固溶時效處理對新型超高強(qiáng)鈦合金組織和力學(xué)性能的影響

劉運(yùn)璽，楊 毅，黃 濤，周 琳，陳 瑋，李志強(qiáng)，張晨輝

（1.中國航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.航空工業(yè)陜西飛機(jī)工業(yè)（集團(tuán)）有限公司，漢中 723215；3.西北工業(yè)大學(xué)，西安 710072；4.西安超晶科技有限公司，西安 710299）

隨著新一代航空飛行器向高速化、大型化、結(jié)構(gòu)復(fù)雜化及提高燃油效率等方向的跨越式發(fā)展，需要在其結(jié)構(gòu)設(shè)計中使用綜合性能更高的輕金屬材料[1–3]。目前鈦及鈦合金在飛機(jī)機(jī)體結(jié)構(gòu)上的應(yīng)用已取得良好的減重效果，滿足飛機(jī)高機(jī)動性、高可靠性和長壽命的設(shè)計需要，其用量已成為衡量飛機(jī)選材先進(jìn)程度的一個重要標(biāo)志。超高強(qiáng)度鈦合金作為結(jié)構(gòu)件材料應(yīng)用于航空、航天等需要高強(qiáng)度的部位，特別是在航空領(lǐng)域，可以進(jìn)一步提高飛機(jī)鈦合金構(gòu)件的比強(qiáng)度，提高結(jié)構(gòu)效率，實(shí)現(xiàn)更好的減重效果[4]。高強(qiáng)鈦合金通常是通過高合金化實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度超過1100 MPa，可用于制造強(qiáng)度要求高、實(shí)現(xiàn)減重效果的承力構(gòu)件。目前，獲得成功應(yīng)用的高強(qiáng)鈦合金主要包括Ti–10–2–3、Ti–15–3、β–C、β–21S、BT22、TC21 和Ti–5553 等[5–11]。

近年來，隨著航空航天工業(yè)對超高強(qiáng)鈦合金的需求越來越迫切，相關(guān)研究單位相繼開展了1300 MPa 級甚至更高強(qiáng)度級別的超高強(qiáng)鈦合金的研制工作[12–15]。通過新型合金化、形變強(qiáng)化、相變強(qiáng)化和強(qiáng)韌化組織控制等綜合強(qiáng)韌化技術(shù)，在強(qiáng)度–塑性–韌性等綜合性能良好匹配的前提下，可以實(shí)現(xiàn)鈦合金強(qiáng)度等級越來越高，用于航空承力構(gòu)件可獲得更大的減重效益，實(shí)現(xiàn)更大的減重效果，具有重要的意義。

本文針對自主研制的一種新型Ti–Al–Mo–V–Cr–Zr系亞穩(wěn)β 型超高強(qiáng)鈦合金開展固溶時效處理，對其組織和力學(xué)性能的影響規(guī)律進(jìn)行研究，以期實(shí)現(xiàn)其良好的強(qiáng)塑性匹配，為其工程化應(yīng)用提供數(shù)據(jù)支撐。

1 試驗(yàn)及方法

試驗(yàn)采用的是自主研制的一種新型Ti–Al–Mo–V–Cr–Zr 系多元強(qiáng)化亞穩(wěn)β 型超高強(qiáng)鈦合金材料，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)如表1所示，經(jīng)3 次真空自耗熔煉獲得鑄錠，進(jìn)行開坯改鍛后獲得小規(guī)格鍛坯。通過金相法測得原材料的相變點(diǎn)溫度約為815 ℃。圖1為原材料的顯微組織，由等軸或短棒狀的初生α 相和基體β 相組成，相比于短棒狀初生α 相，等軸狀初生α 相含量較多，尺寸約1～3 μm，分布較為均勻。

對原材料進(jìn)行固溶時效處理，試驗(yàn)方案具體參數(shù)如表2所示。制備鈦合金金相試樣，利用Leica DMI 5000M 光學(xué)顯微鏡對其進(jìn)行顯微組織觀察與分析。在Zeiss Supra–55 掃描電子顯微鏡設(shè)備上對顯微組織和室溫拉伸斷口的組織形貌進(jìn)行表征與分析。

表2 鈦合金固溶時效處理試驗(yàn)方案Table 2 Experimental scheme of solid solution and aging treatment for titanium alloy

依據(jù)GB/T 228.1—2010《金屬材料 拉伸試驗(yàn) 第1部分：室溫試驗(yàn)方法》開展室溫拉伸測試，同種狀態(tài)的試樣各進(jìn)行3 次拉伸試驗(yàn)，然后求取平均值；依據(jù)GB/T 3075—2008《金屬材料疲勞試驗(yàn)軸向力控制方法》開展室溫、空氣環(huán)境下的軸向高周疲勞試驗(yàn)，加載頻率為100 Hz，應(yīng)力比為R=0.1，最大應(yīng)力水平介于700～1100 MPa 之間，疲勞壽命超出1×107時則終止試驗(yàn)。采用升降法計算存活率為50% 條件下的中值疲勞極限。本研究所采用的力學(xué)性能試樣如圖2所示。

