聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法國標(biāo)和美標(biāo)的對比分析

牛一凡, 高 賽, 王曉瑞

(中國民航大學(xué) 中歐航空工程師學(xué)院， 天津 300300)

聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法國標(biāo)和美標(biāo)的對比分析

牛一凡, 高 賽, 王曉瑞

(中國民航大學(xué) 中歐航空工程師學(xué)院， 天津 300300)

全面對比分析了聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法美標(biāo)ASTM D3039-14和國標(biāo)GB/T 3354-2014的主要異同點(diǎn)，并對相關(guān)規(guī)定進(jìn)行了理論及試驗(yàn)分析。結(jié)果表明：國標(biāo)在試驗(yàn)環(huán)境條件、試樣、試驗(yàn)設(shè)備、試驗(yàn)程序、試驗(yàn)報告等方面均有別于美標(biāo)，二者可相互借鑒完善，并結(jié)合更多新材料測試的需求不斷更新，考慮復(fù)雜試驗(yàn)環(huán)境和特殊情況，從而制定更適合我國航空航天工業(yè)及高端制造業(yè)的聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)。

聚合物基復(fù)合材料；拉伸試驗(yàn)；ASTM D3039-14；GB/T 3354-2014；對比分析

我國現(xiàn)行的聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)為 GB/T 3354-2014《定向纖維增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法》[1](以下簡稱GB)，該標(biāo)準(zhǔn)替代GB/T 3354-1999，適用于連續(xù)纖維(包括織物)增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料對稱均衡層合板拉伸性能的測定。由于具有比強(qiáng)度和比剛度高以及良好的耐疲勞、蠕變、腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，復(fù)合材料越來越多地應(yīng)用于航空航天制造領(lǐng)域。自1982年發(fā)布關(guān)于聚合物基復(fù)合材料拉伸性能測試方法標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 3354-1982)以來，我國雖已初步建立了基本滿足聚合物基復(fù)合材料性能測試的標(biāo)準(zhǔn)體系，但仍缺少專門針對航空航天工業(yè)的復(fù)合材料性能測試標(biāo)準(zhǔn)。

目前，美國在航空材料及測試標(biāo)準(zhǔn)體系方面的研究走在世界前列[2]，美國材料與試驗(yàn)協(xié)會發(fā)布的適用于聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法的標(biāo)準(zhǔn)為ASTM D3039-14[3](以下簡稱ASTM)。筆者對比分析了ASTM與GB的主要異同點(diǎn)，這對于建立更加完善、更加適合我國航空航天領(lǐng)域復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義，同時可為建立全面精準(zhǔn)的聚合物基復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)體系提供參考。

1 ASTM和GB的對比分析

對比ASTM與GB的全部內(nèi)容，發(fā)現(xiàn)兩者之間的差異主要表現(xiàn)在試驗(yàn)環(huán)境條件、試樣、試驗(yàn)機(jī)、試驗(yàn)程序以及試驗(yàn)報告等5個方面，具體如下。

1.1 試驗(yàn)環(huán)境條件

GB與ASTM對常溫試驗(yàn)環(huán)境條件的要求相同，均為溫度(23±2) ℃、相對濕度(50±10)%。對于常溫試驗(yàn)環(huán)境箱， ASTM要求環(huán)境箱應(yīng)保持在設(shè)定溫度±3 ℃、相對濕度±3%范圍內(nèi)，而GB并無明確的數(shù)值規(guī)定，只要求盡可能滿足試驗(yàn)要求。

在規(guī)定了常溫試驗(yàn)環(huán)境條件的同時，GB還規(guī)定了高溫和低溫(低于0 ℃)試驗(yàn)環(huán)境條件，詳細(xì)規(guī)定了高、低溫拉伸試驗(yàn)中對環(huán)境箱、試驗(yàn)夾具、試樣保溫時間以及精度等的要求， 如表1所示。而ASTM沒有針對非常溫拉伸試驗(yàn)的規(guī)定，且美國試驗(yàn)與材料協(xié)會也沒有制定專門針對復(fù)合材料高、低溫拉伸試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)。由于航空器的飛行狀態(tài)復(fù)雜，需要應(yīng)對多變的外界環(huán)境，因此越來越多的學(xué)者投身于復(fù)合材料非常溫性能的研究。干態(tài)試樣高溫拉伸試驗(yàn)時，足夠的保溫時間可確保材料內(nèi)、外部溫度達(dá)到穩(wěn)定；而對于濕態(tài)試樣的高溫試驗(yàn)，則應(yīng)盡量縮短保溫時間，以防止材料內(nèi)部水分流失。因此，明確復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)對高、低溫或更復(fù)雜試驗(yàn)環(huán)境條件以及操作方法的要求具有重要的意義。在此方面，GB給出了明確規(guī)定，相比ASTM更為科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)。

