TA9 鈦合金高溫拉伸變形行為的研究

董曉鋒 ，王冠軍，張明玉，楊再江 ，楊學(xué)新，葉紅川，高 填

（1.新疆湘潤(rùn)新材料科技有限公司,新疆 哈密 839000；2.新疆鈦基新材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,新疆 哈密 839000；3.大連交通大學(xué)連續(xù)擠壓教育部工程研究中心,遼寧 大連 116028；4.32319 部隊(duì),新疆 烏魯木齊 830000）

0 引言

鈦合金具有密度小、強(qiáng)度高、耐高溫和抗腐蝕性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛地應(yīng)用在功能材料、3D 打印、骨科醫(yī)療、能源化工、航空航海等領(lǐng)域[1?2]。由于鈦合金固有的晶體結(jié)構(gòu)，在成形時(shí)，變形抗力大，對(duì)溫度和應(yīng)變速率比較敏感，熱加工溫度范圍窄，在熱加工時(shí)容易出現(xiàn)開(kāi)裂現(xiàn)象，屬于難成形材料[3?4]。為此，為了優(yōu)化鈦合金的熱加工生產(chǎn)工藝，達(dá)到細(xì)化晶粒，提高強(qiáng)度，改善塑性和韌性的目的，眾多學(xué)者通過(guò)熱壓縮或拉伸試驗(yàn)對(duì)鈦合金的高溫流變行為做了大量的研究。徐猛[5]等人研究了TA15 鈦合金的高溫壓縮行為和組織特征，利用真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，推導(dǎo)出TA15 本構(gòu)方程，通過(guò)熱加工圖，確定出合金在兩相區(qū)加工安全區(qū)域。夏麒帆[6]等人對(duì)TC4 鈦合金進(jìn)行原位熱拉伸試驗(yàn)，建立TC4 鈦合金高溫拉伸變形時(shí)的本構(gòu)方程以及熱加工圖，得出TC4 鈦合金在應(yīng)變量為0.15 和0.2 時(shí)的最佳工藝參數(shù)，分析了高溫拉伸斷裂機(jī)制。吳靜怡[7]研究了Ti-555 鈦合金熱變形過(guò)程中變形溫度、應(yīng)變速率對(duì)流變應(yīng)力的影響，采用Arrhenius 雙曲正弦函數(shù)模型推導(dǎo)出Ti-555 本構(gòu)方程，并依據(jù)動(dòng)態(tài)材料模型建立了ε=0.6 時(shí)的熱加工圖。鄭寶星等人[8]通過(guò)建立有限元模型模擬Ti55531 鈦合金的熱壓縮試驗(yàn)并將模擬結(jié)果與試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶模型的準(zhǔn)確性。武川[9]等人系統(tǒng)地研究了Ti-55531 單相區(qū)和雙相區(qū)的變形特點(diǎn)和微觀組織演化規(guī)律，并建立了相應(yīng)的本構(gòu)模型，分析了固溶與時(shí)效處理后微觀組織與力學(xué)性能的定性關(guān)系。可見(jiàn)，采用熱壓縮或拉伸試驗(yàn)，獲得不同變形條件下的流變應(yīng)力曲線，構(gòu)造Arrhenius 函數(shù)[10]，建立熱加工圖，確定合金熱變形的安全加工區(qū)域的方式，依舊是優(yōu)化熱變形工藝參數(shù)的主要途徑。