圖2 力學(xué)性能測試試樣（mm）Fig.2 Samples for mechanical properties tests (mm)

2 結(jié)果與討論

2.1 室溫拉伸性能

鈦合金經(jīng)固溶時效處理后，其室溫拉伸性能如圖3和表3所示。圖3中室溫所對應(yīng)的數(shù)據(jù)點(diǎn)為原材料的拉伸性能數(shù)據(jù)?？梢钥闯?，該超高強(qiáng)鈦合金經(jīng)固溶處理后，抗拉強(qiáng)度達(dá)到900 MPa 以上，屈服強(qiáng)度接近900 MPa，塑性較好。經(jīng)時效處理后，該合金具有極高的強(qiáng)度，同時具有較好的塑性。在500 ℃時效后，該合金抗拉強(qiáng)度最高，達(dá)到1500 MPa 以上，屈服強(qiáng)度在1450 MPa 以上；隨著時效溫度的提高，合金強(qiáng)度下降，塑性呈增加趨勢。在520 ℃時效條件下，抗拉強(qiáng)度為1508 MPa，屈服強(qiáng)度為1439 MPa，延伸率為7.6%，材料具有良好的強(qiáng)度和塑性性能匹配。

圖3 不同狀態(tài)下鈦合金拉伸性能Fig.3 Tensile properties of titanium alloy in different states

表3 不同狀態(tài)下鈦合金室溫拉伸性能Table 3 Room temperature tensile properties of titanium alloy in different states

2.2 顯微組織

鈦合金經(jīng)固溶時效處理后的顯微組織如圖4所示。可知，該合金在相變點(diǎn)以下進(jìn)行固溶處理后，其組織為α+β 雙相組織，在合金β 基體上彌散分布著細(xì)小的初生α 相顆粒，初生α 相形態(tài)為等軸和短棒狀，其中，等軸初生α 相含量相對較多。時效態(tài)的顯微組織由微米尺度的初生α 相顆粒和彌散分布著大量納米尺度的次生α 相的β 轉(zhuǎn)變組織組成，呈等軸狀、短棒狀的初生α 相在基體晶粒界面和內(nèi)部均有分布，同時在β 基體相內(nèi)彌散分布著大量的針狀或片層次生α相。

圖4 鈦合金固溶時效態(tài)顯微組織Fig.4 Microstructures of solution-aged titanium alloy

結(jié)合其室溫拉伸性能和顯微組織綜合分析，超高強(qiáng)鈦合金經(jīng)時效處理后，其抗拉強(qiáng)度Rm、屈服強(qiáng)度Rp0.2及彈性模量E相比固溶態(tài)合金均有了大幅度提高，主要原因是：固溶態(tài)合金保留了大量的亞穩(wěn)β 相，經(jīng)時效處理后，在亞穩(wěn)β 相內(nèi)析出了大量的片層狀次生α 相，這些細(xì)小彌散分布的次生α 相片層通過與位錯的交互作用使得合金產(chǎn)生明顯的沉淀強(qiáng)化，宏觀表現(xiàn)為抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度及彈性模量等力學(xué)性能的提高。這是因?yàn)閬喎€(wěn)β 鈦合金中的β 相是亞穩(wěn)相，其熱力學(xué)穩(wěn)定性很低，具有很強(qiáng)的發(fā)生β→α 相變的傾向，通過時效熱處理很容易使α 相析出。因其α 相析出的驅(qū)動力比較高，析出的α相通常是細(xì)小彌散的，使得該類合金具有優(yōu)良的時效強(qiáng)化效應(yīng)，從而能獲得比α+β 型鈦合金更高的強(qiáng)度[6]。因此，析出相強(qiáng)化是目前高強(qiáng)度亞穩(wěn)β 鈦合金最有效的一種強(qiáng)化方式。目前，對亞穩(wěn)β 鈦合金的力學(xué)性能與微觀組織的關(guān)系的研究大多基于這一特點(diǎn)，即通過時效析出大量的次生α 相，以獲得非常高的強(qiáng)度[16]。另外，該超高強(qiáng)鈦合金經(jīng)時效處理后，其延伸率A和斷面收縮率Z相比固溶態(tài)均有了不同程度的降低，其主要原因是大量次生α 相彌散分布，且呈針狀或細(xì)片層狀，容易引起應(yīng)力集中，使得合金在加載過程中過早斷裂，宏觀表現(xiàn)為延伸率和斷面收縮率等塑性性能降低。上述結(jié)果與Mainak 等[17]對傳統(tǒng)高強(qiáng)鈦合金Ti–5553 合金的微觀組織與其拉伸力學(xué)性能關(guān)系的研究結(jié)果相吻合，均發(fā)現(xiàn)全β 相組織的試樣強(qiáng)度最小，斷后伸長率最高；含有大橫縱比α 相顯微組織的試樣具有較好的強(qiáng)度和塑性匹配；而含有小橫縱比α 相顯微組織的試樣雖然強(qiáng)度最高，但其塑性最低，這是由于此類顯微組織在變形中可以提供更多的α/β 界面，從而顯著提高位錯運(yùn)動的阻力。

