轉速對含Zr 中間層鋁/鎂攪拌摩擦焊搭接接頭組織與性能的影響

鄭 洋，任國春，宿振宇，趙梓昊，李亮玉，臧立彬，劉 偉，余政哲

（1.天津工業(yè)大學，天津 300387；2.天津航天機電設備研究所，天津 300301；3.中國航發(fā)北京航空材料研究院3D 打印研究與工程技術中心，北京 100095；4.中國民航科技產業(yè)化基地，天津 300308）

鋁合金和鎂合金作為重要的輕質結構材料在航空航天領域具有廣闊的應用前景，鋁/鎂異質結構用于翼肋、隔框、腹板、襟翼、桁條等可有效提高飛機的輕量化水平和機動性能。然而，鋁、鎂之間迥異的晶體結構和物理化學性能使兩者的連接存在較大困難，傳統(tǒng)熔化焊因熱輸入過高易造成元素燒損、氣孔、裂紋等缺陷，同時不可避免地在連接界面處形成硬而脆的Al–Mg 金屬間化合物（Intermetallic compounds，IMCs），嚴重損害接頭的服役性能[1]。

為改善低熔點金屬的焊接質量，英國焊接研究所于1991 年發(fā)明了攪拌摩擦焊（Friction stir welding，FSW）技術，中國航空制造技術研究院于2002 年將該技術引入國內。作為新型固相焊接技術，FSW 利用攪拌頭高速旋轉產生的摩擦熱和機械攪拌作用促進焊材的熱塑性變形，從而形成高可靠性互鎖結構，具有熱輸入少、焊接變形小、材料適應性好、無需焊絲和保護氣氛、焊縫組織致密等優(yōu)點，已成功用于客機機翼、蒙皮、運載火箭燃料貯箱等結構的制造[2–4]。國內外學者圍繞工藝參數對鋁/鎂FSW 接頭微觀組織與力學性能的影響機制開展了大量研究。張真等[5]研究了6061 鋁合金/AZ31 鎂合金FSW 接頭組織結構和力學性能隨下壓力的變化，發(fā)現當下壓力增大時，界面處Al–Mg IMCs 層變厚，界面上部易出現孔洞缺陷，導致接頭力學性能降低。朱浩等[6]研究指出鋁/鎂FSW 接頭的焊合區(qū)存在明顯的帶狀組織（由嵌入鎂基體的鋁合金條帶以及彌散分布在條帶上的Al–Mg IMCs構成），改變焊接工藝參數可調控帶狀組織形態(tài)及Al–Mg IMCs 尺寸和數量，從而調控接頭的抗拉強度。Bandi等[7]在不同攪拌針長度和轉速下制備了一系列鋁/鎂FSW 搭接接頭（厚6 mm），發(fā)現接頭的鋁合金側和鎂合金側分別形成Al3Mg2相和Mg17Al12相；攪拌針長度為3.25 mm 和3.75 mm 時，接頭的剪切強度在600～800 r/min 轉速范圍內隨轉速的提高而增大，攪拌針長度為4.25 mm 時，600 r/min 轉速下可獲得最高的剪切強度。

為進一步改善接頭質量，近年來有學者在鋁/鎂連接界面添加合適類型的中間層，利用中間層的化學改性或物理隔熱作用抑制Al–Mg IMCs的生成或改善其形態(tài)與分布，有效提高了接頭的力學性能。Karimi-Dermani 等[8]采用Sn 中間層（40 μm厚）增大了鋁/鎂FSW 接頭的焊核尺寸，消除了隧道缺陷，使接頭剪切強度提高了10%，但過厚的Sn 中間層會形成過量的Mg2Sn 相，對力學性能不利。Niu 等[9]研究了轉速對AZ31 鎂合金/Zn 中間層/7075 鋁合金FSW 接頭組織結構和力學性能的影響，指出Zn 中間層增大了接頭的有效搭接寬度，實現了Mg–Zn IMCs的彌散分布，接頭剪切強度隨轉速的提高先增大后減小，在1000 r/min轉速、50 mm/min 焊速下可獲得最大的剪切強度。翟洋洋[10]在鋁/鎂FSW 接頭中添加了Zn/Cu 雙金屬中間層，位于鋁合金側的Zn 層與位于鎂合金側的Cu 層呈帶狀連續(xù)分布，Zn 層與Cu 層反應生成CuZn2相且與母材反應生成MgZn2相，減少了Al–Mg IMCs 的形成，從而提高了接頭力學性能。Gao 等[11]以10 μm 厚的等離子體電解氧化（PEO）涂層作為鋁/鎂FSW 接頭的中間層，PEO涂層在攪拌頭作用下攪入鋁合金側，縮短了母材的反應時間，抑制了Al–Mg IMCs 的生長，提高了接頭強度。Chowdhury 等[12]利 用Terokal 5089膠接層（6 μm 厚）隔離了FSW 接頭搭接界面上鋁與鎂的直接接觸，減少了Al–Mg IMCs 的尺寸和數量，提高了接頭的剪切強度和疲勞壽命。