材料塑性成形中的體積成形主要有自由鍛造、軋制、擠壓、拉拔等，通過(guò)制定合理的變形參數(shù)，可以有效消除金屬材料鑄造時(shí)產(chǎn)生的缺陷，然而，材料內(nèi)部缺陷的消除不僅受到變形溫度和變形速率的影響，還受到應(yīng)力狀態(tài)的影響。擠壓時(shí)金屬處于三向壓應(yīng)力狀態(tài)，拉拔時(shí)金屬處于一向受拉兩向受壓的壓力狀態(tài)[11]，應(yīng)力狀態(tài)不同，對(duì)熱變形參數(shù)的選擇也不同，筆者以耐腐蝕性能優(yōu)異的α 型鈦合金TA9 為研究對(duì)象，對(duì)該合金進(jìn)行高溫拉伸試驗(yàn)，建立帶有應(yīng)變修正的TA9 鈦合金高溫拉伸Arrhenius 本構(gòu)方程，研究該材料在拉應(yīng)力狀態(tài)下變形溫度、變形速率對(duì)流變應(yīng)力和顯微組織的影響，利用Origin 軟件繪制拉伸變形量為20%和50%時(shí)的熱加工圖，為該鈦合金的拉拔生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供數(shù)據(jù)補(bǔ)充。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)用材料選用新疆湘潤(rùn)新材料科技有限公司生產(chǎn)的普通TA9 板坯，其規(guī)格為250 mm×1 100 mm×2 200 mm，采用金相法測(cè)得其相變點(diǎn)溫度為917 ℃。該板坯通過(guò)隧道式天然氣加熱爐和輥底式電阻爐升溫加熱保溫處理后，在溫度為850～1 020 ℃范圍內(nèi)，經(jīng)2 450 mm 四輥可逆式熱軋機(jī)4 火次軋制，第1火次軋制為開(kāi)坯軋制，第1～3 火次的軋制厚度分別為150、50 和20 mm，第4 火次軋制為成品軋制，成品板材經(jīng)4～5 道次軋制成厚度為12 mm 的寬幅板材，成品板材的原始組織為等軸α 相晶粒，顯微組織如圖1 所示。由于鈦合金屬于難加工材料，塑性變形范圍較窄，成形時(shí)需要在相變點(diǎn)附近進(jìn)行多火次軋制，且變形抗力大，易開(kāi)裂，在最后一道次軋制時(shí)，軋制溫度通常為800～860 ℃，變形速率不能過(guò)快，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)，本試驗(yàn)將熱變形溫度確定為800、830、860、890、920 ℃，應(yīng)變速率確定為0.001、0.005、0.025、0.125 s?1。

圖1 TA9 鈦合金原始組織Fig.1 Original microstructure of TA9 titanium alloy

高溫拉伸試驗(yàn)在鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司生產(chǎn)的GNT100 試驗(yàn)機(jī)上，按照GB/T 228.2?2015《金屬材料拉伸試驗(yàn)-第2 部分：高溫試驗(yàn)方法》進(jìn)行，利用線切割在規(guī)格為12 mm 的TA9 板材上切取拉伸試樣，加工成原始標(biāo)距為25 mm，平行段直徑為5 mm 的圓形比例拉伸試樣。每一組試驗(yàn)結(jié)束后，打開(kāi)爐門(mén)的同時(shí)，立刻對(duì)上部試樣進(jìn)行水淬，以保留高溫組織。高溫拉伸試驗(yàn)時(shí)，升溫時(shí)間控制在15 min 左右，到溫后保溫5 min，再以不同的應(yīng)變速率拉伸直至試樣斷裂，得到不同變形條件下的TA9 鈦合金應(yīng)力-應(yīng)變曲線，為確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性，每一個(gè)條件下分別進(jìn)行兩次試驗(yàn)，取其中的一組進(jìn)行真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線的繪制。試樣斷口位置為變形區(qū)域，螺紋夾持端可視為未變形區(qū)域，采用線切割將水淬的上部試樣沿軸線對(duì)半切開(kāi)，進(jìn)行機(jī)械打磨、拋光至鏡面后待用。隨后配置體積比為HF∶HNO3∶H2O=1∶1∶5 的金相腐蝕液，將拋光后的試樣侵蝕在腐蝕液中8 s 左右，取出后立即用清水沖洗，再用酒精沖洗后吹干，最后在ZEISS 光學(xué)顯微鏡下觀察試樣斷裂區(qū)域和螺紋夾持區(qū)域的顯微組織。