表1 GB對于高、低溫試驗(yàn)環(huán)境條件的要求

1.2 試樣

1.2.1 試樣形狀和尺寸

ASTM和GB對試樣形狀要求一致，均為薄板長直條試樣。試樣尺寸方面，ASTM分為對一般試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣兩種要求。ASTM對一般試樣的尺寸要求如下：符合薄板長直條試樣，并且試樣長度≥(夾持長度+2倍寬度+標(biāo)距長度)即可。ASTM對標(biāo)準(zhǔn)試樣的尺寸要求則更為具體，表2為ASTM對0°和90°鋪層的標(biāo)準(zhǔn)試樣與GB對相同鋪層材料試樣尺寸要求的對比。

表2 ASTM與GB對試樣幾何尺寸要求對比

GB/T 3354-2014相比于GB/T 3354-1999，已將0° 和90° 鋪層拉伸試樣長度由“230 mm”和“170 mm”分別擴(kuò)展為表2中的“230～250 mm” 和“170～200 mm”，并標(biāo)注了推薦厚度分別為1 mm和2 mm。可見GB在逐漸擴(kuò)大試樣幾何尺寸的選擇范圍，使標(biāo)準(zhǔn)的適用性增強(qiáng)。

研究表明，復(fù)合材料轉(zhuǎn)化為連續(xù)介質(zhì)的條件是標(biāo)距長度要遠(yuǎn)大于復(fù)合材料的重復(fù)單元長度，足夠的試樣長度可以保證試樣標(biāo)距段內(nèi)具有均勻的應(yīng)力狀態(tài)，因此，拉伸強(qiáng)度的測試結(jié)果與試樣的形狀和尺寸密切相關(guān)。宋昌哲等[4]對碳/碳復(fù)合材料進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)時發(fā)現(xiàn)，隨著試樣長度的增加, 碳/碳復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度逐漸降低, 符合尺寸效應(yīng)規(guī)律。而當(dāng)標(biāo)距長度在30～40 mm變化時,其拉伸強(qiáng)度基本不變。因此，當(dāng)試樣承載面內(nèi)包含一定數(shù)量的纖維增強(qiáng)結(jié)構(gòu)單元時，試驗(yàn)數(shù)據(jù)才能體現(xiàn)復(fù)合材料的真實(shí)性能[5]。岳清瑞等[6]研究了試樣尺寸對力學(xué)性能及離散度的影響，發(fā)現(xiàn)對于碳纖維布材料而言，當(dāng)試樣尺寸為長230 mm、寬5 mm、厚1層時可以保證性能指標(biāo)具有最好的穩(wěn)定性和最小的離散性。綜上，從試驗(yàn)角度來看，ASTM對一般試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣尺寸給出了不同精度的要求，相比GB更為科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)，而且適用性更強(qiáng)，GB可加以借鑒。

1.2.2 加強(qiáng)片

通常復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)需要采用加強(qiáng)片進(jìn)行試樣保護(hù)，以提供有效的拉力模式，預(yù)防試樣過早失效。ASTM與GB均對加強(qiáng)片的尺寸范圍、材料選擇、使用范圍、粘貼方法、粘貼時間以及測量精度等進(jìn)行了規(guī)定，主要區(qū)別如表3所示。

表3 ASTM與GB對加強(qiáng)片要求對比

加強(qiáng)片尺寸方面，GB與 ASTM對0°鋪層材料規(guī)定相同，主要區(qū)別在于對90°鋪層材料是否使用加強(qiáng)片，這種區(qū)別對試驗(yàn)結(jié)果的影響還有待驗(yàn)證。

ASTM和GB對材料選擇的要求不同，但相關(guān)研究指出，兩者提供的加強(qiáng)片材料選擇范圍均滿足常溫試驗(yàn)對其強(qiáng)度和剛度的要求[7],為提高試驗(yàn)精度，可進(jìn)一步區(qū)分不同材料加強(qiáng)片的使用環(huán)境。對于膠黏劑的使用，ASTM和GB對膠層厚度及固化溫度的要求可相互補(bǔ)充，從而提高試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。對于加強(qiáng)片的粘貼時間，GB要求在試樣切割前完成，而ASTM并無具體要求。測量精度方面，ASTM較GB更加精準(zhǔn)，為不同尺寸試樣設(shè)定了更適合的精度要求。

