掃描電子顯微鏡在紡織學(xué)科中的實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)探索研究

戚 玉，祁 寧

（蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院，江蘇 蘇州 215123）

1 研究背景

高校作為知識高地、創(chuàng)新高地，肩負(fù)著人才培養(yǎng)重任，創(chuàng)新型人才需要具備熟練使用現(xiàn)代化工具的基本技能，大型儀器設(shè)備就是創(chuàng)新型人才進(jìn)行科學(xué)研究的重要依托和媒介，進(jìn)行大型儀器培訓(xùn)則是培養(yǎng)具有科研創(chuàng)新和應(yīng)用實(shí)踐能力的“新工科”人才的重要環(huán)節(jié)[1-2]。掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscope，SEM）作為高校中使用頻率最高的大型儀器之一，其工作原理是：在加速電壓的作用下將電子槍發(fā)射的電子細(xì)聚焦成電子束，高能電子束轟擊掃描樣品表面，與樣品相互作用激發(fā)出二次電子、背散射電子、特征X 射線、俄歇電子、陰極熒光等各種信號，這些信號再經(jīng)過接收、放大和顯像后，對樣品進(jìn)行表面形貌觀察、成分分析、結(jié)構(gòu)分析等[3-6]。掃描電子顯微鏡作為微區(qū)形貌分析的高端大型精密儀器，具有分辨率高、可連續(xù)放大到幾十萬倍、景深大、立體感強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是分析測試材料的重要儀器，目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于材料學(xué)、化學(xué)化工、醫(yī)學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域[3-4,6,7]。

蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院有紡織工程、非織造材料與工程、輕化工程和服裝設(shè)計與工程4 個專業(yè)，紡織非織材料以及染整輕化方向?qū)τ趻呙桦婄R有很大的使用需求。目前學(xué)院在獨(dú)墅湖校區(qū)配有兩臺日本日立冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡（Hitachi S-4800、HitachiRegulus 8100） 和一臺日立臺式掃描電子顯微鏡（Hitachi TM3030），由于蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院目前只有研究生在獨(dú)墅湖校區(qū)，因此這3 臺掃描電鏡主要面向研究生課題科研開放使用。本文將以蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院研究生的掃描電鏡實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)為例，探索研究近年來掃描電鏡在紡織學(xué)科中的實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)內(nèi)容和方法。

2 掃描電子顯微鏡實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)中存在的問題

2.1 測試需求大，培訓(xùn)人數(shù)多

紡織學(xué)科作為涉及材料和化學(xué)領(lǐng)域的一門學(xué)科，在研究生的課題科研中，必然需要使用到掃描電鏡來觀察材料表面的微觀形貌和元素分布等，因此，蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院研究生對掃描電鏡的測試需求非常大。然而，掃描電鏡作為一種高精密的大型儀器，購置費(fèi)用昂貴，目前學(xué)院擁有的兩臺冷場發(fā)射掃描電鏡，原值都在300 萬元左右，并且日常維護(hù)保養(yǎng)的費(fèi)用也很高，再增加機(jī)臺數(shù)的可能性比較小。蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院近幾年每年有100 多名的研究生申請參加掃描電鏡的培訓(xùn)，掃描電鏡的培訓(xùn)從原理到實(shí)操再到學(xué)生能獨(dú)立上機(jī)操作需要的不僅是實(shí)驗(yàn)教師的講解和演示，還需要學(xué)生本人的上機(jī)操作練習(xí)，這就導(dǎo)致掃描電鏡的培訓(xùn)周期較長、效率不高。

2.2 學(xué)生理論知識欠缺，實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)內(nèi)容單一

蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院針對大型儀器實(shí)驗(yàn)開展的課程“紡織品檢測與評價”在研一上學(xué)期授課，“紡織品檢測與評價”是由理論教學(xué)和實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)兩部分組成。由于研一的學(xué)生很大一部分還沒有進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室開始課題研究，沒有接觸或者看過掃描電鏡的使用操作，因此很難將課堂上的理論知識與實(shí)際應(yīng)用聯(lián)系起來。這就導(dǎo)致學(xué)生對于掃描電鏡的理論知識理解僅僅浮于表面和課堂，無法通過改變樣品預(yù)處理方法或測試條件等使掃描電鏡起到支撐課題研究的作用。在實(shí)驗(yàn)上機(jī)培訓(xùn)課程中，由于培訓(xùn)人數(shù)多，設(shè)備臺數(shù)少，通常只能以實(shí)驗(yàn)教師一對多講解演示操作為主，學(xué)生只能在一旁觀看學(xué)習(xí)，后排學(xué)生甚至無法看清楚操作，這就導(dǎo)致學(xué)生的培訓(xùn)參與感少，重視度也不高，培訓(xùn)效果不佳。另一方面，實(shí)驗(yàn)教師在上機(jī)操作環(huán)節(jié)，一般都是選擇同一個樣品進(jìn)行演示操作，針對該樣品的制樣方法和測試條件的選擇也比較單一，這樣會導(dǎo)致學(xué)生對掃描電鏡的操作理解思維固化。后期由于學(xué)生的研究方向各不相同，所需要測試的材料的種類也很多，無法針對自身樣品選擇合適的前處理方式或測試條件，導(dǎo)致掃描電鏡的價值沒有被充分利用起來，對學(xué)生的創(chuàng)新科研思維缺乏啟蒙和指導(dǎo)。

