響應(yīng)面法優(yōu)化黑蒜復(fù)合醬制備工藝及其抗氧化活性研究

馬夢(mèng)亞　古麗菲熱?伊力哈木　肖移聰　李慕春　嚴(yán)歡　艾合買提江?艾海提　劉軍

摘要：以新疆吉木薩爾縣大蒜為原料，結(jié)合課題組研制的短時(shí)黑蒜加工工藝制備黑蒜，以具有新疆特色的辣椒和番茄醬為主要原料，輔以食用油、食用鹽、料酒、五香粉、味精、雞精、花椒粉、白胡椒粉等炒制后殺菌制成黑蒜復(fù)合醬，以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，以感官評(píng)分、DPPH和ABTS自由基的清除能力為指標(biāo)，再利用響應(yīng)面設(shè)計(jì)對(duì)黑蒜復(fù)合醬制備工藝進(jìn)行優(yōu)化，并對(duì)其理化指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，當(dāng)黑蒜添加量為35 g、辣椒添加量為20 g、番茄醬添加量為13 g、食用油添加量為30%、食用鹽添加量為3%、料酒添加量為1.5%、五香粉添加量為1%、味精添加量為0.6%、雞精添加量為0.6%、花椒粉添加量為0.6%、白胡椒粉添加量為0.4%、炒制時(shí)間為8 min時(shí)，制得的黑蒜復(fù)合醬的感官評(píng)分為85.42分，對(duì)DPPH自由基的清除能力為17.01 mg TE/g，對(duì)ABTS自由基的清除能力為34.91 mg TE/g，總抗氧化能力為15.45 U/mL，得到的黑蒜復(fù)合醬理化指標(biāo)符合復(fù)合調(diào)味品的標(biāo)準(zhǔn)，并且制備工藝簡(jiǎn)單易操作，產(chǎn)品對(duì)自由基清除能力強(qiáng)，具有較好的抗氧化活性，可為工業(yè)化生產(chǎn)提供參考依據(jù)，豐富調(diào)味品市場(chǎng)。

關(guān)鍵詞：黑蒜復(fù)合醬；抗氧化活性；感官評(píng)定；響應(yīng)面法

中圖分類號(hào)：TS255.5文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1000-9973（2023）06-0071-08

Abstract： Black garlic is prepared from garlic in Jimusaer County， Xinjiang， combined with the short-term black garlic processing technology developed by the research group. Chili and tomato sauce with Xinjiang characteristics are used as the main raw materials， and edible oil， salt， cooking wine， five-spice powder， monosodium glutamate， chicken essence， Zanthoxylum bungeanum powder， white pepper powder are used as the auxiliary materials， they are fried and sterilized to prepare black garlic compound sauce. Based on single factor test， sensory score and DPPH and ABTS free radical scavenging capacity are used as the indexes， and then the preparation technology of black garlic compound sauce? is

收稿日期：2022-12-29

基金項(xiàng)目：新疆維吾爾自治區(qū)科技計(jì)劃項(xiàng)目（2021B02001-3）

作者簡(jiǎn)介：馬夢(mèng)亞（1996－），女，碩士，研究方向：食品工程。

*通信作者：艾合買提江·艾海提（1969－），男，副教授，碩士，研究方向：食品科學(xué)；

劉軍（1972—），男，副教授，博士后，研究方向：食用資源功效安全與健康產(chǎn)業(yè)。

optimized by response surface design， and its physical and chemical indexes are tested. The results show that when the addition amount of black garlic， chili and tomato sauce is 35， 20， 13 g， the addition amount of edible oil， salt， cooking wine， five-spice powder， monosodium glutamate， chicken essence， Zanthoxylum bungeanum powder， white pepper powder is 30%， 3%， 1.5%， 1%， 0.6%， 0.6%， 0.6%， 0.4%， and the frying time is 8 min， the sensory score of the prepared black garlic compound sauce is 85.42 points， the scavenging capacity on DPPH free radical is 17.01 mg TE/g， the scavenging capacity on ABTS free radical is 34.91 mg TE/g， and the total antioxidant capacity is 15.45 U/mL. The physical and chemical indexes of the prepared black garlic compound sauce accords with the standards of compound condiment， and the preparation technology is simple and easy to operate. The product has strong scavenging capacity on free radicals and good antioxidant activity， which can provide references for industrial production and enrich the condiment market.

