小麥麩皮結(jié)構(gòu)層拉伸力學(xué)試樣的手工制備方法探討

程 敏，孫艷嶺，王明旭，劉保國，徐雪萌

小麥麩皮結(jié)構(gòu)層拉伸力學(xué)試樣的手工制備方法探討

程 敏1,2，孫艷嶺1，王明旭1,2，劉保國1※，徐雪萌1,2

（1. 河南工業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，鄭州 450001； 2. 河南省糧食加工智能裝備工程研究中心，鄭州 450001）

制備小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣是開展其機(jī)械特性拉伸試驗(yàn)的前提條件。能否利用手工剝離方法實(shí)現(xiàn)中間層和糊粉層的完整分離是制備小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的關(guān)鍵步驟，并形成了“兩層說”和“三層說”的觀點(diǎn)。該研究結(jié)合小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的制備要求，從小麥麩皮的顯微組織結(jié)構(gòu)、幾何尺寸特性、實(shí)際剝離情況、宏觀機(jī)械特性和楊氏模量復(fù)合法則等方面探討了手工分離中間層和糊粉層的可行性問題。結(jié)果表明：利用手工剝離方法獲得完整而純粹的中間層和糊粉層試樣是困難的。同時(shí)，明確了“三層說”分離中間層和糊粉層的方法是刮削工藝而不是撕離工藝，導(dǎo)致試樣之間互相殘留細(xì)胞組織，合理解釋了兩種試樣的厚度和機(jī)械特性較為接近的原因?；凇皟蓪诱f”的小麥麩皮結(jié)構(gòu)層拉伸力學(xué)試驗(yàn)驗(yàn)證了層合板復(fù)合材料混合定律的普適應(yīng)，表明當(dāng)前利用“三層說”制備的中間層和糊粉層試樣所得的拉伸力學(xué)特性參數(shù)的準(zhǔn)確性不高。以上研究解決了手工分離中間層和糊粉層存在的一些疑惑，為利用小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性探究其超微粉碎機(jī)理、優(yōu)化其超微粉碎性能提供指導(dǎo)。

機(jī)械特性；拉伸；小麥麩皮；外果皮；中間層；糊粉層；手工剝離

0 引 言

小麥麩皮富含蛋白質(zhì)、膳食纖維、維生素、淀粉酶系、礦物質(zhì)等營養(yǎng)成分，在醫(yī)療保健、食品加工、生物化工等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[1-3]。當(dāng)前，利用超微粉碎設(shè)備對小麥麩皮進(jìn)行細(xì)胞級超微粉碎已成為其深度開發(fā)與綜合應(yīng)用的重要技術(shù)手段[4-6]。研究表明[7-9]，小麥麩皮在超微粉碎過程中的破碎行為歸根究底是由小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性決定的。為此，通過研究小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性，探明各結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性對其粉碎性能的影響規(guī)律，有助于優(yōu)化小麥麩皮超微粉碎的加工效能，提升小麥麩皮的綜合利用水平。

目前，國內(nèi)外學(xué)者已對小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性進(jìn)行了試驗(yàn)研究，但研究成果不多。國外方面，MABILLE等[10]提出一種基于小麥麩皮試樣的拉伸應(yīng)力和應(yīng)變測量機(jī)械性能的測試方法，該方法因具有較高的靈敏度和精度而足以表征麩皮試樣的機(jī)械特性（如剛度或延展性）。ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]分別研究了小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性，結(jié)果表明小麥麩皮各結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性存在差異性，并給出了造成這種差異性的原因是由各結(jié)構(gòu)層組織結(jié)構(gòu)和組分的差異性造成的。PEYRON等[13-14]研究了硬質(zhì)小麥麩皮的機(jī)械特性與粉碎行為之間的關(guān)系，探討了麩皮結(jié)構(gòu)組織厚度和細(xì)胞壁結(jié)構(gòu)對麩皮強(qiáng)度和延展性的影響。還有一些學(xué)者研究了環(huán)境因素對小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性的影響。GLENN等[15]采用單軸拉伸試驗(yàn)研究了濕度變化對小麥麩皮試樣機(jī)械特性的影響。HEMERY等[16]研究了水分含量和負(fù)溫度對小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性的影響。國內(nèi)關(guān)于小麥麩皮的研究主要集中在精深加工與綜合應(yīng)用方面[17-19]，對小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性的研究較少。CHEN等[20]利用ANTOINE、HEMERY等的測試方法研究了水分含量對小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性的影響，與國外研究結(jié)論基本一致。程敏等[21]研究了低溫對整體小麥麩皮拉伸力學(xué)特性的影響規(guī)律。以上研究主要借助動態(tài)熱機(jī)械分析儀（dynamic thermal mechanical analyzer，DMA）進(jìn)行拉伸破壞試驗(yàn)，主要測量小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的彈性應(yīng)變、彈性應(yīng)力、極限應(yīng)變、極限應(yīng)力、楊氏模量等力學(xué)參數(shù)。根據(jù)DMA拉伸試驗(yàn)可知，小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的成功制備是進(jìn)行拉伸試驗(yàn)的前提，且試樣的品質(zhì)直接影響試驗(yàn)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