ASTM與GB均未明確規(guī)定對高溫、低溫、濕態(tài)等復(fù)雜試驗(yàn)環(huán)境下加強(qiáng)片使用的要求。筆者認(rèn)為，隨著試驗(yàn)環(huán)境的復(fù)雜化，不僅要明確復(fù)雜環(huán)境下對試樣的操作要求，對相應(yīng)的輔助試驗(yàn)材料的要求以及試驗(yàn)設(shè)備的操作規(guī)范等也都應(yīng)逐一完善。

1.2.3 試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)

此部分為GB特有，ASTM中未對試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)進(jìn)行規(guī)定。

GB要求對于干態(tài)試樣，試驗(yàn)前，在試驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境條件下應(yīng)至少放置24 h；對于濕態(tài)試樣，試驗(yàn)前，應(yīng)在規(guī)定的溫度和濕度條件下使試樣達(dá)到所要求的吸濕狀態(tài)，推薦溫度為(70±3) ℃，推薦相對濕度為(85±5)%，并且要求濕態(tài)試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)結(jié)束后，應(yīng)將試樣用濕布包裹放入密封袋內(nèi)，直到進(jìn)行力學(xué)試驗(yàn)，試樣在密封袋內(nèi)的儲存時間應(yīng)不超過14 d(天)。鄭道德等[8]研究發(fā)現(xiàn)聚氯乙烯(PVC)材料試樣經(jīng)狀態(tài)調(diào)節(jié)后，測得拉伸強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)偏差較試樣調(diào)節(jié)前明顯降低，試驗(yàn)結(jié)果的分散性變小。因此，為保證試驗(yàn)結(jié)果的穩(wěn)定性，對試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)進(jìn)行規(guī)定是非常有必要的。

1.3 試驗(yàn)機(jī)

ASTM和GB均規(guī)定了對試驗(yàn)機(jī)驅(qū)動裝置、試驗(yàn)機(jī)載荷和夾頭的要求，見表4。驅(qū)動裝置方面，ASTM和GB均要求試驗(yàn)機(jī)提供恒定的試驗(yàn)速率，同時GB明確了不同試驗(yàn)速率對應(yīng)的誤差要求。試驗(yàn)機(jī)載荷方面，GB明確了不同類型試驗(yàn)機(jī)(機(jī)械式、油壓式、電子拉力式和伺服液壓式)對于噸位選擇的要求，而ASTM并未對此進(jìn)行規(guī)定。夾頭方面，ASTM對使用加強(qiáng)片試樣的夾頭位置進(jìn)行了規(guī)定，以確保夾頭與試樣間具有足夠的接觸面積，避免加強(qiáng)片在試驗(yàn)過程中脫粘。

表4 ASTM與GB對試驗(yàn)機(jī)要求對比

GB和ASTM均未對夾頭夾持力的大小及夾頭對中性進(jìn)行規(guī)定。李建國[7]對樹脂基纖維增強(qiáng)復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)影響因素進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)：過大的夾持力會扭曲端部墊片邊緣材料的外層纖維，從而引起失效載荷降低；而夾持力不足則會造成試樣滑動，導(dǎo)致其表面撕裂。另外，夾持過程中的偏差角度會使試樣產(chǎn)生彎曲變形，導(dǎo)致局部應(yīng)力增大。如T700/環(huán)氧復(fù)合材料的對中偏差角為3°時，其拉伸強(qiáng)度和模量分別降低27%和 13.97%。綜上，ASTM和GB對試驗(yàn)設(shè)備的相關(guān)要求可相互借鑒完善，同時建議加入對夾頭夾持力范圍及試樣夾持對中性的要求，以確保試驗(yàn)的順利進(jìn)行及測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1.4 試驗(yàn)程序

1.4.1 試驗(yàn)步驟

ASTM和GB對試驗(yàn)步驟要求的不同點(diǎn)對比如表5所示。

表5 ASTM和GB對試驗(yàn)步驟要求對比

對于試樣截面積的測量，ASTM和GB對測量位置的要求相同,均要求測量試樣工作段3個不同截面的寬度和厚度，取平均值，但ASTM的精度要求遠(yuǎn)高于GB的。而截面積的測量精度直接影響拉伸強(qiáng)度、拉伸應(yīng)力等物理量的計算，因此準(zhǔn)確的量化標(biāo)準(zhǔn)有利于提高試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