Key words： black garlic compound sauce; antioxidant activity; sensory evaluation; response surface methodology

“復(fù)合味”是復(fù)合醬多樣化的靈魂，可以滿足人們對(duì)醬制品多營(yíng)養(yǎng)、多風(fēng)味、多保健功能的要求。傳統(tǒng)黑蒜加工工藝一般是將完整鮮蒜放置于發(fā)酵箱中2～3個(gè)月后制得，需要消耗大量的時(shí)間和能源[1]。短時(shí)加工黑蒜是根據(jù)課題組研制的黑蒜加工工藝，以新疆吉木薩爾縣大蒜為原料，經(jīng)高溫高壓、熟化、干燥工藝制作而成，整個(gè)過程僅需8 h，并與兩種市售黑蒜產(chǎn)品進(jìn)行比較，無論是產(chǎn)品的感官品質(zhì)還是營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)均達(dá)到或優(yōu)于市售黑蒜[2]。辣椒的果實(shí)因果皮含有辣椒素而有辣味，能增進(jìn)食欲，辣椒中VC的含量在蔬菜中居第一位。辣椒既可鮮食、調(diào)味，也可入藥，具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和食療保健作用。我國(guó)是最大的辣椒種植國(guó)家，也是最大的辣椒消費(fèi)國(guó)[3]。新疆焉耆紅辣椒具有紅色素含量高、糖分高、辣味適中的特點(diǎn)，適于制醬和制粉[4]。番茄醬中除了含有豐富的番茄紅素外，還含有有機(jī)酸、B族維生素、膳食纖維、礦物質(zhì)、蛋白質(zhì)及天然果膠等多種營(yíng)養(yǎng)組分，對(duì)于預(yù)防心血管疾病、動(dòng)脈硬化等各種慢性疾病，以及改善人體免疫系統(tǒng)、延緩衰老等都具有重要意義[5-6]。由于新疆獨(dú)特的光熱資源和氣候條件，新疆所產(chǎn)番茄的紅色素、可溶性固形物含量高，目前，番茄醬產(chǎn)業(yè)極大地帶動(dòng)了新疆紅色產(chǎn)業(yè)發(fā)展。

黑蒜營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高，對(duì)記憶和神經(jīng)系統(tǒng)有保護(hù)作用，具有抗癌、抗肥胖、抗炎癥、免疫刺激、抗過敏、保護(hù)肝、保護(hù)心臟、抑制氧化應(yīng)激、減少宿醉綜合征等作用[7]。黑蒜雖然具有豐富的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)和多種功效成分，但是還含有硫化物等具有刺激性氣味的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，不能被大眾所接受，利用新疆特色原料對(duì)黑蒜醬進(jìn)行復(fù)合，以有效地消減黑蒜的刺激性氣味，從而開發(fā)出一款既有良好風(fēng)味又具有生物活性的復(fù)合醬，且制備工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

1 材料和方法

1.1 材料

鮮蒜：新疆吉木薩爾縣；黑蒜：課題組自制短時(shí)加工黑蒜；辣椒：新疆焉耆辣椒；番茄醬：新疆惠澤食品有限責(zé)任公司；食用油：金龍魚大豆油；料酒、五香粉、雞精、味精、花椒粉、白胡椒粉：購(gòu)自當(dāng)?shù)剞r(nóng)貿(mào)市場(chǎng)。

1.2 試劑

DPPH（純度＞99.5%）；ABTS（純度＞98.0%）；總抗氧化能力（T-AOC）測(cè)定試劑盒：南京建成生物工程研究所；無水碳酸鈉（分析純）：天津市盛奧化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇（分析純）：天津市鑫鉑特化工有限公司。

1.3 主要儀器與設(shè)備

商用臺(tái)式電磁爐 中山市普美特廚具有限公司； Molecular Devices多功能酶標(biāo)儀 美谷分子儀器（上海）有限公司；3K15離心機(jī) 美國(guó)Sigma設(shè)備有限公司；BSA124S-CW電子天平 賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；電熱恒溫水浴鍋 上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠；MS3 Basic S25旋渦混合器 廣州儀科實(shí)驗(yàn)室技術(shù)有限公司。

