固態(tài)酒甑串聯(lián)蒸餾工藝研究

石應國，楊生智，呂林杰，李長軍，馮振宇，羅高建，樂細選，陳申習，殷志，劉佳俊，朱教勝

（勁牌有限公司，湖北大冶 435100）

“產(chǎn)香靠發(fā)酵，提香靠蒸餾”[1]，酒尾是傳統(tǒng)純糧固態(tài)法白酒釀造過程中產(chǎn)生的，占白酒產(chǎn)量20%～60%的末段蒸餾酒。每一甑可接酒尾50 kg左右，酒精度一般為10%vol～20%vol。酒尾邪雜味重、酸澀刺喉，無法直接飲用。根據(jù)蒸餾查定規(guī)律，中國白酒蒸餾過程中隨著蒸餾的進行，酒精度越來越低。根據(jù)各酒廠主體酒接酒度要求不同，酒尾比例也有差別，小曲清香型白酒接63%vol 主體酒時酒尾比例約6 %，其他香型酒尾比例在10 %以上。

關于酒尾處理方法，凌生才等[2]在《做好尾酒回收工作可提高出酒率》中講到當天接的酒頭、尾酒，次日可串蒸回收；陳小林等[3]的研究發(fā)現(xiàn)，稻花香酒業(yè)股份有限公司過去對尾酒的處理是，將每甑摘取的約25 kg、酒精度25 %vol 左右的尾酒用于回底鍋串蒸或制作酯化液，剩余的作為生產(chǎn)廢水排放；袁華偉等[4]的研究發(fā)現(xiàn)減壓蒸餾適合酒尾中酒分和香味物質(zhì)的回收，適宜的蒸餾條件為80 ℃、0.0.5MPa、120 r/min，餾出液取量為40 %，乙醇全部餾出，酒精度為46.82%vol，乳酸未被蒸餾出；周新虎等[5]的研究采用優(yōu)先透醇膜分離技術凈化尾酒（46 %vol 左右），研究滲透液的感官指標、酒精度、總酸、四大酯的變化，結果表明，在滲透溫度45 ℃、70%提取率時，滲透液酒精度可達65%vol。

目前各酒廠對酒尾的處理大多以簡單復蒸、回甑串蒸、酒尾滴窖為主，少數(shù)應用到減壓蒸餾、膜過濾法?；仃嫡麴s需要酒尾經(jīng)過先冷凝再加熱過程，增加了處理過程及能源消耗等問題，減壓蒸餾、膜過濾法存在成本高，酒尾濃縮效率低的問題，為了在蒸餾過程降低酒尾比例，減少酒尾額外處理量，需要探究新的蒸餾處理方式。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器

材料：本實驗所用的酒醅為勁牌有限公司楓林酒廠小曲清香型白酒固態(tài)發(fā)酵糯高粱酒醅。

儀器設備：安東帕手持電子打度儀、普通電子秤、勁牌有限公司楓林酒廠中試車間大生產(chǎn)氣封酒甑（直徑173 cm*高90 cm，容積2 m3）、安捷倫-7820A型氣相色譜儀。

1.2 實驗方法

步驟一：在中試車間選取相鄰的2 臺3#、4#大生產(chǎn)氣封酒甑（氣封酒甑能承受微壓）進行改造，如圖1 所示，在3#酒甑甑桶與冷凝器導氣管開一條DN100 支路接入4#酒甑甑底出汽管中，在4#酒甑甑桶與冷凝器導氣管開一條DN100 支路接入3#酒甑甑底出汽管中，相關閥門按圖安裝。

