頁巖“剛-彈嵌合”孔隙骨架模型及超壓狀態(tài)孔隙度測量方法
——以四川盆地南部志留系龍馬溪組深層超壓硅質(zhì)頁巖為例

石強，陳鵬

（中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083）

0 引言

自2009年中國頁巖氣全面開發(fā)以來，四川盆地南部（簡稱川南）志留系龍馬溪組一直被認為具有超低孔特征，孔隙度為3%～8%[1]，特別是深層頁巖氣儲集層更是如此，常溫常壓測試孔隙度主體為4%～6%[2]。作為 1種特殊的非常規(guī)油氣儲集層，頁巖中存在有機質(zhì)孔和無機質(zhì)孔兩種性質(zhì)迥異的孔隙類型，孔隙結(jié)構(gòu)異常復雜，特別是有機質(zhì)孔宏孔、介孔、微孔混雜共生，給孔隙度準確測量帶來了極大困難，雖然國內(nèi)外學者已做了多方面研究[3-6]，但頁巖孔隙度測量方法和機制研究一直沒有停止。筆者從孔隙骨架組成分析入手，創(chuàng)建剛性、彈塑性骨架共存的“剛-彈嵌合”孔隙骨架模型，結(jié)合超壓狀態(tài)下孔隙、骨架應力分析，提出彈塑性骨架超壓變形引起孔隙度增大的孔隙變形機制，并相應建立 1種“動態(tài)”變形孔隙度測量方法，以期提高頁巖孔隙度評價精度。

1 頁巖孔隙特點和“剛-彈嵌合”孔隙骨架模型建立

1.1 頁巖孔隙特點

川南龍馬溪組頁巖儲集層孔隙類型多樣，孔隙結(jié)構(gòu)復雜，綜合分析，與常規(guī)儲集層相比，頁巖孔隙有以下特點。

①基質(zhì)類型不同，有機質(zhì)孔無機質(zhì)孔并存。頁巖儲集層與常規(guī)儲集層相比最大的差異在于有機質(zhì)的參與，有機質(zhì)無論對于巖石結(jié)構(gòu)還是孔隙結(jié)構(gòu)都有很大影響。通常情況下，常規(guī)儲集層巖石骨架全部由無機物構(gòu)成，孔隙多為巖石顆粒之間的粒間孔，少量為巖石顆粒內(nèi)部的粒內(nèi)孔，而頁巖儲集層巖石骨架除無機巖石顆粒外還有部分有機物質(zhì)（干酪根和瀝青等），且有機質(zhì)內(nèi)部發(fā)育大量有機質(zhì)孔，形成了頁巖儲集層有機質(zhì)孔、無機質(zhì)孔多種類型孔隙并存的格局。在川南志留系龍馬溪組一段1亞段1小層—4小層（簡稱龍一11、龍一12、龍一13和龍一14小層）頁巖儲集層共發(fā)現(xiàn)了有機質(zhì)孔（微孔、介孔、宏孔）（見圖1a、圖1b）、粒間孔（見圖1c）、粒內(nèi)孔（見圖 1d）、溶蝕孔（見圖 1d）、晶間孔（見圖1e）和微裂縫（見圖1d、圖1f）6種孔隙類型[5]。

圖1 川南龍馬溪組頁巖儲集層不同孔隙類型（掃描電鏡）

②孔徑大小分布范圍廣，非均質(zhì)性強。頁巖儲集層孔徑主要以納米級為主，少量微米級粒間孔，北美頁巖儲集層孔隙直徑主要為8～100 nm；而中國南方海相頁巖孔徑為5～200 nm，主體約150 nm[6]。根據(jù)國際理論化學與應用化學聯(lián)合會基于物理吸附性能和毛細管凝聚理論提出的孔隙分類方法，按孔徑大小可將頁巖孔隙劃分為直徑小于2 nm的微孔，直徑為2～50 nm的介孔以及直徑大于50 nm的宏孔3種類型[7]。

通常情況下，頁巖孔隙直徑分布范圍廣，微孔、介孔、宏孔混雜現(xiàn)象非常普遍。川南地區(qū)實驗結(jié)果表明微孔總體積約占總孔隙體積的12.97%～28.11%，介孔占比為63.79%～79.39%，而宏孔僅占4.44%～13.25%[8]。

