基于滲碳體調(diào)控低合金鋼中塊狀逆變奧氏體與奧氏體晶粒尺寸

張獻(xiàn)光，劉 歡，張 健，王洪利，任英杰，楊文超，陳佳俊，石 鵬

1) 北京科技大學(xué)冶金與生態(tài)工程學(xué)院，北京 100083 2) 攀鋼集團(tuán)研究院有限公司，攀枝花 617000

以馬氏體或貝氏體為起始組織的奧氏體逆相變過程中有兩種形貌與晶體學(xué)不同的逆變奧氏體生成：針狀與塊狀?yuàn)W氏體[7-27].針狀?yuàn)W氏體一般在馬氏體板條（Lath）或板條塊、亞板條塊（Block/Subblock）界上形核[7-12,15-17]，并沿板條長(zhǎng)度方向生長(zhǎng).針狀?yuàn)W氏體與原奧氏體（馬氏體基體之母相）取向相近，其與周圍馬氏體基體均保持近K-S（Kurdjumov-Sachs）取向關(guān)系[11-12,15,18,21]，是引起奧氏體晶粒遺傳效應(yīng)的主要原因；而塊狀?yuàn)W氏體一般沿原奧氏體晶界形核或在原奧氏體晶粒內(nèi)部形核[8-11,15-20]，塊狀?yuàn)W氏體與原奧氏體晶粒取向不同，且同一原奧氏體晶粒內(nèi)部形成的塊狀?yuàn)W氏體具有多重取向[8-12]，對(duì)奧氏體晶粒具有細(xì)化效果.作者研究發(fā)現(xiàn)[23]，塊狀?yuàn)W氏體可在滲碳體/回火馬氏體基體界面上形核，滲碳體具有多重取向，此導(dǎo)致了塊狀?yuàn)W氏體亦具有多重取向.

闡明塊狀?yuàn)W氏體的形成規(guī)律對(duì)于精準(zhǔn)掌握逆變奧氏體至關(guān)重要.作者研究發(fā)現(xiàn)[23,25]，預(yù)回火后滲碳體尺寸、數(shù)量和化學(xué)成分對(duì)逆相變過程塊狀?yuàn)W氏體形成有重要影響.大尺寸滲碳體增加了塊狀?yuàn)W氏體的形核潛力（Nucleation potency），更有利于其形核.這說明，對(duì)于復(fù)雜多變的逆相變過程，有可能通過調(diào)控滲碳體尺寸、分布來控制塊狀?yuàn)W氏體的生成.過去簡(jiǎn)單研究了碳含量、先存殘余奧氏體對(duì)塊狀?yuàn)W氏體形成的影響.研究發(fā)現(xiàn)[23,28-29]，碳含量增加促進(jìn)了塊狀?yuàn)W氏體的生成；先存殘余奧氏體由于抑制了滲碳體的析出，進(jìn)而抑制了塊狀?yuàn)W氏體的生成.然而，關(guān)于預(yù)回火條件不同導(dǎo)致滲碳體尺寸、數(shù)量和化學(xué)成分的改變，對(duì)逆相變過程中塊狀?yuàn)W氏體的形成尚無系統(tǒng)研究.此外，對(duì)化學(xué)成分不變的鋼而言，如能夠通過預(yù)回火調(diào)節(jié)滲碳體分布來控制塊狀?yuàn)W氏體的形成，這對(duì)于改善鋼的力學(xué)性能極為重要.基于此，本文提出系統(tǒng)研究不同預(yù)回火溫度和預(yù)回火時(shí)間對(duì)逆相變過程中晶粒內(nèi)部塊狀?yuàn)W氏體的形成和最終奧氏體晶粒尺寸的影響規(guī)律.

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

本研究采用Fe-2.5Mn-1.5Si-0.35C 合金，其詳細(xì)的化學(xué)成分如表1 所示.基于ThermoCalc 軟件TCFE9 數(shù)據(jù)庫計(jì)算所得平衡相圖，如圖1 所示，其奧氏體相變開始溫度（Ae1）和結(jié)束溫度（Ae3）分別為680 ℃和778 ℃.合金經(jīng)真空中頻感應(yīng)熔煉爐冶煉而成后，熱軋為20 mm 厚的熱軋板，然后將其繼續(xù)冷軋至1.5 mm.

