熱障涂層損傷的定量化測試

涂層在經(jīng)歷特定載荷后損傷情況的有效量化，直接關(guān)系到涂層壽命預(yù)測的準(zhǔn)確性，發(fā)展適用于熱障涂層的損傷定量化測試技術(shù)具有重要的學(xué)術(shù)和工程意義。

熱障涂層是一種有效的熱防護(hù)技術(shù)，廣泛應(yīng)用于航空發(fā)動機(jī)與燃?xì)廨啓C(jī)的熱端部件，使熱端部件的耐溫能力提升約170℃，從而延長部件服役時間、提高發(fā)動機(jī)總體性能和熱效率。按照陶瓷層制備工藝的不同，航空發(fā)動機(jī)熱障涂層可分為大氣等離子噴涂（APS）和電子束物理氣相沉積（EB-PVD）兩類，如圖1所示。雖然熱障涂層已經(jīng)在過去的幾十年中得到了應(yīng)用，但在運(yùn)行過程中受到損傷乃至過早剝落失效，仍是困擾學(xué)術(shù)與工程界的首要難題。涂層一旦剝落，會使基體合金暴露在超過材料設(shè)計耐溫能力的高溫腐蝕性燃?xì)猸h(huán)境中，極易引起結(jié)構(gòu)的燒蝕、斷裂，嚴(yán)重危害發(fā)動機(jī)安全性、可靠性和經(jīng)濟(jì)性，如圖2所示。準(zhǔn)確預(yù)測熱障涂層服役壽命，進(jìn)而降低工程應(yīng)用風(fēng)險并最大限度地發(fā)揮其性能優(yōu)勢與潛力，已成為涂層選材、結(jié)構(gòu)設(shè)計以及發(fā)動機(jī)壽命管理、維修保障的關(guān)鍵技術(shù)之一。目前針對涂層損傷的定量化測試技術(shù)可分為熒光應(yīng)力法、聲發(fā)射法、基于結(jié)合強(qiáng)度劣化的方法等三大類。

圖1 熱障涂層結(jié)構(gòu)及其在熱端部件中的應(yīng)用

熒光應(yīng)力法

對于EB-PVD熱障涂層，損傷主要集中于陶瓷層與金屬黏結(jié)層之間的界面區(qū)域，陶瓷層—熱生長氧化層（TGO）界面、TGO—黏結(jié)層界面以及TGO內(nèi)部的微裂紋生長、合并是涂層損傷累積的具體表現(xiàn)形式。利用無損檢測方法對界面微裂紋進(jìn)行表征成為最直觀的涂層損傷測試手段。由于熱障涂層各層材料熱膨脹系數(shù)的差異，TGO在冷卻過程中承受巨大的平面雙軸壓縮應(yīng)力，常溫下達(dá)到極值（-6 ～-3GPa），而TGO局部斷裂或者陶瓷層—TGO界面、TGO—黏結(jié)層界面分離則會引起TGO室溫殘余應(yīng)力的松弛。

激發(fā)熒光譜壓頻譜技術(shù)（PLPS）是一種基于R線熒光（TGO中的Cr3+雜質(zhì)受激產(chǎn)生）頻移實現(xiàn)TGO應(yīng)力測量的無損檢測技術(shù)，其基本原理如圖2所示。

基于PLPS，美國加州大學(xué)的尼奇卡（Nychka）等率先提出了一種EB-PVD熱障涂層損傷定量化測試流程，假設(shè)熒光頻移最小峰所對應(yīng)的區(qū)域（即TGO殘余應(yīng)力最小區(qū)域）為已損傷區(qū)（界面出現(xiàn)裂紋），并將涂層損傷程度定義為已損傷的R峰面積與總的R峰面積之比。

此后，塞爾丘克（Selcuk）等基于單個分析點（尺寸近似20μm）的PLPS熒光光譜信息，將實測TGO殘余應(yīng)力分解為高應(yīng)力與低應(yīng)力的疊加，認(rèn)為其中的低應(yīng)力貢獻(xiàn)是由局部TGO斷裂或者界面分離引起，由此提出以低應(yīng)力熒光峰的相對面積或者低應(yīng)力貢獻(xiàn)分析點的百分比來量化涂層損傷程度。