1.4 工藝流程及操作要點(diǎn)

1.4.1 工藝流程

短時(shí)加工黑蒜加工工藝：

黑蒜復(fù)合醬加工工藝：

1.4.2 操作要點(diǎn)

1.4.2.1 預(yù)處理

挑選完好無損的新鮮大蒜、干辣椒等原料，洗凈晾干。

1.4.2.2 干辣椒復(fù)水

取20 g干辣椒加入200 mL純水，室溫浸泡1 h后，在100 ℃沸水浴中預(yù)煮2 min，瀝干表面水分，備用[8]。

1.4.2.3 炒制

用電磁爐將食用油在1 300 W下加熱2 min之后將功率調(diào)至800 W，加入復(fù)水后的辣椒炒制2 min，加入黑蒜漿、番茄醬，添加一定比例的食用鹽、料酒、五香粉、雞精、味精、花椒粉、白胡椒粉等調(diào)味料充分?jǐn)嚢杌旌蟍9]。

1.4.2.4 裝袋

趁熱裝袋，裝袋規(guī)格（15±0.5） g。

1.4.2.5 產(chǎn)品殺菌

在沸水浴中殺菌20 min，水沸騰后開始計(jì)時(shí)[10]。

1.5 試驗(yàn)方法

1.5.1 感官評(píng)價(jià)的方法

本次試驗(yàn)邀請(qǐng)10名經(jīng)過培訓(xùn)的人員進(jìn)行評(píng)價(jià)，并對(duì)黑蒜復(fù)合醬的色澤、風(fēng)味、口感、組織狀態(tài)進(jìn)行打分，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1[11-12]。

1.5.2 黑蒜復(fù)合醬抗氧化成分的提取

用電子天平稱取4 g黑蒜復(fù)合醬產(chǎn)品至50 mL比色管中，按料液比1∶10加入60%乙醇，用旋渦混合器充分混合均勻，在50 ℃下超聲提取1 h，用60%乙醇定容至刻度，9 500 r/min離心5 min，取上清液備用[13]。

1.5.3 DPPH自由基清除能力的測(cè)定[14-15]

向96孔板中加入100 μL（9 500 r/min 離心5 min）稀釋10倍的上清液和100 μL 0.2 mmol/L的 DPPH-乙醇溶液，混合搖勻，室溫下避光反應(yīng)30 min，在517 nm處測(cè)定其吸光度。以250 μg/mL Trolox為標(biāo)準(zhǔn)品，以不同標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)、DPPH自由基清除能力為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=3X+3.095 1，R2=0.998 8。

DPPH自由基清除率（%）=（1－A1－A2A0）×100。

式中：A0為100 μL DPPH-乙醇溶液+100 μL無水乙醇溶液的吸光度；A1為100 μL DPPH-乙醇溶液+100 μL樣品溶液的吸光度；A2為100 μL乙醇溶液+100 μL樣品溶液的吸光度。

1.5.4 ABTS自由基清除能力的測(cè)定[16]

取30 μL（9 500 r/min 離心5 min）樣液與210 μL ABTS溶液（7 mmol/L ABTS 與2.45 mmol/L過硫酸鉀按1∶1配成工作液，用無水乙醇稀釋到吸光度為0.7±0.02），振蕩混勻，室溫下避光反應(yīng)30 min，在734 nm處測(cè)定其吸光度。以250 μg/mL Trolox為標(biāo)準(zhǔn)品，以不同標(biāo)準(zhǔn)品濃度為橫坐標(biāo)、ABTS自由基清除能力為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=1.349 2X+9.121 3， R2=0.998。

ABTS自由基清除率（%）=（1－As－AbAc）×100。

式中：Ac為210 μL ABTS 試劑+30 μL無水乙醇溶液的吸光度；As為210 μL ABTS試劑+30 μL樣品溶液的吸光度；Ab為210 μL無水乙醇試劑+30 μL樣品溶液的吸光度。

1.5.5 總抗氧化能力的測(cè)定

用總抗氧化能力（T-AOC）測(cè)定試劑盒進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算公式如下：