圖1 Fe-2.5Mn-1.5Si-C 系合金相圖(α: 鐵素體,γ: 奧氏體,θ: 滲碳體)Fig. 1 Phase diagram of the Fe-2.5Mn-1.5Si-C alloy system(α: ferrite,γ: austenite,θ: cementite)

表1 實(shí)驗(yàn)用鋼的主要化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Table 1 Nominal composition of the alloy used in this study %

本研究的熱處理工藝圖，如圖2 所示.冷軋?jiān)嚇釉谡婵展苁綘t中經(jīng)1050 ℃下保溫1.8 ks 奧氏體化處理，然后油淬至室溫獲得淬火馬氏體組織（記為As Q，下同），原奧氏體平均晶粒尺寸為124 μm.為獲得不同滲碳體分布的初始組織，通過以下預(yù)回火熱處理方法制備：部分As Q 試樣在350、400、450、500、550、600 和650 ℃溫度下預(yù)回火3.6 ks以獲得不同程度預(yù)回火馬氏體（記為TM350、TM400、TM450、TM500、TM550、TM600 和TM650，下同）；部分As Q 試樣在400 ℃下預(yù)回火1、2、5、7 和10 h 以獲得不同回火時(shí)間的預(yù)回火馬氏體（記為TM1h、TM2h、TM5h、TM7h 和TM10h，下同）.

圖2 預(yù)回火與逆相變熱處理示意圖(As Q: 淬火馬氏體,TM: 預(yù)回火馬氏體).(a) 不同預(yù)回火溫度 (b) 不同預(yù)回火時(shí)間Fig. 2 Schematics of the pre-tempering and reversion heat treatments at various pre-tempering (a) temperatures and (b) periods (As Q: as-quenched martensite,TM: pre-tempered martensite)

預(yù)回火處理與逆相變熱處理均在鹽浴爐中進(jìn)行，試樣尺寸為4 mm×10 mm×1.5 mm.為了確定逆相變處理?xiàng)l件，本實(shí)驗(yàn)采用As Q 和TM650 的樣品（4 mm×10 mm×1.5 mm）在DIL 805A 型熱膨脹儀中用20 ℃·s-1的加熱速率測(cè)得其奧氏體轉(zhuǎn)變開始點(diǎn)（Ac1點(diǎn)）和轉(zhuǎn)變結(jié)束點(diǎn)（Ac3點(diǎn)）溫度分別為739 ℃和837 ℃、772 ℃和859 ℃.因此，適用于本研究的逆相變處理溫度范圍為772 ℃～837 ℃.過去研究發(fā)現(xiàn)[21-26]，針狀?yuàn)W氏體一般在略高于Ac1的低溫區(qū)形成，而塊狀?yuàn)W氏體則在高溫區(qū)形成.為選取合理的逆相變處理?xiàng)l件，本研究進(jìn)行了不同逆相變溫度的預(yù)研究實(shí)驗(yàn).預(yù)研究結(jié)果顯示，775 ℃以下難以形成晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體，而780 ℃及以上有利于晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成，且780 ℃ 下保溫60 s 逆變奧氏體形成量即接近平衡.因此，本研究逆相變處理?xiàng)l件確定為780 ℃保溫60 s.

逆相變熱處理后的樣品經(jīng)線切割后，采用砂紙、金剛石拋光膏進(jìn)行機(jī)械拋光.用體積分?jǐn)?shù)為3%的硝酸酒精溶液腐蝕5～10 s 用于微觀組織觀察.使用光學(xué)顯微鏡（OM）、JSM-7001F 型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）和電子背散射衍射（EBSD）表征顯微結(jié)構(gòu)，加速電壓和步長(zhǎng)分別為20 kV 和200 nm.在進(jìn)行EBSD 測(cè)量之前，采用電解拋光去除試樣表面的損壞層.取20 張放大倍數(shù)為500 倍的OM圖，采用金相數(shù)點(diǎn)法定量統(tǒng)計(jì)晶內(nèi)塊狀逆變奧氏體的體積分?jǐn)?shù).此外，采用AZtecCrystal 2.1 軟件對(duì)EBSD 采集的數(shù)據(jù)對(duì)原奧氏體晶界進(jìn)行重構(gòu).滲碳體與逆變奧氏體晶粒尺寸采用等效圓直徑（ECD）法進(jìn)行量化統(tǒng)計(jì)[30-31].

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 淬火馬氏體與逆變奧氏體微觀組織

冷軋?jiān)嚇咏?jīng)奧氏體化和淬火處理獲得的淬火馬氏體（As Q）微觀組織，如圖3(a)～(b)所示.光學(xué)顯微鏡（OM）與掃描電鏡（SEM）下觀察到的微觀組織均顯示，其為典型的板條馬氏體組織.SEM模式下馬氏體板條組織上觀察到少量尺寸較小的碳化物，這是由于馬氏體淬火過程中的自回火形成的.