托爾皮戈（Tolpygo）等分別通過切片SEM微結(jié)構(gòu)觀測、形貌分析、PLPS無損檢測等手段，對熱障涂層在不同生命階段的界面分離程度、黏結(jié)層表面皺化引起的TGO形態(tài)變化、熒光頻移情況等進(jìn)行了表征，驗證了涂層損傷程度與TGO熒光頻移之間的強(qiáng)關(guān)聯(lián)。英國帝國理工學(xué)院的李（Lee）等采用TGO熒光應(yīng)力法，探討了黏結(jié)層表面處理工藝與陶瓷層厚度等對熱障涂層循環(huán)氧化損傷的影響，結(jié)果表明在多數(shù)情況下TGO平均殘余應(yīng)力隨熱循環(huán)而逐漸下降，與前期發(fā)表的結(jié)果一致。

美國康涅狄格大學(xué)的溫（Wen）等研究了熱障涂層PLPS光譜特征（峰頻移、峰寬度、峰面積比等）隨熱循環(huán)的演化，發(fā)現(xiàn)TGO平均應(yīng)力隨熱循環(huán)初始增加，后續(xù)單調(diào)下降，應(yīng)力的變化率與試樣壽命相關(guān)（斜率越低、壽命越高），峰面積比呈現(xiàn)類似變化趨勢。

布索（Busso）等根據(jù)激光照射后的TGO激發(fā)PLPS光譜特征（損傷引起TGO殘余壓應(yīng)力釋放/松弛）與紅外線照射后陶瓷層表面熱像特征（損傷引起溫度梯度）相結(jié)合的方式識別界面裂紋，將涂層損傷程度定義為已損傷區(qū)域面積的百分比，基于該信息建立了一種新的力學(xué)方法和軟件工具用于預(yù)測涂層壽命。

馬內(nèi)羅（Manero）等發(fā)展了一種高空間分辨率的非原位PLPS測試設(shè)備，研究了承受復(fù)雜熱梯度、長時老化及機(jī)械載荷作用的帶涂層圓管試樣中TGO殘余應(yīng)力演化，實現(xiàn)了對TGO層內(nèi)微觀損傷區(qū)域的早期無損探測。

上述研究結(jié)果表明，根據(jù)TGO殘余應(yīng)力松弛可以有效識別涂層中局部損傷區(qū)域，但是由于TGO生長、皺化等影響，此類方法所采用的損傷參量（如TGO平均殘余應(yīng)力、光譜特征等）與所經(jīng)歷的熱循環(huán)數(shù)呈現(xiàn)出復(fù)雜的非單調(diào)變化規(guī)律，這與損傷累積的單調(diào)遞增過程不符，如何準(zhǔn)確定義涂層損傷程度成為目前熒光應(yīng)力法所面臨的主要挑戰(zhàn)。

聲發(fā)射法

涂層內(nèi)部的微觀斷裂過程伴隨著彈性應(yīng)力波的釋放，即聲發(fā)射（AE）現(xiàn)象，原理如圖3所示。

圖3 聲發(fā)射法測量涂層損傷原理

德國的雷努什（Renusch）等采用聲發(fā)射法測量了APS熱障涂層在兩種不同熱循環(huán)下的損傷演化過程，以陶瓷層剝落起始時刻為基準(zhǔn)，將涂層損傷程度定義為當(dāng)前時刻的累積聲發(fā)射能量與陶瓷層剝落起始時刻對應(yīng)的累積聲發(fā)射能量之比（即陶瓷層剝落起始時刻損傷為1，制備態(tài)涂層損傷假設(shè)為0）。