從目前已有的研究成果可知，小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的制備主要采用手工剝離方法。根據(jù)小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的制備工藝，可將小麥麩皮結(jié)構(gòu)層手工可分性的觀點(diǎn)分為“兩層說”和“三層說”。PEYRON等[14]認(rèn)為小麥麩皮可手工分離為果皮和糊粉層（為方便表達(dá)，本文將未分開的中間層和糊粉層簡稱為中糊層，Intermediate +Aleurone，IA），可稱為“兩層說”。ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]、HEMERY等[16]、CHEN等[20]認(rèn)為可將小麥麩皮手工分為外果皮（outer pericarp，OP）、中間層（intermediate layer，IL）和糊粉層（aleurone layer，AL），可稱為“三層說”?！皟蓪诱f”與“三層說”的主要區(qū)別之處就在于中間層和糊粉層能否實(shí)現(xiàn)手工分離，且滿足如下條件：1）結(jié)構(gòu)層剝離時(shí)不借助任何圖像顯微放大裝置；2）滿足DMA拉伸試驗(yàn)對試樣尺寸的要求；3）麩皮結(jié)構(gòu)層試樣質(zhì)量較高，不存在明顯的裂紋、穿孔、組織殘留等缺陷。關(guān)于“兩層說”，PEYRON等[14]給出了小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的具體手工剝離方法；而關(guān)于“三層說”，卻沒有人給出具體手工剝離方法以及試樣實(shí)物。同時(shí)，筆者在制備小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣時(shí)發(fā)現(xiàn)，按照“兩層說”給出的剝離方法很容易分離外果皮和中糊層，而根據(jù)“三層說”將中間層和糊粉層進(jìn)行分離卻是比較困難的，僅能得到一些碎屑或小尺寸試樣，不能滿足DMA拉伸試樣的尺寸要求。為此，筆者存在以下疑問：利用手工剝離方法能否按照“三層說”實(shí)現(xiàn)小麥麩皮中間層和糊粉層的完整分離？分離出的中間層和糊粉層試樣能否滿足DMA拉伸試驗(yàn)的尺寸要求和品質(zhì)要求？以此為起點(diǎn)，本文主要從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層顯微組織結(jié)構(gòu)、幾何尺寸特性、實(shí)際剝離情況、機(jī)械特性、楊氏模量復(fù)合準(zhǔn)則等方面開展文獻(xiàn)比對、理論分析與試驗(yàn)驗(yàn)證，探討手工制備小麥麩皮結(jié)構(gòu)層拉伸力學(xué)試樣的可行性問題，闡釋當(dāng)前研究成果中存在的一些疑問，以期為利用小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性探究其超微粉碎機(jī)理、優(yōu)化其超微粉碎性能提供依據(jù)和指導(dǎo)。

1 小麥麩皮結(jié)構(gòu)層力學(xué)試樣的制備要求及方法

目前，測試小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性參數(shù)主要借助DMA進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，但不同的廠家生產(chǎn)的DMA對小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣尺寸的要求不盡相同。如美國TA儀器公司生產(chǎn)的DMA Q800拉伸夾具對拉伸試樣尺寸的一般要求：長度為5～30 mm，寬度達(dá)到8 mm，厚度達(dá)到2 mm。試樣呈長條狀，包括夾持部分和形變部分，如圖1所示。為了保證夾持效果，試樣兩端的夾持部分應(yīng)大于或等于2 mm。由于小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的厚度不可調(diào)整，暫不討論厚度對試樣制備的影響。長度主要涉及試樣的安裝，長度越大越便于安裝。當(dāng)=5 mm時(shí)，需要對DMA拉伸夾具的夾頭進(jìn)行修改，如在上夾頭中放置經(jīng)過適當(dāng)設(shè)計(jì)的輔助壓片。當(dāng)≥8 mm時(shí)，可以將麩皮試樣直接加持在夾頭中進(jìn)行測量。事實(shí)上，小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣長度很難滿足≥8 mm的要求（縱向最大長度一般為5 mm）。寬度不是決定性尺寸，但太小也不利于精確測量。另外，要求小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣表面應(yīng)無明顯的穿孔、裂紋、組織殘留等缺陷，這就要求麩皮試樣的寬度不能太大，否則在定形過程中容易出現(xiàn)上述缺陷。

在持“三層說”的研究者中，CHEN等[20]制備的麩皮結(jié)構(gòu)層試樣尺寸為8 mm×2 mm（×），ANTOINE等[11]制備的麩皮結(jié)構(gòu)層試樣尺寸為8 mm×(2～3) mm（×），HEMERY等[16]制備的麩皮結(jié)構(gòu)層試樣尺寸為(8～10) mm× (2～3)mm（×）。由上可知，“三層說”認(rèn)為，中間層和糊粉層不僅可以實(shí)現(xiàn)手工分離，還能實(shí)現(xiàn)試樣長度≥8 mm，使得麩皮結(jié)構(gòu)層試樣能夠滿足DMA直接測量的要求。然而，研究文獻(xiàn)中均未提及在試樣制備過程中是否借助圖像顯微放大裝置，也未給出麩皮各結(jié)構(gòu)層試樣具體的制備過程，且報(bào)道的試樣長度與實(shí)際剝離情況存在較大差異。

