農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)與質(zhì)量安全控制研究

劉媛媛

摘要：為進一步加強農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的應用與質(zhì)量安全控制，文章以農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)與質(zhì)量安全控制研究為討論方向。對當前主流農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)原理及應用進行分析的基礎(chǔ)上，論述了關(guān)于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量安全控制的建議，旨在為我國農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)與質(zhì)量安全控制提供理論指導與幫助。

關(guān)鍵詞：農(nóng)產(chǎn)品；農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)；農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量；安全控制

改革開放至今，國民對于食品質(zhì)量和安全有了更多關(guān)注。其中，農(nóng)產(chǎn)品作為國民餐桌不可缺少的重要組成部分，對國民身心健康有著直接影響，而農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測提升到更為重要的地位。我國的重要農(nóng)業(yè)種植面積大、品種多，雖然產(chǎn)品質(zhì)量、安全性保持在比較高的水平，但同時也存在著諸多農(nóng)藥殘留的問題亟待解決，如何進一步提高農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)與質(zhì)量安全控制，逐漸成為食品監(jiān)管機構(gòu)亟待解決的重要問題。

1 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)機理及應用

1.1 常規(guī)色譜檢測技術(shù)

科學技術(shù)水平的跨越式發(fā)展及實質(zhì)化變革，色譜技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)等分析方法在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留分析中得到廣泛應用。在此基礎(chǔ)上，將色譜技術(shù)與質(zhì)譜技術(shù)聯(lián)合應用作為新型分析方法。氣相色譜法泛指以氣體為載體進行分析檢測的方法，具有操作簡便、快速、選擇性高、靈敏度高、易于普及等優(yōu)點。此外，高效液相色譜主要利用流動相進行分析方法也是目前最主要色譜分析方法之一[1]。與傳統(tǒng)探測器（紫外吸收檢測器（UV）、二極管陣列檢測器（DAD）和熒光檢測器（FLD））相結(jié)合，極大程度上降低了儀器制作成本，使其具備通用性強、重復性好、操作快捷等優(yōu)點。如國內(nèi)某學者[2]采用乙腈－水溶液萃取樣，采用高效液相色譜-DAD法對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留進行測定，結(jié)果表明，各類農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留平均回收率為70.0%～120.0%，變化系數(shù)小于20%。

1.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測技術(shù)

由于農(nóng)藥品種與含量快速的增長導致了傳統(tǒng)色譜分析方法已經(jīng)很難滿足實際應用需求，質(zhì)譜分析成為較為關(guān)鍵的分析方法[3]。目前，我國氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到新水平，基于液相色譜與低分辨質(zhì)譜聯(lián)用檢測方法在食品中得到越來越多關(guān)注。而高分辨質(zhì)譜能夠從單一樣本中獲取全面信息，實現(xiàn)對目標物高通量篩選以及在目標物與非目標物篩選上獲得重大突破。

1.2.1 低分辨質(zhì)譜

20世紀90年代后期，氣相色譜－質(zhì)譜（GC-MS）法作為先進檢測技術(shù)用于農(nóng)藥殘留檢測，可實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速、準確測定。液相色譜－質(zhì)譜（LC-MS）、液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）也是目前常用的分析方法，將液相法高效分離與質(zhì)譜法高靈敏度有機地融合在一起，可用于不易氣化或受熱易分解的農(nóng)藥的檢測，實現(xiàn)對復雜體系中痕量物質(zhì)或多種殘留物進行精確定性與定量分析。但是，受采樣速度和分辨率的限制，難以進行高通量檢測。

1.2.2 高分辨率質(zhì)譜儀

相對于低分辨質(zhì)譜而言，高分辨質(zhì)譜能夠彌補目前只能進行靶向性分析和檢測通量不足的缺陷，以飛行時間質(zhì)譜儀TOF/MS、軌道阱質(zhì)譜Orbitrap/MS等為代表高分辨質(zhì)譜技術(shù)已經(jīng)在食品安全方面取得長足進步。高分辨率質(zhì)譜法在全樣本采樣方式既有較高靈敏度，又有較高分辨率（FWHM>10000）和較高精度（<5ppm），為后續(xù)回顧性分析奠定基礎(chǔ)。具體優(yōu)勢如下（1）可能篩選。根據(jù)所建立高分辨率準確資料和光譜庫，進行可能（或可能）篩選分析；（2）無目標分析。對待測物質(zhì)不做限定，將待測物質(zhì)離子流層析和質(zhì)譜數(shù)據(jù)提取出來，并對其進行確認。高分辨質(zhì)譜技術(shù)能夠獲取樣本完整光譜信息，不需要考慮待測物質(zhì)多少，已廣泛用于多種農(nóng)藥殘留量快速篩選、檢測。同時，可針對食品中的潛在有害物質(zhì)，對其進行精準識別和精確定量分析[4]，因此可以看出，氣相色譜或液相色譜聯(lián)合高分辨質(zhì)譜（GC/LC-HRMS）技術(shù)應用前景較為廣泛。