步驟二：取釀造一車間相同批次相同箱場酒醅4 槽車作為試驗原料，上甑前瀝干黃水，稱酒醅毛重、皮重并做好稱量記錄。

步驟三：試驗通過單因素法設計，只改變進汽方式（串聯(lián)與否），酒醅類型、蒸餾壓力、接酒度等蒸餾條件均保持一致。

步驟四：根據(jù)小曲清香型白酒釀造工藝步驟，蒸餾按探汽上甑、緩火蒸餾、大氣追尾的方式，3#、4#甑作為試驗甑，蒸酒第一甑（未串入酒尾蒸汽）作為單甑蒸餾對照，第二甑開始（均串入上一甑酒尾蒸汽）作為串聯(lián)試驗組，試驗組和對照組蒸餾參數(shù)保持一致，上甑蒸汽壓力均保持0.12 MPa（避免壓力過大串聯(lián)蒸餾噴甑）,每甑上一槽車酒醅，保證滿甑蒸餾。

步驟五：啟動三號酒甑1 上甑機器人，三號酒甑1 上甑鋪料10 cm，關閉三號酒甑分支接口閥門9和四號酒甑底部閥門12，打開三號酒甑進氣閥門5控制蒸氣壓為0.12 MPa開始探氣上甑，上完甑后關甑蓋，調(diào)節(jié)三號酒甑進氣閥門5 控制蒸氣壓為0.12 MPa，打開冷凝器閥門7，開冷凝器冷凝水開始蒸餾，分2 段接酒，主體酒63%vol（酒桶63%vol）+酒尾（管道流酒6%vol截止）。

步驟六：待三號酒甑1 管道流酒50%vol時，四號酒甑2 啟動上甑機器人開始打底鋪料10 cm，待三號酒甑管道流酒35%vol時關閉三號冷凝器閥門7，打開三號酒甑分支接口閥門9 和四號酒甑底部閥門12，四號酒甑2 執(zhí)行探氣上甑操作，四號酒甑2上甑一半時，關閉三號酒甑進氣閥門5、分支接口閥門9 和四號酒甑底部閥門12，打開四號酒甑進氣閥門6，控制蒸氣壓0.12 MPa，繼續(xù)探氣上甑操作。四號酒甑2 上完甑后關甑蓋，調(diào)節(jié)四號酒甑進氣閥門6 控制蒸氣壓0.12 MPa，打開四號冷凝器閥門8，開冷凝器冷凝水開始蒸餾，分2 段接酒，主體酒63 %vol（酒桶63 %vol）+酒尾（管道流酒6 %vol 截止）。

步驟七：待四號酒甑管道流酒50%vol 時三號酒甑1 啟動上甑機器開始打底鋪料10 cm，待四號酒甑2 管道流酒35%vol 時關閉四號冷凝器閥門8，打開四號酒甑分支接口閥門10 和三號酒甑底部閥門11，三號酒甑1 執(zhí)行探氣上甑操作，待三號酒甑上甑一半時，關閉四號酒甑進氣閥門6、分支接口閥門10 和三號酒甑底部閥門11，打開三號酒甑進氣閥門5，控制蒸氣壓0.12 MPa，繼續(xù)探氣上甑操作，根據(jù)生產(chǎn)需要后續(xù)操作步驟參照步驟五、步驟六、步驟八重復串聯(lián)蒸餾。

步驟八：將每甑酒主體酒取樣500 mL，分別送檢氣相色譜和感官品評，氣相色譜條件：以氮氣為載氣，柱流量0.8 mL/min，分流比20∶1；各種氣體流量：氮氣為25 mL/min、空氣為400 mL/min、氫氣為30 mL/min；起始溫度為65 ℃并保持4.6 min，以25 ℃/min 降至40 ℃，保持5 min，再以5 ℃/min 升至100 ℃，保持13 min；色譜柱采用中科院蘭州化學物理研究所AT.Lzp-930 mm 毛細管柱，柱長25 m，內(nèi)徑0.32 mm，膜厚1.00 μm。