注：l為試樣長度，mm；w為試樣寬度，mm。

如圖2所示，PEYRON等[14]給出了“兩層說”的小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的一般制備過程：1）前處理：挑選高品質(zhì)的小麥籽粒，洗凈、低溫下浸泡（防止發(fā)芽）；2）手工分離、定形、干燥：基于“兩層說”的小麥麩皮結(jié)構(gòu)層手工分離過程，可以分別得到橫向和縱向的果皮和糊粉層試樣。注意，此處的果皮是指外果皮，糊粉層是指包含中間層和純粹糊粉層的中糊層，如圖2所示?！叭龑诱f”僅是在“兩層說”的基礎(chǔ)上將中糊層繼續(xù)分離獲得糊粉層和中間層。然后將得到的麩皮結(jié)構(gòu)層薄片置于兩平板之間進(jìn)行壓緊、定形、干燥，最后再進(jìn)行剪裁。3）水分調(diào)節(jié)：將得到的麩皮結(jié)構(gòu)層試樣放置到氯化鈉或氯化鉀等無機(jī)鹽飽和溶液環(huán)境中進(jìn)行吸濕、水分調(diào)節(jié)。由圖2可知，小麥麩皮橫向結(jié)構(gòu)層試樣長度一般大于縱向麩皮結(jié)構(gòu)層試樣長度。因此，橫向更容易獲得大尺寸（長度）的麩皮結(jié)構(gòu)層試樣。另外，在前處理階段，應(yīng)盡可能選擇飽滿麥粒，以便獲得較大尺寸的結(jié)構(gòu)層試樣。

圖2 小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣制備過程示意圖[14]

根據(jù)小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣制備過程可知，由于“兩層說”是“三層說”的基礎(chǔ)，因此將麩皮分為兩層是沒有異議的，主要疑問在于“三層說”的糊粉層和中間層能否實(shí)現(xiàn)手工完整、純粹分離，并獲得≥8 mm的試樣。

2 關(guān)于小麥麩皮中間層與糊粉層手工分離的幾點(diǎn)探討

2.1 從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的顯微組織結(jié)構(gòu)特性分析

小麥麩皮的顯微組織結(jié)構(gòu)如圖3所示，從外向內(nèi)依次為外果皮、中間層、糊粉層和胚乳[20,22]。外果皮由于缺少連續(xù)的細(xì)胞結(jié)構(gòu)，形成天然斷裂層，與中間層之間存在多處間隙，比較容易分離[20,23]。中間層從外向內(nèi)依次由內(nèi)果皮、種皮和透明層組成。內(nèi)果皮由縱橫交錯的橫向細(xì)胞與管狀細(xì)胞組成。橫向細(xì)胞長軸與籽粒長軸垂直，排列緊密，中間無空隙。管狀細(xì)胞與籽粒長軸平行，排列不太緊密，中間有空隙，使得內(nèi)果皮與種皮之間相對容易分離。透明層厚度約為7 μm，位于種皮和糊粉層之間[23]。糊粉層則由單層、厚實(shí)的三倍體活細(xì)胞組成，大小約為50 μm，是小麥細(xì)胞授粉發(fā)育成的真谷物細(xì)胞[23-24]。根據(jù)圖3可知，糊粉層和中間層的透明層直接相連，二者之間無間隙，層間結(jié)合面和黏附力比較大，且透明層厚度與糊粉層尺寸相比較小，將透明層從糊粉層上完整分離出來是比較困難的。因此，即使利用手工方法實(shí)現(xiàn)了中間層和糊粉層的成功分離，糊粉層和中間層的組織結(jié)構(gòu)也會相互殘留，影響麩皮結(jié)構(gòu)層試樣品質(zhì)。

圖3 小麥麩皮的顯微組織結(jié)構(gòu)[22]

根據(jù)圖3還可知，在某一接觸面內(nèi)糊粉層細(xì)胞與中間層的接觸線并不是一條直線，有些細(xì)胞陷入接觸線內(nèi)，有些脫離接觸線。PEYRON等[25]用一張具有波峰和波谷的曲線圖描述了麩皮橫截面糊粉層的結(jié)構(gòu)特性，如圖4所示。由于糊粉層細(xì)胞大小不等，導(dǎo)致有些細(xì)胞陷入中間層內(nèi)（波峰），有些細(xì)胞遠(yuǎn)離中間層（波谷）。如果將接觸線類推到接觸面，不難想象接觸面并不是一張光滑平面，而是一張具有很多凸起和凹坑的粗糙曲面。因此，陳中偉等[26]提出采用刮削工藝制備中間層和糊粉層試樣的方法理論上是可行的，但實(shí)際操作比較困難。如圖4所示，如果沿著中間層和糊粉層的接觸面中線進(jìn)行刮削，有時(shí)可能會將糊粉層細(xì)胞組織切斷（波峰），有時(shí)可能會將中間層某一部分削掉（波谷），導(dǎo)致中間層試樣殘留糊粉層組織，糊粉層試樣殘留中間層組織，進(jìn)而影響麩皮結(jié)構(gòu)層試樣機(jī)械特性測量的準(zhǔn)確性。

2.2 從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的幾何尺寸特性分析

小麥籽粒近似呈橢球形或卵形，橫截面近似呈心臟形[27-28]，如圖5所示。選取濟(jì)麥22、周麥27、噸麥王等3個高產(chǎn)小麥品種，隨機(jī)選取50粒飽滿籽粒，放置到氯化鈉飽和溶液環(huán)境中進(jìn)行水分調(diào)節(jié)，放置24 h后用游標(biāo)卡尺測量小麥籽粒尺寸，測量結(jié)果如表1所示。表示小麥籽粒短軸均值，則=(1+2)/2，mm；/為小麥籽粒長短軸之比。

圖4 糊粉層細(xì)胞結(jié)構(gòu)特性的幾何表達(dá)[25]

