裂韌性則達到了1969 HV和9.57 MPa·m1/2，Al2O3/YSZw復合材料的強化和增韌歸因于YSZw的相變以及晶須增強效應。Yan等[17]采用超聲輔助定向激光沉積法制備了碳纖維增韌納米Al2O3/ZrO2共晶陶瓷，斷裂韌性達到了8.7±0.2 MPa·m1/2，是Al2O3/ZrO2共晶陶瓷的2.5倍左右。Zu等[18]結合了電泳沉積和熱壓工藝制備了連續(xù)碳纖維增強ZrB2基復合材料（Cf/ZrB2基復合材料），斷裂韌性和斷裂能分別為6.71±1.29 MPa·m1/2、754±58 J/m2。

1.3相變增韌

相變增韌的研究熱點主要集中于ZrO2相變，ZrO2相在不同溫度下存在三種典型的晶體結構：立方相（c-ZrO2）、四方相（t-ZrO2）以及單斜相（m-ZrO2）。當它從高溫冷卻到室溫時，會發(fā)生立方相到四方相再到單斜相的轉變（c→t→m），其中四方相到單斜相的轉變（t→m）往往伴隨著體積膨脹。在陶瓷材料承受載荷時，應力誘發(fā)產生了t-m相變，相變產生的體積效應和形狀效應吸收了大量斷裂能，導致復合材料的斷裂韌性大幅提升。

Tian等[19]采用注射成型的方法制備了ZrO2增韌Si3N4陶瓷，樣品的斷口形貌表明，性能的提高主要是由于ZrO2的相變增韌和Si3N4的自增韌，Si3N4陶瓷的抗彎強度和斷裂韌性最大值分別為767 MPa和8.7 MPa·m1/2。ZrO2相變增韌廣泛應用于凝固陶瓷，例如Zhai等[20]采用高頻感應區(qū)熔法制備了直徑為10 mm的Al2O3/YSZ共晶陶瓷，研究了坩堝提拉速率對其顯微組織和力學性能的影響，共晶陶瓷的硬度和斷裂韌性均隨著坩堝提拉速率的增加而增加，在300 mm/h時分別達到最大值18.6 GPa和9.39 MPa·m1/2。增韌機制主要包括ZrO2相變增韌和殘余應力增韌等。Song等[21]采用水平激光區(qū)熔法制備了過共晶Al2O3/YAG/ZrO2復合材料，研究了凝固組織與凝固參數(shù)之間的關系，結果表明過共晶陶瓷的最小片層間距為0.20 μm，硬度和斷裂韌性分別達到15.9 GPa和4.2 MPa·m1/2。

1.4自增韌技術

自增韌技術主要是在陶瓷基體中引入第二相材料，通過控制工藝參數(shù)，在制備過程中形成類似于晶須的棒狀晶粒使陶瓷基體的斷裂韌性增加的一種方法。自增韌技術的增韌機理主要包括自生增強體的拔出和裂紋的偏轉、橋連機制，避免了陶瓷基體與增韌相不相容、增韌相分布不均勻等問題。自增韌陶瓷主要包括Si3N4和Sialon等。由于氮化硅晶體的生長存在各向異性，在高溫條件下將會發(fā)生α相向β相的轉變，之后β-Si3N4晶體繼續(xù)長大，Si3N4陶瓷的顯微結構發(fā)生變化[22]。因此，可以通過控制β-Si3N4晶粒的形核和生長來獲得棒狀晶粒，最后達到提高斷裂韌性的目的。豆高雅[23]制備了自增韌Si3N4陶瓷，在其中添加了β-Si3N4晶種，結果表明其抗彎強度略微降低，斷裂韌性大幅升高，當晶種添加量為2 wt%時，斷裂韌性達到最大為7.68 MPa·m1/2，提高了20%以上。魯欣欣等[24]選擇MgO-Y2O3-Re2O3作為燒結助劑，制備的氮化硅陶瓷顯微結構中基體細晶與大尺寸長柱狀晶粒相互交錯形成網狀結構，抗彎強度和斷裂韌性最大分別達到1057 MPa和7.87 MPa·m1/2。Huang等[25]制備了具有高硬度和韌性的α/β-Si3N4復合陶瓷，β-Si3N4平均晶粒直徑為0.98±0.24 μm，含有ZrN-AlN-Y2O3添加劑和TiC顆粒的α/β-Si3N4復合陶瓷的最大彎曲強度和斷裂韌性分別為822.63±28.75 MPa和8.53±0.21 MPa·m1/2。

采用定向凝固技術制備的共晶陶瓷，隨著生長速率的增大，相間距逐漸縮小，將形成類似于纖維的棒狀相，其增韌機理與纖維增韌類似，均依靠棒狀相的拔出和脫粘以及裂紋的偏轉、橋連等來提高共晶陶瓷的斷裂韌性。這種現(xiàn)象目前在MgO/MgAl2O4共晶陶瓷[26]、Al2O3/ZrO2（Y2O3）共晶陶瓷[27]、Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷[28]等中均被觀察到。