需要指出的是，航空航天關鍵部件的服役環(huán)境十分嚴苛，面臨復雜載荷、大氣腐蝕、化學侵蝕、鹽霧多濕、腐蝕疲勞等各種工況，極易過早發(fā)生失效。由于異質接頭內部的物相組織、腐蝕電位以及應力狀態(tài)多變，同時其連接界面處往往存在裂紋和縫隙等缺陷，因此力學性能和腐蝕性能成為影響接頭服役壽命的關鍵因素。中間層對鋁/鎂FSW 接頭服役性能調控機制的研究正在得到研究人員的重視，Zheng 等[13]利用兼具化學相容性和物理隔熱性的Zr 中間層改善了6061 鋁合金/AZ31 鎂合金FSW 接頭的組織結構，使接頭的腐蝕抗力提高了14%。然而，不同工藝參數對含Zr 中間層鋁/鎂FSW 接頭組織與性能的影響仍缺乏系統(tǒng)研究。因此，本文以影響焊接熱輸入的主要工藝因素（轉速）為研究對象，研究不同轉速所得含Zr 中間層6061 鋁合金/AZ31 鎂合金FSW 搭接接頭組織結構、力學性能和腐蝕行為的變化規(guī)律，為高質量鋁/鎂異質接頭的設計與制備提供理論依據與技術指導。

1 試驗材料與方法

焊材選用尺寸為300 mm×130 mm×3 mm 的6061 鋁合金板材和AZ31 鎂合金板材，化學成分如表1所示。中間層選用厚度為0.2 mm的Zr 箔材（純度高于99.5%）。焊前打磨掉焊材表面污染層和氧化皮并用無水乙醇清洗干凈。FSW 設備和攪拌頭以及焊接過程如圖1 所示，選用龍門式攪拌摩擦焊機（SCB–LM2217–2D–3T，北京世佳博科技發(fā)展有限公司），攪拌頭由軸肩和攪拌針構成，軸肩為雙圓環(huán)結構，直徑12 mm，攪拌針為三斜面螺紋結構，根部直徑5 mm，底部直徑3 mm，針長5 mm。接頭的搭接順序自下而上為鎂合金、Zr 箔、鋁合金，焊接沿板材軋制方向單面進行，攪拌頭沿搭接區(qū)中心線順時針轉動并后傾3°，攪拌頭在接觸焊材表面后下移5.2 mm，焊速100 mm/min，轉速分別選定800 r/min、1000 r/min、1200 r/min，所得接頭依次命名為800/100/Zr、1000/100/Zr、1200/100/Zr。為研究中間層的影響，設計制備了不含中間層的接頭（以800/100 命名）。

圖1 FSW 設備和攪拌頭及焊接過程（mm）Fig.1 FSW equipment, FSW tool and welding process (mm)

表1 6061 鋁合金與AZ31 鎂合金的化學成分（質量分數）Table 1 Chemical compositions of 6061 Al alloy and AZ31 Mg alloy (mass fraction) %

為表征和評價接頭的組織與性能，利用線切割在接頭不同部位切取合適尺寸的樣品，取樣方法如圖2所示。采用數碼相機拍攝接頭表面的宏觀形貌，采用光學顯微鏡（OM，GX–51，Olympus）觀察接頭橫截面的分區(qū)特征。金相腐蝕試劑為鋁合金用Keller 試劑，鎂合金用4%硝酸酒精溶液。采用掃描電子顯微鏡（SEM，Quanta 450 FEG，FEI）及附帶的能譜儀（EDS）分析接頭典型組織的微觀形貌和化學成分。利用X射 線衍射儀（D8 Advance，Bruker）分析接頭攪拌區(qū)的物相組成，選用Cu Kα作為輻射靶材，掃描速率2°/min，掃描范圍20°～90°。通過顯微維氏硬度計（HV–1000Z，Lianer）測定接頭橫截面的硬度變化，距離搭接界面1.5 mm 的鎂合金側每隔0.5 mm 設置1 個測試點，載荷2.94 N，保載時間10 s。室溫下使用電子萬能材料試驗機（AGS–X–50kND，SHIMADZU）進行拉伸剪切試驗，在拉伸試樣夾持端粘貼厚度為3 mm的金屬墊板，以保證搭接界面平行于載荷方向，加載速率1 mm/min。浸泡腐蝕試驗根據ASTM–G31–72 標準進行，接頭非測試面用704 硅橡膠密封，在3.5% NaCl 溶液中浸泡不同時間（6 h、18 h、42 h、90 h），記錄溶液pH 值的變化，取出接頭后用去離子水沖洗并烘干，采用SEM 觀察表面腐蝕形貌的變化，采用EDS 測定腐蝕產物的成分變化。用200 g/L 鉻酸溶液洗去表面腐蝕產物，晾干后用電子天平稱重，計算接頭失重率并分析失重速率隨浸泡時間的變化關系。