總抗氧化能力（U/mL）=測(cè)定OD值－對(duì)照OD值0.01÷30×反應(yīng)液總量取樣量×樣品測(cè)試前稀釋倍數(shù)。

1.5.6 微生物指標(biāo)的測(cè)定

根據(jù)GB 4789.2—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定》中菌落總數(shù)的測(cè)定方法測(cè)定成品中的菌落總數(shù)；根據(jù)GB 4789.3—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群計(jì)數(shù)》中大腸菌群數(shù)測(cè)定方法——乳糖膽鹽發(fā)酵法測(cè)定成品中大腸菌群數(shù)量。

1.5.7 單因素試驗(yàn)

參考相關(guān)產(chǎn)品的加工配方，并結(jié)合預(yù)試驗(yàn)，經(jīng)感官評(píng)價(jià)對(duì)輔料配方進(jìn)行調(diào)整并確定對(duì)產(chǎn)品影響范圍較小配方的比例，輔料配方為食用鹽3%、料酒1.5%、五香粉1%、味精0.6%、雞精0.6%、花椒粉0.6%、白胡椒粉0.4%[17-20]。以感官評(píng)分、DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力為指標(biāo)，采用單因素試驗(yàn)，以短時(shí)加工黑蒜添加量、番茄醬添加量、辣椒添加量、食用油添加量以及炒制時(shí)間為自變量，以感官評(píng)分、DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力為因變量進(jìn)行單因素試驗(yàn)，試驗(yàn)水平分別選取短時(shí)加工黑蒜添加量20，25，30，35，40 g；辣椒添加量15，20，25，30，35 g；番茄醬添加量5，10，15，20，25 g；食用油添加量20%、25%、30%、35%、40%；炒制時(shí)間4，6，8，10，12 min。對(duì)制備工藝進(jìn)行初步優(yōu)化，確定較佳因素試驗(yàn)參數(shù)范圍。

1.5.8 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)

根據(jù)Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)原則，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以短時(shí)加工黑蒜添加量、辣椒添加量、番茄醬添加量、炒制時(shí)間為自變量，以感官評(píng)分、DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力為響應(yīng)值，進(jìn)行四因素三水平的響應(yīng)面分析，試驗(yàn)因素水平見表2。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1 黑蒜添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

確定辣椒添加量25 g、番茄醬添加量10 g、食用油添加量30%、炒制時(shí)間6 min，設(shè)置短時(shí)加工黑蒜添加量分別為20，25，30，35，40 g進(jìn)行試驗(yàn)，以產(chǎn)品的感官評(píng)分及對(duì)DPPH、ABTS自由基的清除能力為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖1。

由圖1可知，隨著黑蒜添加量的增加，產(chǎn)品的感官評(píng)分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，而DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力呈逐漸上升的趨勢(shì)，達(dá)到最大值時(shí)的黑蒜添加量分別為25，40，40 g，相對(duì)應(yīng)的感官評(píng)分為82.8分，DPPH自由基清除率為16.59 mg TE/g， ABTS自由基清除率33.76 mg TE/g。但隨著黑蒜添加量的繼續(xù)增加，感官評(píng)分逐漸減小。這是由于黑蒜添加量過多時(shí)，黑蒜味道過于濃郁，醬體香氣不協(xié)調(diào)。綜合考慮，響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中黑蒜添加量采用25，30，35 g 3個(gè)水平。

2.1.2 辣椒添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

確定黑蒜添加量30 g、番茄醬添加量10 g、食用油添加量30%、炒制時(shí)間6 min，設(shè)置辣椒添加量分別為15，20，25，30，35 g進(jìn)行試驗(yàn)，以產(chǎn)品的感官評(píng)分及對(duì)DPPH、ABTS自由基的清除能力為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖2。

由圖2可知，隨著辣椒添加量的增加，產(chǎn)品的感官評(píng)分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，而DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力呈逐漸下降趨勢(shì)，達(dá)到最大值時(shí)的辣椒添加量分別為25，15，15 g，相對(duì)應(yīng)的感官評(píng)分為82.4分，DPPH自由基清除率為17.54 mg TE/g， ABTS自由基清除率為35.61 mg TE/g。當(dāng)辣椒添加量過少時(shí)，醬體缺少咀嚼感，辣椒味道不突出；而辣椒添加量過多時(shí)，掩蓋了醬體黑蒜和番茄醬的味道，醬體香氣不協(xié)調(diào)。綜合考慮，響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中辣椒添加量采用20，25，30 g 3個(gè)水平。

