熱處理工藝對3J53合金組織及性能的影響

李曉濤, 黃海堂, 楊靜遠, 何曲波, 李衛(wèi)民, 鄭雅文

(1. 中廣核工程有限公司, 廣東 深圳 518124; 2. 重慶材料研究院有限公司, 重慶 400707;3. 生態(tài)環(huán)境部核與輻射安全中心, 北京 100082;4. 上海洛丁森工業(yè)自動化設備有限公司, 上海 210018)

核級壓力變送器廣泛應用于核電站過程控制中壓力、流量及液位的測量,將過程工藝參數轉換為4～20 mA DC標準信號輸出,并執(zhí)行核安全相關功能,相關的工藝測點多、分布廣泛,是保障核電機組安全可靠運行的控制系統中最為關鍵的儀表之一[1-3]。

核級壓力變送器的傳感器多為電容式、電感式和機械式,但以金屬電容式原理為主,變送器部分則采用傳統的模擬電路[2]。過去我國針對核級壓力變送器進行過國產化嘗試,但在實際應用過程中發(fā)現國產產品還存在一系列的問題,集中體現在其長期穩(wěn)定性及可靠性較差[4]。導致這些問題的影響因素較多,其中傳感器的穩(wěn)定性及可靠性與基礎材料相關,特別是傳感器中關鍵的測量膜片,由于國產的恒彈性合金材料組織性能無法滿足要求,一直以來都依賴進口[5-6]。

測量膜片是電容式核級壓力變送器中最重要的敏感材料,一般選用3J53鐵磁性恒彈性合金帶材,國產材料在實際應用中還存在穩(wěn)定性和可靠性較差等問題,限制了其國產化應用。本文對電容式核級壓力變送器測量膜片材料3J53合金在不同熱處理狀態(tài)下的組織性能進行了研究,完善了材料制造工藝,與國外成熟材料進行了對比分析,通過了相應的測試及驗證,為測量膜片材料3J53合金批量生產和國產化應用提供了技術和數據支撐。

1 試驗材料及方法

3J53合金作為目前應用最為廣泛的鐵磁性恒彈性合金,具有優(yōu)異的恒彈性性能[7]。本次試驗所用材料為3J53合金帶材,執(zhí)行標準為YB/T 5256—2011《彈性元件用合金3J1和3J53》,主要化學成分如表1所示。

表1 3J53合金的化學成分(質量分數,%)

為確定材料熱處理工藝的技術路線,以冷軋后的3J53合金帶材(變形量為60%)為試驗材料,研究固溶處理溫度、固溶處理時間、固溶處理+時效處理以及固溶處理+冷軋+時效處理對其組織和性能的影響。在固溶處理隨溫度變化制度中,所選固溶溫度范圍為800～1070 ℃,爐內保溫時間為10 min,快冷。在固溶處理隨時間變化制度中,固溶溫度為980 ℃,保溫時間為3～20 min,快冷。在時效處理制度中,所選時效溫度范圍為650～700 ℃,爐內保溫時間為5 h,空冷。在組織性能分析方面,采用OLYMPUS-GX51金相顯微鏡進行顯微組織和晶粒度的觀察;采用FALCON顯微維氏硬度計進行硬度測試,載荷砝碼為200 g,加載時間為10～15 s。

2 材料組織性能調控技術研究

2.1 固溶溫度對3J53合金組織性能的影響

為了獲得3J53合金的過飽和固溶體,為隨后的時效處理作組織準備,需要對3J53合金進行固溶處理,以獲得良好的工藝性能和使用性能。經800～1070 ℃×10 min固溶后的3J53合金顯微組織如圖1所示,晶粒度和硬度的測試結果如表2所示。

表2 3J53合金冷軋態(tài)和800～1070 ℃固溶處理后的硬度與晶粒度

冷軋后,晶粒沿著加工方向被拉長(如圖1(a)所示),呈現出明顯的加工流線,材料發(fā)生形變強化。800 ℃固溶處理后,試樣的顯微組織幾乎不發(fā)生變化(如圖1(b)所示),但硬度從冷軋態(tài)的337 HV0.2增加到413 HV0.2,可能是第二相析出導致的硬度升高超過了回復引起的硬度下降。隨著固溶溫度的升高,回復和再結晶逐漸占主導,硬度持續(xù)下降。890 ℃固溶處理后,獲得了均勻的、完全再結晶的奧氏體組織(如圖1(e)所示),晶粒度達到了10級,孿晶界的比例較大,與此同時,硬度急劇降低至178 HV0.2,表明3J53合金試樣再結晶臨界溫度為890 ℃左右。隨著固溶溫度的進一步升高,晶粒度逐漸減小,1010 ℃以上固溶處理晶粒度低于6級;隨固溶溫度升高,硬度逐漸下降,920 ℃以上固溶處理硬度下降趨勢減弱。綜上所述,3J53合金試樣在920～1010 ℃進行固溶處理可獲得均勻細小的顯微組織和較低的硬度,因此后續(xù)研究將在此溫度區(qū)間開展。

圖1 3J53合金經800～1070 ℃固溶處理后的顯微組織

2.2 固溶時間對3J53合金組織性能的影響

980 ℃不同保溫時間固溶處理后的顯微組織如圖2 所示,晶粒度和硬度的測試結果如表3所示?？梢钥闯?3J53合金試樣均為奧氏體組織,晶粒尺寸均勻細小。隨著固溶保溫時間的增加,晶粒度逐漸減小,硬度逐漸降低,但變化不明顯[8]。所以,在條件允許的情況下,固溶時間選擇3～20 min均可。