圖2 組織表征與性能評價樣品的取樣位置和尺寸（mm）Fig.2 Sampling position and dimension for microstructure characterization and properties evaluation (mm)

2 試驗結果與討論

2.1 接頭宏觀形貌

圖3 為接頭表面的宏觀形貌。各接頭表面均勻分布有焊接弧紋，這是由軸肩與焊材之間相互摩擦而形成的。Al/Mg 接頭的焊縫邊緣出現明顯的飛邊缺陷。焊材在攪拌頭的擠壓作用下發(fā)生熱塑性流動，從內部排出到表面而形成飛邊缺陷[14]。飛邊的形成受到攪拌頭結構、軸肩下壓量、焊接傾角、轉速和焊速的共同影響，本文在保持攪拌頭和各個焊接工藝參數不變的前提下，僅加入厚度為0.2 mm 的Zr 中間層，使焊材的搭接界面由Al/Mg 單界面（Al/Mg 接頭）轉變?yōu)锳l/Zr/Mg 雙界面（Al/Zr/Mg接頭），這增大了搭接界面間隙，使實際軸肩下壓量減小，從而在一定程度上減少了飛邊的形成。加入Zr 中間層后，焊縫表面變得光滑、平整，飛邊缺陷得到改善，但飛邊數量隨轉速的提高而逐漸增多。FSW 的焊接熱輸入計算如式（1）所示[15]。

圖3 不同轉速下Al/Mg 和Al/Zr/Mg 接頭表面宏觀形貌Fig.3 Macroscopical surface morphologies of Al/Mg and Al/Zr/Mg joints under different rotation rates

E=2πμFRω/0.83V（1）式中，E為熱輸入，kJ/mm；μ為摩擦系數；F為軸向壓力，kN；R為軸肩半徑，m；ω為轉速，r/min；V為焊速，m/min。

在本文試驗條件下，轉速越高，焊接熱輸入越大，焊材熱塑性流動越劇烈，越容易產生飛邊缺陷。過量飛邊會導致焊縫內部形成孔洞、縫隙等缺陷，嚴重影響接頭性能。焊接結束時攪拌針移出接頭，在焊縫末端形成匙孔，其結構取決于攪拌針尺寸。

圖4 為接頭橫截面的宏觀形貌。根據焊材受到的熱–力耦合作用，接頭由內向外依次形成攪拌區(qū)（Stir zone，SZ）、熱力影響區(qū)（Thermalmechanical affected zone，TMAZ）、熱影響區(qū)（Heat affected zone，HAZ）。800/100 接頭在SZ 底部形成大尺寸隧道缺陷，這與其表面形成過量的飛邊缺陷有關。800/100/Zr、1000/100/Zr、1200/100/Zr 接頭的橫 截面無明顯缺陷。由于Zr 箔的熱塑性好，被攪拌針破碎的Zr 碎片與焊材在SZ充分混合，填充了因鎂合金熱塑性流動不足而在SZ 留下的孔洞。焊材在SZ 發(fā)生機械互鎖而實現固相連接，沿焊接方向前進側（AS）的變形程度高于后退側（RS）（即搭接界面處RS 傾角大于AS 傾角），攪拌頭下方的焊材向下流動，攪拌頭四周的焊材向上流動，形成了不對稱的錐形結構[16]。轉速提高后，焊接熱輸入變大，RS 與AS 的焊材流動程度趨于接近，使搭接界面的傾角差減小。此外，SZ 面積主要取決于攪拌針形狀，不同轉速所得Al/Zr/Mg 接頭的SZ面積變化不大。

圖4 不同轉速下Al/Mg 和Al/Zr/Mg 接頭橫截面的宏觀形貌Fig.4 Macroscopical cross-section morphologies of Al/Mg and Al/Zr/Mg joints under different rotation rates