2.1.3 番茄醬添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

確定黑蒜添加量30 g、辣椒添加量25 g、食用油添加量30%、炒制時(shí)間6 min，設(shè)置番茄醬添加量分別為5，10，15，20，25 g進(jìn)行試驗(yàn)，以產(chǎn)品的感官評(píng)分及對(duì)DPPH、ABTS自由基的清除能力為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖3。

由圖3可知，隨著番茄醬添加量的增加，產(chǎn)品的感官評(píng)分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，而DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力呈逐漸下降趨勢(shì)，達(dá)到最大值時(shí)的番茄醬添加量分別為10，5，5 g，相對(duì)應(yīng)的感官評(píng)分為82.6分，DPPH自由基清除率為16.26 mg TE/g， ABTS自由基清除率為33.34 mg TE/g。當(dāng)番茄醬添加量過少時(shí)，番茄醬味道不突出；而添加量過多時(shí)，番茄醬味道過于濃郁，醬體香氣不協(xié)調(diào)。綜合考慮，響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中番茄醬添加量采用10，15，20 g 3個(gè)水平。

2.1.4 食用油添加量單因素試驗(yàn)結(jié)果

確定黑蒜添加量30 g、辣椒添加量25 g、番茄醬添加量10 g、炒制時(shí)間6 min，設(shè)置食用油添加量分別為20%、25%、30%、35%、40%進(jìn)行試驗(yàn)，以產(chǎn)品的感官評(píng)分及對(duì)DPPH、ABTS自由基的清除能力為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖4。

由圖4可知，隨著食用油添加量的增加，產(chǎn)品的感官評(píng)分、DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，達(dá)到最大值時(shí)的食用油添加量分別為30%、25%、25%，相對(duì)應(yīng)的感官評(píng)分為83.1分，DPPH自由基清除率為16.43 mg TE/g，ABTS自由基清除率為32.45 mg TE/g。食用油添加量過少時(shí)，醬體油潤(rùn)度不夠；當(dāng)添加量過多時(shí)，醬體比較油膩，口感較差。綜合考慮，當(dāng)食用油添加量為30%時(shí)，醬體油潤(rùn)紅亮有光澤，口感較好，對(duì)DPPH、ABTS自由基清除率較高。

2.1.5 炒制時(shí)間單因素試驗(yàn)結(jié)果

確定黑蒜添加量30 g、辣椒添加量25 g、番茄醬添加量10 g、食用油添加量30%，設(shè)置炒制時(shí)間分別為4，6，8，10，12 min進(jìn)行試驗(yàn)，根據(jù)產(chǎn)品的感官評(píng)分及對(duì)DPPH、ABTS自由基的清除能力為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，試驗(yàn)結(jié)果見圖5。

由圖5可知，隨著炒制時(shí)間的增加，產(chǎn)品的感官評(píng)分呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，而DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力呈逐漸上升趨勢(shì)，達(dá)到最大值時(shí)的炒制時(shí)間分別為6，12，12 min，相對(duì)應(yīng)的感官評(píng)分為82.7分，DPPH自由基清除率為19.24 mg TE/g， ABTS自由基清除率為41.03 mg TE/g。這是由于隨著炒制時(shí)間的延長(zhǎng)，醬體水分逐漸減少，DPPH、ABTS自由基清除能力逐漸上升，但是炒制時(shí)間過長(zhǎng)，醬體發(fā)生糊化，口感較差。綜合考慮，響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)中炒制時(shí)間采用6，7，8 min 3個(gè)水平。

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果分析

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以感官評(píng)分以及對(duì)DPPH、ABTS自由基的清除能力為指標(biāo)，采用Design-Expert 13 軟件中Box-Behnken法進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，確定制備黑蒜復(fù)合醬的最佳工藝參數(shù)，試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果見表3。

