硅烷偶聯(lián)劑改性對玄武巖纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料力學性能的影響

駱宣耀 韋粵海 馬雷雷 田偉 祝成炎

摘 要：為改善玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂的界面結合性能，分別采用質(zhì)量分數(shù)為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171對玄武巖纖維進行改性，采用模壓成型工藝制備玄武巖纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料。利用掃描電子顯微鏡、紅外光譜儀和萬能試驗機等對玄武巖纖維的表面微觀形貌和化學結構以及復合材料的力學性能進行測試與分析。結果表明：經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171改性后的玄武巖纖維和乙烯基酯樹脂的界面結合最好，經(jīng)改性后的玄武巖纖維增強復合材料相比于未改性的彎曲強度分別提高了16.71%、14.96%、13.59%；沖擊強度提高10.13%、8.84%、7.41%。綜合考慮實驗結果，3種硅烷偶聯(lián)劑對復合材料的改性效果從大到小依次為KH550、KH560和A171。

關鍵詞：玄武巖纖維；乙烯基酯樹脂；復合材料；硅烷偶聯(lián)劑；力學性能

中圖分類號：TS15

文獻標志碼：A

文章編號：1009-265X（2023）04-0103-08

收稿日期：2022－11－15

網(wǎng)絡出版日期：2023－02－23

基金項目：浙江理工大學湖州研究院項目（2022）

作者簡介：駱宣耀（1998—），男，浙江臺州人，碩士研究生，主要從事紡織復合材料方面的研究。

通信作者：祝成炎，E-mail：cyzhu@zstu.com

玄武巖纖維是一種性能優(yōu)異的環(huán)境友好型纖維［1］。它是以純天然玄武巖礦石為原料，經(jīng)1450～1500 ℃高溫熔融后，通過鉑銠合金漏板拉絲工藝制成的纖維［2-3］。玄武巖纖維作為一種無機高性能纖維，因其具有高強高模、耐高低溫、耐酸堿腐蝕、較好的抗蠕變性等優(yōu)點，因此可替代昂貴的碳纖維和芳綸纖維作為復合材料的增強體［4-5］。

在纖維增強復合材料中，纖維與樹脂基體間的界面對于整體性能影響很大，當復合材料受到載荷時，基體通過界面將所受應力傳遞給纖維。因此，纖維增強復合材料要求有優(yōu)良的界面相，以便基體有效地向纖維傳遞載荷［6］。但是，玄武巖纖維在生產(chǎn)過程中由于熔巖液體表面張力的存在形成了光滑的表面，纖維表面能較低、化學惰性強、比表面積小［7-8］。未改性玄武巖纖維不能與樹脂基體發(fā)生反應，界面結合性能較差，玄武巖纖維容易脫黏抽出，無法充分發(fā)揮它的優(yōu)異力學性能，獲得力學性能優(yōu)良的復合材料。因此，對玄武巖纖維進行改性處理十分重要［9-10］。玄武巖纖維的常用改性方法主要有硅烷偶聯(lián)劑法，等離子體法，酸堿蝕刻法，聚合物涂層法。合適的改性方法與工藝對復合材料的界面性能和力學性能至關重要。Manikandan等［11］使用H2SO4和NaOH溶液對玄武巖纖維進行蝕刻改性，采用手糊的方法將玄武巖纖維與不飽和聚脂樹脂制備復合材料，結果證明經(jīng)H2SO4和NaOH改性后，纖維表面增加了新的活性基團，增強了纖維與樹脂基體的界面結合能力，復合材料的力學性能得到提高。畢松梅等［12］將玄武巖纖維置于N2氣氛下進行等離子體改性，采用熱壓工藝將玄武巖纖維與聚丙烯制備復合材料。結果證明纖維經(jīng)等離子體改性后，增大了其與樹脂的浸潤性，改善了界面的黏結狀況，提升了復合材料的力學性能。但采用酸堿蝕刻法，等離子體法改性處理玄武巖纖維都會在一定程度上損傷纖維的內(nèi)部結構，對纖維本身造成損傷［13］。而硅烷偶聯(lián)劑改性操作步驟較為簡潔，改性時不會損傷纖維。Liu等［14］研究了硅烷偶聯(lián)劑KH550改性玄武巖纖維對其增強聚乳酸復合材料性能的影響。結果表明KH550成功地連接了纖維與樹脂基體，增強了界面的結合強度。經(jīng)KH550改性后的復合材料的結晶性能優(yōu)于未改性，KH550改性后的纖維增強復合材料的抗拉斷裂強度得到提升。洪曉東等［15］研究了硅烷偶聯(lián)劑KH570改性玄武巖纖維對其增強環(huán)氧樹脂復合材料力學性能的影響。結果表明玄武巖纖維經(jīng)過KH570處理后，其表面出現(xiàn)許多凸起，并變得非常粗糙，復合材料的抗拉強度和抗沖擊性能獲得提高。

