離子束濺射Lan-WDM 濾光膜膜厚均勻性的研究

齊雙陽，劉冬梅，朱忠堯，張于帥，韓克旭

（1.長春理工大學 光電工程學院，長春 130022；2.北京空間機電研究所，北京 10049；3.蘇州浩聯(lián)光電科技有限公司，蘇州 215000）

離子束濺射（IBS）能夠鍍制高質(zhì)量光學薄膜。相比于電子束蒸發(fā)，由于IBS 系統(tǒng)工作穩(wěn)定，在長時間運作時，工作電壓、離子束流等穩(wěn)定性較好，而且污染小、缺陷少、成膜致密[1-2]，用于制備激光膜、窄帶濾光片等[3-5]。薄膜的均勻性是評價光學薄膜的一個很重要的因素，均勻性達不到要求會影響膜系的光譜曲線波長發(fā)生漂移，從而影響整個光學元件的光學特性[6]。對此，國內(nèi)外做了許多研究來解決離子束濺射時薄膜不均勻的問題，2011 年Gross 等人[7]已開發(fā)出經(jīng)過修改的行星自轉(zhuǎn)系統(tǒng)，在直徑為400 mm的基材上的單層薄膜上無須遮蓋實現(xiàn)了0.15%的峰到谷徑向均勻性；2019 年呂起鵬[8]引入了實際遮擋弧長修正因子，對膜厚均勻性模型進行了優(yōu)化，在360 mm 口徑工件盤內(nèi)均勻性優(yōu)于±0.1%；同年馮時等人[9]通過離子束濺射平坦層來改善薄膜均勻性，均勻性可達到0.4%；2021 年陳國欽等人[10]通過設(shè)計出修正板外形，修正后使薄膜均勻性從32%提高了1.7%。

在離子束濺射沉積過程中，薄膜的均勻性的控制是制備高精度的窄帶濾光膜的關(guān)鍵。本文分析了離子束濺射的膜厚均勻分布特性，根據(jù)Ove Lyngnes 提出的膜厚均勻性修正模型，通過多次沉積Ta2O5、SiO2單層薄膜分別修正Mask 擋板，改善Lan-WDM（細波分復用）濾光膜的膜層均勻性。

1 薄膜均勻性修正實驗

1.1 薄膜均勻性對濾光膜影響

本文四種Lan-WDM 濾光膜中心波長分別為1 295.56 nm、1 300.05 nm、1 304.58 nm、1 309.14 nm，應(yīng)用在數(shù)據(jù)中心光通信全介質(zhì)波分復用器上，其中Lan-WDM 濾光膜透射帶寬僅有3 nm。在離子束濺射沉積薄膜過程中，轟擊到靶材表面的濺射離子強度并非均勻分布，由于濺射區(qū)域有一定的面積，因此不能簡單地作為一個點源來處理其沉積速率的分布，這就導致了離子束濺射法制備薄膜時，膜層厚度的均勻性不太理想，厚度不均勻會造成濾光片中心波長的漂移，對膜系特性產(chǎn)生影響，導致技術(shù)指標不穩(wěn)定，使得鍍膜的良率和產(chǎn)量下降。

1.2 實驗設(shè)備原理

本文使用的設(shè)備為蘇州杰萊特公司生產(chǎn)的型號為IBSV-1030 的離子束濺射鍍膜機，配備一個12 Inch（30.48 cm）的工件盤，如圖1 所示。工件盤位于真空室門一側(cè)固定，工作時基板轉(zhuǎn)速為300 r/min，靶材與工件盤及離子源均呈45°角，靶材之間呈60°角。圖1（a）中16 cm RF 射頻離子源發(fā)射出具有高密度高能的離子轟擊靶材，使被濺射的粒子從靶面逸出，沉積在基板上成膜。

圖1 離子束濺射結(jié)構(gòu)圖

在實際鍍膜過程中，基片的外圈相比內(nèi)圈沉積速度是逐漸變慢的[11]，這樣會導致中心厚邊緣薄，使得薄膜均勻性較差，需要修正Mask 擋板進行改善。Mask 擋板由Mask 手柄和旋片構(gòu)成，如 圖2 所示，A是 旋 片0°時 的位 置，Q是Mask 手柄的角度，R是旋片的半徑。

圖2 部分不同角度的Mask 手柄和不同半徑的旋片實物圖

由于高、低折射率材料具有不同性質(zhì)，因此需要采用不同形狀Mask 擋板對膜厚進行修正。由于基板口徑較大，針對此情況，每種靶材分別設(shè)置3 個Mask 擋板，高折射率靶材的擋板為H、H+、H-，低折射率靶材的擋板為L、L+、L-。其中H 和L 是主Mask，作用是讓各個點鍍膜均勻，H+、H-、L+、L-是輔Mask，H+、L+的作用是讓邊緣鍍膜多一些，H-、L-作用是讓邊緣鍍膜少一些。通過更換不同角度的Mask 手柄、不同半徑的旋片以及調(diào)整旋片的角度，調(diào)整Mask 擋板的形狀可以改善沉積薄膜的厚度均勻性[12-14]。