對(duì)表3中試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行二次多項(xiàng)回歸擬合，獲得產(chǎn)品指標(biāo)（DPPH、ABTS自由基清除率和感官評(píng)分）對(duì)黑蒜添加量（A）、辣椒添加量（B）、番茄醬添加量（C）、炒制時(shí)間（D）的多元回歸方程為：

DPPH自由基清除率=26.182 99-0.305 752A-0.305 361B+0.010 256C-0.622 508D+0.001 692AB－0.001 288AC－0.000 670AD－0.002 391BC+0.003 437BD－0.013 371CD+0.004 984A2+0.002 922B2+0.005 595C2+0.080 391D2；

ABTS自由基清除率=36.196 12－1.102 16A－0.042 946B+0.754 294C+2.160 27D－0.018 617AB+0.043 522AC+0.117 429AD－0.010 488BC+0.070 824BD－0.277 553CD+0.002 657A2－0.000 084B2 －0.000 387C2－0.174 829D2；

感官評(píng)分=－115.582 5+4.184A+10.678 33B+4.627C－10.91D－0.028AB－0.157AC+0.11AD－0.073BC－0.61BD－0.03CD－0.030 567A2－0.090 567B2+0.068 933C2+1.698 33D2。

由表4可知，模型的F值分別為68.02，29.83，102.53，P<0.000 1，表明這3個(gè)模型均極顯著。失擬項(xiàng)的P值分別為0.342 1，0.192 3，0.715 7，P>0.05，R2分別為0.985 5，0.967 6，0.990 3，均大于0.95，表明每個(gè)因素與響應(yīng)值之間的關(guān)系都具有協(xié)同性，RAdj2與R2值很接近，說明樣本的容量足夠大。試驗(yàn)的變異系數(shù)（C.V.，%）分別為0.518 6，1.14，0.488 7，表明其具有良好的可靠性與精密度，并且可以實(shí)際應(yīng)用。

各因素交互作用的三維響應(yīng)圖見圖6。

根據(jù)回歸方程建立響應(yīng)曲面圖，進(jìn)而分析黑蒜添加量、辣椒添加量、番茄醬添加量、炒制時(shí)間對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響，響應(yīng)曲面的陡峭程度說明響應(yīng)值隨試驗(yàn)因素的變化情況，曲面越陡峭，說明因素對(duì)產(chǎn)品品質(zhì)的影響越大。

2.3 最佳工藝條件試驗(yàn)驗(yàn)證

由響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)可知，DPPH、ABTS自由基清除能力和感官評(píng)分受到各工藝參數(shù)及其相互作用的顯著影響。黑蒜復(fù)合醬的最佳工藝條件：黑蒜添加量為 34.873 g，辣椒添加量為20.048 g，番茄醬添加量為12.972 g，炒制時(shí)間為7.998 min?？紤]到實(shí)際操作，將最佳配方調(diào)整為黑蒜添加量35 g、辣椒添加量20 g、番茄醬添加量13 g、炒制時(shí)間8 min，在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，重復(fù)３次，取平均值。制作的黑蒜復(fù)合醬對(duì)DPPH自由基的清除率為17.01 mg TE/g，對(duì)ABTS自由基的清除率為34.91 mg TE/g，感官評(píng)分為85.42分，與理論值非常接近。

2.4 黑蒜復(fù)合醬原料及成品抗氧化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

黑蒜復(fù)合醬原料及成品醬抗氧化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見表5。

2.5 微生物指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果

微生物指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果見表6。

3 結(jié)論

以DPPH、ABTS自由基清除能力和感官評(píng)分為指標(biāo)，通過單因素試驗(yàn)確定合適的工藝參數(shù)范圍，并進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，結(jié)果表明，黑蒜復(fù)合醬最佳工藝條件為黑蒜添加量35 g、辣椒添加量20 g、番茄醬添加量13 g、食用油添加量30%、食用鹽添加量3%、料酒添加量1.5%、五香粉添加量1%、味精添加量0.6%、雞精添加量0.6%、花椒粉添加量0.6%、白胡椒粉添加量0.4%、炒制時(shí)間為8 min。在此條件下制得的黑蒜復(fù)合醬產(chǎn)品對(duì)DPPH自由基的清除率為17.01 mg TE/g，對(duì)ABTS自由基的清除率為34.91 mg TE/g，總抗氧化能力為15.45 U/mL，感官評(píng)分為85.42分。同時(shí)，本試驗(yàn)建立的回歸模型有效可行，可以用來預(yù)測(cè)設(shè)定試驗(yàn)因素條件下的黑蒜復(fù)合醬工藝參數(shù)的響應(yīng)值，且制備工藝簡(jiǎn)單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]施炳超.黑蒜加工過程的濕度控制技術(shù)研究[D].泰安：山東農(nóng)業(yè)大學(xué)，2019.