注：a為小麥籽粒長軸，mm；b1、b2分別為小麥籽粒有腹溝、無腹溝處短軸，mm。下同。

表1 小麥籽粒幾何尺寸測量值

根據(jù)表1可知，麩皮結(jié)構(gòu)層縱向試樣長度≤7 mm，當(dāng)考慮胚芽與試樣剪裁的影響時(shí)，一般≤5 mm，與ANTOINE等[11]、CHEN等[20]提到的試樣縱向長度8 mm存在較大差距，這可能與小麥的品種以及籽粒的選擇有關(guān)。當(dāng)把小麥籽粒橫截面看成圓形，短軸均值看成直徑，則試樣橫向長度≤π=11 mm，可滿足“三層說”=8 mm的要求。由于小麥籽粒結(jié)構(gòu)形態(tài)的限制，小麥麩皮能夠滿足試樣長度要求的部位很有限，主要集中在小麥籽粒最大橫截面附近。由上可知，獲得橫向8 mm的試樣容易實(shí)現(xiàn)，而獲得縱向8 mm的試樣可能性較小，一般可獲得≤5 mm的麩皮試樣，試驗(yàn)時(shí)需要在DMA拉伸夾頭上放置輔助壓片才能進(jìn)行。

下面從麩皮結(jié)構(gòu)層試樣厚度來討論中間層和糊粉層的分離問題。HEMERY等[16]給出了兩種小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的厚度參數(shù)，如表2所示。不難發(fā)現(xiàn)，其試樣厚度與圖3所示的結(jié)構(gòu)層顯微組織結(jié)構(gòu)厚度存在較大差異。中間層與糊粉層的顯微組織結(jié)構(gòu)厚度之比約為0.4∶1，但二者的試樣厚度之比約為（0.6～0.7）∶1。其原因可能在于手工分離工藝的影響，使得中間層試樣殘留糊粉層組織，糊粉層試樣殘留中間層組織，導(dǎo)致二者厚度差別偏小。

另外，如表2所示，由于中間層的厚度小于糊粉層，以中間層為例從層間結(jié)合力角度進(jìn)行分析。兩種小麥麩皮中間層的平均厚度約為25 μm，則中間層試樣的長厚比約為200∶1，寬厚比約為80∶1。要想實(shí)現(xiàn)糊粉層和中間層的完整分離，必須克服小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的層間黏附力或黏附能[26]。由于小麥麩皮屬于軟韌性物料[29]，糊粉層和中間層之間的細(xì)胞黏附力較大，根據(jù)膠帶理論[30]可知二者很難實(shí)現(xiàn)大尺寸比的完整分離，更無法如MARTELLI等[31]采用機(jī)械裝置實(shí)現(xiàn)二者自動化分離。因此，從小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層的幾何尺寸來看，利用手工方法實(shí)現(xiàn)中間層和糊粉層完整而純粹分離是難以實(shí)現(xiàn)的。

表2 小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層試樣厚度[16]

2.3 從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的實(shí)際剝離情況分析

如上所述，從小麥麩皮的顯微組織結(jié)構(gòu)和幾何尺寸特性來說，很難得到完整而純粹的中間層和糊粉層試樣。既然如此，持“三層說”的研究者為何又能利用手工制備的糊粉層和中間層試樣進(jìn)行機(jī)械特性拉伸試驗(yàn)?zāi)?？其?shí)，在制備中間層和糊粉層試樣時(shí)，可先剝?nèi)バ←滬熎さ耐夤?，再利用手術(shù)刀將中糊層的糊粉層刮去，獲得中間層試樣；或者將中間層刮去，獲得糊粉層試樣[26, 32]。也即當(dāng)前“三層說”在分離中間層和糊粉層時(shí)通常采用的是刮削工藝，而不像分離外果皮和中糊層時(shí)直接采用撕離工藝。然而，這種手工刮削分離方法雖可獲得所謂大尺寸的中間層或糊粉層試樣，但會造成糊粉層試樣中殘留中間層組織結(jié)構(gòu)，中間層試樣中殘留糊粉層組織結(jié)構(gòu)。這也能夠解釋為什么“三層說”中的糊粉層和中間層試樣厚度之比小于其顯微組織厚度之比的原因。為了減少中間層和糊粉層試樣的組織殘留，提高試樣的完整性，一般需要借助圖像顯微放大裝置，如顯微鏡[29, 32]。CHEN等[20]的研究表明：由于中間層組織結(jié)構(gòu)比較致密，得到完整中間層的概率較高，而利用撕離工藝得到的糊粉層試樣基本都是碎屑，根本達(dá)不到研究資料中所述的長度=8mm的要求，更無法進(jìn)行機(jī)械特性拉伸試驗(yàn)。主要原因在于糊粉層是由單層細(xì)胞組成，細(xì)胞之間的黏附力比中間層縱橫交錯的細(xì)胞之間的黏附力低很多[22, 26]。因此，利用刮削工藝更容易獲得中間層試樣。另外，在制備小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣時(shí)，由于小麥籽粒近似呈橢球形或卵形，麩皮曲面曲率較大，在利用平板（玻璃片）對小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣進(jìn)行定形時(shí)，容易出現(xiàn)裂紋，獲得大尺寸結(jié)構(gòu)層試樣的概率大大降低。

綜上可知，利用手工撕離方法獲得研究資料中所述的完整而純粹、大尺寸的中間層和糊粉層試樣目前是難以實(shí)現(xiàn)的。當(dāng)前獲得的完整、大尺寸的中間層或糊粉層試樣所采用的手工分離方法應(yīng)為刮削方法，但該方法仍存在麩皮結(jié)構(gòu)層試樣純粹性不高的問題。