2 結(jié)果與分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖2 是TA9 合金分別在800～920 ℃，應(yīng)變速率在0.001～0.125 s?1范圍內(nèi)的高溫拉伸真應(yīng)力-應(yīng)變曲線，金屬材料的熱變形是位錯(cuò)增殖引起的加工硬化與動(dòng)態(tài)軟化消耗位錯(cuò)同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程，在變形初期，位錯(cuò)密度急劇升高引起的加工硬化大于動(dòng)態(tài)軟化引起的位錯(cuò)消耗[12]，應(yīng)力隨應(yīng)變的增大呈現(xiàn)近似直線增大，隨著變形量的增加，可開(kāi)動(dòng)的位錯(cuò)源較少，加工硬化率[6]隨之降低，直至應(yīng)力達(dá)到峰值，此時(shí)，加工硬化和動(dòng)態(tài)軟化達(dá)到平衡，變形在近乎恒定的流變應(yīng)力下持續(xù)進(jìn)行，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段，隨著變形量的持續(xù)增加，位錯(cuò)的抵消和重排導(dǎo)致位錯(cuò)密度降低速度大于加工硬化引起的位錯(cuò)增殖速度，動(dòng)態(tài)軟化機(jī)制占主導(dǎo)作用，應(yīng)力開(kāi)始快速減小，直至試樣斷裂。

圖2 不同應(yīng)變速率下TA9 鈦合金真應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.2 True stress-strain curves for TA9 titanium alloy under different conditions

另外，從圖3 可以看出，合金變形溫度與應(yīng)變速率對(duì)合金的流變應(yīng)力有較大的影響，當(dāng)應(yīng)變速率為0.025 s?1，變形溫度為800、830、860、890 ℃時(shí)的峰值應(yīng)力分別為38.4、33.5、27.5、23.5 MPa。溫度升高至相變點(diǎn)上方的920 ℃時(shí)，峰值應(yīng)力為8.8 MPa。峰值應(yīng)力隨變形溫度的升高而降低，一方面是原子的運(yùn)動(dòng)增強(qiáng)，合金的動(dòng)態(tài)軟化更容易發(fā)生，從而減弱了合金的加工硬化效果，另一方面是合金內(nèi)部發(fā)生α 相(HCP 晶體結(jié)構(gòu))向β(BCC 晶體結(jié)構(gòu))轉(zhuǎn)變的過(guò)程，滑移系隨之增多[13]，也使得峰值應(yīng)力降低。

圖3 不同應(yīng)變速率下TA9 鈦合金峰值應(yīng)力與變形溫度的關(guān)系Fig.3 Relationship between peak stress and deformation temperature of TA9 titanium alloy at different strain rates

當(dāng)變形溫度為860 ℃不變時(shí)，應(yīng)變速率0.001、0.005、0.025 和0.125 s?1所對(duì)應(yīng)峰值應(yīng)力分別為14.5、20.2、27.5 和38.2 MPa，合金的峰值應(yīng)力隨應(yīng)變速率的提高而增加，這是由于在相同的變形時(shí)間內(nèi)，高的應(yīng)變速率的變形程度更大，動(dòng)態(tài)軟化引起的位錯(cuò)抵消和重排來(lái)不及抵消變形產(chǎn)生的位錯(cuò)增殖，使得峰值應(yīng)力提高，而在較低應(yīng)變速率時(shí)，合金的動(dòng)態(tài)軟化進(jìn)行的更加充分，所以合金的流變應(yīng)力也較低。

2.2 本構(gòu)方程

為準(zhǔn)確地描述TA9 鈦合金在熱變形時(shí)應(yīng)變速率、變形溫度和流變應(yīng)力之間的關(guān)系，擬建立Arrhenius 型本構(gòu)方程，該方程有3 種形式，冪指數(shù)型、指數(shù)函數(shù)型和雙曲正弦型[10]，其中公式(3)適合所有應(yīng)力水平，因此選用公式(3)建立TA9 鈦合金本構(gòu)方程。

對(duì)公式(1)、(2)、(3)兩邊取自然對(duì)數(shù)，整理可得：

公式(6)中α 要通過(guò)公式(4)、(5)中β 與n1的比值求得。求解變形激活能Q值時(shí)，假設(shè)其在一定溫度范圍內(nèi)與溫度T無(wú)關(guān)，σ 取峰值應(yīng)力。再根據(jù)公式(4)、(5)對(duì)進(jìn)行線性擬合，通過(guò)線性回歸求各自的斜率，再求其平均值，得到n1=5.028，β=0.303，根據(jù)公式α=β/n1，得到α=0.060。