1.3 薄膜均勻性實驗

根據(jù)Ove Lyngnes 提出的膜厚均勻性修正模型，其原理是設(shè)計一個測試單層膜系，并在基板上鍍膜。由于濺射速率和膜層厚度均勻性受濺射離子源影響較大，不同靶材的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)不同，所以對應(yīng)不同的離子源工藝參數(shù)，具體如表1 所示。

表1 RF 射頻離子源參數(shù)

本設(shè)備經(jīng)過多次實驗得到Ta2O5沉積速率為0.227 nm/s、SiO2沉積速率為0.259 nm/s 時成膜較好，分別沉積3 600 s，其厚度分別為817.2 nm、932.4 nm。SiO2與K9 玻璃折射率接近，由于Si 的折射率高，采用Si 片作為測試片，能夠準確測出SiO2單層膜膜厚分布；用K9 玻璃作為Ta2O5單層膜的測試片。Ta2O5與SiO2單層膜透射率光譜如圖3 所示。

圖3 透射率光譜曲線

按表1 所示的離子源工藝參量，在第一次修正擋板的情況下沉積Ta2O5薄膜和SiO2薄膜。本設(shè)備采用雙光路光控系統(tǒng)進行監(jiān)控，光源為Goumax 激光光源（O-band），激光雙光路間隔距離3～5 mm。設(shè)置光路1 距工件盤圓心120 mm，光路2 距工件盤圓心115 mm。K9 和Si 測試片尺寸均為50 mm×15 mm×0.5 mm，將其中心置于光路1 的位置，用高溫膠帶固定，如圖4 所示。每個Mask 單獨進行沉積單層膜進行初步修正實驗。

圖4 測試片放置圖

用分光光度計測試制備后的樣品透射率光譜曲線。由于Lan-WDM 濾光膜中心波長在1 280～1 320 nm 之間，故在測量得到的光譜曲線上選取距離該區(qū)間最近的一個透射率極大值作為標準。沿徑向方向每隔5 mm 取一個測量點，即105 mm、110 mm、115 mm、120 mm、125 mm、130 mm、135 mm，測出其透射光譜值。計算膜厚不均勻性表達式為：

其中，λ120表示位于光路1 測試點的光譜透射率極大值；λx表示某一測量點的光譜透射值波長；表示測得的七個測試點的光譜透射值波長平均值。經(jīng)過測試計算，獲得第一次修正膜厚分布情況，結(jié)果如圖5 所示。

圖5 第一次修正Mask 擋板濺射下的Ta2O5、SiO2單層膜的均勻性

從圖5（a）、圖5（c）主Mask 的修正結(jié)果看出，膜層厚度徑向是不均勻的，距離工件盤中心位置越遠，測得的膜層厚度越薄。其原因是離子源中心部分的粒子密度最高，同時沉積薄膜過程中基板高速旋轉(zhuǎn)，距中心徑向距離越遠，則線速度越大，膜層厚度越薄。為使得徑向位置105 mm 和135 mm 處與120 mm 處的修正后的均勻性一致，需要將105 mm 處的位置鍍少一些，135 mm 處的位置鍍多一些。在徑向方向上，需要修正主Mask 擋板，使內(nèi)圈的遮擋面積大一些，外圈遮擋少一些。

從圖5（b）、圖5（c）、圖5（e）、圖5（f）輔Mask的修正結(jié)果看出，輔Mask 在徑向105 mm 和135 mm處的位置修正的薄膜均勻性小于1.5%，但輔Mask 的修正均勻性曲線并不完全呈線性關(guān)系。輔Mask 的作用是調(diào)節(jié)徑向105 mm 和135 mm 處的膜厚，在鍍膜過程中，根據(jù)兩個光路光量值導數(shù)的差值，及時更換Mask，使邊緣位置與光控中心位置處沉積的膜層厚度一致。對于H+、L+輔Mask，可以從圖5（b）、圖5（e）中看到，想要呈線性關(guān)系，105 mm 位置薄膜要厚一些，135 mm 位置薄膜要薄一些，需要增大H+、L+輔Mask 擋板外圈的遮擋面積，減小內(nèi)圈的遮擋面積。對于圖5（c）、圖5（f）中H-、L-輔Mask，105 mm 位置薄膜要薄一些，135 mm 位置薄膜要厚一些，則減小H+、L+輔Mask 擋板外圈的遮擋面積，增大內(nèi)圈的遮擋面積，使均勻性曲線呈線性關(guān)系。

通過更換不同角度的手柄和不同半徑的旋片，調(diào)整旋片角度可以實現(xiàn)Mask 擋板的修正。多次調(diào)整Mask 擋板的尺寸和形狀進行實驗研究，最終將Ta、SiO2靶材的Mask 調(diào)整的結(jié)果如表2 所示，根據(jù)測得的光譜計算得到修正后的薄膜均勻性如圖6 所示。