1.3 酶聯(lián)免疫法

酶聯(lián)免疫吸附試驗是以抗原－抗體為基礎(chǔ)建立在生物材料上的傳統(tǒng)免疫分析技術(shù)。因為酶聯(lián)免疫技術(shù)特異性高，靈敏度強、操作簡單、快速，所以酶聯(lián)免疫法（ELISA）檢測速度很快，適用于大量樣本的快速分析，但其穩(wěn)定性較低，容易產(chǎn)生假陰性、假陽性等問題。誠然，酶聯(lián)免疫法在測定樣本中的農(nóng)藥殘留種類存在一定盲目性。因此，酶聯(lián)免疫法的應用范圍受到較大的限制，與其相比，儀器法具有高靈敏度、高準確度，適合多種農(nóng)藥同時測定，是目前農(nóng)藥殘留測定的主要方法。

1.4 分光光度

由于有機磷和氨基甲酸脂類農(nóng)藥的存在導致膽堿酯酶活性降低，并且隨著有機磷和氨基甲酸脂類農(nóng)藥濃度增加膽堿酯酶活性會逐步下降，根據(jù)這一原理，可實現(xiàn)分光光度檢測技術(shù)實施?？赏ㄟ^水解產(chǎn)物顯色情況，統(tǒng)計抑制率，然后可根據(jù)抑制率程度來判斷檢測樣品中有機磷農(nóng)藥或者其他農(nóng)藥含量。目前，農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中，建議采用分光光度法進行農(nóng)藥殘留測定。

1.5 生物傳感

將生物傳感器技術(shù)應用于農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中，可快速、準確、快速、準確地測定農(nóng)藥殘留。因此可以看出，生物傳感是目前農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測中相對常見且有效的方法。其中，最常見有酶、細胞以及抗體等，將其用作傳感元件，對樣品物質(zhì)反應情況進行檢測，利用換能器可將反應轉(zhuǎn)化為檢測結(jié)果，并通過信號輸出方式來判斷農(nóng)藥殘留量。這種檢測技術(shù)實施起來簡單、方便，且可重復使用，是在農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速檢測中的重要措施。

2 農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測質(zhì)量安全控制的建議

2.1 健全檢驗檢測制度

加強監(jiān)管執(zhí)法部門和檢測部門的溝通和協(xié)調(diào)，按照年度監(jiān)督檢查計劃，力爭實現(xiàn)對本地農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)監(jiān)督檢查的全面覆蓋；突出問題導向，對監(jiān)督檢查中發(fā)現(xiàn)的問題，開展專項重點監(jiān)測。同時，通過加強對檢測機構(gòu)的監(jiān)督，強化檢測機構(gòu)檢測工作的規(guī)范化。對智能實驗室管理系統(tǒng)進行全面推廣，在收取樣品、確定樣品唯一性標識、檢驗檢測全過程、出具報告等各環(huán)節(jié)中，都要實現(xiàn)信息電子化、便捷化，從技術(shù)層次上加強對質(zhì)量體系控制，持續(xù)提升樣品檢測效率和系統(tǒng)性、規(guī)范性，從而提升檢驗檢測業(yè)務(wù)量。此外，應加大培訓力度，并認真組織參與省級農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗和檢測，主動與鄰近縣、市、區(qū)檢測單位進行比對檢測，使檢測水平始終保持在較高水平[7]。突出農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督管理重要作用，嚴格按照規(guī)定時間，將監(jiān)測數(shù)據(jù)上報，發(fā)現(xiàn)不合格，要認真處理，并在24h之內(nèi)，向有關(guān)部門報告，同時，要對可能存在危險做出評估，形成聯(lián)動效應。