第四，結(jié)社交游。 結(jié)社是清初士僧交往的重要方式，是士僧之間交游唱和的重要載體。 社團(tuán)是一個(gè)群體性組織，可以推進(jìn)禪學(xué)的學(xué)習(xí)與傳播，激發(fā)相似的情感體驗(yàn)，對(duì)于帶有遺民色彩的智樸、宦海漂泊的士大夫來說，確是一個(gè)心靈的歸宿。 目前只得兩首相關(guān)詩文：

圖3 初始淬火馬氏體及780 ℃保溫60 s 后的逆變奧氏體微觀組織圖(OM: 光學(xué)顯微鏡,SEM: 掃描電鏡,PAGB: 原奧氏體晶界,TM: 回火馬氏體,γG(M): 塊狀?yuàn)W氏體(淬火后為馬氏體),γA(M)：針狀?yuàn)W氏體(淬火后為馬氏體)).(a) 初始淬火馬氏體,OM;(b) 初始淬火馬氏體,SEM;(c) 逆變奧氏體,OM;(d) 逆變奧氏體,SEMFig. 3 As-quenched martensite and partially reverted austenite microstructures after being heated at 780 ℃ for 60 s(OM: optical microscope,SEM: scanning electron microscope,PAGB: prior γ grain boundary,TM: tempered martensite,γG(M): globular γ (martensite at room temperature),γA(M): acicular γ (martensite at room temperature)):(a) as-quenched martensite,OM;(b) as-quenched martensite,SEM;(c) partially reverted austenite,OM;(d) partially reverted austenite,SEM

As Q 試樣經(jīng)兩相區(qū)780 ℃-60 s 部分逆相變處理后的OM 微觀組織，如圖3(c)所示.馬氏體基體上形成了白色襯度的組織，主要分布于原奧氏體晶界，僅有少量形成于原奧氏體晶粒內(nèi)部（簡(jiǎn)稱晶內(nèi)，下同）.此外，OM 下原奧氏體晶內(nèi)組織與淬火態(tài)相比除襯度略有不同外，其他無顯著區(qū)別.較高放大倍數(shù)SEM 照片（圖3(d)）顯示，OM 下原奧氏體晶界（PAGB）處白色襯度組織（圖3(c)）對(duì)應(yīng)于SEM 下黑灰色襯度的塊狀組織，即其為塊狀逆變奧氏體（淬火后轉(zhuǎn)變?yōu)榱诵迈r馬氏體，為便于說明稱之為塊狀?yuàn)W氏體，下同）；而原奧氏體晶內(nèi)為大量針狀逆變奧氏體（淬火后亦轉(zhuǎn)變?yōu)榱诵迈r馬氏體，稱之為針狀?yuàn)W氏體，下同）與預(yù)回火馬氏體基體相間分布的片層狀組織.針狀?yuàn)W氏體因厚度較?。ㄐ∮? μm），OM 下難以觀察到.因此，淬火馬氏體部分逆相變處理后形成了兩種典型的逆變奧氏體：塊狀?yuàn)W氏體和針狀?yuàn)W氏體.

為進(jìn)一步確認(rèn)本研究中的晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的晶體學(xué)特征，采用EBSD 對(duì)其進(jìn)行了晶體學(xué)取向測(cè)量分析，分析結(jié)果如圖4 所示.EBSD 測(cè)量分析區(qū)域的SEM 顯微組織如圖4(a)所示，由圖可知其為塊狀?yuàn)W氏體與針狀?yuàn)W氏體的混合組織.圖4(b)為同一區(qū)域EBSD 測(cè)試分析的得到的反極圖（Inverse pole figure，IPF）和衍射質(zhì)量圖（Band contrast，BC）的疊加圖.為了分析逆變奧氏體與原奧氏體之間的取向關(guān)系，圖4(c)展示出了所分析區(qū)域的逆變奧氏體（新鮮馬氏體）與回火馬氏體基體的

(001)α極圖，圖中紅色實(shí)心點(diǎn)為依據(jù)回火馬氏體基體實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)及晶體理論，反算原奧氏體取向后再次計(jì)算出的K-S 關(guān)系圖譜[32-33].由圖4(c)可見，計(jì)算所得K-S 關(guān)系圖譜與大多數(shù)實(shí)測(cè)馬氏體取向匹配較好，而圖中藍(lán)色標(biāo)記出的取向則遠(yuǎn)離K-S 關(guān)系圖譜.進(jìn)一步分析表明，遠(yuǎn)離K-S 取向關(guān)系的藍(lán)色散亂點(diǎn)，對(duì)應(yīng)于塊狀?yuàn)W氏體轉(zhuǎn)變的新鮮馬氏體區(qū)域.這說明，部分逆變奧氏體（新鮮馬氏體）與回火馬氏體基體保持著近K-S 取向關(guān)系，而其余逆變奧氏體則偏離了與回火馬氏體基體的K-S 取向關(guān)系.