表2 修正后Mask 擋板的手柄角度、旋片半徑及其旋片角度

圖6 修正后的Mask 擋板濺射下的Ta2O5、SiO2單層膜的均勻性

從圖6 可以看出，H、L 主Mask 將每一點膜厚均勻性修到小于0.1%；輔H+、H-、L+、L- Mask將105 mm 和135 mm 處的膜厚均勻性修到大于1.5%，滿足了呈線性的要求。通過以上實驗修正后的Ta 和SiO2靶材的主Mask 以及輔Mask 擋板來制備Lan-WDM 濾光膜。

2 Lan-WDM 濾光膜的制備與測試

2.1 薄膜的制備

設(shè)計的Lan-WDM 濾光膜膜層為202 層，膜層厚度為37.997 μm，薄膜應(yīng)力較大。采用日本小原（OHARA）WMS-15 玻璃作為基底，其特征是熱膨脹系數(shù)約為114 m/℃，楊氏模量約為96 GPa，維氏硬度為800，且溫度漂移<1 pm/C[15]。

實際冷加工過程中發(fā)現(xiàn)，切割會導致濾光膜中心波長向短波偏移5 nm 左右，所以在設(shè)計膜系時需要更改參考波長，使設(shè)計的中心波長比原來的標準要多5 nm。

制備Lan-WDM 濾光膜時，光控系統(tǒng)能夠?qū)崟r監(jiān)測薄膜透射率的變化，并將實時的透射率數(shù)據(jù)傳輸?shù)诫娔X中，然后再通過電腦中的光控軟件將其轉(zhuǎn)換成透射率導數(shù)（κ）曲線，最終根據(jù)兩條光控曲線導數(shù)的差值（κ為整數(shù)），及時切換相應(yīng)的Mask 進行修正膜厚，從而能夠精確地控制膜層的厚度。經(jīng)過多次實驗研究，總結(jié)了差值κ與Mask 的具體使用的規(guī)律情況，如表3 所示。

表3 修正后Mask 擋板的手柄角度

由于連接著腔與腔之間的耦合層（L，SiO2）與光學監(jiān)控鏡片的折射率相近，光量值變化不明顯，對透射率極大值難以判斷，會造成耦合層的厚度精度和折射率的誤差，因此當沉積到此位置時采用平均時間監(jiān)控法，其原理是利用薄膜的沉積速率和時間監(jiān)控膜層厚度來控制膜厚，可以提高精確程度。

2.2 薄膜的測試

日本橫河AQL6370D 光譜儀測試波長范圍為600～1 700 nm，精度為±0.01 nm，采用該光譜儀對制得的四種Lan-WDM 濾光膜樣品進行光譜測試。測試方法以120 mm 為中心，沿著徑向每隔1 mm 進行一次光譜檢測。若某一位置的點光譜漂移不超過該濾光膜中心波長±1 nm，可視為該點所在的圓環(huán)區(qū)域膜厚均勻；超過了該范圍則停止測試。經(jīng)過測試，四種濾光膜的中心波長隨基板半徑變化分布測試結(jié)果如圖7 所示。

圖7 濾光膜中心波長隨基板半徑變化分布測試圖

由圖7 可以看出，中心波長為1 295.56 nm、1 300.05 nm、1 304.58 nm、1 309.14 nm 的四種濾光膜分別在半徑107～114 mm、104～140 mm、113～147 mm、96～133 mm 區(qū)間中心波長偏移量在2 nm之內(nèi)，每個區(qū)間內(nèi)的測試點膜厚均勻性均小于0.1%。對所制得的濾光膜進行合格區(qū)的判定，Lan-WDM 濾光膜的技術(shù)參數(shù)如表4 所示。

表4 Lan-WDM 帶通濾光膜技術(shù)參數(shù)

根據(jù)濾光膜的技術(shù)參數(shù)和測得的光譜結(jié)果對合格區(qū)進行判定，四種濾光膜符合指標要求的半徑區(qū)間分別為110～139 mm、104～136 mm、115～145 mm、98～130 mm，比修正Mask 擋板前制備的濾光膜合格區(qū)的面積分別增大了2.01 倍、2.20 倍、2.25 倍、2.04 倍。通 過Mask 擋 板 對Lan-WDM 濾光膜的薄膜均勻性進行修正，增大了合格區(qū)的面積。

3 結(jié)論

本文對Ta 和SiO2靶材分別設(shè)置了三種Mask擋板對膜厚分別進行修正，通過多次實驗，使主Mask 擋板將膜厚均勻性修到小于0.1%；輔Mask將邊緣修到大于1.5%，使均勻性曲線呈線性關(guān)系。通過對濾光膜樣品的光譜測試和對合格區(qū)的判定，有效改善了Lan-WDM 濾光膜膜厚的均勻性和合格率，提高了生產(chǎn)效率。在此基礎(chǔ)上，如何進一步優(yōu)化Mask 擋板的尺寸和大小，增大Lan-WDM 濾光膜的合格區(qū)的面積將是下一步努力的目標。