2.3 學(xué)生自主練習(xí)時間不足，培訓(xùn)考核方式過于簡單

由于掃描電鏡的使用人數(shù)多、測試需求大，學(xué)院測試平臺的兩臺冷場掃描電鏡周一到周五白天都開放預(yù)約供學(xué)生使用。掃描電鏡的測試特點(diǎn)是需要測試人員不斷調(diào)節(jié)聚焦、象散、對中、襯度、掃描方式等以得到清晰的照片，整個測試過程中雙手需要一直在操作面板上，這就導(dǎo)致需要練習(xí)的學(xué)生就算在一旁觀看別人操作，也很難得到親手練習(xí)的機(jī)會，更難通過觀摩學(xué)會拍攝出清晰的照片，學(xué)生急需自主上機(jī)練習(xí)的時間。實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)結(jié)束后，掃描電鏡實(shí)驗(yàn)課程的考核指標(biāo)主要是實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)的出勤率、課后作業(yè)和實(shí)驗(yàn)報告，但是經(jīng)過上機(jī)培訓(xùn)的學(xué)生的實(shí)際水平無法判斷，實(shí)驗(yàn)報告和課后作業(yè)重復(fù)率高，因此這些過于簡單的考核指標(biāo)無法檢驗(yàn)學(xué)生對掃描電鏡的真實(shí)學(xué)習(xí)效果，后期使用儀器的過程中甚至?xí)驗(yàn)殄e誤操作導(dǎo)致儀器故障從而對全院測試進(jìn)度產(chǎn)生影響，考核方式急需改善。

3 以紡織學(xué)科為導(dǎo)向完善改進(jìn)實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)內(nèi)容和方法

3.1 線上線下多渠道實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)，加入校級大型儀器共享管理平臺

建立線上線下多渠道培訓(xùn)體系，線下的課堂實(shí)驗(yàn)教學(xué)中，通過借助PPT、3D 動畫、視頻等將掃描電鏡的基本構(gòu)造、工作原理、電子信號以及不同拍攝條件下圖像的區(qū)別等直觀地展示出來，進(jìn)一步加深學(xué)生對掃描電鏡原理的認(rèn)識和理解。同時，不同樣品的制備方法和掃描電鏡的基本使用步驟也在理論課堂中提出，加強(qiáng)學(xué)生對理論與實(shí)操的聯(lián)系。上機(jī)培訓(xùn)中，分小組進(jìn)行培訓(xùn)從而提高學(xué)生的參與度，并且在研一下學(xué)期再次開展大型儀器專項培訓(xùn)，增加培訓(xùn)次數(shù)和時間，避免學(xué)生因?yàn)闀r間間隔長而忘記操作步驟等。同時充分利用互聯(lián)網(wǎng)平臺，利用騰訊會議進(jìn)行同步線上網(wǎng)絡(luò)課堂教學(xué)，這樣讓無法到現(xiàn)場的學(xué)生也能得到培訓(xùn)的機(jī)會。此外，依托學(xué)院微信公眾號開展“大型儀器培訓(xùn)微課堂”，將掃描電鏡等大型儀器的原理操作等錄制成視頻資源與學(xué)生共享，讓培訓(xùn)不受場地和時間的限制。大型儀器開放共享可以提高設(shè)備的使用效益，促進(jìn)資源共享共用，協(xié)調(diào)設(shè)備資源的可持續(xù)發(fā)展。目前，蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院的3 臺掃描電鏡已經(jīng)全部加入蘇州大學(xué)大型儀器共享管理平臺，該平臺可以設(shè)置上機(jī)資質(zhì)，通過考核的學(xué)生才可以進(jìn)入該平臺進(jìn)行預(yù)約測試，這樣就大大提高了掃描電鏡的使用效率，當(dāng)機(jī)器不夠使用時，學(xué)生也可以預(yù)約分析測試中心或其他學(xué)院的掃描電鏡來滿足測試需求，達(dá)到儀器開放共享的目的。