2.2 完善農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和環(huán)境保護監(jiān)督制度

按照《中華人民共和國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法》《農(nóng)藥管理條例》等法律法規(guī)的要求，結(jié)合實際，建立符合當?shù)貙嶋H的檢驗、檢測聯(lián)動機制，強化對高毒性、高殘留農(nóng)藥檢測，實現(xiàn)對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全實時、精準檢測。

2.2.1 建立健全農(nóng)藥使用監(jiān)督管理制度。

建立、健全農(nóng)藥使用監(jiān)督管理制度，對不合格樣本要及時查明其來源和銷售方式，可到生產(chǎn)田里調(diào)查農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標狀況，將樣本檢測計劃適當擴展到不合格農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)村居甚至鎮(zhèn)街，并將檢測結(jié)果及時向消費者公示。對此可以看出，積極加強質(zhì)量監(jiān)管，運用農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，可對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量進行初步檢測和判定，并可對進一步檢測技術(shù)進行精細化研發(fā)。初步檢測得到樣品可上報到有關(guān)檢測部門，對其進行更細致檢測，為對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗和控制做好初步篩選工作。

2.2.2 加大對農(nóng)藥使用和處罰宣傳和指導

因違規(guī)操作而造成農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留超標種植戶要對其進行處罰，對其展開思想教育和引導，探索構(gòu)建“灰、黑”兩類農(nóng)藥流通企業(yè)誠信制度，首次檢查發(fā)現(xiàn)違法行為，納入“灰名單”予以處罰，對第二次檢查發(fā)現(xiàn)違法行為，納入“黑名單”予以取締，對第三次檢查仍然違法行為，給予最嚴厲處罰，以提高農(nóng)業(yè)生產(chǎn)企業(yè)誠信水平，保障農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全。且隨著經(jīng)濟社會快速發(fā)展，對農(nóng)產(chǎn)品檢驗要求越來越高。特別是在對保質(zhì)期短、市場流通時間短農(nóng)產(chǎn)品進行檢測時，實施快速檢測技術(shù)可使其時效性優(yōu)勢得到最大程度發(fā)揮。針對這類問題，相對于常規(guī)定量分析，快速檢測技術(shù)有著更多適用面?？焖贆z驗檢測技術(shù)在市場前準入檢測中具有很高應用價值，可在最短時間內(nèi)對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量情況有全面了解，便于對其進行相應處理。

2.3 健全風險評估及預警機制

加強對各鄉(xiāng)鎮(zhèn)、超市、學校、市場等公共區(qū)域檢測工作，并進行快速檢測、實時反饋等工作，采取隨機、全覆蓋、大規(guī)模檢測方式，將監(jiān)測數(shù)據(jù)通過互聯(lián)網(wǎng)上傳，并與各相關(guān)部門進行實時共享，增強檢測工作有效性，從而增強對突發(fā)事件反應和處理能力。加大對農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全評價預警等相關(guān)知識普及力度，對農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)者和農(nóng)民進行科學教育，推動評價預警體系全覆蓋和廣聯(lián)結(jié)。

2.3.1 加強農(nóng)產(chǎn)品可追溯系統(tǒng)建設(shè)

當前，我國在農(nóng)產(chǎn)品可追溯體系建設(shè)中，已有一些試點區(qū)域和試點企業(yè)在嘗試構(gòu)建。例如，上海市建立“上?？墒秤棉r(nóng)副產(chǎn)品質(zhì)量安全信息平臺”，可在生產(chǎn)過程中對其進行監(jiān)控，在銷售過程中對其進行二維碼識別，在網(wǎng)絡(luò)上對其進行“身份查驗”。構(gòu)建并完善農(nóng)產(chǎn)品安全追溯體系，對農(nóng)產(chǎn)品電子標簽進行完善，保障餐桌全過程可追溯的目的。