根據(jù)聚焦離子束掃描電鏡分析，川南地區(qū)頁巖孔隙孔徑差異較大，威遠地區(qū)、長寧地區(qū)頁巖孔隙等效孔徑（最大內(nèi)接橢球的長度）分別為11.2～5 602.7 nm、11.2～10 695.3 nm（最大的等效孔徑基本上都是無機孔），并且無論在相同類型孔隙之間還是不同類型孔隙之間相比都有一定差異。其中威遠地區(qū)有機質(zhì)孔隙主體孔徑為15～30 nm，無機質(zhì)孔主體孔徑為25～45 nm；長寧地區(qū)有機質(zhì)孔隙主體孔徑為15～35 nm，無機質(zhì)孔主體孔徑為25～55 nm。從中可以發(fā)現(xiàn)雖然威遠、長寧兩地孔隙孔徑變化較大（見圖 2），但總體規(guī)律為無機質(zhì)孔孔徑大于有機質(zhì)孔孔徑。

圖2 川南地區(qū)孔隙直徑分布特征

③裂縫發(fā)育。由于頁巖頁理發(fā)育，容易造成頁巖水平縫的存在，從而提高裂縫發(fā)育程度。按照母質(zhì)類型不同，裂縫可劃分為無機質(zhì)裂縫和有機質(zhì)裂縫（見圖1f）。按照成因劃分，主要有礦物顆粒內(nèi)構(gòu)造縫、層間滑動縫、成巖收縮縫、有機質(zhì)演化異常壓力縫等類型[5]。若依據(jù)幾何尺寸大小還可將裂縫劃分為宏觀縫和微裂縫。

1.2 頁巖“剛-彈嵌合”孔隙骨架模型建立

1.2.1 剛性、彈塑性孔隙骨架概念

有機質(zhì)孔的富集是頁巖氣儲集層的重要特征，并且在頁巖儲集層中占據(jù)著主導地位。有機質(zhì)孔與無機質(zhì)孔之間存在著巨大的差異，這不僅表現(xiàn)在孔隙大小、形狀、連通性等方面的不同，最根本區(qū)別在于構(gòu)成孔隙的巖石骨架性質(zhì)不同。根據(jù)骨架性質(zhì)的差異，可以將頁巖孔隙骨架定義為剛性和彈塑性兩種類型。

①剛性孔隙骨架：主要由無機巖石礦物（常見有石英、長石、方解石和白云石）等剛性物質(zhì)組成的孔隙骨架。其特點是在孔隙壓力作用下不發(fā)生形變或形變很小（一般可忽略不計），所包圍的孔隙大小也基本保持不變，川南龍馬溪組頁巖儲集層中的無機孔大多是由剛性骨架對其進行有效支撐（見圖1c—圖1e）。

②彈塑性孔隙骨架：由有機質(zhì)（頁巖中常見有干酪根和瀝青）等彈塑性物質(zhì)組成的孔隙骨架。其特點是當孔隙壓力發(fā)生變化時，骨架本身會產(chǎn)生較大形變，導致所支撐的有機質(zhì)孔隙形狀和體積發(fā)生變化，孔隙度也會隨之增大或縮小。有機質(zhì)孔主要是由彈塑性骨架支撐的孔隙（見圖 1a、圖 1b）。另外巖石中有些黏土礦物也具一定彈塑性。但由于川南龍馬溪組頁巖演化程度高，頁巖中黏土礦物主要是剛性程度較強的伊利石，對孔隙度影響較小，因此不作深入研究。

1.2.2 頁巖“剛-彈嵌合”孔隙骨架模型建立

頁巖儲集層中的有機質(zhì)孔隙和無機孔隙混合共生形成了復雜的頁巖孔隙體系。盡管有機質(zhì)孔在頁巖氣儲集層中占主導地位，但一般作為骨架的有機質(zhì)含量不會很高，川南地區(qū)TOC普遍小于10%，故有機質(zhì)骨架占巖石總骨架比例較小。通常情況下有機質(zhì)呈不均勻或零星狀態(tài)分散在剛性巖石骨架之間，恰似有機質(zhì)顆粒鑲嵌在無機巖石骨架之間，故將此類復雜的頁巖孔隙骨架組合命名為“剛-彈嵌合”孔隙骨架體系，據(jù)此可將頁巖孔隙結(jié)構(gòu)理想化為圖 3所示的頁巖儲集層“剛-彈嵌合”孔隙骨架結(jié)構(gòu)模型。