2.2 接頭微觀組織結構

圖5 為Al/Zr/Mg 接頭橫截面的微觀形貌。不同轉速下的接頭結構完整，具有相似的結構特征，即SZ呈“漏斗”狀，內部形成條帶組織；位于SZ 的Zr 中間層被攪拌針破碎，形成大量不規(guī)則的Zr 碎片而與焊材相互混合；其余未被攪拌針破壞的Zr中間層穩(wěn)定地存在于焊材的連接界面處，阻隔了焊材的直接接觸。當轉速由800 r/min 提高到1200 r/min 時，焊接熱輸入增大，焊材的熱塑性流動和機械互鎖程度加劇，SZ 內部的Zr碎片變小，分布范圍更廣，條帶組織更加均勻細小。

圖5 Al/Zr/Mg 接頭橫截面微觀形貌Fig.5 Microstructures of cross-sections of Al/Zr/Mg joints

圖6 為Al/Zr/Mg 接 頭SZ 的 微觀形貌，表2 總結了圖6 中相應位置的化學成分。不同轉速下接頭的SZ均有兩種典型組織，即亮白色的片狀組織（位置1、3、5）和暗黑色的基體組織（位置2、4、6）。從化學成分推斷，亮白色組織的物相組成以Zr 單質為主，并含有少量混合氧化物（如MgO、Al2O3、ZrO2）；暗黑色組織主要是Al 基體和微量混合氧化物。隨焊速的提高，對于彌散分布在Al 基體中的Zr 單質，其尺寸逐漸減小，分布更加均勻。由表2 可知，隨轉速的提高，無論是亮白色組織還是暗黑色組織，Al 含量逐漸降低，O 含量逐漸提高，Mg 含量基本維持不變，Zr 含量有所提高，這可能歸因于兩方面因素：（1）增大熱輸入促進了氧化物的形成；（2）攪拌作用的加劇提高了Zr 在Al 基體中的固溶度。

表2 圖6 中相應位置的化學成分（質量分數）Table 2 Chemical compositions at corresponding positions in Fig.6 (mass fraction) %

圖7 為1200/100/Zr 接 頭SZ 的XRD 圖譜?？梢钥闯觯宇^SZ 由Al 基體相、Mg 基體相構成，同時包含少量Al12Mg17和Al3Mg2金屬間化合物。由于XRD 的掃描區(qū)域較小，并且Zr 碎片分布不均勻，因此未檢測到含Zr 物相。FSW 接頭中有兩個關鍵界面，即TMAZ/SZ 界面及搭接界面，界面處Al 元素和Mg 元素在摩擦熱作用下發(fā)生冶金反應，形成硬而脆的Al–Mg IMCs（Al3Mg2、Al12Mg17），成為接頭性能的薄弱環(huán)節(jié)[17]。

圖7 1200/100/Zr 接頭SZ 的XRD 圖譜Fig.7 XRD pattern of SZ in 1200/100/Zr joint

圖8 為Al/Zr/Mg 接 頭TMAZ/SZ 界面的微觀形貌及元素分布。不同轉速所得接頭的TMAZ/SZ 界面結合良好，未出現裂紋、孔洞等缺陷，左側TMAZ為鎂合金，右側SZ為鋁、鎂異種合金互混區(qū)，且含有一些Zr碎片。如圖8（a）所示，800/100/Zr接頭的線掃描軌跡依次經過TMAZ、過渡區(qū)、SZ，在TMAZ 形成Mg 元素濃度平臺；在過渡區(qū)Mg 元素含量逐漸降低，Al 元素含量逐漸升高，兩者共存區(qū)域存在Al–Mg IMCs 組織；在SZ 形成高含量Al、低含量Mg 的雙元素交替分布現象。同時，線掃描軌跡跨越Zr 碎片和Al–Mg IMCs 時，分別檢測到高含量Zr 元素和Al、Mg 雙元素共存區(qū)。1000/100/Zr 和1200/100/Zr 接頭的TMAZ/SZ界面具有相似的元素分布特征（圖8（b）～（c））。隨轉速的提高，接頭TMAZ/SZ 界面過渡區(qū)的寬度逐漸增大，其中的Al–Mg IMCs 層變厚，這說明較高的轉速引起較大的焊接熱輸入，加劇了鋁與鎂之間的組分液化和共晶反應，促進了Al–Mg IMCs 的生成[18–19]。

圖8 Al/Zr/Mg 接頭TMAZ/SZ 界面的微觀形貌及元素分布Fig.8 Microstructures and elemental distributions at TMAZ/SZ interface of Al/Zr/Mg joints