湘潭大學(xué)的楊麗等采用聲發(fā)射方法監(jiān)測熱障涂層在循環(huán)加熱與冷卻時的斷裂過程，基于AE信號的小波分析，識別了涂層的兩種不同損傷模式（加熱期間產(chǎn)生表面裂紋、冷卻期間產(chǎn)生界面裂紋），計算了涂層表面裂紋密度與界面裂紋長度，獲取了涂層損傷演化與聲發(fā)射參數(shù)的量化關(guān)聯(lián)，最終根據(jù)聲發(fā)射信號的統(tǒng)計分析，預(yù)測了涂層的斷裂時間。此后，將聲發(fā)射法與數(shù)字圖像相關(guān)方法相結(jié)合用于熱障涂層斷裂韌性測試，結(jié)果表明在涂層失效能量釋放與AE信號間存在線性關(guān)系，其斜率取決于涂層斷裂模式與性能。

目前的聲發(fā)射法均采用累積AE信號能量、事件數(shù)或幅值等參數(shù)評價涂層所產(chǎn)生的損傷，由于累積AE信號的遞增特性，該方法可以較好的描述涂層損傷隨熱、力載荷的增長過程，克服前述熒光應(yīng)力法的不足。然而，AE信號易受到陶瓷層內(nèi)相鄰柱狀晶的張開、閉合以及基體、黏結(jié)層塑性變形等諸多不確定性因素的干擾，目前對于界面裂紋模式的識別以及界面損傷與AE信號參數(shù)量化關(guān)系的確定，仍缺乏嚴(yán)格的理論依據(jù)，其對不同涂層系統(tǒng)、載荷條件的有效性尚需進(jìn)一步驗證。此外，AE信號反映的是瞬態(tài)損傷增量，為了實現(xiàn)損傷量化，需要將AE信號參數(shù)對時間進(jìn)行積分，即要求在整個壽命期內(nèi)實時原位監(jiān)測涂層的AE信號歷程，這在一定程度上也限制了AE技術(shù)在復(fù)雜試驗條件或長壽命試驗等場景下的應(yīng)用。

基于結(jié)合強(qiáng)度劣化的方法

從純力學(xué)的角度分析，熱障涂層界面損傷實際上造成了陶瓷層與金屬黏結(jié)層之間結(jié)合強(qiáng)度（也稱界面韌性、黏附力、剝落抗力等）的下降，這為涂層界面損傷試驗測試提供了新的研究思路。

韓國的金（Kim）、宋（Song）等采用拉拔法（如圖4所示）測試涂層在經(jīng)歷不同熱循環(huán)載荷后的界面結(jié)合強(qiáng)度演化規(guī)律，初步證實了以結(jié)合強(qiáng)度下降量化損傷的可行性。但是，上述試驗采用在陶瓷層表面施加外力的方式促使涂層剝落，與涂層在實際服役過程中的受力狀態(tài)存在一定差異，可能會改變其失效機(jī)理。并且從試驗結(jié)果看，拉拔法引起了陶瓷層本身的斷裂，所得到的結(jié)合強(qiáng)度實際上并不能準(zhǔn)確表征陶瓷層與黏結(jié)層“界面”處的力學(xué)性能，這給界面損傷評價帶來了額外誤差。

圖4 基于拉拔法的涂層界面結(jié)合強(qiáng)度測試

熱障涂層的宏觀剝落主要發(fā)生在冷卻過程中，本質(zhì)上是陶瓷層承受面內(nèi)壓應(yīng)力所產(chǎn)生的屈曲失穩(wěn)現(xiàn)象。根據(jù)涂層的薄膜受載特征，法國的庫爾西耶（Courcier）等將涂層剝落簡化為平面薄板的彈性屈曲問題，采用涂層在室溫條件下的軸向壓縮剝落臨界應(yīng)變表征界面結(jié)合強(qiáng)度，并通過理論推導(dǎo)與試驗測試，建立了界面損傷與臨界壓應(yīng)變等參數(shù)間的函數(shù)關(guān)系。與傳統(tǒng)拉拔法相比，這種壓縮屈曲法實現(xiàn)了涂層宏觀剝落與界面微觀損傷的跨尺度關(guān)聯(lián)，更加貼近涂層失效的力學(xué)機(jī)制，已成為目前最有前景的涂層界面損傷試驗測試技術(shù)。但該方法仍存在一系列問題尚未得到有效解決，例如，涂層單軸壓縮試驗并不滿足軸對稱球泡型屈曲假設(shè)，屈曲計算過程未考慮陶瓷層初始?xì)堄鄳?yīng)力的影響，采用目視判定涂層壓縮剝落臨界應(yīng)變隨機(jī)性過大等。