由于亞穩(wěn)β 鈦合金的組織演變對溫度較為敏感，熱處理溫度相差幾十℃就會導(dǎo)致顯微組織有較大差異。而鈦合金的力學(xué)性能強(qiáng)烈依賴于α 相的特征參數(shù)（如含量、形貌、尺寸等），因此熱處理工藝參數(shù)不同會導(dǎo)致力學(xué)性能產(chǎn)生較大變化。本文對該鈦合金在β 轉(zhuǎn)變溫度以下20 ℃的固溶處理，既可保證組織中獲得一定含量的初生α 相，改善合金塑性，同時初生α 相也可抑制β晶粒的過度長大，有利于提高材料強(qiáng)度性能，固溶后組織中形成大量的亞穩(wěn)β 相，在后續(xù)500～540 ℃溫度范圍內(nèi)時效過程中可析出細(xì)片次生α 相，這些析出的細(xì)小次生α 相能夠起到細(xì)化晶粒的作用，并且提供大量的α/β 界面阻礙位錯運(yùn)動，從而利用沉淀強(qiáng)化提高了鈦合金強(qiáng)度。對于亞穩(wěn)β 鈦合金而言，細(xì)小彌散的針狀α 相有助于提高合金強(qiáng)度，而均勻的粗大片層狀α 相有助于提高合金塑性[7]。室溫拉伸測試結(jié)果表明，該鈦合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度分別由500 ℃時效后的1527 MPa、1468 MPa 下降至540 ℃時效后的1430 MPa、1380 MPa，斷后伸長率由500℃時效后的5.7%增加至540 ℃時效后的7.2%；斷面收縮率由500 ℃時效后的22%增加至540 ℃時效后的30%。由圖4可知，隨著時效溫度的不斷升高，初生α 相的變化并不明顯，而彌散分布于β 基體內(nèi)的次生α 相的析出數(shù)量隨著時效溫度的升高逐漸增加，并且擴(kuò)散激活能增加導(dǎo)致其聚集粗化，次生α 相尺寸增大，顯微組織中α/β 界面減少，造成合金的強(qiáng)化效果減弱、強(qiáng)度降低。另一方面，隨著時效溫度的增加，次生α 相更加彌散化地分布在β 基體上，而且次生α 相聚集并粗化后針狀形貌的尖角鈍化，顯微組織中α/β 界面減少也會減小位錯運(yùn)動的阻礙，均會在一定程度上降低變形過程中的應(yīng)力集中程度，延緩合金的斷裂，從而改善合金的塑性。

2.3 拉伸斷口分析

圖5為鈦合金鍛坯原材料、固溶態(tài)和固溶時效態(tài)合金的拉伸斷口形貌。可知，不同狀態(tài)的鈦合金拉伸斷口均呈現(xiàn)典型的杯錐狀特征，拉伸斷口處存在明顯的宏觀塑性變形特征，拉伸斷口表面主要由纖維區(qū)和剪切唇區(qū)組成；微觀形貌顯示斷口表面均存在大量的等軸狀韌窩。韌窩是合金在微區(qū)范圍內(nèi)經(jīng)塑性變形產(chǎn)生的顯微空洞，不同熱處理狀態(tài)下大量韌窩的存在表明合金均具有一定的塑性和韌性。上述斷口表面的宏觀和微觀特征表明拉伸斷口均為韌性斷裂。鈦合金鍛坯原材料（圖5（a））和固溶態(tài)合金（圖5（b））的拉伸斷口表面纖維區(qū)起伏較大，等軸韌窩相對較深，尺寸較大，表明前兩種拉伸樣品的塑性相對較好；500 ℃時效態(tài)（圖5（c））和520 ℃時效態(tài)（圖5（d））合金拉伸斷口的表面纖維區(qū)起伏相對較小，尤其以圖5（c）拉伸斷口的表面起伏最小，等軸韌窩相對較淺，尺寸較小，表明后兩種狀態(tài)的拉伸樣品相比于前兩種拉伸樣品，塑性有所降低。上述分析結(jié)果與室溫拉伸力學(xué)性能結(jié)果一致，即鈦合金鍛坯原材料和固溶態(tài)合金的塑性優(yōu)于固溶時效態(tài)合金，而且，隨時效溫度的增加，固溶時效態(tài)合金的塑性呈增加趨勢。