圖9 為Al/Zr/Mg 接頭搭接界面的微觀形貌及元素分布。對于不同轉速所得接頭，Zr 中間層的引入將Al/Mg 單界面變?yōu)锳l/Zr 和Zr/Mg雙界面，元素在焊接熱輸入和軸肩下壓力的作用下發(fā)生反應，實現上層鋁板、中間Zr 箔與下層鎂板的緊密連接。如圖9（a）所示，800/100/Zr 接頭的線掃描軌跡依次經過鋁合金、Zr中間層、鎂合金，在Al/Zr 界面處Al元素含量迅速降低、Zr 元素含量迅速提高，在Zr/Mg 界面處Zr 元素含量迅速降低、Mg 元素含量迅速提高，Al/Zr/Mg 接頭在搭接界面處未形成Al–Mg IMCs 層。從 圖9 （b）～（c）可以看出，1000/100/Zr 和1200/100/Zr 接頭在搭接界面處各元素具有相似的變化規(guī)律。在同一接頭中，Al/Zr 界面的厚度大于Zr/Mg 界面的厚度，這可能是因為軸肩產熱主要作用于鋁合金側，造成沿接頭厚度方向從鋁側向鎂側形成了負溫度梯度，位于高溫側的Al/Zr 界面更有利于元素發(fā)生冶金反應，并且Al–Zr 的反應活性高于Zr–Mg 的反應活性。鋁側受到軸肩摩擦產熱與攪拌針摩擦產熱的共同作用，而鎂側僅受到攪拌針的摩擦產熱作用，造成前者的焊接熱輸入高于后者。隨轉速的提高，焊接熱輸入增加，從鋁側向鎂側的負溫度梯度效應有所加劇[20]，導致Al/Zr 界面趨于增厚，但由于鋁合金良好的導熱性以及Zr 中間層穩(wěn)定的熱障作用，使得Zr/Mg 界面的熱輸入變化不明顯，其厚度基本維持不變。

圖9 Al/Zr/Mg 接頭搭接界面的微觀形貌及元素分布Fig.9 Microstructures and elemental distributions at overlap interface of Al/Zr/Mg joints

2.3 接頭顯微硬度

圖10 為Al/Zr/Mg 接頭沿橫截面方向的硬度分布。根據攪拌頭的幾何尺寸，接頭SZ 和TMAZ 位于攪拌針的作用區(qū)域（RS：–2.5～0 mm、AS：0～2.5 mm），接頭HAZ 位于軸肩的作用區(qū)域（RS：–6.0～–2.5 mm、AS：2.5～6.0 mm）。不同轉速所得接頭的顯微硬度具有相近的變化趨勢，在焊接中心線附近的顯微硬度較高，而遠離焊接中心線的區(qū)域顯微硬度較低。接頭SZ 在熱–力耦合作用下發(fā)生動態(tài)再結晶而使晶粒有所細化，同時生成一定數量硬而脆的Al–Mg IMCs，導致該區(qū)域的顯微硬度顯著增大。隨轉速的提高，接頭橫截面上不同區(qū)域之間的顯微硬度差異有所減小，這可能是由于焊接熱輸入隨轉速提高而增大，造成高轉速接頭的晶粒產生一定粗化，SZ、TMAZ、HAZ之間的晶粒尺寸趨于均勻，并且增大的焊接熱輸入有助于應力釋放，使得顯微硬度差異趨于減小。Mahto 等[21]在研究6061 鋁合金/304 不銹鋼FSW搭接接頭力學性能的過程中也發(fā)現了同樣的硬度變化規(guī)律。值得注意的是，不同轉速下接頭的某些區(qū)域出現硬度大幅提高現象，這是因為焊材熱塑性流動程度不均勻，某些位置會隨機生成Al–Mg IMCs 而提高顯微硬度。

圖10 Al/Zr/Mg 接頭沿橫截面方向硬度分布Fig.10 Microhardness distributions along cross-sections of Al/Zr/Mg joints

2.4 接頭拉伸剪切性能

圖11 為Al/Zr/Mg 接頭拉伸剪切試驗結果。從載荷–位移曲線可以看出，隨位移量的增大，各個接頭的拉伸載荷均會出現不同程度的驟降，這是因為位于接頭RS 的Hook區(qū)域發(fā)生了初始開裂[22]，隨位移量的進一步增大，接頭TMAZ/SZ 界面逐漸開始分離，最終接頭的斷裂位置出現在TMAZ/SZ界面靠近鎂合金側。