以上研究肯定了硅烷偶聯(lián)劑改性可以提升玄武巖纖維增強復合材料的界面性能和力學性能，但對于不同種類不同質(zhì)量分數(shù)硅烷偶聯(lián)劑對玄武巖纖維及其乙烯基酯樹脂復合材料作用效果還有待深入研究。因此，本文采用不同質(zhì)量分數(shù)的硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171改性玄武巖纖維，通過模壓成型工藝制備玄武巖纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料，分析其增強乙烯基酯樹脂復合材料的力學性能來研究硅烷偶聯(lián)劑的改性效果，并探討其改性作用機制，為其在工程實踐中的應用提供理論支持。

1 實 驗

1.1 實驗材料

玄武巖纖維織物，組織為平紋，經(jīng)緯密均為50根/10cm，面密度為300 g/m2，表面呈現(xiàn)類似黑金色，

海寧安捷復合材料有限公司生產(chǎn)。聚酰亞胺薄膜，深圳潤海電子有限公司生產(chǎn)。乙烯基酯樹脂，上緯新材料科技股份有限公司生產(chǎn)。丙酮，西隴科學股份有限公司生產(chǎn)。硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171，無水乙醇，去離子水，杭州高晶精細化工有限公司生產(chǎn)。

1.2 實驗設備

精密電子天平（AL201-IC，梅特勒-托利多有限公司）；臺式真空干燥箱（DZF-6050，揚州市慧科電子有限公司）；半自動平板硫化儀（QLB-25T，江蘇省無錫市中凱橡膠機械有限公司）；金剛石帶鋸切割機（SYJ-D2000，沈陽市科晶自動化設備有限公司）；萬能強力儀（MTS，MTS工業(yè)系統(tǒng)有限公司）；傅里葉紅外光譜儀（Nicolet-5700，美國熱電公司）；場發(fā)射掃描電鏡（GeminiSEM-500，蔡司英國）。

1.3 實驗方法

1.3.1 玄武巖纖維的改性處理

將玄武巖纖維平紋織物浸泡在丙酮溶液中48 h去除表面上漿劑，然后用去離子水清洗多次后放入80 ℃真空烘箱中充分干燥［16］，待用。將無水乙醇和去離子水以8∶2比例混合，再將硅烷偶聯(lián)劑加入該溶液中并攪拌均勻，配制成不同種類不同質(zhì)量分數(shù)的硅烷偶聯(lián)劑醇解液，將上述處理后的織物置于其中，于室溫下反應5 h后，用無水乙醇洗去未經(jīng)反應的硅烷偶聯(lián)劑，再放入80 ℃真空干燥箱中充分干燥，備用，不同種類硅烷偶聯(lián)劑的化學結構如圖1所示。

1.3.2 玄武巖纖維/乙烯基酯樹脂復合材料的制備

將6層玄武巖纖維平紋織物與乙烯基酯樹脂以通過半自動平板硫化儀模壓成型。圖2示出復合材料模壓成型鋪層圖，經(jīng)過前期實驗探索，設置模壓固化條件為：30 ℃，時間60 min，壓強2 MPa，復合材料厚度2 mm。