圖4 淬火馬氏體790 ℃保溫60 s 后逆變奧氏體的晶體學(xué)分析.(a) SEM 顯微組織;(b) EBSD 分析得到的BC+IPF 圖;(c) (001)α 極圖;(d) Δβ 圖Fig. 4 Crystallographic analyses of reverted austenite for As Q after reversion at 790 ℃ for 60 s: (a) SEM image;(b) EBSD-analyzed BC +IPF figure;(c) (001)α pole figure;(d) Δβ figure

為更好展示不同逆變奧氏體與基體的取向關(guān)系，對(duì)各點(diǎn)偏離K-S 關(guān)系的程度進(jìn)行了計(jì)算[34-36]，用Δβ表示，計(jì)算結(jié)果如圖4(d)所示.針狀?yuàn)W氏體對(duì)應(yīng)區(qū)域的Δβ值很小，而塊狀?yuàn)W氏體對(duì)應(yīng)區(qū)域的Δβ值較大.這說明同一原奧氏體晶內(nèi)形成的針狀?yuàn)W氏體與回火馬氏體基體保持著近K-S 取向關(guān)系，而塊狀?yuàn)W氏體與回火馬氏體基體為非K-S 取向關(guān)系.此外，圖4(c)中藍(lán)色散亂點(diǎn)對(duì)應(yīng)于多個(gè)塊狀?yuàn)W氏體形成的新鮮馬氏體，這表明，同一原奧氏體晶內(nèi)形成的塊狀?yuàn)W氏體不同于原奧氏體取向，且塊狀?yuàn)W氏體具有多重取向，其可能對(duì)逆變奧氏體組織具有細(xì)化作用[8,12,15,21].

2.2 預(yù)回火溫度對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成的影響

圖5(a)～(g)為不同溫度預(yù)回火初始組織，經(jīng)780 ℃-60 s 逆相變處理后OM 下觀察到的微觀組織，圖5(h)為晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)回火溫度的變化曲線.為更好顯示逆變奧氏體的微觀組織，圖6 還展示出了TM350、TM550 和TM650等典型預(yù)回火試樣逆變奧氏體在較低倍數(shù)OM 及SEM 下的微觀組織.

TM350 經(jīng)部分逆相變處理后（圖5(a)，圖6(a)），塊狀?yuàn)W氏體主要沿原奧氏體晶界形成，晶內(nèi)僅有少量塊狀?yuàn)W氏體形成且以針狀?yuàn)W氏體為主（圖6(b)），與As Q（圖3(c)）結(jié)果相似.當(dāng)預(yù)回火溫度升高至400 ℃時(shí)，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體數(shù)量略有增多，如圖5(b)所示.隨著預(yù)回火溫度繼續(xù)升至550 ℃（圖5(c)～(e)，圖6(c)），晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體數(shù)量與體積分?jǐn)?shù)顯著增加，針狀?yuàn)W氏體含量顯著減少（圖6(d)）.此外，晶界塊狀?yuàn)W氏體的數(shù)量和尺寸基本不變，如圖5(a)～(e)所示.當(dāng)預(yù)回火溫度進(jìn)一步升至600 ℃和650 ℃時(shí)，OM 下晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的數(shù)量與體積分?jǐn)?shù)大幅度降低，且尺寸減小，晶界塊狀?yuàn)W氏體尺寸亦變小，如圖5(f)和(g)所示.650 ℃高溫預(yù)回火試樣，除OM 下可觀察到晶界塊狀?yuàn)W氏體外，SEM 下可以觀察到少量尺寸微小，且OM 難以觀察到的塊狀?yuàn)W氏體（圖6(f)）.

圖5 不同溫度預(yù)回火馬氏體經(jīng)780 ℃保溫5 s 逆相變處理后的光學(xué)顯微組織圖: (a) TM350;(b) TM400;(c) TM450;(d) TM500;(e) TM550;(f) TM600;(g) TM650;(h)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)回火溫度的變化Fig. 5 OM images after reversion (780 ℃ for 5 s) of martensite pre-tempered at various temperatures: (a) TM350;(b) TM400;(c) TM450;(d) TM500;(e) TM550;(f) TM600;(g) TM650;(h) change in the volume fraction of intragranular globular austenite against the pre-tempering temperature

圖6 不同溫度預(yù)回火馬氏體經(jīng)780 ℃保溫5 s 逆相變處理后的顯微組織圖.(a) TM350,OM;(b) TM350,SEM;(c) TM550,OM;(d) TM550,SEM;(e) TM650,OM;(f) TM650,SEMFig. 6 OM and SEM images after reversion (780 ℃ for 5 s) of martensite pre-tempered at various temperatures: (a) TM350,OM;(b) TM350,SEM;(c) TM550,OM;(d) TM550,SEM;(e) TM650,OM;(f) TM650,SEM

采用金相數(shù)點(diǎn)法定量統(tǒng)計(jì)了不同初始組織逆相變后，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的體積分?jǐn)?shù)與預(yù)回火溫度的關(guān)系，定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖5(h)所示.可以清楚地看到，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)回火溫度的提高，呈現(xiàn)出先逐步增加后迅速降低的趨勢(shì).這說明馬氏體預(yù)回火程度對(duì)逆相變過程中晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的形成具有重要影響.

