石應國,楊生智,呂林杰,李長軍,馮振宇,羅高建,樂細選,陳申習,殷志,劉佳俊,朱教勝
(勁牌有限公司,湖北大冶 435100)
“產香靠發(fā)酵,提香靠蒸餾”[1],酒尾是傳統(tǒng)純糧固態(tài)法白酒釀造過程中產生的,占白酒產量20%~60%的末段蒸餾酒。每一甑可接酒尾50 kg左右,酒精度一般為10%vol~20%vol。酒尾邪雜味重、酸澀刺喉,無法直接飲用。根據(jù)蒸餾查定規(guī)律,中國白酒蒸餾過程中隨著蒸餾的進行,酒精度越來越低。根據(jù)各酒廠主體酒接酒度要求不同,酒尾比例也有差別,小曲清香型白酒接63%vol 主體酒時酒尾比例約6 %,其他香型酒尾比例在10 %以上。
關于酒尾處理方法,凌生才等[2]在《做好尾酒回收工作可提高出酒率》中講到當天接的酒頭、尾酒,次日可串蒸回收;陳小林等[3]的研究發(fā)現(xiàn),稻花香酒業(yè)股份有限公司過去對尾酒的處理是,將每甑摘取的約25 kg、酒精度25 %vol 左右的尾酒用于回底鍋串蒸或制作酯化液,剩余的作為生產廢水排放;袁華偉等[4]的研究發(fā)現(xiàn)減壓蒸餾適合酒尾中酒分和香味物質的回收,適宜的蒸餾條件為80 ℃、0.0.5MPa、120 r/min,餾出液取量為40 %,乙醇全部餾出,酒精度為46.82%vol,乳酸未被蒸餾出;周新虎等[5]的研究采用優(yōu)先透醇膜分離技術凈化尾酒(46 %vol 左右),研究滲透液的感官指標、酒精度、總酸、四大酯的變化,結果表明,在滲透溫度45 ℃、70%提取率時,滲透液酒精度可達65%vol。
目前各酒廠對酒尾的處理大多以簡單復蒸、回甑串蒸、酒尾滴窖為主,少數(shù)應用到減壓蒸餾、膜過濾法?;仃嫡麴s需要酒尾經過先冷凝再加熱過程,增加了處理過程及能源消耗等問題,減壓蒸餾、膜過濾法存在成本高,酒尾濃縮效率低的問題,為了在蒸餾過程降低酒尾比例,減少酒尾額外處理量,需要探究新的蒸餾處理方式。
1.1 材料、儀器
材料:本實驗所用的酒醅為勁牌有限公司楓林酒廠小曲清香型白酒固態(tài)發(fā)酵糯高粱酒醅。
儀器設備:安東帕手持電子打度儀、普通電子秤、勁牌有限公司楓林酒廠中試車間大生產氣封酒甑(直徑173 cm*高90 cm,容積2 m3)、安捷倫-7820A型氣相色譜儀。
1.2 實驗方法
步驟一:在中試車間選取相鄰的2 臺3#、4#大生產氣封酒甑(氣封酒甑能承受微壓)進行改造,如圖1 所示,在3#酒甑甑桶與冷凝器導氣管開一條DN100 支路接入4#酒甑甑底出汽管中,在4#酒甑甑桶與冷凝器導氣管開一條DN100 支路接入3#酒甑甑底出汽管中,相關閥門按圖安裝。
步驟二:取釀造一車間相同批次相同箱場酒醅4 槽車作為試驗原料,上甑前瀝干黃水,稱酒醅毛重、皮重并做好稱量記錄。
步驟三:試驗通過單因素法設計,只改變進汽方式(串聯(lián)與否),酒醅類型、蒸餾壓力、接酒度等蒸餾條件均保持一致。
步驟四:根據(jù)小曲清香型白酒釀造工藝步驟,蒸餾按探汽上甑、緩火蒸餾、大氣追尾的方式,3#、4#甑作為試驗甑,蒸酒第一甑(未串入酒尾蒸汽)作為單甑蒸餾對照,第二甑開始(均串入上一甑酒尾蒸汽)作為串聯(lián)試驗組,試驗組和對照組蒸餾參數(shù)保持一致,上甑蒸汽壓力均保持0.12 MPa(避免壓力過大串聯(lián)蒸餾噴甑),每甑上一槽車酒醅,保證滿甑蒸餾。
步驟五:啟動三號酒甑1 上甑機器人,三號酒甑1 上甑鋪料10 cm,關閉三號酒甑分支接口閥門9和四號酒甑底部閥門12,打開三號酒甑進氣閥門5控制蒸氣壓為0.12 MPa開始探氣上甑,上完甑后關甑蓋,調節(jié)三號酒甑進氣閥門5 控制蒸氣壓為0.12 MPa,打開冷凝器閥門7,開冷凝器冷凝水開始蒸餾,分2 段接酒,主體酒63%vol(酒桶63%vol)+酒尾(管道流酒6%vol截止)。
步驟六:待三號酒甑1 管道流酒50%vol時,四號酒甑2 啟動上甑機器人開始打底鋪料10 cm,待三號酒甑管道流酒35%vol時關閉三號冷凝器閥門7,打開三號酒甑分支接口閥門9 和四號酒甑底部閥門12,四號酒甑2 執(zhí)行探氣上甑操作,四號酒甑2上甑一半時,關閉三號酒甑進氣閥門5、分支接口閥門9 和四號酒甑底部閥門12,打開四號酒甑進氣閥門6,控制蒸氣壓0.12 MPa,繼續(xù)探氣上甑操作。四號酒甑2 上完甑后關甑蓋,調節(jié)四號酒甑進氣閥門6 控制蒸氣壓0.12 MPa,打開四號冷凝器閥門8,開冷凝器冷凝水開始蒸餾,分2 段接酒,主體酒63 %vol(酒桶63 %vol)+酒尾(管道流酒6 %vol 截止)。