圖11 Al/Zr/Mg 接頭拉伸剪切試驗結果Fig.11 Tensile shear test results of Al/Zr/Mg joints

800/100/Zr、1000/100/Zr、1200/100/Zr 接頭的最大拉伸剪切載荷分別為（252.9±23.9）N、（404.2±18.8）N和（323.9±11.2）N，隨轉速的提高，接頭的抗剪載荷先增大后減小，1000 r/min 轉速所得接頭的抗剪載荷高于Ji 等[23]報道6061Al/AZ31 Mg 攪拌摩擦搭接接頭的抗剪載荷（在搭接面積相同的條件下，其抗剪載荷約為182.4 N）。結合圖4 可知，隨轉速的提高，接頭RS 的搭接界面傾角逐漸減小，800/100/Zr 接頭的搭接界面傾角最大，其Hook 區(qū)域在拉應力的作用下更易產生應力集中而導致斷裂；1200/100/Zr 接頭的搭接界面傾角最小，其Hook 區(qū)域機械互鎖較弱，使得初始開裂載荷較小，同時其焊接熱輸入更高，晶粒會發(fā)生一定粗化，導致TMAZ/SZ 界面處產生一定的軟化效果，降低了接頭的抗剪載荷。

2.5 接頭腐蝕行為

圖12 是Al/Zr/Mg 接頭橫截面在3.5% NaCl 溶液中浸泡6 h 的腐蝕形貌。800/100/Zr 接頭橫截面表現出差異化的腐蝕行為，不同區(qū)域具有不同的腐蝕形貌，鋁合金發(fā)生均勻腐蝕而形成平整的腐蝕表面；鎂合金發(fā)生局部腐蝕而形成大尺寸凹坑，其腐蝕表面粗糙不平；Zr 中間層未發(fā)生明顯腐蝕，穩(wěn)定地位于鋁、鎂異種合金之間，阻隔了兩者的接觸而緩解了搭接界面的電偶腐蝕效應。接頭表面覆蓋有相對完整、致密的腐蝕產物層。隨轉速的提高，1000/100/Zr和1200/100/Zr 接頭橫截面同樣具有差異化的腐蝕行為，其特征區(qū)域的腐蝕形貌類似于800/100/Zr 接頭，不同的是高轉速所得接頭的SZ 存在數量較多、大小不一的點蝕坑和條帶狀腐蝕溝壑，表面腐蝕產物層的完整性和致密度有所下降。

圖12 Al/Zr/Mg 接頭橫截面在3.5% NaCl 溶液中浸泡6 h 的腐蝕形貌Fig.12 Corrosion morphologies of cross-sections of Al/Zr/Mg joints in 3.5% NaCl solution for 6 hours

圖13為Al/Zr/Mg接頭SZ在3.5%NaCl 溶液中浸泡6 h 的腐蝕形貌。不同轉速所得接頭的SZ 均具有兩種獨特的腐蝕形貌：（1）位于鋁合金側的SZ 發(fā)生相對均勻的腐蝕，形成尺寸不同的點蝕坑；（2）位于鎂合金側的SZ 發(fā)生離散非均勻腐蝕，形成凹凸不平的腐蝕表面；兩個區(qū)域之間存在明顯的分界線。隨轉速的提高，鋁合金側SZ 的腐蝕程度減小，表面點蝕坑尺寸減小；鎂合金側SZ 的腐蝕程度增大，表面依次形成微裂紋；SZ 不同區(qū)域的腐蝕差異有所加劇。鋁合金側SZ 和鎂合金側SZ 由于腐蝕電位的不同而形成電偶腐蝕效應，鎂合金側SZ 的腐蝕電位更低而作為陽極發(fā)生優(yōu)先腐蝕。焊接熱輸入隨轉速的提高而增大，促進了Al/Mg IMCs 的形成，同時高轉速使Al/Mg IMCs 的分布變得不均勻，加劇了不同區(qū)域SZ 腐蝕的不均勻性。圖13中相應位置的化學成分如表3 所示。不同轉速所得接頭的SZ，其表面腐蝕產物主要含有O、Mg、Al 元素以及一定的Na 和Cl 元素，推測腐蝕產物主要由氧化鎂、氧化鋁和一些鈉鹽沉淀物構成。需要說明的是，位置8的Mg 和Al 含量遠低于位置7 和位置9，這是因為腐蝕產物層不均勻，EDS 結果與所選取的位置有關。

圖13 Al/Zr/Mg 接頭SZ 在3.5% NaCl 溶液中浸泡6 h 的腐蝕形貌Fig.13 Corrosion morphologies of SZ of Al/Zr/Mg joints in 3.5% NaCl solution for 6 h