1.4 測試與表征

1.4.1 形貌觀察

對纖維表面、試樣截面噴金，使用場發(fā)射掃描電鏡觀察經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH550處理后玄武巖纖維的縱向形貌以及復合材料的截面形貌。

1.4.2 化學結構測試

使用Nicolet-5700傅里葉紅外光譜儀（FTIR）對樣品在4000～400 cm-1波數(shù)內(nèi)的結構進行表征。紅外光譜可以對樣品進行定性分析，得到透過率隨波數(shù)變化的FTIR光譜圖。

1.4.3 力學性能測試

使用萬能試驗機對復合材料的彎曲強度進行測試，加載速度為5 mm/min。使用萬能試驗機對復合材料的沖擊強度進行測試，接觸試樣瞬間的沖擊速度為5 m/s。

2 結果與討論

2.1 硅烷偶聯(lián)劑改性玄武巖纖維的表面形貌分析

圖3所示為不同質(zhì)量分數(shù)硅烷偶聯(lián)劑KH550改性玄武巖纖維前后的縱向表面掃描電鏡圖。由圖3（a）可以明顯看到，硅烷偶聯(lián)劑改性前的玄武巖纖維表面非常光滑，沒有表面附著顆粒及凸起，因此未改性玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂的黏結性能和界面結合性能較差；由圖3（b）、圖3 （c）可以看出經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性后的玄武巖纖維表面變得粗糙，有少許顆粒附著。由圖3（d）、圖3 （e）可以看到，隨著硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)上升至1.5%、2.0%，玄武巖纖維表面出現(xiàn)較多顆粒附著直至纖維表面被覆蓋并形成凸起。

2.2 硅烷偶聯(lián)劑改性玄武巖纖維的FTIR分析

圖4所示為玄武巖纖維經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171改性前后的FTIR光譜圖，在改性前的玄武巖纖維FTIR光譜中，玄武巖纖維的特征峰主要存在于3350、850、715 cm-1附近，其中在3350 cm-1處的寬峰為纖維結構中—OH伸縮振動，對應于纖維表面的Si—OH。在850、715 cm-1處

左右的吸收峰為典型的Si—O和Si—OH的伸縮振動峰，說明玄武巖纖維的主要成分為SiO2。而經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171處理后，對比可以看出玄武巖纖維在3350 cm-1處附近的吸收峰強度變小，這應該是歸因于硅烷偶聯(lián)劑處理后的玄武巖纖維表面羥基數(shù)量減少，硅烷偶聯(lián)劑的活性基團與玄武巖纖維表面—OH結合。在2920 cm-1和2850 cm-1左右出現(xiàn)的特征峰是由于C—H對稱和

反對稱伸縮振動。在1430 cm-1處附近可見Si—CH2 彎曲振動峰。1093 cm-1和1048 cm-1處附近的振動峰分別是由Si—O—C和Si—O拉伸振動形成的。這些結果清楚地表明，3種硅烷偶聯(lián)劑對玄武巖纖維的改性是成功的。

圖5示出硅烷偶聯(lián)劑改性玄武巖纖維的作用機制圖。硅烷偶聯(lián)劑是指將兩種不同化學特性的水解基團X和有機基團Y連接到同一硅原子的化合物。硅烷偶聯(lián)劑水解形成硅醇，硅醇進行縮聚，生成含有機基團的低聚硅氧烷；玄武巖纖維表面的羥基與含有機基團的低聚硅氧烷反應形成氫鍵，并與失水干燥后的玄武巖纖維形成共價鍵相連，從而實現(xiàn)了硅烷偶聯(lián)劑對玄武巖纖維的接枝。由于硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171一邊側鏈上的甲氧基和乙氧基都會在水解過程中被羥基取代，所以硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171另一邊側鏈上不同的有機基團會對玄武巖纖維的改性效果產(chǎn)生不同的影響。KH550側鏈上的有機基團為氨基，KH560側鏈上的有機基團為環(huán)氧基，A171側鏈上的有機基團為乙烯基。