1.5其他增韌技術

石墨烯是碳原子以sp2雜化鍵合而成的蜂窩狀二維材料，具有優(yōu)異的力學性能，可以作為第二相抑制裂紋擴展，從而提高材料的斷裂韌性。蔡偉金等[29]采用流延成形與放電等離子燒結制備石墨烯增韌氧化鋯陶瓷，結果表明在基體中加入少量石墨烯可以顯著提高基體材料的斷裂韌性，當添加量為0.25 vol%時，斷裂韌性從4.39 MPa·m1/2提升至7.21 MPa·m1/2，提升了64.1%。

此外，高熵陶瓷材料也為無機非金屬材料的增韌提供了新思路。Li等[30]提出了基于局部失配能求解位錯結構、計算位錯形成能以及臨界滑移驅動力（PN力）的新方法，模擬預測出氧空位可以降低SrTiO3的位錯失配能和Peierls力，從而使斷裂韌性提高了30%。Han等[31]研究發(fā)現(xiàn)熵增能有效地補償因位錯而產生的應變能，裂紋與高熵氧化物陶瓷內部位錯所產生的應變場發(fā)生相互作用，導致斷裂韌性提高70%左右。

1.6復合增韌

復合增韌是一種將多種增韌技術結合起來進一步提高材料斷裂韌性的方法，近年來受到了國內外研究者的廣泛關注。

Johnson等[32]研究了同時加入SiC和WC顆粒對TiC基復合材料的致密化和微觀結構的影響，燒結樣品的相對密度均大于98%，硬度和斷裂韌性分別達到22.43 GPa和6.54 MPa·m1/2。Ankur等[33]研究了SiC和TiC顆粒對ZrB2基復合材料的微觀結構、致密化和機械性能的影響，SiC和TiC的添加形成了二次相，如（Zr，Ti）B2和（Zr，Ti）C，這些第二相增強了復合材料的強度，ZrB2基復合材料的最大硬度和斷裂韌性分別達到21.76±1.01 GPa和6.36±0.296 MPa·m1/2。Li等[34]采用熱壓法制備了納米CaF2@SiO2包覆顆粒和SiC晶須協(xié)同增韌的Al2O3/TiC陶瓷刀具材料，硬度和斷裂韌性分別達到16.52 GPa和6.89 MPa·m1/2，與含納米CaF2@SiO2顆粒和20 vol%SiC晶須的陶瓷刀具材料相比，上述性能分別提高了7.06%和19.06%。Chen等[35]制備了多層石墨烯（MLG）和β-Si3N4晶須協(xié)同增強的Si3N4陶瓷復合材料，通過正交試驗得到了最佳β-Si3N4含量和燒結工藝，斷裂韌性最高達到11.04 MPa·m1/2，比單獨添加多層石墨烯或β-Si3N4晶須的Si3N4陶瓷復合材料提高11.29%或87.12%，多層石墨烯的包裹作用以及多層石墨烯和β-Si3N4導致的拔出、裂紋偏轉、橋連等協(xié)同效應是韌性增強的主要原因。

2總結和展望

由于影響陶瓷材料斷裂韌性的因素很多，所以增韌的方法也多種多樣。根據(jù)目前國內外的研究現(xiàn)狀，各種增韌方式仍然存在很多局限性。顆粒彌散增韌制備工藝簡單，但增韌效果有限，而且延性金屬顆粒增韌陶瓷材料的高溫性能較差。晶須或纖維增韌雖然具有良好的增韌效果，但是制備工藝復雜、成本較高，而且晶須或纖維在基體中均勻分布困難。相變增韌具有極強的溫度敏感性，在高溫環(huán)境下增韌效果有限，甚至失效，因此擴大現(xiàn)有增韌機理的有效溫度范圍是解決高溫增韌問題的關鍵。

眾多增韌技術中，自增韌技術與晶須或纖維增韌相比能使原位生成的棒狀相均勻分布在基體中，起到良好的增韌作用，具有很好的發(fā)展前景。此外，復合增韌工藝能夠利用多種增韌技術協(xié)同作用，發(fā)揮不同增韌方法的優(yōu)點，彌補了單一增韌手段的不足，也將成為陶瓷材料增韌今后發(fā)展的趨勢。

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Research progress on toughening ceramic materials

Lan Dehui ?Liu Juncheng ?Gao Rui

（School of Materials Science and Engineering，Tiangong University，Tianjin 300387）

Abstract ?The brittleness of ceramic materials is the main factor restricting their wider application， so the toughening has always been the goal of scientists and engineers in the field of ceramic. The main methods and mechanism of toughening ceramic materials were introduced briefly， and the research status of toughening ceramic materials was analyzed. Finally， the future development direction of ceramic material toughening was discussed.

Key words ?Ceramic material; Toughening mechanism; Toughening method