圖5 鈦合金在不同熱處理條件下的室溫拉伸斷口形貌Fig.5 Tensile morphology of titanium alloy at room temperature under different heat treatment conditions

2.4 疲勞性能

上述分析表明，在520 ℃時效條件下，該合金具有良好的強(qiáng)度和塑性匹配。對該條件下的超高強(qiáng)鈦合金進(jìn)行室溫高周疲勞測試，將試驗(yàn)數(shù)據(jù)按照升降法進(jìn)行配對處理，按照式（1）計算其中值疲勞極限，即存活率為50%的疲勞強(qiáng)度。

式中，S50為存活率為50%的中值疲勞強(qiáng)度；n為有效試樣總數(shù)；m為應(yīng)力等級的數(shù)量；νi為第i級應(yīng)力等級下的有效試驗(yàn)次數(shù)；si為第i級應(yīng)力水平。

根據(jù)上述方法計算獲得520 ℃時效條件下，其中值疲勞極限為868 MPa。此外，在700 MPa 應(yīng)力水平下，連續(xù)進(jìn)行5 支樣品的高周疲勞試驗(yàn)，其疲勞壽命均超出1×107周次，表明該合金在測試條件下的高周疲勞強(qiáng)度不低于700 MPa。綜上表明在該狀態(tài)下，該合金具有較好的高周疲勞性能。

通過對疲勞斷裂后的斷口微觀分析可以研究斷口的形貌，分析材料斷裂類型和性質(zhì)、斷裂模式、斷裂路徑、斷裂原因和機(jī)理，在理論研究和工程實(shí)踐中都有著十分重要的作用。斷口SEM 分析發(fā)現(xiàn)，試驗(yàn)中所有試樣疲勞斷口均顯示出典型的高周疲勞斷口特征，整個斷口分為裂紋源區(qū)、穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)和瞬斷區(qū)，如圖6所示，該樣品最大應(yīng)力為850 MPa，疲勞壽命為576300 周次。裂紋源區(qū)位于斷口一側(cè)靠近表面的位置（圖6（a））；高周疲勞裂紋萌生通常是由表面不可逆的周期性滑移導(dǎo)致應(yīng)變集中，累積到一定程度后導(dǎo)致裂紋形核，實(shí)現(xiàn)裂紋萌生過程（圖6（b））；裂紋萌生后，以疲勞條紋擴(kuò)展模式向內(nèi)部擴(kuò)展（圖6（c））；在斷口上能夠觀察到延伸至樣品內(nèi)部的河流花樣。穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)斷口表面較為平坦，宏觀尺度下的疲勞裂紋以條紋擴(kuò)展模式，沿與加載方向幾乎垂直的方向繼續(xù)擴(kuò)展，直到臨界裂紋尺寸，形成過載的瞬斷區(qū)，該區(qū)域通常具有典型的韌窩和撕裂棱特征（圖6（d））。

圖6 鈦合金高周疲勞斷口典型形貌（850 MPa、576300 周次）Fig.6 Typical morphology of high cycle fatigue fracture of titanium alloy (850 MPa,576300 cycles)

3 結(jié)論

（1）自主研制的新型Ti–Al–Mo–V–Cr–Zr 系亞穩(wěn)β型超高強(qiáng)鈦合金，其原材料顯微組織由等軸或短棒狀的初生α 相和基體β 相組成，經(jīng)790 ℃固溶、520～540 ℃時效處理后，顯微組織由初生α 相和彌散分布著大量次生α 相的β 轉(zhuǎn)變組織組成。

（2）時效溫度對該合金的力學(xué)性能影響較為顯著。在本文試驗(yàn)條件下，在固溶溫度790 ℃、500～540℃時效溫度范圍內(nèi)，隨著時效溫度的升高，其合金強(qiáng)度下降，塑性則呈增加趨勢。其抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度分別由500 ℃時效后的1527 MPa、1468 MPa 下降至540 ℃時效后的1430 MPa、1380 MPa；斷后伸長率由500 ℃時效后的5.7%增加至540 ℃時效后的7.2%；斷面收縮率由500 ℃時效后的22%增加至540 ℃時效后的30%。

（3）在790 ℃固溶、520 ℃時效處理條件下，該合金的抗拉強(qiáng)度為1508 MPa，屈服強(qiáng)度為1439 MPa、斷后伸長率為7.6%，斷面收縮率為33%，具有較好的強(qiáng)塑性匹配。其室溫光滑（Kt=1）軸向高周疲勞性能較好，中值疲勞極限為868 MPa。