2.4 從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性分析

如果暫且認(rèn)為利用手工刮削方法可以得到完整的糊粉層和中間層試樣。根據(jù)“三層說”的觀點(diǎn)，CHEN[20]制備了濟(jì)麥22中間層和糊粉層試樣，利用DMA進(jìn)行了常溫拉伸試驗(yàn)，認(rèn)為試驗(yàn)結(jié)果偏差在20%以內(nèi)即為可信數(shù)據(jù)，則各結(jié)構(gòu)層縱向和橫向的應(yīng)力-應(yīng)變曲線，如圖6所示。

圖6 小麥麩皮結(jié)構(gòu)層應(yīng)力和應(yīng)變曲線[20]

根據(jù)圖6可知，外果皮呈現(xiàn)出脆硬性材料的機(jī)械特性，且各向異性顯著。中間層和糊粉層均呈現(xiàn)出彈塑性材料的機(jī)械特性，且具有一定程度的各向異性。中間層和糊粉層彈性形變階段的機(jī)械特性非常接近，塑性形變階段的差異相對顯著，主要表現(xiàn)在應(yīng)變方面，但應(yīng)力-應(yīng)變發(fā)展變化趨勢仍比較一致。

根據(jù)圖6，表3給出了糊粉層和中間層的楊氏模量及破碎能[20]。二者縱向的楊氏模量偏差為11.0%，破碎能偏差為3.4%。徑向的楊氏模量偏差為2.0%，破碎能偏差較大，為44.0%。其原因可能在于糊粉層是由大量糊粉細(xì)胞緊密排列在中間層的下方而形成的類似蜂窩狀結(jié)構(gòu)，各向異性不顯著，如圖6所示的糊粉層縱向和橫向應(yīng)力-應(yīng)變曲線基本一致。而中間層由于橫向細(xì)胞和管狀細(xì)胞的差異性，各向異性比較顯著，且由于橫向細(xì)胞排列緊密導(dǎo)致橫向變形比較困難，應(yīng)力-應(yīng)變特性如圖6b所示。從中間層和糊粉層的應(yīng)力-應(yīng)變曲線可以看出，糊粉層和中間層的機(jī)械特性非常接近，特別是彈性階段，而塑性階段的區(qū)別主要體現(xiàn)在橫向應(yīng)變的不同，但發(fā)展趨勢比較一致?？紤]數(shù)據(jù)處理帶來的誤差積累，糊粉層和中間層可近似看成是同種材料。對于機(jī)械特性差異性較小的近似同種材料來說，實(shí)現(xiàn)大尺寸比的層間撕離是比較困難的，采用刮削方法更合適。

表3 中間層和糊粉層的楊氏模量及破碎能之比較[20]

表4給出了部分國外學(xué)者關(guān)于小麥麩皮中間層和糊粉層機(jī)械特性的常溫測試結(jié)果。從表4中也不難發(fā)現(xiàn)，糊粉層和中間層的機(jī)械特性參數(shù)仍比較接近，特別是縱向的機(jī)械特性參數(shù)與圖6所示的測試結(jié)果基本一致。而根據(jù)小麥麩皮顯微組織結(jié)構(gòu)可知，中間層和糊粉層的機(jī)械特性應(yīng)具有顯著的差異性。這種矛盾的合理解釋就是中間層試樣中含有糊粉層組織結(jié)構(gòu)，糊粉層試樣中含有中間層組織結(jié)構(gòu)。也即表明“三層說”可以利用刮削方法得到大尺寸的中間層和糊粉層試樣，但無法保證試樣的純粹性。根據(jù)表4試驗(yàn)結(jié)果，ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]還直接給出了一種描述中糊層與中間層、糊粉層機(jī)械特性的本構(gòu)關(guān)系式

表4 糊粉層和中間層的機(jī)械特性參數(shù)

2.5 從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的楊氏模量復(fù)合關(guān)系分析

根據(jù)小麥麩皮的微觀組織結(jié)構(gòu)，可把中糊層看成是一種由中間層和糊粉層兩種層狀彈性體并聯(lián)形成的層合板復(fù)合材料，其拉伸力學(xué)簡化模型如圖7所示。中糊層拉力與中間層、糊粉層拉力之間的關(guān)系為

注：hIL為中間層厚度，mm；hAL為糊粉層厚度，mm；hIA為中糊層厚度，mm。FIL為作用在中間層上的拉力，N；FAL為作用在糊粉層上的拉力，N；FIA為作用在中糊層的拉力，N。

根據(jù)材料力學(xué)[33]，可得

式中F、F、F分別為作用在中糊層、中間層、糊粉層的拉力，N；σ、σ、σ分別為中糊層、中間層、糊粉層的拉伸應(yīng)力，MPa；A、A、A分別為中糊層、中間層、糊粉層的橫截面積，mm2，且