表3 圖13 中相應位置的化學成分（質量分數）Table 3 Chemical compositions at corresponding positions in Fig.13 (mass fraction) %

圖14 為Al/Zr/Mg 接頭搭接界面在3.5% NaCl 溶液中浸泡6 h 的腐蝕形貌。不同轉速所得接頭在焊材搭接界面處形成“三明治”的夾層結構，Zr 中間層兩側的鋁合金和鎂合金之間未形成電偶腐蝕，但在Al/Zr 界面和Zr/Mg 界面處形成了不同程度的電偶腐蝕（Al、Zr、Mg 的標準電極電位分別是–1.66 V、–1.53 V、–2.37 V），Al/Zr 界面的腐蝕程度低于Zr/Mg 界面，搭接界面處的腐蝕程度由低到高依次為Zr 中間層<鋁合金<鎂合金。隨轉速的提高，鎂合金表面腐蝕產物的尺寸變大，腐蝕凹坑變深，Zr/Mg 界面出現大尺寸縫隙，腐蝕程度加劇。圖14 中相應位置的化學成分如表4 所示。鋁合金表面腐蝕產物包含高含量Al、O 元素及低含量Mg、Na、Cl 元素。當轉速提高時，腐蝕產物中Al、O 元素含量有所提高，Na、Cl 元素含量有所減少，Mg 元素含量有一定波動，但整體來說腐蝕產物的成分變化不大。

圖14 Al/Zr/Mg 接頭搭接界面在3.5% NaCl 溶液中浸泡6 h 的腐蝕形貌Fig.14 Corrosion morphologies of overlap interface of Al/Zr/Mg joints in 3.5% NaCl solution for 6 h

表4 圖14 中相應位置的化學成分（質量分數）Table 4 Chemical compositions at corresponding positions in Fig.14 (mass fraction) %

圖15 為去除腐蝕產物后Al/Zr/Mg 接頭特征區(qū)域的腐蝕形貌。不同轉速下，接頭特征區(qū)域（橫截面、SZ、搭接界面）的腐蝕表面具有類似的形貌。如圖15（a）所示，在接頭橫截面上，鋁合金的腐蝕表面較為平整，其發(fā)生的是均勻腐蝕；鎂合金的腐蝕表面粗糙不平，存在大量蝕坑，其發(fā)生的是不均勻的局部點蝕；Zr中間層保持了較好的完整性；SZ 的腐蝕程度介于鋁合金與鎂合金之間，腐蝕輪廓清晰，其殘余體積隨轉速的提高有所減小。對于接頭SZ，由圖15（b）可知，腐蝕表面形成大量條帶狀腐蝕溝壑，這是由于耐蝕的Al–Mg IMCs 伴隨基體的腐蝕而發(fā)生剝落，腐蝕溝壑的尺寸和深度隨轉速的提高而變大。陳成等[24]研究發(fā)現6061 鋁合金與AZ31 鎂合金異質板的攪拌摩擦焊縫也有類似的腐蝕形貌。對于接頭搭接界面，由圖15（c）可知，鋁合金和鎂合金的腐蝕程度均隨轉速的提高而有所加劇，Zr 中間層在低、中轉速下基本未發(fā)生腐蝕，但在高轉速下局部形成了少量的蝕坑。

圖15 去除腐蝕產物后Al/Zr/Mg 接頭特征區(qū)域的腐蝕形貌Fig.15 Corrosion morphologies at representative regions of Al/Zr/Mg joints after removing corrosion products

圖16 為浸泡腐蝕過程中腐蝕介質pH 值以及接頭失重率和失重速率的變化曲線。鋁/鎂異質接頭在NaCl 溶液中的腐蝕過程包括陽極反應（M→Mn++en–）和陰極反應（O2+2H2O+4e–→4OH–）[25]，其中M=Al 或Mg，Mn+=Al3+或Mg2+。由 圖16（a）可知，各接頭的溶液pH 值在浸泡初期迅速增大，這是因為溶液中OH–逐漸累積所致，隨后溶液pH值緩慢增大直至保持穩(wěn)定，這是由于OH–濃度趨于飽和，在pH>11 時接頭表面形成了較為穩(wěn)定的氫氧化物。如圖16（b）所示，不同轉速所得接頭的失重率均隨浸泡時間的增加而提高，說明在浸泡期間接頭持續(xù)發(fā)生溶解。然而，接頭的失重速率隨浸泡時間的增加總體上呈現先提高后下降的變化趨勢，可歸因于浸泡初期形成的腐蝕產物層疏松多孔，難以為基體提供保護效果，在浸泡過程中腐蝕產物層不斷變得致密，可在一定程度上抑制基體的進一步溶解。在浸泡結束時（90 h），各個接頭的腐蝕程度由低到高依次為800/100/Zr<1000/100/Zr<1200/100/Zr。