表3 980 ℃固溶不同時間后3J53合金的硬度和晶粒度

圖2 980 ℃固溶處理不同時間后3J53合金的顯微組織

2.3 固溶溫度對時效后3J53合金組織性能的影響

為提高合金的力學性能,需對試樣進行時效處理,通過析出彌散強化相γ′相提高強度和硬度。根據以往的研究報道,3J53帶材在650～700 ℃溫度區(qū)間進行時效處理后具有良好的硬度以及恒彈性[9]。在此,為控制變量,本文選擇時效溫度為670 ℃,保溫時間為5 h,結合之前的最佳固溶處理溫度區(qū)間,對合金進行920～1010 ℃固溶+670 ℃×5 h時效處理,其顯微組織如圖3所示,硬度如表4所示。由圖4可見,3J53合金樣品固溶+時效處理后的顯微組織為奧氏體+細小析出相,析出相特征無法再分辨,結合文獻[10]可知,析出相為γ′相。由表4可知,時效后,3J53合金試樣硬度明顯提高,為302～346 HV0.2;隨著固溶溫度的升高,3J53合金試樣固溶+時效處理后的硬度逐漸下降,可能是因為溫度升高晶粒長大導致細晶強化效果減弱。但是,固溶+時效后樣品硬度均未達到核級壓力變送器膜片材料的要求(≥420 HV0.2)。

圖3 不同溫度固溶處理10 min和670 ℃時效5 h后3J53合金的顯微組織

2.4 冷加工與時效工藝對3J53合金組織性能的影響

固溶+時效后,試樣的硬度并沒有滿足性能要求。眾所周知,時效前進行冷變形,將使得γ′相彌散程度增加,從而提升強化效果[11]。由圖1和表4可知,920 ℃固溶后,樣品晶粒均勻細小且時效后的硬度最高。因此,選擇920 ℃固溶后對試樣進行冷軋+650～700 ℃×5 h時效處理,其硬度如表5所示。所有樣品的硬度均大于420 HV0.2,且隨著時效溫度的升高,硬度先升高后降低,并在670 ℃達到峰值483 HV0.2,與武希哲[9]、郭衛(wèi)民等[12]的研究結果一致。觀察920 ℃固溶+冷軋+670 ℃×5 h時效處理后的顯微組織發(fā)現(如圖4所示),基體仍然為保持加工流線的變形奧氏體,但其硬度發(fā)生了顯著的變化。究其原因,主要是因為冷加工后基體中產生大量的位錯、層錯和亞晶界等,促進第二相析出形核[13]?？赏茰y,3J53合金試樣冷軋后,γ′相形核率增大、彌散程度增加,顯著增強時效強化效果。因此,為了獲得較高硬度,可采用固溶+冷軋+時效處理的方法。

表4 不同溫度固溶和時效處理后3J53合金的硬度

表5 3J53合金在650～700 ℃時效處理后的硬度

圖4 920 ℃固溶+冷軋+670 ℃時效處理后3J53合金的顯微組織

3 應用試驗驗證結果

通過對測量膜片材料組織性能調控技術研究,經多批次樣品制備,材料工藝逐步摸索成熟,形成了高性能、多品種、小批量核級壓力變送器傳感器測量膜片材料制備的關鍵技術。制備的膜片材料試樣(厚度范圍δ=0.025～0.10 mm)交付應用單位進行驗證,驗證流程見圖5。針對膜片試樣規(guī)格,制作相應規(guī)格的傳感器,以分析樣品傳感器的工藝過程參數及性能參數的工藝符合性,其中包括回差性能和原始量程溫度影響性能(70 ℃溫區(qū))等,并與應用原渠道膜片(常規(guī)產品)的產品進行對比?；夭钚阅芎驮剂砍虦囟扔绊懶阅艿膶Ρ冉Y果見表6和表7。

圖5 測量膜片的加工工藝

表6 測量膜片的回差性能及比對結果

由表6和表7可知,采用研制的3J53合金膜片材料制備了7.5、40、100和150 kPa等量程的核級壓力變送器,其回差性能均符合工藝指標要求,并遠低于指標極限值,并且原始量程溫度影響性能與常規(guī)產品無顯著差異。因此,經性能驗證試驗,3J53膜片性能滿足第三代核電工程用核級壓力變送器的技術指標要求,與進口材料的性能和使用效果相當。

表7 測量膜片的原始量程溫度影響性能及比對結果

4 結論

采用熱處理工藝對核級壓力變送器3J53合金測量膜片材料進行了性能調控,并對其國產化應用進行了分析,得到如下結論:

1) 對3J53合金800～1070 ℃固溶10 min的研究發(fā)現,材料在920～1010 ℃溫度區(qū)間可獲得均勻細小的顯微組織和較低的硬度。與此同時,在980 ℃溫度下,材料晶粒尺寸的大小隨固溶時間的增長變化不明顯。

2) 經920～1010 ℃×10 min固溶+670 ℃×5 h 時效后,3J53合金的硬度在920 ℃時最高,為346 HV0.2,但無法滿足測量膜片硬度性能要求。

3) 3J53合金經920 ℃固溶+冷軋+650～700 ℃時效處理后,第二強化相形核率增加,時效強化效果顯著增強,硬度明顯提高,達到核級壓力變送器測量膜片硬度性能要求,其中時效溫度為670 ℃時,硬度達到峰值483 HV0.2。

4) 研制的測量膜片材料3J53合金經應用驗證,滿足核級壓力變送器設計要求,可國產化應用。