2.3 預(yù)回火時(shí)間對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成的影響

過去研究發(fā)現(xiàn)[37-39]，馬氏體于400 ℃及以下回火過程中滲碳體析出為合金元素非配分模式（Partitioning-less），即滲碳體長(zhǎng)大不伴隨置換性合金元素的長(zhǎng)程擴(kuò)散；而400 ℃以上滲碳體析出為元素配分模式（Partitioning），即滲碳體長(zhǎng)大伴隨置換性合金元素富集.滲碳體化學(xué)成分對(duì)逆相變驅(qū)動(dòng)力具有重要影響[22]，配分模式下Mn 富集后對(duì)逆相變行為存在較為復(fù)雜的影響[11,22-23].而非配分模式下由于滲碳體析出不伴隨有合金元素的配分行為，回火時(shí)間可能在不顯著改變滲碳體化學(xué)成分基礎(chǔ)上，而對(duì)滲碳體尺寸產(chǎn)生主要影響，進(jìn)而可能對(duì)逆變奧氏體形核展現(xiàn)出顯著影響.因此，選擇回火溫度為400 ℃，探究預(yù)回火時(shí)間對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成的影響.

圖7(a)～(e)為400 ℃下不同時(shí)間預(yù)回火處理試樣，經(jīng)780 ℃逆相變處理60 s 后淬火至室溫OM下觀察到的微觀組織.預(yù)回火1 h（TM1h）初始組織（圖7(a)）中，大量塊狀?yuàn)W氏體沿原奧氏體晶界形成，僅有少量晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成.隨著預(yù)回火時(shí)間逐漸增加至5 h（圖7(b)～(c)），晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的數(shù)量逐漸增多，且其尺寸變化不明顯.當(dāng)預(yù)回火時(shí)間進(jìn)一步延長(zhǎng)至7 h 和10 h（圖7(d)～(e)），晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定.由圖7(a)～(e)OM組織照片可發(fā)現(xiàn)，晶界處塊狀?yuàn)W氏體的數(shù)量和尺寸隨預(yù)回火時(shí)間改變無明顯變化.不同預(yù)回火時(shí)間下晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)的定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖7(f)所示.隨著預(yù)回火時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的體積分?jǐn)?shù)演變規(guī)律呈現(xiàn)出先逐漸增加后趨于穩(wěn)定的趨勢(shì).

圖7 不同預(yù)回火時(shí)間下逆變奧氏體(780 ℃保溫5 s)光學(xué)微觀組織圖.(a) TM1h;(b) TM2h;(c) TM5h;(d) TM7h;(e) TM10h；(f)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)回火時(shí)間的變化Fig. 7 OM images after reversion (780 ℃ for 5 s) of austenite pre-tempered for various periods: (a) TM1h;(b)TM2h;(c)TM5h;(d) TM7h;(e) TM10h;(f) change in the volume fraction of intragranular globular austenite against the pre-tempering duration

2.4 預(yù)回火處理對(duì)相變后奧氏體晶粒尺寸的影響

上述研究結(jié)果顯示，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體與馬氏體基體遠(yuǎn)離K-S 取向關(guān)系，同一原奧氏體晶內(nèi)形成的塊狀?yuàn)W氏體具有多重取向，且預(yù)回火程度對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體數(shù)量具有重要影響.相變后奧氏體晶粒是由部分逆變奧氏體長(zhǎng)大、合并而形成的.因此，馬氏體預(yù)回火行為應(yīng)對(duì)相變后奧氏體晶粒尺寸具有重要影響.