圖3 頁巖氣儲集層“剛-彈嵌合”孔隙骨架結(jié)構(gòu)模型

為了更清楚表示孔隙與骨架之間量化關系，在結(jié)構(gòu)模型基礎上可相應建立圖4c所示的“四組分”體積模型，并與其他類型儲集層進行對比（見圖4）。

圖4 多孔介質(zhì)體積模型

根據(jù)圖4c所示，頁巖儲集層骨架體積包括無機巖石骨架和有機質(zhì)骨架體積兩部分，其巖石體積為骨架體積和孔隙體積之和，骨架體積為無機骨架與有機質(zhì)骨架體積之和，而孔隙體積是無機孔隙體積和有機質(zhì)孔隙體積之和，即：

巖石孔隙度為無機孔隙和有機質(zhì)孔隙孔隙度之和，即：

2 超壓狀態(tài)“剛-彈嵌合”孔隙骨架變形機制

任何物體受力后都會發(fā)生形變，形變的大小取決于受力大小和抵抗變形能力的強弱。剛性是材料在外力作用下抵抗變形的能力，而判斷剛性強弱程度可利用“彈性模量”參數(shù)來恒量，彈性模量的一般定義是單向應力狀態(tài)下應力與該方向應變的比值。

根據(jù)（3）式可知，應力一定時，彈性模量越大，應變越小，代表物體剛性越強。反之，彈性模量越小，應變越大，代表物體塑性越強。

彈性模量可由實驗測量得到，一般剛性物體彈性模量容易獲得，石英砂巖的彈性模量為 53.1～58.7 GPa[9]，石英的彈性模量為67.0～76.0 GPa[10]。由于頁巖儲集層彈塑性骨架多為干酪根和瀝青，真實的彈性模量很難得到。參考中高階煤的實驗結(jié)果，在圍壓由 1 MPa增至11 MPa條件下，煤巖平均彈性模量為3.6～5.4 GPa[11]。

對比石英和中高階煤的彈性模量，二者相差近20倍左右，即在同等應力條件下，應變量相差20倍左右，由此可推斷頁巖有機質(zhì)骨架的可壓性遠遠大于無機質(zhì)骨架。

2.1 頁巖儲集層應力、應變分析

地層條件下，李傳亮指出巖石通常同時受到外應力（外壓，圍壓）和內(nèi)應力（內(nèi)壓，孔隙壓力）的共同作用，在巖石的內(nèi)部，還存在骨架應力[12]。根據(jù)受力平衡原理，多孔介質(zhì)應力關系為：

在σv的作用下，巖石將發(fā)生變形。李傳亮指出多孔介質(zhì)存在兩種變形機制：①因骨架顆粒變形而導致的介質(zhì)整體變形（本體變形）；②因介質(zhì)骨架顆?？臻g結(jié)構(gòu)上的變化，即骨架顆粒之間相對位移而導致的介質(zhì)整體變形（結(jié)構(gòu)變形），多孔介質(zhì)總的變形是這兩種變形的代數(shù)和[13]，胡亞元則認為多孔固體的總變形可分為固相間隙和材料變形兩部分[14]。由于川南地區(qū)頁巖已到成巖階段晚期，無機骨架結(jié)構(gòu)變形已基本不存在，只須考慮本體變形即可。

（4）式考慮的是單一剛性骨架的情況，超壓狀態(tài)下頁巖剛性骨架與彈塑性骨架所受應力則有所不同，應力分布如圖5a所示。

圖5 地層條件下頁巖應力場與有機質(zhì)孔隙形變關系示意圖

由（4）式變形可得骨架所受應力：

據(jù)（5）式可知，當孔隙壓力逐漸增大時，巖石骨架所受應力會逐漸減小，當孔隙壓力增大到與上覆地層壓力相等時，巖石骨架將不再承受上覆地層壓力，所受應力完全是孔隙壓力，即σs=p，從而達到1個臨界狀態(tài)。

由于彈塑性骨架與剛性骨架抗壓性的差異，在孔隙壓力作用下，彈塑性骨架形變遠遠大于剛性骨架，其結(jié)果是在力學性質(zhì)上彈塑性骨架脫離原來的剛性、彈塑性嵌合體系，失去對上覆地層壓力的支撐，與上述臨界狀態(tài)相似，所受應力完全是孔隙壓力。

單獨分析彈塑性骨架應力（見圖5b），此時彈塑性骨架上的應力包括骨架外部孔隙壓力p和有機質(zhì)孔內(nèi)部壓力p＇，如果有機質(zhì)孔是與無機質(zhì)孔相連通的有效孔隙，則p＇=p，此時有機質(zhì)孔孔隙壓力變?yōu)橥鈶τ袡C質(zhì)骨架壓縮，如果有機質(zhì)孔為不連通的孔隙，則有機質(zhì)孔隙內(nèi)部壓力為內(nèi)應力，此類孔隙與骨架一起在外應力p的作用下被壓縮。