由于麩皮試樣寬度相同，則有

式中φ、φ分別為中間層、糊粉層的體積分?jǐn)?shù)，且有

將式（3）～（6）代入式（2），可得

因中糊層與中間層、糊粉層都處于彈性變形范圍內(nèi)，根據(jù)胡克定律，則有

式中E、E、E分別為中糊層、中間層、糊粉層的楊氏模量，MPa；ε、ε、ε分別為中糊層、中間層、糊粉層的拉伸應(yīng)變，%。將式（8）代入式（7），可得

根據(jù)Voigt等應(yīng)變假設(shè)，令ε=ε=ε，則有

式（10）通常稱為層合板復(fù)合材料楊氏模量的混合定律[33]，表達(dá)了中糊層楊氏模量與中間層、糊粉層楊氏模量之間的組合關(guān)系?；旌隙梢笾泻龑拥膹椥阅Ａ繎?yīng)是中間層和糊粉層彈性模量的線性疊加，且系數(shù)之和應(yīng)為1。雖然說混合定律不是判別麩皮中間層和糊粉層是否可以實(shí)現(xiàn)完整手工剝離的充要條件，但卻可以檢驗(yàn)麩皮中間層、糊粉層與中糊層試樣機(jī)械特性試驗(yàn)測試結(jié)果的合理性。如果中間層和糊粉層楊氏模量不滿足混合定律，這就說明制備的中間層、糊粉層試樣可能存在質(zhì)量問題，如試樣存在裂紋、穿孔、組織殘留等缺陷。顯然，式（1）給出的楊氏模量本構(gòu)關(guān)系式不滿足混合定律，僅僅是一種基于試驗(yàn)數(shù)據(jù)的數(shù)學(xué)近似推演關(guān)系式，不具有普適性。主要原因就是麩皮結(jié)構(gòu)層試樣存在組織結(jié)構(gòu)殘留以及試驗(yàn)誤差問題。進(jìn)一步表明當(dāng)前利用手工剝離方法制備完整而純粹的中間層、糊粉層試樣是比較困難的。

3 基于“兩層說”的小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性試驗(yàn)研究

3.1 試驗(yàn)方法及過程

為驗(yàn)證“兩層說”麩皮試樣手工制備方法的可靠性，可利用小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性是否滿足層合板復(fù)合材料的混合定律來進(jìn)行判別。為此，首先選取濟(jì)麥22飽滿籽粒，利用圖2所示的“兩層說”麩皮試樣制備方法制備整體麩皮、外果皮和中糊層橫向試樣，如圖8所示。然后利用DMA分別對3種麩皮試樣進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，測量3種麩皮試樣在?80～30 ℃范圍內(nèi)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。溫度間隔設(shè)置為10 ℃。每種麩皮試樣在相同的溫度條件下進(jìn)行10次試驗(yàn)，選擇應(yīng)力-應(yīng)變曲線分布狀態(tài)較為均勻的5組試驗(yàn)結(jié)果作為識別對象。利用文獻(xiàn)[21]給出的線性擬合方法識別其楊氏模量，求出3種麩皮試樣楊氏模量的均值、方差和變異系數(shù)。最后作出3種麩皮試樣楊氏模量的分布狀態(tài)圖，探索小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性的復(fù)合關(guān)系，驗(yàn)證“兩層說”麩皮試樣手工制備方法的合理性。

圖8 小麥麩皮及其結(jié)構(gòu)層拉伸試樣

3.2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

圖9給出了整體麩皮試樣在30 ℃時(shí)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線以及彈、塑性變形階段的擬合直線表達(dá)式及其優(yōu)度決定系數(shù)。其中，1、2分別為彈、塑性變形階段的擬合直線表達(dá)式，其斜率分別為整體麩皮試樣的楊氏模量和剪切模量。聯(lián)立二者求解即可得到彈塑性分界點(diǎn)A的坐標(biāo)值，也即為整體麩皮試樣的彈性應(yīng)變ela和彈性應(yīng)力ela。利用該方法即可確定3種麩皮試樣在不同溫度下的楊氏模量，其均值（mean value，MV）、標(biāo)準(zhǔn)差（standard deviation，SD）和變異系數(shù)（coefficient of variation，CV）如表5所示。

圖9 整體麩皮應(yīng)力應(yīng)變曲線及其彈、塑性階段的擬合直線

表5 3種麩皮試樣楊氏模量的概率統(tǒng)計(jì)特征

根據(jù)表5可知，麩皮試樣標(biāo)準(zhǔn)差和變異系數(shù)較大，其主要原因在于[21]：在組織結(jié)構(gòu)方面，由于光照、肥力、病害等生長環(huán)境方面存在差異性，導(dǎo)致麩皮試樣存在天然的非均勻性[34]；在生產(chǎn)流通方面，麩皮試樣會產(chǎn)生局部破損、微裂紋等隨機(jī)缺陷；在試樣制備方面，麩皮試樣很難避免在分離、定形、剪裁過程中微小裂紋擴(kuò)展、新裂紋形成等缺陷；在化學(xué)組分方面，溫度會影響麩皮中某些對溫度敏感的物質(zhì)發(fā)生耗散[35]。根據(jù)表5可以得到整體麩皮、外果皮、中糊層的楊氏模量大小分布關(guān)系，如圖10所示。

圖10 小麥麩皮結(jié)構(gòu)層楊氏模量之間的分布關(guān)系

整體麩皮、中糊層、外果皮楊氏模量之間總體上呈明顯的線性關(guān)系，其數(shù)值大小關(guān)系的總體趨勢為：中糊層>整體麩皮>外果皮，滿足楊氏模量混合定律的數(shù)值分布要求。外果皮和中糊層的楊氏模量與溫度之間的變化規(guī)律與整體麩皮基本一致，均在?10 ℃附近出現(xiàn)極小值，滿足混合定律的比例系數(shù)要求。根據(jù)麩皮試樣厚度的大量試驗(yàn)測量結(jié)果可知，整體麩皮的厚度約為0.12 mm，中糊層的厚度約為0.10 mm，外果皮的厚度約為0.02 mm，則φ=1/6、φ=5/6。同時(shí)，由于外果皮有屈曲、起拱、破裂等現(xiàn)象，使得試驗(yàn)值和計(jì)算值之間存在偏差，所以工程上可以加一個修正系數(shù)K[33]。根據(jù)式（10），則有