2.3.2 加強農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全全程追溯監(jiān)管能力

農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)和經(jīng)營具有過程長的特點，農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)和經(jīng)營過程中，其影響因素涉及各個方面，質(zhì)量和安全風險點較多，特別是在農(nóng)藥殘留超標問題中，它所帶來后果是非常嚴重，所以，要提高對農(nóng)產(chǎn)品進行全過程追溯檢測能力。在目前階段，可對相關(guān)政策法規(guī)進行進一步完善，對農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、銷售一體化監(jiān)督管理，持續(xù)推動技術(shù)標準、檢驗檢測、網(wǎng)絡(luò)大數(shù)據(jù)平臺等支撐體系構(gòu)建。以國家、行業(yè)標準為依據(jù)，建立符合本地的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)現(xiàn)狀信息數(shù)據(jù)庫，通過對抽樣、檢驗等數(shù)據(jù)綜合分析，實現(xiàn)對數(shù)據(jù)實時預測和預警。與此同時，政府和企業(yè)之間協(xié)作也會得到更多幫助，比如網(wǎng)店和其他網(wǎng)上銷售農(nóng)產(chǎn)品數(shù)據(jù)信息，一并將其納入到檢測平臺中。要求農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)、加工和批發(fā)、零售企業(yè)嚴格控制進貨，做好銷貨記錄，并強化質(zhì)量檢驗。為規(guī)范農(nóng)產(chǎn)品市場，可采取分級管理方式，根據(jù)與其有關(guān)企業(yè)、個人資質(zhì)、信譽情況，將其劃分為“黑牌企業(yè)”與“綠牌企業(yè)”。

2.4 加強技術(shù)革新，加速專業(yè)化發(fā)展

要強化對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)創(chuàng)新與改進，要在藥物殘留檢測技術(shù)推廣與實施上，要選擇并運用多種檢測方式與檢測手段，可采用先進檢測技術(shù)，設(shè)計與研發(fā)出更加優(yōu)良檢測設(shè)備，從而提高農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留檢測精度與靈敏度，還可減少檢測費用，還應構(gòu)建并健全網(wǎng)絡(luò)化檢測體系，通過對檢測市場開發(fā)與完善，將檢測機構(gòu)在農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測中功能與價值充分發(fā)揮出來。同時，為實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留快速檢測技術(shù)，對農(nóng)藥殘留量和檢測儀器要求并不高，因此它成本投入比較低，上手速度比較快，而且檢測時間也很短?？焖贆z測技術(shù)具有很好發(fā)展?jié)摿?，對于檢測人員來說，只要熟悉并掌握相應操作技術(shù)，就可開展流通檢測工作，可有效減少農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全事件發(fā)生。

在進行農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作時，要確保有完善機制，要對農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測關(guān)鍵點進行明確，要對農(nóng)產(chǎn)品源頭進行把握和控制，從農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)到上市、供給每環(huán)節(jié)，都要對農(nóng)產(chǎn)品藥物殘留檢測工作展開并對其進行監(jiān)督，要確保原料安全和各個加工生產(chǎn)和流通環(huán)節(jié)安全，提高檢測質(zhì)量和檢測手段，加強生產(chǎn)經(jīng)營者檢測管理意識，為開展各項檢測工作，提供足夠資金，確保在各個農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)區(qū)域都可對農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)進行全面覆蓋。與此同時，還應對檢測標準和檢測技術(shù)展開更多細化，引進更多先進檢測方法和檢測設(shè)備，并提供足夠經(jīng)費，還應著重強化對出口貿(mào)易中農(nóng)藥殘留檢測方法應用與推廣，與各個區(qū)域農(nóng)藥殘留檢測標準相結(jié)合，對其展開長期、全方位規(guī)劃。

農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢驗是一項技術(shù)性很高、專業(yè)性很強的工作，應要有專門人員來從事這項工作。近年來，由于我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中出現(xiàn)大量不合理用藥現(xiàn)象，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留進行大量檢驗，并對檢驗標準進行進一步細化。與此同時，還需要對專業(yè)人員進行培訓和教育，并對其進行各種法律、法規(guī)和政策宣傳，從而提高整個檢測人員職業(yè)素養(yǎng)和綜合素質(zhì)，確保農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留檢測工作能夠順利進行。

3 結(jié)論

綜上所述，現(xiàn)代化社會發(fā)展趨勢下，人們物質(zhì)生活水平有了顯著提高，對食品需求及要求也在不斷提升。農(nóng)藥殘留作為制約農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)發(fā)展及提高農(nóng)產(chǎn)品出口效應的重要因素，進一步加強農(nóng)產(chǎn)品檢測技術(shù)的應用及建立相關(guān)管理體系，有利于促進我國農(nóng)產(chǎn)品全面發(fā)展。

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