圖16 浸泡腐蝕過程中腐蝕介質pH 值以及接頭失重率和失重速率的變化曲線Fig.16 Change curves of pH value of corrosive media, weight loss and weight loss rate of joints during immersion tests

根據電偶腐蝕理論，相互接觸的異種金屬在腐蝕介質中存在電偶腐蝕效應，電位較低的金屬作為陽極而優(yōu)先腐蝕，電位較高的金屬作為陰極而不發(fā)生明顯腐蝕。Al、Zr、Mg的標準氫電極電位分別是–1.66 V/SHE、–1.53 V/SHE、–2.37 V/SHE，三者的腐蝕傾向為Mg>Al>Zr。Zr 中間層的加入，對Al/Mg 攪拌摩擦焊搭接接頭的腐蝕行為主要有兩方面影響：（1）在攪拌區(qū)，鋁合金或鎂合金基體上形成大小不一、形狀不規(guī)則的Zr 碎片，引入了額外的Al/Zr 和Mg/Zr 微電偶對，這促進了基體的腐蝕；（2）在焊材搭接界面，Zr 中間層阻隔了Al 和Mg 的直接接觸，搭接界面由Al/Mg 單界面（Mg 作為陽極優(yōu)先腐蝕，Al 作為陰極，其腐蝕受到抑制）變?yōu)锳l/Zr/Mg 雙界面（Al 和Mg作為陽極優(yōu)先腐蝕，Zr作為陰極，其腐蝕受到抑制），這在一定程度上，減小了Al 和Mg 之間的腐蝕差異。整體來看，Zr 中間層使Al/Mg 攪拌摩擦焊搭接接頭不同區(qū)域的腐蝕程度變得更加均勻。此外，隨轉速的提高，焊接熱輸入增大，從而對接頭的腐蝕行為產生兩方面影響：（1）加劇了Al–Mg IMCs 的生成，使晶粒發(fā)生一定的粗化，加速腐蝕；（2）有助于釋放焊接應力，得到更加均勻的應力狀態(tài)，這會減緩腐蝕。以上兩個相反的因素共同作用，改變了接頭的腐蝕行為。

3 結論

本文利用FSW 技術，在不同攪拌頭轉速下制備了含Zr 中間層的6061 鋁合金/AZ31 鎂合金異質接頭，研究了接頭組織和性能隨攪拌頭轉速的變化規(guī)律，主要結論如下。

（1）在相同的焊接工藝下，Zr 中間層抑制了接頭表面飛邊和內部隧道缺陷的形成。位于SZ 的Zr 中間層被攪拌針破碎而與焊材混合，位于搭接界面的Zr 中間層與焊材形成“三明治”夾層結構。隨轉速的提高，焊材的熱塑性流動和機械互鎖程度加劇，接頭沿RS 和AS 搭接界面的傾角差減小，SZ 內部的Zr 碎片和條帶組織細化，TMAZ/SZ 界面過渡區(qū)的寬度增大，Al/Zr 界面趨于變厚，Zr/Mg 界面幾乎不變。

（2）接頭橫截面在焊接中心線附近的顯微硬度較高，遠離焊接中心線的區(qū)域顯微硬度較低。隨轉速的提高，接頭SZ 和TMAZ 的最大顯微硬度值呈下降趨勢；接頭HAZ的顯微硬度值基本穩(wěn)定，不同區(qū)域之間的硬度差異減小。接頭的拉伸剪切載荷隨轉速的提高表現出先增大后減小的變化趨勢，1000 r/min 轉速所得接頭的最大拉伸剪切載荷為（404.2±18.8）N，其斷裂位置發(fā)生在接頭TMAZ/SZ 界面處靠近鎂合金側。

（3）接頭具有差異化的腐蝕行為，鋁合金發(fā)生均勻腐蝕，鎂合金發(fā)生局部點蝕，Zr 中間層未發(fā)生明顯腐蝕，接頭表面的腐蝕產物主要由氧化鎂、氧化鋁以及鈉鹽沉淀物構成。當轉速由800 r/min 提高到1200 r/min 時，接頭的腐蝕程度有所加劇，腐蝕90 h 其失重率由26.71%增大到35.01%，失重速率由0.297%/h 提高到0.389%/h。