針對上述問題，中國航發(fā)研究院與清華大學(xué)聯(lián)合團(tuán)隊以國產(chǎn)EBPVD熱障涂層為對象，從涂層剝落的物理機(jī)制出發(fā)，發(fā)展了一種新的基于剝落抗力退化的熱障涂層損傷定量化測試方法。通過對渦輪葉片用熱障涂層剝落失效現(xiàn)象的深入分析，澄清了涂層剝落抗力本質(zhì)上是陶瓷層受壓屈曲臨界應(yīng)力/應(yīng)變，建立了適用于不同受載模式的涂層剝落抗力模型，如圖5（a）所示。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)剝落抗力退化與涂層內(nèi)部微裂紋-層離區(qū)特征尺寸增長的內(nèi)在關(guān)聯(lián)，提出了一種更為嚴(yán)格的熱障涂層損傷定義，綜合考慮了殘余應(yīng)變、外部載荷以及屈曲模式、材料工藝等因素的影響，建立了涂層損傷量化表征方程，成為熱障涂層界面損傷定量化測試技術(shù)的理論基礎(chǔ)，如圖5（b）所示。針對涂層損傷測試需求，基于三維數(shù)字圖像相關(guān)方法，實現(xiàn)了對熱障涂層受壓屈曲剝落過程的非接觸式全場動態(tài)力學(xué)測試，并提出了一種新的涂層剝落起始判據(jù)，解決了傳統(tǒng)應(yīng)變片等接觸式測試方式所存在的隨機(jī)誤差過大、影響涂層剝落等難點問題，實現(xiàn)了對涂層剝落抗力的準(zhǔn)確提取，如圖5（c）所示。上述方法已通過高壓渦輪葉片熱障涂層模擬件在高溫長時氧化、熱疲勞等多種載荷環(huán)境下的試驗驗證，獲取了熱障涂層界面損傷的演化規(guī)律及其與熱載荷歷程間的映射關(guān)系，如圖5（d）所示，實現(xiàn)了涂層損傷分析從“經(jīng)驗”到“物理”、從“定性”到“定量”的跨越。

圖5 基于剝落抗力退化的熱障涂層損傷定量化測試方法

結(jié)束語

對熱障涂層的損傷情況進(jìn)行定量化測試一直以來都是學(xué)術(shù)界和工程界所追求的目標(biāo)。熒光應(yīng)力法可有效識別涂層中局部損傷區(qū)域，但是由于TGO生長、皺化等影響，所采用的損傷參量與所經(jīng)歷的熱循環(huán)數(shù)呈現(xiàn)出復(fù)雜的非單調(diào)變化規(guī)律，與損傷累積的單調(diào)遞增過程不符。聲發(fā)射法可以較好地描述涂層損傷隨熱、力載荷的增長過程，只是在實際使用時易受到陶瓷層內(nèi)相鄰柱狀晶的張開、閉合以及基體、黏結(jié)層塑性變形等諸多不確定性因素的干擾，并且需要在全生命周期內(nèi)實時原位監(jiān)測涂層的AE信號歷程?；诮Y(jié)合強(qiáng)度劣化的方法可進(jìn)一步分為拉拔法和壓縮屈曲法兩種，與傳統(tǒng)拉拔法相比，壓縮屈曲法實現(xiàn)了涂層宏觀剝落與界面微觀損傷的跨尺度關(guān)聯(lián)，更加貼近涂層失效的力學(xué)機(jī)制，已成為目前最有前景的涂層界面損傷試驗測試技術(shù)。