煤矸石高水噴射充填材料制備及使用方法

董小娟

（1.國家能源充填采煤技術(shù)重點實驗室，河北 邢臺 054000；2.河北煤炭科學(xué)研究院有限公司，河北 邢臺 054000；3.河北充填采煤技術(shù)有限公司，河北 邢臺 054000）

1 技術(shù)背景

長期以來，工作面過空巷尤其是綜放工作面過老巷、空巷，因其劇烈的動壓容易形成大范圍冒頂，工作面過空巷一直是煤礦開采中的技術(shù)難題。在綜放工作面過空巷過程中，隨著工作面的推進，在超前支承壓力作用下基本頂極易在空巷上方提前斷裂，引起空巷及工作面頂板急劇下沉，礦山壓力顯現(xiàn)劇烈。如何安全、高效的對老巷及空巷進行處理，既不增加過多成本，又不會對煤質(zhì)造成較大影響，也成為很多煤炭企業(yè)急需解決的技術(shù)難題。

2 材料配方

井下煤矸石高水噴射充填材料的有效成分原料包括鋁基高水速凝材料、矸石砂、水、激發(fā)劑。

2.1 鋁基高水速凝材料

鋁基高水速凝材料由甲料和乙料2 種物料組成，甲料和乙料的比例為1∶1。甲料是鋁酸鹽水泥、碳酸鈉、羥甲基纖維素鈉，經(jīng)過混合粉磨加工而成。鋁酸鹽水泥是以鋁礬土、石灰石及脫硫石膏等原材料，通過破碎粉磨后制成生料粉，再經(jīng)過回轉(zhuǎn)窯煅燒至1 280℃后，制成以鋁酸鈣為主要成分的熟料，再經(jīng)過粉磨制成的水硬性膠凝材料。鋁酸鹽水泥Al2O3≥53.0%，SO3≤8.0%，F(xiàn)e2O3≤2.5%。羥甲基纖維素鈉，作為增稠劑和懸浮分散劑，能夠有效提高溶液粘度，減少因顆粒沉降及沉淀造成的反應(yīng)不完全，提高反應(yīng)效率，增加強度。甲料混合粉磨后比表面積≥420 m2/kg。

乙料是無水石膏、生石灰、七水硫酸鎂、氟硅酸鈉，經(jīng)過混合粉磨加工而成。無水石膏是SO3≥43%的石膏礦石。生石灰是石灰石經(jīng)過煅燒后制成的，其中CaO≥75.0%，Loss≤12.0%，不含雜質(zhì)、生燒、過燒料。乙料混合粉磨后80 μm 方孔負(fù)壓篩篩余量≤3%。七水硫酸鎂，在鋁基高水速凝材料反應(yīng)過程中可提供大量的活性硫酸根離子與Mg2+，在生石灰與水反應(yīng)后形成的堿性環(huán)境下，能夠快速生成鈣礬石結(jié)晶及少量硫氧鎂三元膠凝水化結(jié)晶，從而起到助凝的作用。

上述鋁基高水速凝材料，在反應(yīng)過程中，甲料中的C3A 能夠與乙料中的CaSO4及游離CaO 結(jié)合，在Na2CO3及Na2SiF6 的作用下快速反應(yīng)形成具有針網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的鈣礬石晶體，同時與大量的自由水結(jié)合，形成3CaO·Al2O3·3CaSO4·32H2O，因此具有凝固時間短、固水率高、前期強度高、后期強度增長穩(wěn)定等優(yōu)點。而且制備好的甲料與乙料可在不摻加矸石砂時進行反應(yīng)，反應(yīng)形成的固結(jié)體含水率可高達85.3%～92.1%，單軸抗壓強度為1.2～4.0 MPa。

2.2 矸石砂

充填材料中的矸石砂是將煤矸石通過鏟車或皮帶輸送至振動給料機，篩選出粒徑≤400 mm 的煤矸石，投至顎式破碎機經(jīng)過一次破碎為粒徑≤50 mm 的矸石顆粒，再通過皮帶輸送機輸送至制砂機進行二次破碎，最后在破碎后的矸石顆粒中加入適量水，制成矸石砂。矸石砂含水率為12%～15%，最大粒徑≤2.0 mm，平均粒徑≤1.3 mm，級配中小于0.08 mm 顆粒含量≥30%。

2.3 激發(fā)劑

材料的激發(fā)劑為硫酸鋁、三乙醇胺，在井下直接摻入矸石砂中使用。硫酸鋁在水化過程中可溶解出帶電離子，使煤矸石中的膠凝顆粒產(chǎn)生集聚，從而激發(fā)煤矸石活性，加快鈣礬石的生成，同時硫酸根離子可與C-A-H 結(jié)合產(chǎn)生水化鋁酸鈣結(jié)晶，進一步促進了鈣礬石的形成，以縮短凝結(jié)時間。三乙醇胺可有效提高煤矸石的表面活性，激發(fā)矸石內(nèi)活性Ca、Al 等活性成本與其他原材料反應(yīng)，從而提高充填體強度。

3 使用方法

將充填材料運輸至井下后，經(jīng)過鋁基高水速凝材料攪拌制漿系統(tǒng)、矸石砂噴射系統(tǒng)，最終通過噴射管路噴射至待充填區(qū)域。

3.1 鋁基高水速凝材料攪拌制漿系統(tǒng)