步驟九：比較未串酒尾蒸汽的第一甑對照組酒樣與串入酒尾蒸汽酒樣色譜，感官品評結果，同時統(tǒng)計酒尾比例。

2 結果與分析

2.1 固態(tài)串聯(lián)蒸餾對小曲酒酒尾比例的影響

在接酒方式相同，主體酒均接63%vol 酒情況下對串聯(lián)蒸餾20 組接酒實驗數(shù)據(jù)進行SPSS 方差分析，發(fā)現(xiàn)串聯(lián)蒸餾主體酒比例顯著性提高了4.98%，酒尾比例顯著性降低了87.5%。串聯(lián)蒸餾大幅降低酒尾的原理在于通過串聯(lián)方式前一甑的酒尾蒸汽均作為下一甑上甑的部分熱源，只有最后一甑才有酒尾，同時由于酒尾蒸汽作為下一甑熱源通過熱交換再蒸發(fā)提純進入下一甑酒中，使得下一甑酒質(zhì)量分數(shù)發(fā)生變化，主體酒比例增加，酒尾減少，因此串聯(lián)蒸餾對酒率沒有負面影響，酒尾蒸汽未經(jīng)歷冷凝再復吊的過程，可以大幅節(jié)約蒸汽，可替代大曲酒酒尾回甑工藝。

表1 串聯(lián)蒸餾與單甑蒸餾酒尾比例數(shù)據(jù)

2.2 固態(tài)串聯(lián)蒸餾對小曲酒酒質(zhì)氣相色譜指標的影響

在接酒方式相同，主體酒均接63%vol 酒情況下對對照不串聯(lián)和串聯(lián)4 次蒸餾20 組接酒實驗數(shù)據(jù)進行SPSS 方差分析，發(fā)現(xiàn)乙醛指標串聯(lián)4 次后較對照顯著性升高了36.7%，甲醇指標串聯(lián)2 次后較對照顯著性升高了11.1%，串聯(lián)4 次后較對照顯著性升高了11.7%，其他氣相色譜指標串聯(lián)蒸餾與對照無顯著性差異，見表2。說明串聯(lián)蒸餾有可能會導致主體酒乙醛、甲醇輕微上升，但由于本試驗酒中乙醛、甲醇含量基數(shù)較低，升高后實際增長并不大，均在國標以及公司優(yōu)級標準范圍內(nèi)。

表2 串聯(lián)蒸餾酒氣相色譜數(shù)據(jù) (g/L)

根據(jù)蒸餾查定原理，蒸餾酒尾段乙醛、甲醇折度值均呈升高趨勢，酒尾蒸汽串聯(lián)至下一甑后經(jīng)過提純，乙醛、乙醇、甲醇等風味成分均進入下一甑酒中，使下一甑酒風味成分小幅升高，但其升高幅度是可控的，關鍵控制點在于串聯(lián)上一甑酒尾蒸汽蒸餾終點判斷，如果通過在線酒氣檢測手段精準控制酒尾蒸汽蒸餾終點，及時截斷上一甑酒尾蒸汽，切換至直接蒸汽加熱，可減少酒尾中一些風味成分進入下一甑酒中。

2.3 固態(tài)串聯(lián)蒸餾對小曲酒酒質(zhì)感官指標的影響

將串聯(lián)蒸餾和對照主體酒樣取6 組組織公司專家進行盲評，從圖2 可以看出，串聯(lián)蒸餾與對照評委最佳酒體占比分別為56%、44%，說明從感官上，串聯(lián)蒸餾酒質(zhì)不低于對照。

圖2 串聯(lián)蒸餾與對照酒評委最佳酒體占比

品評組人員為勁牌有限公司健康白酒技術部具有國評、省評資質(zhì)組成的專家品評組，每輪次由5位及以上評委參與品評。

3 結論

3.1 串聯(lián)蒸餾可在主體酒接酒度相同的情況下大幅降低酒尾比例，本實驗條件下可顯著性降低小曲清香型白酒酒尾比例87.5 %，提升主體酒比例4.98 %，可替代大曲酒酒尾回甑工藝，節(jié)省能源消耗。

3.2 串聯(lián)蒸餾在本實驗條件下主體酒中乙醛和甲醇分別升高不超過0.11 g/L、0.02 g/L，對于其他色譜指標無顯著性影響，對酒質(zhì)感官無不利影響。