為了探究馬氏體預(yù)回火程度對(duì)相變后奧氏體晶粒尺寸的影響，選擇了As Q、TM550 和TM650代表性初始組織，其分別對(duì)應(yīng)圖5(h)中塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)變化曲線的波峰與波谷.前期實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，825 ℃-15 s 剛剛完成了逆相變，因此選擇了該條件作為逆相變結(jié)束條件.圖8 給出了代表性初始組織EBSD 分析的結(jié)果和相變后奧氏體晶粒尺寸.不同初始組織經(jīng)825 ℃-15 s 奧氏體化后淬火至室溫得到的新鮮馬氏體組織，及采用EBSD測(cè)得的IPF 與BC 疊加圖，如圖8(a)，(c)，(e)所示.可以看出，其均為典型的板條馬氏體組織.為顯示淬火前逆相變奧氏體晶界，采用AZtecCrystal 軟件對(duì)母相奧氏體取向進(jìn)行了重構(gòu)計(jì)算，重構(gòu)得到相同位置的奧氏體IPF+BC 圖，如圖8(b)，(d)，(f)所示，其中黑色線為奧氏體晶界（＞15o）.圖8(g)為定量統(tǒng)計(jì)獲得的不同預(yù)回火試樣逆相變后奧氏體晶粒尺寸.可以看出，As Q 試樣獲得的奧氏體平均晶粒尺寸（Diameter austenite,Dγ）為18.4 μm，550 ℃預(yù)回火顯著細(xì)化了奧氏體晶粒，這與塊狀?yuàn)W氏體的體積分?jǐn)?shù)具有良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系：塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)較高，則相變后奧氏體晶粒尺寸較小.值得指出的是，盡管TM650 樣品OM 下觀察到了較低體積分?jǐn)?shù)的塊狀?yuàn)W氏體，但其對(duì)奧氏體晶粒的細(xì)化效果與TM550 接近，其原因?qū)⒃谙乱徽鹿?jié)進(jìn)行討論.

圖8 不同初始組織逆相變結(jié)束(825 ℃保溫15 s)后EBSD 分析得到的淬火馬氏體(a,c,e)及相同區(qū)域重構(gòu)獲得的原奧氏體晶粒(b,d,f)的IPF+BC 圖: (a,b) As Q;(c,d) TM550;(e,f) TM650；(g)定量統(tǒng)計(jì)獲得的不同起始組織相變后奧氏體晶粒尺寸Fig. 8 IPF+BC figures of the (a,c,e) as-quenched martensite analyzed using EBSD immediately after reversion (825 ℃ for 15 s) and the (b,d,f) reconstructed prior austenite grains of the same area for various initial structures: (a,b) As Q;(c,d) TM550;(e,f) TM650;(g) quantified austenite grain size immediately after reversion for various initial structures

3 討論

本文系統(tǒng)研究了不同程度預(yù)回火馬氏體對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成的影響.研究發(fā)現(xiàn)，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)隨預(yù)回火溫度升高，呈現(xiàn)出先增加后減少的趨勢(shì)；400 ℃預(yù)回火條件下，隨著預(yù)回火時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)先增加后趨于穩(wěn)定.有研究表明[21,23]晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體在滲碳體上形核，滲碳體數(shù)密度、尺寸和成分對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的形成具有重要影響.為深入理解預(yù)回火對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成的影響，需對(duì)預(yù)回火過程中滲碳體的狀態(tài)進(jìn)行研究.

典型預(yù)回火溫度350、550 和650 ℃下回火1 h后，OM 及SEM 觀察到的微觀組織如圖9 所示.從OM 圖（圖9(a)、(c)和(e)）可以看到，不同溫度預(yù)回火后，基體仍為典型板條馬氏體結(jié)構(gòu)，即無再結(jié)晶發(fā)生.其次，由于滲碳體尺寸較小，在OM 下難以觀察到.高倍SEM 圖中可以看到，350 ℃預(yù)回火條件下（圖9(b)），回火馬氏體基體上出現(xiàn)了板狀滲碳體；當(dāng)預(yù)回火溫度升至550 ℃，出現(xiàn)了數(shù)量較多且尺寸較小的球狀滲碳體，如圖9(d)所示；隨著預(yù)回火溫度進(jìn)一步升高至650 ℃，滲碳體顆粒尺寸發(fā)生粗化，數(shù)量明顯減少，如圖9(f)所示.

預(yù)回火馬氏體初始組織在逆相變處理再加熱過程中會(huì)被再次回火，此可導(dǎo)致滲碳體尺寸和數(shù)量發(fā)生變化.因此，研究逆相變前的滲碳體形貌、尺寸分布尤為重要.前期實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，TM350于690 ℃保溫5 s 以上可出現(xiàn)逆變奧氏體，而TM550和TM650 于720 ℃保溫5 s 以上可出現(xiàn)逆變奧氏體.因此，本研究選擇TM350 在690 ℃保溫5 s，TM550 和TM650 在720 ℃保溫5 s，觀察逆相變前的微觀組織.實(shí)驗(yàn)獲得的不同初始組織逆相變前的SEM 微觀組織如圖10(a)～(c)所示.TM350 逆相變前的滲碳體與預(yù)回火態(tài)相比，板狀滲碳體形貌消失，發(fā)生球化，轉(zhuǎn)變?yōu)榱宋⒓?xì)顆狀滲碳體，如圖10(a)所示；TM550 滲碳體顆粒分布更加均勻，如圖10(b)所示；TM650 初始組織已被嚴(yán)重回火，滲碳體為球狀，進(jìn)一步回火過程中其尺寸、數(shù)量和分布變化不明顯，如圖10(c)所示.