式中E為整體麩皮的楊氏模量，MPa；E為外果皮的楊氏模量，MPa；E為中糊層的楊氏模量，MPa。將不同溫度下的E、E、E代入式（11）可以求得修正系數(shù)K，其值如表5第11列所示。由此可知，其楊氏模量修正系數(shù)在不同溫度下是不完全相同的，其均值約為0.877 4。試驗(yàn)溫度為20 ℃時(shí)的修正系數(shù)大于1，此時(shí)中糊層的楊氏模量小于整體麩皮的楊氏模量，如圖10所示。隨著試驗(yàn)溫度的下降，在?10 ℃以后，各種溫度下的修正系數(shù)與均值之間的差值較小，主要原因在于：隨著試驗(yàn)溫度下降，整體麩皮和中糊層的彈塑性發(fā)生變化，塑性減弱，彈性（剛性）增強(qiáng)，更加符合復(fù)合材料混合定律要求的彈性變形前提條件。由于3種麩皮試樣在?10～?80 ℃間的楊氏模量線性分布較好，為此可在該溫度范圍內(nèi)對麩皮試樣的楊氏模量修正系數(shù)進(jìn)行均值計(jì)算，可得K約為0.85。

以上研究表明，小麥麩皮中糊層和外果皮的機(jī)械特性滿足層合板復(fù)合材料機(jī)械特性的混合定律，亦可將該定律用于分析中間層和糊粉層的機(jī)械特性分布規(guī)律。如前所述，ANTOINE等[11]、GREFFEUILLE等[12]雖然認(rèn)為小麥麩皮可以看成是由外果皮、中間層、糊粉層組合而成的一種復(fù)合材料，但卻把中糊層楊氏模量看成是中間層和糊粉層楊氏模量的簡單相加。顯然，不滿足層合板復(fù)合材料的混合定律。如前所述，在制備中間層和糊粉層試樣時(shí)，更容易獲得完整純粹的中間層試樣。因此，在利用DMA拉伸試驗(yàn)獲得中間層、中糊層楊氏模量的基礎(chǔ)上，可借助混合定律導(dǎo)出糊粉層的楊氏模量，也可檢驗(yàn)糊粉層楊氏模量測量結(jié)果的準(zhǔn)確性，進(jìn)而評價(jià)糊粉層試樣的制備質(zhì)量問題。

綜上所述，小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性滿足層合板復(fù)合材料混合定律，表明可以把麩皮看成一種層合板復(fù)合材料。但利用“三層說”獲得的麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的機(jī)械特性不滿足層合板復(fù)合材料楊氏模量的混合定律，其根本原因還是因?yàn)橹虚g層和糊粉層試樣的不純粹性，亦表明當(dāng)前利用刮削方法獲得完整而純粹的中間層和糊粉層試樣仍是非常困難的。當(dāng)然，隨著科技的發(fā)展，借助一些先進(jìn)輔助設(shè)備和工具（如顯微裝置）將小麥麩皮完整而純粹地分為三層也是完全有可能的。另外，即使不能得到滿足DMA拉伸試驗(yàn)要求的大尺寸試樣，針對小尺寸的中間層和糊粉層也可以采用細(xì)胞穿刺方法[36]或納米壓痕技術(shù)[37]測量其機(jī)械特性參數(shù)。

4 結(jié) 論

本文從小麥麩皮的顯微組織結(jié)構(gòu)、幾何尺寸特性、實(shí)際剝離情況等3個方面分析中間層和糊粉層難以分離的原因及其合適的分離方法；從小麥麩皮結(jié)構(gòu)層的機(jī)械特性和楊氏模量復(fù)合關(guān)系探析現(xiàn)有研究成果中存在的矛盾與疑惑，得到如下結(jié)論：

1）小麥麩皮結(jié)構(gòu)層微觀組織結(jié)構(gòu)和小麥籽粒幾何形態(tài)決定了現(xiàn)階段利用手工剝離方法制備滿足DMA拉伸試驗(yàn)需要的大尺寸中間層和糊粉層試樣是較為困難的。

2）制備小麥麩皮結(jié)構(gòu)層試樣的手工分離方式可分為撕離法和刮削法。利用撕離法可以完整分離外果皮和中糊層，制備出符合DMA拉伸試驗(yàn)要求的外果皮和中糊層試樣；在中糊層試樣的基礎(chǔ)上，利用刮削方法可以獲得大尺寸的中間層和糊粉層試樣，且更易獲得中間層試樣。但二者組織結(jié)構(gòu)互相殘留，難以保證試樣的純粹性。

3）由于中間層和糊粉層試樣互相殘留組織結(jié)構(gòu)，從而解釋了二者的顯微組織結(jié)構(gòu)厚度之比與實(shí)際試樣厚度之比差異較大的疑問，也明析了二者在厚度和機(jī)械特性方面較為接近的原因。同時(shí)，也可揭示當(dāng)前某些關(guān)于小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性研究結(jié)果差異性較大的原因。

4）小麥麩皮外果皮和中糊層的楊氏模量滿足層合板復(fù)合材料混合定律，驗(yàn)證了基于“兩層說”制備外果皮和中糊層試樣的可靠性。而基于“三層說”得到的中間層、糊粉層與中糊層之間的本構(gòu)關(guān)系式不滿足混合定律，也間接表明當(dāng)前利用手工剝離方法制備完整而純粹的中間層和糊粉層試樣的困難性。