2.3 硅烷偶聯(lián)劑改性對復合材料界面結合效果的影響

圖6示出不同種類硅烷偶聯(lián)劑改性玄武巖纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料截面。由圖6可知，復合材料的界面結合效果在硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171改性處理后均得到改善，未使用硅烷偶聯(lián)劑改性時，纖維與樹脂間存在較大間隙，界面結合效果較差。而在硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、

A171作用下，硅烷偶聯(lián)劑會接枝吸附于玄武巖纖維表面并形成共價鍵，乙烯基酯樹脂的有機高聚物分子會與硅烷偶聯(lián)劑的有機基團Y反應并相互連接，使玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂通過硅烷偶聯(lián)劑相互結合得更加緊密，作用機制如圖7所示。在本文實驗條件中，當硅烷偶聯(lián)劑KH550、KH560、A171質(zhì)量分數(shù)為1%時，玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂的界面結合狀況改善明顯。

2.4 硅烷偶聯(lián)劑改性對復合材料力學性能的影響

不同種類不同質(zhì)量分數(shù)硅烷偶聯(lián)劑改性玄武巖纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料的彎曲強度和沖擊強度如圖8所示。彎曲強度和沖擊強度擬合曲線方程及其相關系數(shù)如表1和表2所示。

觀察圖8和表1、表2可知，玄武巖纖維經(jīng)不同種類不同質(zhì)量分數(shù)硅烷偶聯(lián)劑改性后，不同程度地提升了復合材料的沖擊強度和彎曲強度，復合材料的拉伸強度和彎曲強度擬合曲線的皮爾遜相關系數(shù)R的絕對值近似于1，表明擬合曲線近似呈一元二次

方程關系，呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。結合圖2和圖6，可以發(fā)現(xiàn)經(jīng)1%質(zhì)量分數(shù)的硅烷偶聯(lián)劑改性后的玄武巖纖維表面出現(xiàn)較為均勻的顆粒排列，有一定的裂紋和溝壑，增加了纖維的粗糙度，且硅烷偶聯(lián)劑與纖維和樹脂進行了充分反應，改善了玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂的界面結合效果，因此復合材料的力學性能達到最好。但當硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)較低時，玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂結合狀況較差；當硅烷偶聯(lián)劑質(zhì)量分數(shù)較高時，硅烷偶聯(lián)劑覆蓋纖維表面并形成多層弱界面層，阻礙了玄武巖纖維與乙烯基酯樹脂的結合。

經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的KH550改性后，玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度達到了306.73、163.41 MPa，相比于未改性時提升了16.71%、10.13%。經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的KH560處理后，玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度達到了302.12、161.49 MPa，相比于未改性時提升了14.96%、8.84%。經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的A171改性后，玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度達到了298.53、159.37 MPa，相比于未改性時提升了13.59%、7.41%。3種硅烷偶聯(lián)劑對復合材料力學性能的提升幅度依次為KH550、KH560、A171。這是由于3種硅烷偶聯(lián)劑側鏈上的有機基團不同所導致改性纖維增強復合材料力學性能的差異。KH550中含有氨基，氨基極性強、表面能大，能夠與乙烯基酯樹脂的羥基相互反應并形成共價鍵相連。KH560中的環(huán)氧基也可與乙烯基酯樹脂的羥基發(fā)生反應起到連接纖維與樹脂的作用。A171中不飽和碳碳雙鍵可與乙烯基酯樹脂不飽和雙鍵反應并相互連接，但整體的處理效果不如KH550、KH560。

3 結 論

通過研究不同種類不同質(zhì)量分數(shù)硅烷偶聯(lián)劑改性對玄武巖纖維增強乙烯基酯樹脂復合材料力學性能的影響，得出如下結論：

a）玄武巖纖維經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑改性后，硅烷偶聯(lián)劑接枝于玄武巖纖維表面，使表面變得粗糙并增加了纖維的表面化學活性，形成了一層傳輸應力的界面層，提升了玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度。