作者過去研究發(fā)現(xiàn)[21,23]，塊狀?yuàn)W氏體更容易在大尺寸滲碳體顆粒上形核，直徑大于100 nm 的滲碳體顆粒在塊狀?yuàn)W氏體的形核過程為有效形核位點(diǎn).不同初始組織逆相變前滲碳體尺寸及分布的定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果如圖10(d)所示（為便于討論，定義直徑小于100 nm 為小尺寸滲碳體，大于100 nm 為大尺寸滲碳體，下同）.可以清楚地看到，TM350 起始組織，直徑小于100 nm 的小尺寸滲碳體數(shù)量占主，直徑大于100 nm 的大尺寸滲碳體數(shù)量較少，平均尺寸約為62.5 nm；TM550 相較于TM350，小尺寸滲碳體數(shù)量變少，而大尺寸滲碳體數(shù)量增多，平均尺寸約為74.5 nm；TM650 小尺寸滲碳體數(shù)量進(jìn)一步減少，而大尺寸的滲碳體數(shù)量進(jìn)一步增多，平均尺寸約為87.3 nm.由此可見，隨著預(yù)回火溫度的提高，滲碳體尺寸發(fā)生了顯著粗化.

圖10 不同起始組織逆相變前滲碳體微觀組織及尺寸分布圖.(a) TM350;(b) TM550;(c) TM650;(d) 尺寸分布 (: 平均滲碳體顆粒尺寸)Fig.10 Microstructure and size distribution of cementite particles immediately before reversion for various initial structures: (a) TM350;(b) TM550;(c) TM650;(d) size distribution diagram (: average θ particle size)

逆相變前大尺寸滲碳體（直徑大于或等于100 nm）數(shù)密度定量統(tǒng)計(jì)結(jié)果，如表2 所示.本研究發(fā)現(xiàn)，As Q 與低溫回火（TM350）逆相變微觀組織結(jié)果相似，這與過去的研究結(jié)果是一致的[23].由表2 知，TM350 逆相變前大尺寸的滲碳體數(shù)密度總和為2.454×1012m-2，晶內(nèi)以針狀?yuàn)W氏體為主，塊狀?yuàn)W氏體的數(shù)量極少，如圖6(a)～(b)所示.隨預(yù)回火溫度升高，滲碳體顆粒發(fā)生粗化，根據(jù)作者最新的研究發(fā)現(xiàn)[23]，當(dāng)滲碳體尺寸大于100 nm 的數(shù)密度總和與低溫回火態(tài)比值大于1.4 時(shí)，對(duì)形核潛力有較大的影響.由表2 知，TM550 逆相變前大尺寸的滲碳體面密度總和約是TM350 的1.85 倍，大尺寸滲碳體顆粒比例的提高，極大地增加了奧氏體的形核潛力，為晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體提供了更多的形核點(diǎn)，故TM550 形成了體積分?jǐn)?shù)較TM350 更多的晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體.

表2 TM350 和TM550 逆相變前的滲碳體數(shù)密度分布Table 2 Cementite number density distributions for TM350 and TM550 immediately before reversion

TM650 中晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)較TM550偏低，且其晶粒尺寸較小，如圖6(f)所示.作者定量研究了相同成分鋼，650 ℃預(yù)回火條件處理后的元素富集情況.研究發(fā)現(xiàn)，Mn 元素大量富集到了滲碳體中，富集量接近于平衡態(tài)，且在滲碳體中分布比較均勻.TM650 高溫預(yù)回火馬氏體逆相變過程中，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體在滲碳體上形核，塊狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大過程伴隨著滲碳體的逐步溶解，富Mn 的滲碳體降低了相變驅(qū)動(dòng)力，使得晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大模式處于合金元素配分局部平衡（Partitioning local equilibrium，PLE）模式[20]，即塊狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大伴隨有Mn 元素在回馬氏體基體/塊狀?yuàn)W氏體界面附近處的長(zhǎng)程擴(kuò)散.Mn 元素?cái)U(kuò)散速率相較于C 擴(kuò)散慢，此導(dǎo)致晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大速度亦較慢，這與針狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大模式是一致的[22].從圖6(f)中亦可以看出，塊狀?yuàn)W氏體的尺寸與針狀?yuàn)W氏體厚度接近.這也證明了，本研究中TM650逆相變過程中塊狀?yuàn)W氏體與針狀?yuàn)W氏體長(zhǎng)大模式一致，即處于PLE 模式.此外，值得指出的是，由于晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體與針狀?yuàn)W氏體形核位置不同，各自長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)主要受各相界面局部平衡影響，針狀?yuàn)W氏體難以對(duì)塊狀?yuàn)W氏體的前中期的長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)產(chǎn)生影響.TM650 形成的塊狀?yuàn)W氏體尺寸相較于TM550 情況較小，觀察面上也就有較小的機(jī)會(huì)觀察到塊狀?yuàn)W氏體（圖5(g)），此即導(dǎo)致了所統(tǒng)計(jì)體積分?jǐn)?shù)較低（圖5(h)）.因此，滲碳體數(shù)量、尺寸和成分的改變，使得隨著預(yù)回火溫度的逐漸提高，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)出先增加后減少的現(xiàn)象.