對于試驗(yàn)速率，兩個標(biāo)準(zhǔn)都采取了通過應(yīng)變速率控制試驗(yàn)速率的方法[8]。ASTM規(guī)定了失效時間范圍，而GB則明確了測試速率范圍。研究發(fā)現(xiàn)[7]，以0.1,2,10 mm·min-1的拉伸速率對T700/TDE85單向板進(jìn)行試驗(yàn)，測得的拉伸強(qiáng)度分別為798.56,1 903.34,1 766.57 MPa。可見當(dāng)拉伸速率過低時，材料的蠕變效應(yīng)造成試驗(yàn)結(jié)果偏低；而當(dāng)拉伸速率過高時，材料的黏彈性和沖擊效應(yīng)同樣會造成試驗(yàn)結(jié)果偏低；另外在選擇拉伸速率時，還應(yīng)考慮試驗(yàn)機(jī)的柔度[9]。因此，合適的試驗(yàn)速率能提高試驗(yàn)結(jié)果的精度。對比而言，ASTM的規(guī)定比GB的更為詳細(xì)周全。

1.4.2 失效模式

復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度的測試結(jié)果與試樣的斷裂方式密切相關(guān)。ASTM和GB均對試樣規(guī)定了8種失效模式，其中前7種相同，分別為：在試樣加強(qiáng)片或夾持內(nèi)部橫向失效(LIT)、由夾持破壞或加強(qiáng)片脫落造成的失效(GAT)、夾持根部或加強(qiáng)片根部橫向失效(LAT)、試樣工作段中心分層(DGM)、試樣工作段中心橫向失效(LGM)、試樣工作段中間縱向劈裂(SGM)、試樣工作段中間散絲失效(XGM)。對于第8種失效模式，GB規(guī)定為試樣工作段中間角鋪層破壞的失效模式(AGM);而ASTM將此失效模式細(xì)分為兩種情況，即由纖維斷裂引起的裂紋沿垂直于載荷的方向在基體中擴(kuò)展而造成的失效模式AGM(1)，和由纖維斷裂引起的裂紋沿界面擴(kuò)展造成纖維與基體剝離或纖維斷裂從基體中拔出而引起的失效模式AGM(2)。圖1為ASTM規(guī)定的8種試樣失效模式。對AGM失效模式的細(xì)分，有利于分析基體、界面和纖維三者之間的結(jié)合強(qiáng)度，對研究復(fù)合材料的拉伸性能及失效機(jī)理具有重要意義[8]。

圖1 ASTM中描述的拉伸試驗(yàn)的典型失效模式Fig.1 Typicla failure modes for tensile test described in ASTM

1.5 試驗(yàn)報告

ASTM在GB要求的試樣來源、試樣制備、試驗(yàn)條件等內(nèi)容的基礎(chǔ)上，增加了以下信息要求。

(1) 試樣來源需要注明纖維、樹脂、預(yù)浸料的詳細(xì)信息。

(2) 試樣制備需提供試樣的標(biāo)記方案和方法、取樣方法、試樣切割方法、所有制備器材和設(shè)備的校準(zhǔn)日期及校準(zhǔn)方法。

(3) 試驗(yàn)結(jié)果上，ASTM特別要求注明在達(dá)到最大載荷之前就失效的試樣。此外，ASTM還要求繪制每個試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線以及應(yīng)力-應(yīng)變表，并注明每個試樣的彎曲百分比。

以上內(nèi)容的填寫更能體現(xiàn)報告的完整性，可為相關(guān)人員進(jìn)一步分析材料的微觀結(jié)構(gòu)及失效機(jī)理提供更好的依據(jù)。綜上，ASTM與GB可相互借鑒、取長補(bǔ)短，從而更加完善。

2 結(jié)束語

全方位對比分析了ASTM和GB對聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法要求的異同點(diǎn)，并對相關(guān)規(guī)定進(jìn)行了理論及試驗(yàn)分析，得出如下結(jié)論。

(1) 試驗(yàn)環(huán)境條件方面，ASTM明確了試驗(yàn)環(huán)境的精度要求。GB增加了高、低溫試驗(yàn)環(huán)境條件下的操作要求以及對精度的要求，標(biāo)準(zhǔn)適用環(huán)境范圍更加廣泛。