步驟七:待四號酒甑管道流酒50%vol 時三號酒甑1 啟動上甑機器開始打底鋪料10 cm,待四號酒甑2 管道流酒35%vol 時關閉四號冷凝器閥門8,打開四號酒甑分支接口閥門10 和三號酒甑底部閥門11,三號酒甑1 執(zhí)行探氣上甑操作,待三號酒甑上甑一半時,關閉四號酒甑進氣閥門6、分支接口閥門10 和三號酒甑底部閥門11,打開三號酒甑進氣閥門5,控制蒸氣壓0.12 MPa,繼續(xù)探氣上甑操作,根據(jù)生產需要后續(xù)操作步驟參照步驟五、步驟六、步驟八重復串聯(lián)蒸餾。
步驟八:將每甑酒主體酒取樣500 mL,分別送檢氣相色譜和感官品評,氣相色譜條件:以氮氣為載氣,柱流量0.8 mL/min,分流比20∶1;各種氣體流量:氮氣為25 mL/min、空氣為400 mL/min、氫氣為30 mL/min;起始溫度為65 ℃并保持4.6 min,以25 ℃/min 降至40 ℃,保持5 min,再以5 ℃/min 升至100 ℃,保持13 min;色譜柱采用中科院蘭州化學物理研究所AT.Lzp-930 mm 毛細管柱,柱長25 m,內徑0.32 mm,膜厚1.00 μm。
步驟九:比較未串酒尾蒸汽的第一甑對照組酒樣與串入酒尾蒸汽酒樣色譜,感官品評結果,同時統(tǒng)計酒尾比例。
2.1 固態(tài)串聯(lián)蒸餾對小曲酒酒尾比例的影響
在接酒方式相同,主體酒均接63%vol 酒情況下對串聯(lián)蒸餾20 組接酒實驗數(shù)據(jù)進行SPSS 方差分析,發(fā)現(xiàn)串聯(lián)蒸餾主體酒比例顯著性提高了4.98%,酒尾比例顯著性降低了87.5%。串聯(lián)蒸餾大幅降低酒尾的原理在于通過串聯(lián)方式前一甑的酒尾蒸汽均作為下一甑上甑的部分熱源,只有最后一甑才有酒尾,同時由于酒尾蒸汽作為下一甑熱源通過熱交換再蒸發(fā)提純進入下一甑酒中,使得下一甑酒質量分數(shù)發(fā)生變化,主體酒比例增加,酒尾減少,因此串聯(lián)蒸餾對酒率沒有負面影響,酒尾蒸汽未經歷冷凝再復吊的過程,可以大幅節(jié)約蒸汽,可替代大曲酒酒尾回甑工藝。
表1 串聯(lián)蒸餾與單甑蒸餾酒尾比例數(shù)據(jù)
2.2 固態(tài)串聯(lián)蒸餾對小曲酒酒質氣相色譜指標的影響
在接酒方式相同,主體酒均接63%vol 酒情況下對對照不串聯(lián)和串聯(lián)4 次蒸餾20 組接酒實驗數(shù)據(jù)進行SPSS 方差分析,發(fā)現(xiàn)乙醛指標串聯(lián)4 次后較對照顯著性升高了36.7%,甲醇指標串聯(lián)2 次后較對照顯著性升高了11.1%,串聯(lián)4 次后較對照顯著性升高了11.7%,其他氣相色譜指標串聯(lián)蒸餾與對照無顯著性差異,見表2。說明串聯(lián)蒸餾有可能會導致主體酒乙醛、甲醇輕微上升,但由于本試驗酒中乙醛、甲醇含量基數(shù)較低,升高后實際增長并不大,均在國標以及公司優(yōu)級標準范圍內。
表2 串聯(lián)蒸餾酒氣相色譜數(shù)據(jù) (g/L)
根據(jù)蒸餾查定原理,蒸餾酒尾段乙醛、甲醇折度值均呈升高趨勢,酒尾蒸汽串聯(lián)至下一甑后經過提純,乙醛、乙醇、甲醇等風味成分均進入下一甑酒中,使下一甑酒風味成分小幅升高,但其升高幅度是可控的,關鍵控制點在于串聯(lián)上一甑酒尾蒸汽蒸餾終點判斷,如果通過在線酒氣檢測手段精準控制酒尾蒸汽蒸餾終點,及時截斷上一甑酒尾蒸汽,切換至直接蒸汽加熱,可減少酒尾中一些風味成分進入下一甑酒中。
2.3 固態(tài)串聯(lián)蒸餾對小曲酒酒質感官指標的影響
將串聯(lián)蒸餾和對照主體酒樣取6 組組織公司專家進行盲評,從圖2 可以看出,串聯(lián)蒸餾與對照評委最佳酒體占比分別為56%、44%,說明從感官上,串聯(lián)蒸餾酒質不低于對照。
圖2 串聯(lián)蒸餾與對照酒評委最佳酒體占比
品評組人員為勁牌有限公司健康白酒技術部具有國評、省評資質組成的專家品評組,每輪次由5位及以上評委參與品評。
3.1 串聯(lián)蒸餾可在主體酒接酒度相同的情況下大幅降低酒尾比例,本實驗條件下可顯著性降低小曲清香型白酒酒尾比例87.5 %,提升主體酒比例4.98 %,可替代大曲酒酒尾回甑工藝,節(jié)省能源消耗。
3.2 串聯(lián)蒸餾在本實驗條件下主體酒中乙醛和甲醇分別升高不超過0.11 g/L、0.02 g/L,對于其他色譜指標無顯著性影響,對酒質感官無不利影響。