[2]葛世浩，武慧慧，原林，等.黑蒜短時(shí)加工技術(shù)研究[J].保鮮與加工，2022，22（2）：49-57.

[3]李晴，韓玉珠，張廣臣.國(guó)內(nèi)外辣椒產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢(shì)[J].湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，48（9）：2278-2281.

[4]崔巍平，陳俊科，李欣.新疆辣椒產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀及對(duì)策[J].現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技，2022（13）：195-197，201.

[5]李惠，熊忠飛，李喜宏.復(fù)合生物保鮮劑對(duì)番茄醬防腐保鮮效果研究[J].中國(guó)調(diào)味品，2020，45（4）：69-71，76.

[6]FERNANDO R D A J， PAOLA Q R， VICTORIA W， et al. Mediterranean sofrito home-cooking technique enhances polyphenol content in tomato sauce[J].Journal of the Science of Food and Agriculture，2019，99（14）：6535-6545.

[7]QIU Z， ZHENG Z， ZHANG B， et al. Formation， nutritional value， and enhancement of characteristic components in black garlic： a review for maximizing the goodness to humans[J].Comprehensive Reviews in Food Science and Food Safety，2020，19（2）：801-834.

[8]程曉齊.干辣椒制作發(fā)酵型辣椒醬的研究[D].咸陽：西北農(nóng)林科技大學(xué)，2021.

[9]賈慶超，梁艷美，盧燦，等.響應(yīng)面法優(yōu)化黑蒜銀條醬制備工藝[J].中國(guó)調(diào)味品，2021，46（12）：92-97.

[10]賈慶超，梁艷美.響應(yīng)面法優(yōu)化大蒜醬的制備工藝研究[J].中國(guó)調(diào)味品，2022，47（4）：109-116.

[11]賈慶超，梁艷美，張宇恒.響應(yīng)面法優(yōu)化黑蒜雞樅菌醬制備工藝[J].中國(guó)調(diào)味品，2021，46（11）：94-100.

[12]張莉，劉鳳玲，石磊，等.響應(yīng)面法優(yōu)化槐花杏鮑菇醬工藝的研究[J].中國(guó)調(diào)味品，2022，47（3）：112-116.

[13]黃鶴.調(diào)味蟹醬發(fā)酵過程品質(zhì)變化及成品抗氧化作用的研究[D].錦州：錦州醫(yī)科大學(xué)，2018.

[14]王妍惠.紅樹莓葉多酚提取純化及其抗氧化活性研究[D].錦州：渤海大學(xué)，2021.

[15]MUSTAFA M A， ANGELONI S， ABOUELENEIN D， et al. A new HPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of 36 polyphenols in blueberry， strawberry and their commercial products and determination of antioxidant activity[J].Food Chemistry，2021，367：130743.

[16]AKINLOLU-OJO T， NWANNA E E， BADEJO A A. Physicochemical constituents and anti-oxidative properties of ripening hog plum （Spondias mombin） fruits and the quality attributes of jam produced from the fruits[J].Measurement： Food，2022，7：100037.

[17]張小平.川味胡蘿卜鴨肝醬的開發(fā)研究[D].雅安：四川農(nóng)業(yè)大學(xué)，2013.

[18]沈璐璐.冬陰功調(diào)味醬的工藝[J].食品工業(yè)，2021，42（3）：70-75.

[19]崔娜，劉一霏，張娟.豆豉胡蘿卜豬肉辣椒醬的研制及其品質(zhì)分析[J].中國(guó)調(diào)味品，2021，46（11）：77-80.

[20]周忠強(qiáng)，趙登，高玄.一種瓶裝黑蒜牛肉醬的生產(chǎn)工藝：中國(guó)，CN105495538B[P].2018-08-24.