對(duì)公式(6)兩邊對(duì)溫度、應(yīng)變速率求偏導(dǎo)可得：

再分別對(duì)ln[sinh(ασ)]?1/T，ln.ε ?ln[sinh(ασ)]進(jìn)行線性擬合，可得n2=20.377，n3=3.361。將n2和n3分別代入到公式(7)中，計(jì)算出TA9 鈦合金的熱變形激活能Q=569.453 kJ/mol。

Zener 和Hollomom 提出，應(yīng)變速率與變形溫度對(duì)流變應(yīng)力的影響可用參數(shù)Z 因子[14]來(lái)表示，如公式(8)所示:

對(duì)式(8)兩邊同時(shí)取自然對(duì)數(shù)可得：

將通過(guò)公式(7)所得的Q值代入到公式(8)中計(jì)算出不同變形溫度和應(yīng)變速率下的Z值，并將lnZ-ln[sinh(ασ)]散點(diǎn)圖進(jìn)行擬合：可得直線的斜率為n=2.961，截距l(xiāng)nA=54.521，即A=4.766×1023。

將Zener-Hollomon 與雙曲正弦函數(shù)模型相結(jié)合得到式(10)，并將相關(guān)材料常數(shù)帶入可得TA9 鈦合金高溫拉伸過(guò)程中的本構(gòu)方程：

將計(jì)算所得的常數(shù)代入公式(3)，得到TA9 鈦合金峰值應(yīng)力的本構(gòu)方程，如公式(11)所示。

用Z 參數(shù)表示的高溫變形本構(gòu)方程為公式(12)：

2.3 考慮應(yīng)變影響的TA9 高溫本構(gòu)方程

傳統(tǒng)的Arrhenius 型本構(gòu)方程并沒(méi)有考慮到應(yīng)變對(duì)流變應(yīng)力的影響，筆者采用應(yīng)變修正的方式，選定0.05～0.5 應(yīng)變區(qū)間(步長(zhǎng)為0.05)，求得各應(yīng)變下的材料常數(shù)Q、α、n、lnA 的值。對(duì)不同應(yīng)變下的材料常數(shù)采用精度較高的4 次多項(xiàng)式進(jìn)行擬合，結(jié)果如圖4 所示。原材料的常數(shù)可表示為：

圖4 本構(gòu)方程中各參數(shù)與真應(yīng)變的關(guān)系曲線Fig.4 Relationship curves between various parameters in the constitutive and true strain

將公式(12)中的材料參數(shù)用不同應(yīng)變下的參數(shù)表示，即可得到應(yīng)變補(bǔ)償?shù)腡A9 鈦合金本構(gòu)方程，如公式(17)所示。

2.4 熱加工圖分析

采用Prasady[15]等根據(jù)不可逆熱力學(xué)理論和物理系統(tǒng)模型等建立的動(dòng)態(tài)材料模型(DMM)，利用高溫拉伸試驗(yàn)中不同變形條件下的流變應(yīng)力數(shù)據(jù)，建立TA9 鈦合金在變形量為20%和50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的熱加工圖，如圖5 所示，圖中陰影部分為失穩(wěn)區(qū)，主要有四個(gè)區(qū)域，分別是在800～845 ℃和870～920 ℃時(shí)，應(yīng)變速率在大于0.07 s?1和0.002～0.03 s?1處?？梢?jiàn)，TA9 鈦合金在熱加工時(shí)，拉應(yīng)力狀態(tài)下可選擇熱加工參數(shù)范圍較窄，在進(jìn)行熱拉拔加工時(shí)，應(yīng)避開(kāi)失穩(wěn)區(qū)的工藝參數(shù)。

圖5 TA9 合金不同變形量的熱加工圖Fig.5 Thermal processing maps of TA9 alloy at different strains