3.2 按研究方向“因材施教”，具體化培訓(xùn)內(nèi)容

蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院研究生的主要研究方向有新型纖維紡織材料、功能復(fù)合材料、絲蛋白生物材料、染整加工材料等，基于這些方向，在上機(jī)培訓(xùn)中將樣品分為一般紡織纖維材料組、新型功能材料組和生物材料組，實(shí)現(xiàn)培訓(xùn)內(nèi)容的多樣化、具體化。對于一般紡織纖維材料組，由于該類材料一般導(dǎo)電性較差，需重點(diǎn)指導(dǎo)制樣方法和拍攝中荷電效應(yīng)的應(yīng)對方法，制樣時需要適當(dāng)增加噴金時間；當(dāng)樣品過厚時，噴涂無法將樣品側(cè)面完全噴上，可以用導(dǎo)電膠帶將表面的層連接到樣品臺上；樣品的形狀凹凸比較大時，可以分多個角度噴涂，使噴涂層均勻來增加樣品的導(dǎo)電性，以此減弱拍攝中的荷電效應(yīng)。除此之外，還可以通過降低加速電壓、減少照射電流、使用下探頭或LA 模式、使用CSS 掃描模式或積分拍照模式等來減輕荷電效應(yīng)。對于新型功能材料組，由于該類材料以納微米材料和復(fù)合材料為主，需要重點(diǎn)指導(dǎo)樣品的分散方法和截面制樣方法，對于納微米顆粒狀樣品，需要經(jīng)過超聲分散后滴在硅片等基底材料上，以防止樣品團(tuán)聚在一起影響觀察，對于需要觀察截面的樣品，不能損傷樣品截面的原始細(xì)節(jié)，可以使用液氮脆斷、割斷、切片等方式得到截面，然后使用截面電鏡臺進(jìn)行觀察。對于生物材料組，特別是培養(yǎng)過細(xì)胞的材料，由于掃描電鏡不能測試含有水分的樣品，因此需要重點(diǎn)講解樣品前處理方法和拍攝中的樣品損傷的應(yīng)對方法，生物細(xì)胞樣品的前處理需要進(jìn)行固定、梯度脫水和冷凍干燥，蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院生物材料以絲素蛋白為主，拍攝中很容易被電子束打傷，可以通過降低加速電壓、減少探針電流、縮短觀察時間、增加噴金厚度來減少樣品損傷。通過這些分組化、具體化的培訓(xùn)內(nèi)容，學(xué)生對掃描電鏡的操作有了更深層次的理解，學(xué)生的積極性與主動性也得到顯著提升。

3.3 開放自主練習(xí)時間，過程化一對一考核

蘇州大學(xué)紡織與服裝工程學(xué)院研究生對掃描電鏡的使用需求從研一下學(xué)期開始，因此在每周五開放一臺場發(fā)射掃描電鏡供學(xué)生自主練習(xí)，通過建立練習(xí)考核微信群的方式，讓學(xué)生準(zhǔn)備好自己的樣品，在群內(nèi)按時間段報名練習(xí)。這樣既能讓學(xué)生有機(jī)會自主上機(jī)練習(xí)，在實(shí)操中掌握掃描電鏡的拍攝技巧，同時又滿足了研一學(xué)生的測試需求，節(jié)省了高年級學(xué)生的拍攝時間。自主練習(xí)熟練的學(xué)生就可以申請考核，考核成功后即可獲得掃描電鏡的預(yù)約資格?？己朔绞讲捎靡粚σ簧蠙C(jī)操作，實(shí)驗(yàn)教師全程觀察學(xué)生的操作：從裝樣、調(diào)節(jié)聚焦、相散、對中、調(diào)節(jié)襯度、掃描方式、保存方式、到最后取樣，5 min內(nèi)要求拍清楚一張10 萬倍照片。通過這種過程化的考核方式，實(shí)驗(yàn)教師可以清楚地了解學(xué)生的真實(shí)操作水平，給學(xué)生客觀地評價打分來決定最終考核通過與否。同時，這種過程化的考核方式還能讓實(shí)驗(yàn)教師直接點(diǎn)出學(xué)生在操作中的錯誤或需要改善的地方，降低學(xué)生因?yàn)椴徽_操作對掃描電鏡造成的傷害，從而對儀器維護(hù)保養(yǎng)起到了正面作用。

4 結(jié)束語

紡織學(xué)科是一門理論與實(shí)操相結(jié)合的工程學(xué)科，掃描電子顯微鏡的使用不僅加深了學(xué)生對紡織材料在微觀層面的了解，也提升了學(xué)生的科研水平和創(chuàng)新能力。本文針對掃描電鏡在實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)中存在的培訓(xùn)人數(shù)多、學(xué)生理論知識欠缺、實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)內(nèi)容單一、學(xué)生自主練習(xí)時間不足、考核方式過于簡單等問題，提出了線上線下多渠道實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)、加入校級大儀共享平臺、按研究方向“因材施教”、具體化培訓(xùn)內(nèi)容、開放自主練習(xí)時間、過程化一對一考核的一系列實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)改善措施。從實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)方式、培訓(xùn)內(nèi)容、考核機(jī)制三方面對掃描電鏡實(shí)驗(yàn)培訓(xùn)課程進(jìn)行優(yōu)化，通過這些優(yōu)化措施學(xué)生既能掌握儀器原理，又能提高操作技巧，能夠充分發(fā)揮出掃描電鏡在紡織學(xué)科中的重要作用。