預(yù)回火調(diào)控晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成與最終奧氏體晶粒尺寸的機(jī)制，如示意圖11 所示（本文旨在探究晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的演變規(guī)律，為了便于討論，僅示意出了塊狀?yuàn)W氏體，未對(duì)針狀?yuàn)W氏體進(jìn)行示意）.非回火或低溫預(yù)回火試樣，逆相變前形成了以小尺寸為主、僅有極少量大尺寸的滲碳體，其為晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體提供了較少的有效形核位點(diǎn)，使得晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的形成數(shù)量較少，最終導(dǎo)致相變結(jié)束后形成了較大尺寸的奧氏體晶粒；隨著預(yù)回火程度的增加，TM550 逆相變前滲碳體顯著粗化，形成了更多大尺寸的滲碳體顆粒，較高密度的大尺寸滲碳體顆粒，增加了晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的形核潛力，提供了更多的有效形核位點(diǎn)，使晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體數(shù)量增加.具有多重取向塊狀?yuàn)W氏體形成的增多，使得相變結(jié)束后原奧氏體晶粒內(nèi)部形成的奧氏體晶粒數(shù)量增多，即導(dǎo)致了完全相變后奧氏體晶粒的顯著細(xì)化；更高溫度預(yù)回火（TM650），滲碳體尺寸進(jìn)一步粗化，為塊狀?yuàn)W氏體形核提供了較多的形核位點(diǎn).但由于滲碳體顆粒嚴(yán)重富Mn，使晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大一直處于PLE 模式中，長(zhǎng)大速度較慢，使得觀察到了體積分?jǐn)?shù)較低的塊狀?yuàn)W氏體，導(dǎo)致完全相變后的奧氏體晶粒細(xì)化.此外，值得注意的是盡管晶界處塊狀?yuàn)W氏體亦具有多重取向[21,24]，由于晶界處塊狀?yuàn)W氏體數(shù)量有限，且不同程度預(yù)回火對(duì)其形成數(shù)量影響極小，其對(duì)最終奧氏體晶粒細(xì)化作用的影響相對(duì)于晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體較弱.綜上所述，本研究提供了一種在不改變鋼的化學(xué)成分的基礎(chǔ)上，通過調(diào)控滲碳體實(shí)現(xiàn)了對(duì)晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體和最終奧氏體晶粒有效控制的新策略.

圖11 不同預(yù)回火條件下晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成和相變后奧氏體晶粒尺寸演變示意圖Fig. 11 Schematic of intragranular globular austenite formation and the evolution in austenite grain size after reversion under various initial pretempered conditions

4 結(jié)論

（1）隨著預(yù)回火溫度的升高，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)出先增加后迅速降低的趨勢(shì)；400 ℃預(yù)回火條件下，隨著預(yù)回火時(shí)間的延長(zhǎng)，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)先增加后趨于穩(wěn)定；預(yù)回火促使晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成，使得逆相變結(jié)束后奧氏體晶粒尺寸顯著細(xì)化.

（2）預(yù)回火溫度的提高，使?jié)B碳體逐漸粗化，晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體有效形核位點(diǎn)增加，導(dǎo)致晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體體積分?jǐn)?shù)增加；高溫預(yù)回火試樣，逆相變前Mn 大量富集至滲碳體中，降低了相變驅(qū)動(dòng)力，使塊狀?yuàn)W氏體的長(zhǎng)大一直處于配分局部平衡（PLE）模式，長(zhǎng)大速度較慢，導(dǎo)致晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成體積分?jǐn)?shù)較低.

（3）本文提供了一種可以在不改變鋼化學(xué)成分的條件下，通過控制預(yù)回火溫度和時(shí)間，來精細(xì)化調(diào)控滲碳體的尺寸、數(shù)量和成分，進(jìn)而有效調(diào)控晶內(nèi)塊狀?yuàn)W氏體形成與最終奧氏體晶粒尺寸的新方法.