2.5 顯微組織分析

圖6 為T(mén)A9 鈦合金在不同試驗(yàn)條件下變形位置的淬火組織。該位置的顯微組織發(fā)生了明顯的變化，一個(gè)是等軸α 晶粒和沿金屬變形方向被拉長(zhǎng)，α晶界變成鋸齒狀，另一個(gè)出現(xiàn)α 晶粒尺寸較原始晶粒尺寸變小的等軸晶，這與動(dòng)態(tài)回復(fù)中發(fā)生多邊化，形成亞晶以及亞晶長(zhǎng)大有關(guān)[16?17]。在熱變形的過(guò)程中，等軸β晶界處剪切頻繁發(fā)生，同時(shí)由于回復(fù)而形成了具有中、高角錯(cuò)配度的應(yīng)變誘導(dǎo)亞晶，發(fā)生晶界突出[18]，從而出現(xiàn)鋸齒形態(tài)，而顯微組織中出現(xiàn)的大量變小等軸晶，這是亞晶長(zhǎng)大的結(jié)果，如圖6 中的(a)～(g)所示。當(dāng)變形溫度為920 ℃時(shí)，超過(guò)該合金的相變點(diǎn)，α 相全部轉(zhuǎn)化成鋸齒狀的β 相，如圖6(h)所示。

圖6 不同熱拉伸條件TA9 鈦合金的顯微組織Fig.6 Microstructure of TA9 titanium alloy under different thermal tensile conditions

圖6 中的(a)(b)(e)(g)是當(dāng)應(yīng)變速率保持0.025 s?1不變，變形溫度為800～890 ℃時(shí)，拉伸斷口位置縱剖面顯微組織，顯微組織的主要特點(diǎn)是隨著變形溫度的提高，等軸α 相存在長(zhǎng)大趨勢(shì)。圖6中的(c)(d)(e)(f)是當(dāng)變形溫度為860 ℃不變，應(yīng)變速率為0.001、0.005、0.025、0.125 s?1時(shí)，拉伸斷口位置縱剖面顯微組織，在四種應(yīng)變速率下，等軸α 相尺寸存在依次減小趨勢(shì)。這是由于試樣被拉伸時(shí)，變形主要集中在晶界附近，從而在該區(qū)域產(chǎn)生亞晶，隨著應(yīng)變的繼續(xù)進(jìn)行，α 向沿亞晶界破碎，晶界相沿α/α 晶界穿入，使得α 晶粒被分割成等軸狀[19]。隨著變形的持續(xù)進(jìn)行，顯微組織中的等軸α 相全部被破碎，形成晶粒尺寸減小等軸晶。當(dāng)應(yīng)變速率不變時(shí)，儲(chǔ)存能隨變形溫度的升高而增加，晶界的遷移率隨之增加[20]，導(dǎo)致等軸α 相的尺寸隨著變形溫度的提高而變大。而變形溫度不變時(shí)，應(yīng)變速率增加，被分割的晶粒在極短的時(shí)間內(nèi)來(lái)不及長(zhǎng)大，導(dǎo)致等軸α晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的提高而較小。

3 結(jié)論

1) TA9 鈦合金在熱變形初期，加工硬化引起的強(qiáng)化大于動(dòng)態(tài)軟化形成的軟化，流變應(yīng)力隨變形量的增加而迅速提高，隨后，加工硬化引起的位錯(cuò)增殖與動(dòng)態(tài)軟化引起的位錯(cuò)抵消和重排達(dá)到平衡，進(jìn)入穩(wěn)態(tài)流變階段，隨著變形量的持續(xù)增加，動(dòng)態(tài)軟化機(jī)制占據(jù)主導(dǎo)地位，應(yīng)力開(kāi)始快速減小，直至試樣斷裂。

2) 在本試驗(yàn)條件下，計(jì)算獲得TA9 在峰值應(yīng)力時(shí)平均熱激活能為569.453 kJ/mol，建立TA9 具有應(yīng)變修正的 Arrhenius 型本構(gòu)方程，繪制變形量在20%和50%時(shí)的熱加工圖：失穩(wěn)區(qū)主要集中在四個(gè)區(qū)域，分別是在800～845 ℃和870～920 ℃時(shí)，應(yīng)變速率在大于0.07 s?1和0.002～0.03 s?1處，熱拉伸時(shí)應(yīng)避開(kāi)這一區(qū)域。

3) 顯微組織中細(xì)化的等軸α 晶粒沿金屬變形方向被拉長(zhǎng)和分割，α 晶界變成鋸齒狀，變化規(guī)律為：當(dāng)變形溫度相同時(shí)，等軸α 相晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的提高而減小，當(dāng)應(yīng)變速率相同時(shí)，等軸α 相尺寸隨變形溫度的提高而變大。