小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性滿足層合板復(fù)合材料混合定律，利用該定律可以求出中間層和糊粉層楊氏模量的取值范圍。如果已知中間層的楊氏模量，更可直接導(dǎo)出糊粉層的楊氏模量。也可借助細(xì)胞穿刺、納米壓痕等方法直接測試中間層和糊粉層的機(jī)械特性。在已知小麥麩皮結(jié)構(gòu)層機(jī)械特性的基礎(chǔ)上，未來可利用有限元、離散元數(shù)值模擬技術(shù)構(gòu)建其機(jī)械特性與超微粉碎設(shè)備動力參數(shù)之間的函數(shù)關(guān)系，從而可為小麥麩皮超微粉碎性能的優(yōu)化提升提供基礎(chǔ)性理論指導(dǎo)。

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Exploration on manual preparation of the tensile mechanical test samples of wheat bran structural layers

CHENG Min1,2, SUN Yanling1,WANG Mingxu1,2, LIU Baoguo1※, XU Xuemeng1,2

(1.,450001,; 2.,450001,)

Wheat bran is the outer layer of the wheat kernel, particularly as a source of fiber in the food industry. The mechanical properties of the structural layers generally dominate the quality and efficiency of the superfine grinding of wheat bran. The sample preparation of the wheat bran structural layer can be the prerequisite for the tensile test of mechanical properties. Manual stripping can be widely used to completely separate the intermediate and aleurone layer, in order to prepare the wheat bran structural layer samples. The “two-layer theory” and “three-layer theory” have been formed at present. The sample length can reach 8mm using manual stripping without any microscopic device. However, it is still lacking consistence in the actual manual stripping of wheat bran structural layers. In this study, the feasible evaluation was performed on the manual stripping of the intermediate and aleurone layer, according to the preparation requirements of wheat bran structural layers. Five aspects were considered, such as the microstructure, geometric characteristics, mechanical properties, actual stripping situation, and the mixing law of Young’s modulus of wheat bran. The results showed that it was very difficult to obtain the complete, pure, large-size samples of intermediate and aleurone layers described in the recent research literature by manual stripping without any microscopic device. And the constitutive relations of intermediate layer and aleurone layer given by previous researchers did not satisfy the mixing law of laminate composite. The main reasons were as follows: 1) There was basically no gap between the intermediate and the aleurone layer, resulting in a large contact interface between the two layers. At the same time, since the contact interface between the intermediate and the aleurone layer was a rough surface with concave and convex pits, it was difficult to strip them manually. 2) There were a larger length-thickness ratio and the width-thickness ratio of the intermediate and the aleurone layer, reaching 200:1 and 80:1 respectively. There was a greater interlaminar adhesion between the two layers. 3) similar mechanical characteristic curves were found in the intermediate and the aleurone layer. As such, two kinds of structural layer samples were assumed as the same material, leading to hardly stripping them manually. 4) There were relatively complete intermediate layers after manual stripping, whereas, the aleurone layers were basically debris, failing to meet the length requirement of the wheat bran structural layer samples. At the same time, the stripping of the intermediate and the aleurone layer was considered a scraping process rather than a tearing, according to the “three-layer theory”. It infers that there was no pure in the prepared samples of the intermediate and the aleurone layer at present, indicating the residues of cell tissue in each other. Only in this way, an explanation was proposed for the relatively close thickness and mechanical properties of the two kinds of samples. The tensile mechanical test of wheat bran structural layers using the “two-layer theory” was also conducted to verify the universal applicability of the mixing law of Young’s modulus of laminated composite materials. The inaccuracy of experimental data was further revealed on the mechanical properties of the intermediate and aleurone layer samples using the “three-layer theory” and the defects of the empirical compound formula of Young’s modulus. The above research solved the doubts about the difficulties in manually separating the intermediate and aleurone layer. On the premise that the mechanical properties of wheat bran structural layers are known, the functional relationship between the mechanical properties of wheat bran structural layers and the dynamic parameters of the superfine grinding equipment can be constructed by using finite element and discrete element numerical simulation technology, which can provide basic theoretical guidance for the optimization and improvement of the superfine grinding performance of wheat bran.

mechanical properties; tensile; wheat bran; outer pericarp; intermediate layer; aleurone layer; manual stripping

10.11975/j.issn.1002-6819.202209135

TS210.1; S-3

A

1002-6819(2023)-01-0241-09

程敏，孫艷嶺，王明旭，等. 小麥麩皮結(jié)構(gòu)層拉伸力學(xué)試樣的手工制備方法探討[J]. 農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2023，39(1)：241-249.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.202209135 http://www.tcsae.org

CHENG Min, SUN Yanling, WANG Mingxu, et al. Exploration on manual preparation of the tensile mechanical test samples of wheat bran structural layers[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2023, 39(1): 241-249. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.202209135 http://www.tcsae.org

2022-09-17

2022-12-29

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2018YFD0400704）；河南省科技攻關(guān)項(xiàng)目（212102110312）；河南工業(yè)大學(xué)高層次人才科研啟動基金項(xiàng)目（2020BS020）；鄭州市R&D專項(xiàng)經(jīng)費(fèi)補(bǔ)助科研項(xiàng)目（22ZZRDZX14）

程敏，博士，講師，研究方向?yàn)榧Z食加工技術(shù)與裝備。Email：chengminhappy2006@163.com

劉保國，教授，博士生導(dǎo)師。研究方向?yàn)榧Z食加工機(jī)械科學(xué)與技術(shù)。Email：bgliu1978@sina.com