b）在本實驗條件下，玄武巖纖維經(jīng)過不同種類不同質(zhì)量分數(shù)硅烷偶聯(lián)劑改性后，制作的復合材料的彎曲強度和沖擊強度均得到不同程度的提升，彎曲強度和沖擊強度擬合曲線的皮爾遜相關系數(shù)R的絕對值近似于1，表明擬合曲線近似呈一元二次方程關系，呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。

c）經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的KH550改性后，玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度相比于未處理時提升了16.71%、10.13%。經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的KH560改性后，玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度相比于未改性時提升了14.96%、8.84%。經(jīng)質(zhì)量分數(shù)為1%的A171改性處理后，玄武巖纖維增強復合材料的彎曲強度和沖擊強度相比于未改性時提升了13.59%、7.41%。3種硅烷偶聯(lián)劑對復合材料的改性效果從大到小依次為KH550、KH560和A171。

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Effects of silane coupling agent modification on the mechanical properties of basalt fiber-reinforced vinyl ester resin composites

LUO Xuanyao1， WEI Yuehai1，2， MA Leilei1，2， TIAN Wei1，2， ZHU Chengyan1，2

（1.College of Textile Science and Engineering （International Institute of Silk）， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China;

2.Zhejiang Sci-Tech University Huzhou Research Institute Co.， Ltd.， Huzhou 313000， China）

Abstract：

Fiber-reinforced resin matrix composites have developed rapidly in recent years. Their overall properties are not only related to the properties of resins and fibers， but also closely related to the interface between resins and fibers. When the composite is loaded， the interface will transfer the stress of the matrix to the reinforced fiber in the form of shear stress. Therefore， fiber-reinforced composites require excellent interface phases so that the matrix can effectively transfer load to the fiber. The appropriate modification method can improve the interface and mechanical properties of the composites. The operation steps of silane coupling agent modification are relatively simple， and the fiber will not be damaged during modification. There are hydroxyl groups on the surface of the basalt fiber， so the use of silane coupling agents can build a bridge between the basalt fiber and resin matrix.

In order to improve the interfacial bonding property ofthe basalt fiber and vinyl ester resin， silane coupling agents KH550， KH560 and A171 with a respective mass fraction of 0.5%， 1.0%， 1.5% and 2.0% were used to modify the basalt fiber， and basalt fiber-reinforced vinyl ester resin composites were prepared by the molding process. The scanning electron microscope， infrared spectrometer and universal testing machine were used to test and analyze the surface micro morphology and chemical structure of basalt fibers and the mechanical properties of composite materials， and to explore the modification mechanism of silane coupling agents with different kinds and concentrations， providing theoretical support for their application in engineering practice. The research results show that after the basalt fiber is modified by the silane coupling agent， the silane coupling agent is grafted on the surface of the basalt fiber， which makes the surface rough and increases the surface chemical activity of the fiber， forming an interface layer to transmit stress， and improving the bending strength and impact strength of basalt fiber-reinforced composites. The absolute value of Pearson correlation coefficient R of bending strength and impact strength fitting curves is approximately 1 after the basalt fiber is modified by silane coupling agents with different kinds and different mass fractions， which indicates that the fitting curve is approximately a quadratic equation with one variable， showing a trend of first increasing and then decreasing. The basalt fiber modified by silane coupling agents KH550， KH560 and A171 with a mass fraction of 1% has the best interface bonding with vinyl ester resin， and the flexural strength of the modified basalt fiber-reinforced composite is respectively 16.71%， 14.96% and 13.59% higher than that of the unmodified composite; the impact strength increases by 10.13%， 8.84% and 7.41%. With the experimental results taken into consideration comprehensively， the modification effect of KH550 is the largest， followed by that of KH560， and that of A171 is the smallest.

In this paper， basalt fibers were modified by silane coupling agents KH550， KH560， and A171 with different mass fractions， and the mechanical properties of their reinforced vinyl ester resin composites were analyzed to study the modification effect of silane coupling agents， and the best type and concentration of silane coupling agents were given， playing a certain guiding role in improving the interfacial bonding properties and mechanical properties of composites.

Keywords：

basalt fiber; vinyl ester resin; compound material; silane coupling agent; mechanical property