熱處理對Gr4 鈦合金棒材組織性能的影響

文／楊亞明，帖姍姍，董軼，李海鋒，劉曉瑜，岳旭，劉繼雄·寶鈦集團(tuán)有限公司

本文研究了熱處理對Gr4 鈦合金棒材組織性能的影響，使用金相顯微鏡和掃描電鏡分析了合金顯微組織和斷口形貌。結(jié)果表明：該合金再結(jié)晶程度隨著熱處理溫度的升高而升高。棒材熱處理后組織發(fā)生軟化，強(qiáng)度降低；在650 ～750℃進(jìn)行熱處理，隨溫度升高，強(qiáng)度增大，塑性降低；在750℃以上進(jìn)行熱處理，晶粒明顯長大，強(qiáng)度和塑性均降低，性能開始惡化。觀察拉伸試樣的斷口，其為韌-脆混合斷口形貌，韌窩的大小和顯微組織晶粒的大小相當(dāng)，且隨變形流線有一定的方向性。

鈦是一種可在太空、陸地、海洋以及生物體內(nèi)廣泛應(yīng)用的“全能金屬”，是當(dāng)代最具魅力的金屬材料。鈦材的工業(yè)應(yīng)用已經(jīng)擴(kuò)大到許多領(lǐng)域，不僅在航空、航天工業(yè)中有著十分重要的應(yīng)用，還開始在化工、石油、輕工、冶金、發(fā)電等許多工業(yè)部門中廣泛應(yīng)用。工業(yè)純鈦含有微量的氧、氮、碳、鐵及多種其他雜質(zhì)元素，實(shí)質(zhì)上是一種低合金化的鈦合金。純鈦具有耐蝕性好、無磁性、質(zhì)量輕、良好的生物相容性及易于加工成形等特點(diǎn)，但純鈦較低的強(qiáng)度又限制了它的廣泛應(yīng)用。Gr4 鈦合金具有較高的雜質(zhì)含量，在GB/T 3620.1-2007《鈦及鈦合金牌號和化學(xué)成分》中，O 含量的上限為0.40%，而Fe 含量的上限為0.50%，其常規(guī)工藝生產(chǎn)的棒材強(qiáng)度介于高純鈦和TC4鈦合金之間，滿足了該強(qiáng)度范圍材料的需求。但由于該合金雜質(zhì)含量較高，對材料本身的塑性特別是橫向塑性指標(biāo)有較大的影響，而研究如何通過熱處理實(shí)現(xiàn)該材料強(qiáng)度與塑性的匹配對于實(shí)際生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)作用。

試驗(yàn)

試驗(yàn)材料為寶雞鈦業(yè)股份有限公司生產(chǎn)的Gr4 鈦合金鑄錠，鑄錠直徑為φ700mm，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)／wt%)為0.43 ～0.44 的Fe、0.36 ～0.38 的O、其 余 為Ti。鑄錠經(jīng)過開坯鍛造和中間鍛造后制成精鍛坯料，再在SXP-13 精鍛機(jī)上鍛造到成品尺寸φ70mm，其加熱溫度在800 ～850℃之間選擇，下面在同一根棒材上切取20mm 厚的樣棒進(jìn)行熱處理試驗(yàn)。

按照表1 的熱處理方案，將7 片20mm 的樣片使用同一熱處理爐進(jìn)行樣片熱處理，在熱處理后的樣片上按照圖1分別取60mm×15mm×15mm的橫向拉伸試樣和15mm×15mm×15mm 的顯微組織試樣。

圖1 橫向樣片取樣圖

表1 力學(xué)性能測試的熱處理方案

顯微組織

將顯微組織試樣經(jīng)過機(jī)加工拋光后，采用10%HNO3+5%HF+85%H2O 的腐蝕液進(jìn)行腐蝕，在ZEISS Axiovert 200 MAT 上進(jìn)行組織觀察，并照取100 倍偏光顯微組織照片，同時(shí)對顯微組織進(jìn)行平均晶粒度的測量。