(2) 試樣方面，GB與ASTM的試樣尺寸范圍近似，ASTM的要求更為嚴(yán)謹(jǐn)。試樣尺寸、加強(qiáng)片的材料、膠黏劑的選擇等對試驗(yàn)的影響還有待進(jìn)一步驗(yàn)證，建議對非常溫試驗(yàn)條件下加強(qiáng)片材料、膠黏劑等進(jìn)行規(guī)定。

(3) 試驗(yàn)設(shè)備方面，GB明確了驅(qū)動裝置的精度要求及不同類型試驗(yàn)機(jī)對噸位的選擇，ASTM就試驗(yàn)機(jī)夾頭位置進(jìn)行了規(guī)定。二者可相互補(bǔ)充完善，同時建議對夾頭夾持力范圍及試樣夾持對中性進(jìn)行規(guī)定。

(4) 試驗(yàn)程序方面，二者主要區(qū)別在于ASTM要求更高的截面積精度和更合理的試驗(yàn)速率選擇范圍，且對試樣工作段中間角鋪層破壞的失效模式進(jìn)一步細(xì)分，相較于GB提高了測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。

(5) 試驗(yàn)報告方面，ASTM的報告內(nèi)容從試樣來源、試樣制備、試驗(yàn)結(jié)果等多方面進(jìn)行了詳細(xì)的要求，提高了報告的完整性和精度。GB對試驗(yàn)報告要求相對簡單，可進(jìn)一步完善。

綜上，ASTM D3039-14與GB/T 3354-2014在內(nèi)容上各有優(yōu)缺點(diǎn)，二者可互相借鑒完善，同時可結(jié)合非常溫拉伸試驗(yàn)的需求，對操作流程、設(shè)備精度等進(jìn)行更為詳實(shí)的規(guī)定。隨著復(fù)合材料應(yīng)用領(lǐng)域的快速發(fā)展，迫切需要一個滿足我國航空航天制造業(yè)需求、適應(yīng)新材料發(fā)展的聚合物基復(fù)合材料拉伸試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)體系，并與國際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)體系相融合。

[1] GB/T 3354-2014 定向纖維增強(qiáng)聚合物基復(fù)合材料拉伸性能試驗(yàn)方法[S].

[2] 劉久戰(zhàn),蔡安,張曉靜,等.中國民用飛機(jī)航空材料和材料標(biāo)準(zhǔn)體系研究探討[J].航空制造技術(shù),2012(12):68-71,76.

[3] ASTM D3039-14 Standard test method for tensile properties of polymer matrix composite materials[S].

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[5] 馮家臣,彭剛,王緒財.試樣尺寸對纖維增強(qiáng)復(fù)合材料動態(tài)壓縮試驗(yàn)結(jié)果影響的研究[C]//第七屆全國爆炸力學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)學(xué)會會議論文集.寧波:[出版者不詳],2012.

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GB/T 6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》即將實(shí)施

GB/T 6394-2017《金屬平均晶粒度測定方法》即將替代GB/T 6394-2002，于2017年11月1日正式實(shí)施，《理化檢驗(yàn)-物理分冊》編輯部友情提示各相關(guān)單位做好該標(biāo)準(zhǔn)的更新和宣貫工作。

《理化檢驗(yàn)-物理分冊》編輯部

Comparative Analysis on GB and ASTM Standards for Tensile Property Test Method of Polymer Matrix Composite Materials

NIU Yifan, GAO Sai, WANG Xiaorui

(Sino-European Institute of Aviation Engineering, Civil Aviation University of China, Tianjin 300300, China)

The main similarities and differences between ASTM D3039-14 and GB/T 3354-2014 (the American and China standards for tensile property test method of polymer matrix composite materials) were comprehensively analyzed and compared, and some regulations in these two standards were theoretically analyzed and tested. The results show GB standard is different from ASTM standard in the aspects of test environment condition, test specimens, test equipments, test procedures, test reports and so on. These two standards can learn from each other and constantly update and perfect to meet the test demands of more new materials and to consider some complex test environment and special conditions, so as to develop a standard for tensile property test method of polymer matrix composite materials which is more suitable for China’s aerospace and high-end manufacturing industry.

polymer matrix composite material; tensile test; ASTM D3039-14; GB/T 3354-2014; comparative analysis

10.11973/lhjy-wl201708004

2016-08-08

國家自然科學(xué)基金資助項目(51402356);中國民航大學(xué)科研啟動基金資助項目(2010QD12X)

牛一凡(1979-)，女，副教授，博士,主要從事復(fù)合材料耐久性及力學(xué)性能損傷機(jī)制研究，yifan.niu@foxmail.com

TB332

A

1001-4012(2017)08-0548-05