將甲料和乙料按1∶1 的比例，分別加入等量的水，水與固體物料比例為2～4∶1，攪拌2～3 min 制成均勻的漿液，然后通過雙料注漿泵分別使用甲料、乙料2 條輸送管道等量送入混合管路中進行混合，最后通過混合管路輸送至噴射管內(nèi)。甲料和乙料在單漿攪拌及輸送過程中5 h 內(nèi)不凝固，一旦混合后能夠在2～5 min 內(nèi)快速失去流動性，逐漸凝固。

3.2 矸石砂噴射系統(tǒng)

將矸石砂與激發(fā)劑按比例經(jīng)過螺旋給料機攪拌加工，同時在螺旋給料機上方，通過噴淋管加濕降塵，制成矸石砂漿，通過螺旋給料機輸送至噴射充填設(shè)備喂料口，最后通過噴射充填設(shè)備及管路輸送至待充填區(qū)域。螺旋給料機安裝有計量設(shè)備，能夠準(zhǔn)確計量矸石砂漿重量。噴淋管為鉆孔鋼管，鉆孔均勻分布于鋼管下部。

3.3 制漿注意事項

由于鋁基高水速凝材料需將甲料與乙料分別加水溶解反應(yīng)后，再進行混合反應(yīng)，混合后的漿液流動性能快速降低，而矸石砂中水含量較低，若將矸石砂加入甲料或乙料中將導(dǎo)致漿液過于黏稠而失去流動性，而將甲料或乙料加入矸石砂中也會因粘度過大無法噴射，且甲料與乙料也不能充分反應(yīng)導(dǎo)致無法形成有效強度，因此不能將矸石砂單獨摻入或分別摻入甲料與乙料中進行泵送或噴射。

4 實施工藝

（1）從矸石原料車間中取煤矸石，經(jīng)過鏟車輸送至振動給料機，篩選出粒徑≤400 mm 的煤矸石，投至顎式破碎機經(jīng)過一次破碎為粒徑≤50 mm的矸石顆粒，再通過皮帶輸送機輸送至制砂機進行二次破碎，破碎后的矸石顆粒最大粒徑≤2.0 mm，平均粒徑為1.2 mm，級配中小于0.08 mm 顆粒含量32%。將破碎好的矸石砂通過斗式提升機輸送至成品倉中，再經(jīng)過翻斗礦車輸送至井下充填站備用。矸石砂破碎工藝流程如圖1 所示。

圖1 矸石砂破碎工藝流程示意Fig.1 Gangue sand crushing process

（2）取鋁酸鹽水泥，將鋁酸鹽水泥、輕質(zhì)碳酸鈉（工業(yè)級）、羥甲基纖維素鈉（CMC），經(jīng)過混合粉磨加工制成比表面積為431 m2/kg 的鋁基高水速凝材料甲料；取SO3含量55.3%的無水石膏、CaO，燒失量loss 為7.3%生石灰，七水硫酸鎂（小顆粒），氟硅酸鈉，經(jīng)過混合粉磨加工制成80μm方孔負(fù)壓篩篩余量為2.3%的鋁基高水速凝材料乙料。使用包裝機將甲料、乙料2 種材料分別包裝成50 kg/ 袋的袋裝料，通過礦車輸送至井下充填站備用。

（3）將加水后制成的含水量13%的矸石砂與硫酸鋁、三乙醇胺按比例經(jīng)過螺旋給料機攪拌加工，同時噴淋管加水降塵，再通過螺旋給料機輸送至噴射充填設(shè)備喂料口，最后通過噴射充填機及噴射管，在混料口（與噴射口距離為2 m）處與鋁基高水速凝材料漿液混合，最后同時噴射至待充填區(qū)域。

（4）在甲料攪拌桶和乙料攪拌桶中分別加入等量的水，再將甲料和乙料按1∶1 的比例分別倒入兩只攪拌桶中，水與固體物料比重為75∶25，攪拌桶容積均為1 m3，攪拌2 min 制成均勻的漿液，然后通過雙料注漿泵將2 種漿液分別通過甲料注漿管和乙料注漿管等量送入混合注漿管中進行混合，最后經(jīng)過流量調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)流量后，通過混合管路輸送至噴射管內(nèi)，與矸石砂漿同時噴射至待充填區(qū)域。

其中，所述的鋁基高水速凝材料、矸石砂、水及激發(fā)劑的比重為14.67∶41.07∶44.00∶0.26。

煤矸石高水噴射充填材料制備及使用方法流程示意如圖2 所示。

圖2 煤矸石高水噴射充填材料制備及使用方法流程示意Fig.2 Preparation and application process of coal gangue high water jet filling material

5 結(jié) 語

通過此次研究，發(fā)現(xiàn)以鋁基高水速凝材料為膠結(jié)劑，以矸石砂為骨料，固結(jié)體含水率高不泌水，凝固時間短，前期強度高，后期強度增長穩(wěn)定；充填工藝簡單，設(shè)備投資少，材料成本低；充填站設(shè)置于井下，充填管路有效揚程可達到500 m 以上，能夠滿足各類空巷、老空區(qū)及矸石綜采充填工作面隅角充填治理要求。

該技術(shù)結(jié)合了膏體充填材料及超高水充填材料的性能優(yōu)點，又以噴漿工藝技術(shù)為基礎(chǔ)，解決了超高水材料充填成本高、壓縮率及泌水率大的材料缺陷，避開了膏體充填管道運輸對材料顆粒級配、漿液濃度、流動度、塌落度等要求高，易堵管等工藝難題。