拉伸性能

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求將所取橫向拉伸試樣坯機(jī)加工為R11 拉伸試樣，按照ASTM E8/E8M-16A 的規(guī)定在CMT5105 型萬能材料電子試驗(yàn)機(jī)上測試試樣的拉伸力學(xué)性能。

斷口形貌

將拉斷后的拉伸試樣采用JSM-6480 型掃描電鏡(SEM)觀察，分析試樣的斷口形貌。

結(jié)果與討論

顯微組織分析

圖2 為精鍛后棒材R 態(tài)及經(jīng)過不同溫度熱處理后的顯微組織照片。從圖2(a)來看，常規(guī)加熱后精鍛機(jī)所鍛制出的棒材，顯微組織形貌為全α 相的等軸組織，但是存在一小部分沒有發(fā)生再結(jié)晶的變形組織。這是由于精鍛的變形方式是高密度錘次(每分鐘約620 次)、微小變形量(每錘次直徑變形＜15mm，長度方向變形＜10mm)疊加而成，在變形過程中棒材整體發(fā)生的變形處于一種低應(yīng)變狀態(tài)，這種變形方式易于發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

圖2 不同熱處理制度拉伸試樣的顯微組織照片

另一方面，鍛造時(shí)的溫度遠(yuǎn)高于再結(jié)晶溫度，且高密度錘次產(chǎn)生的變形熱使得棒材終鍛溫度下降不明顯，棒材在鍛造完成時(shí)處于可發(fā)生再結(jié)晶的溫度范圍，沒有完全再結(jié)晶是由于棒材鍛造后處于自然冷卻過程中，沒有足夠的保溫時(shí)間，再結(jié)晶過程完成的不徹底。從圖2(b)到圖2(e)可以看出，合金的熱處理溫度越高，其顯微組織上再結(jié)晶程度越高，從圖2(f)和圖2(g)可以看出，當(dāng)熱處理溫度高于750℃，晶粒出現(xiàn)明顯長大。

將顯微組織的平均晶粒尺寸隨熱處理溫度的變化制作成曲線，如圖3 所示。

圖3 合金平均晶粒度隨熱處理溫度變化曲線

熱處理溫度在600 ～750℃之間，晶粒尺寸隨熱處理溫度的升高有較緩的遞增關(guān)系，但增長的幅度非常小，溫度增加了150℃，晶粒度的長大還不到10μm。該溫度區(qū)間晶粒度評級可以評到ASTM E112中8 ～9 級(級數(shù)越高表示晶粒度越細(xì))。而熱處理溫度到750℃以后，晶粒度增長的幅度非常大，溫度增加了50℃，其平均晶粒尺寸增加了一倍多，其晶粒度評級也只能評到ASTM E112 中4 ～5 級。在實(shí)際生產(chǎn)中熱處理溫度選擇時(shí)應(yīng)該避開該溫度區(qū)間。

拉伸性能

Gr4 鈦合金的室溫拉伸力學(xué)性能隨熱處理溫度的變化情況如圖4 所示，可以看出抗拉強(qiáng)度(Rm)、屈服強(qiáng)度(Rp0.2)、伸長率(A4D)、斷面收縮率(Z)均出現(xiàn)了兩次明顯的拐點(diǎn)。第一個拐點(diǎn)是從R 態(tài)到600℃×1.5h 熱處理時(shí)出現(xiàn)的，這是由于對鍛態(tài)的棒材進(jìn)行熱處理，在熱鍛過程產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力得到釋放，從而出現(xiàn)了組織軟化的過程。在此過程中，材料的強(qiáng)度降低，塑性增加；從600 ～750℃熱處理后材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度有近似的線性遞增關(guān)系，伸長率與斷面收縮率都有近似的線性遞減關(guān)系，沒有呈現(xiàn)出隨熱處理溫度的升高而出現(xiàn)進(jìn)一步軟化；750℃以后隨著晶粒尺寸的增大，抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度出現(xiàn)了一定的下降，如圖4 中出現(xiàn)的第二次拐點(diǎn)，但在強(qiáng)度下降過程中，塑性指標(biāo)沒有明顯的提升，這說明此時(shí)材料的性能已經(jīng)開始惡化。

圖4 合金室溫拉伸性能隨熱處理溫度變化曲線

斷口形貌

針對600 ～750℃熱處理后材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度增加的現(xiàn)象，將拉斷后的拉伸試樣采用JSM-6480 型掃描電鏡(SEM)觀察、分析試樣的斷口形貌，如圖5 所示。

圖5 不同熱處理制度拉伸試樣的斷口SEM 照片

從掃描電鏡來看，宏觀斷口并未呈現(xiàn)出常規(guī)韌性斷口的三個區(qū)域(纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇)，試樣的徑縮量非常小，是一種偏脆性的斷裂。觀察微觀掃描電鏡組織，照片上分布著大小不等被拉長的凹坑，但這些凹坑非常淺，凹坑底部非常平整，這說明斷裂起始階段發(fā)生了微小的塑性變形，出現(xiàn)了韌窩的特征，但之后發(fā)生了脆性斷裂，這是一種韌-脆混合斷口形貌。分析原因，這是由于Gr4 鈦合金O 含量較高，當(dāng)發(fā)生低溫、高載荷速度加載時(shí)，α 相變得很堅(jiān)硬，而α/α 晶界又不像α/β 晶界得到合金元素大幅度的增強(qiáng)，觀察斷裂韌窩的大小，集中在50 ～100μm，這與該合金熱處理后的顯微組織中的晶粒大小相當(dāng)。力學(xué)試樣在拉伸過程中，各個晶粒先發(fā)生微小的塑性變形，隨著正拉應(yīng)力的增大，在結(jié)合強(qiáng)度較低的晶界處優(yōu)先產(chǎn)生裂紋源，當(dāng)應(yīng)力增大到一定程度，晶粒被整體剝離并形成斷口。至于斷口中韌窩的方向性，這是由于棒材在生產(chǎn)過程中縱向變形量大，顯微組織被拉長所致。

明確了Gr4 鈦合金的斷裂特征，再分析600 ～750 ℃熱 處 理 后材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度增加的現(xiàn)象。經(jīng)過600 ～750℃熱處理后，合金的晶粒度沒有明顯長大，但再結(jié)晶程度增加，組織中變形組織比例下降。變形組織的晶粒被扭曲拉長，晶粒得到強(qiáng)化，但晶界卻增多了，和晶粒相比晶界處強(qiáng)度較低，是脆性斷裂容易發(fā)生的地方。所以熱處理溫度較低時(shí)，變形組織的比例高，組織中晶界的比例高，容易發(fā)生脆性斷裂，宏觀上表現(xiàn)為強(qiáng)度較低。

結(jié)論

⑴Gr4 鈦合金熱鍛態(tài)的顯微組織為變形組織和再結(jié)晶組織相結(jié)合的組織狀態(tài)，隨著熱處理溫度的升高，材料的再結(jié)晶程度越高，750℃以后再結(jié)晶晶粒開始明顯長大。

⑵該金屬的強(qiáng)度隨著再結(jié)晶程度的升高而升高，塑性指標(biāo)出現(xiàn)相應(yīng)的降低，而晶粒明顯長大以后，強(qiáng)度降低，塑性沒有升高，開始出現(xiàn)性能惡化。文章建立抗拉強(qiáng)度(Rm)、屈服強(qiáng)度(Rp0.2)、伸長率(A4D)、斷面收縮率(Z)隨熱處理溫度變化的曲線，對實(shí)際生產(chǎn)熱處理工藝的制定有一定的指導(dǎo)作用。

⑶該合金拉伸試樣的斷口形貌為介于韌窩和解理之間的強(qiáng)韌性斷口形貌，韌窩的大小和顯微組織晶粒的大小相當(dāng)，且隨變形流線有一定的方向性。