2.2 彈塑性骨架壓縮與孔隙變形

2.2.1 彈塑性骨架壓縮機制

應力作用下，頁巖體積、孔隙骨架、孔隙度的變化關系可通過巖石壓縮系數(shù)來表征。

巖石的壓縮系數(shù)是指單位體積巖石在壓力改變 1個MPa時孔隙體積的變化值，其表達式為：

巖石壓縮系數(shù)概念各國有所不同，前蘇聯(lián)采用式（6），美國常定義巖石壓縮系數(shù)為壓力每降低 1 MPa時，對單位孔隙體積而言的孔隙體積的變化值，即：

盡管巖石壓縮系數(shù)在學術(shù)界還有一定爭論，但仍不失為有機質(zhì)孔壓縮的理論基礎。李傳亮認為當任一應力發(fā)生變化時，巖石的總體積、骨架體積和孔隙體積都將發(fā)生變化，巖石共存在 9個壓縮系數(shù)[12]。通常情況下考慮更多的是外應力對巖石體積和孔隙壓力對孔隙體積的影響。實際上，（6）式中的C即代表了巖石體積對外應力σv的壓縮系數(shù)，（7）式中的Cp代表了孔隙體積對內(nèi)應力的壓縮系數(shù)。而針對頁巖復雜“剛-彈嵌合”孔隙結(jié)構(gòu)中存在剛性和彈塑性兩種骨架，孔隙壓力對骨架的影響有了很大差別，因此需要進一步研究骨架對孔隙壓力的壓縮系數(shù)Cpf。

在“剛-彈嵌合”模型中剛性和彈塑性骨架的Cpf明顯不同，分別定義剛性骨架壓縮系數(shù)為Cpfr，彈塑性骨架壓縮系數(shù)為Cpfs，若假設剛性骨架不可壓縮，則Cpfr=0，而有機質(zhì)骨架受孔隙壓力p的作用時被壓縮，骨架體積減小。

如果單獨考慮彈塑性骨架壓縮變形，由（8）式變形后可得（9）式：

由（9）式可知，當頁巖儲集層的彈塑性骨架體積及其壓縮系數(shù)一定時，隨著壓力增加，其體積變化量將增加。

因為很難獲取含有有機質(zhì)孔的純有機質(zhì)實驗樣品，可以通過同樣具有彈塑性特征的煤巖樣品的形變規(guī)律來推測有機質(zhì)彈塑性骨架壓縮及其孔隙變形的規(guī)律。張遵國等[15]進行了煤樣的形變實驗（見圖6），指出在氦氣作用下煤樣產(chǎn)生收縮變形，應變曲線表現(xiàn)出“兩階段”特征。第 1階段為氣體壓力作用下煤樣中孔隙受壓閉合的孔隙壓密階段，其特點是在較低壓力下便能產(chǎn)生較大的壓縮變形。第 2階段為線彈性變形階段，此階段內(nèi)是煤樣顆粒發(fā)生了局部調(diào)整，同時煤基質(zhì)在壓力作用下產(chǎn)生壓縮變形，表現(xiàn)出明顯的線彈性應變特征[15]。

圖6 氦氣作用下煤樣變形實驗結(jié)果（據(jù)文獻[15]）

2.2.2 頁巖孔隙變形機制

頁巖有機質(zhì)中不僅存在連通孔隙（宏孔、介孔為主）（見圖1b），還存在大量不連通孔隙（微孔為主）（見圖1a），當彈塑性骨架被壓縮時，不僅會發(fā)生骨架的本體變形，也會伴隨一定骨架與微孔共同被壓縮的結(jié)構(gòu)變形。

由圖4及（1）式可知，如果假設巖石總體積不變的情況下，彈塑性骨架壓縮造成的體積縮小量將完全轉(zhuǎn)化為有機質(zhì)孔隙體積的增大量，則由（1）式推導出骨架體積與孔隙體積轉(zhuǎn)化關系如（10）式所示。

其中ΔVfs=ΔVps。同樣，由（2）式推導出頁巖孔隙度變化如（11）式所示。

因此，可以得到如下頁巖孔隙變形機制：在孔隙壓力作用下，剛性骨架和無機孔隙形變很小，可忽略；彈塑性骨架以及不連通的微孔會發(fā)生較大形變，隨孔隙壓力增加體積逐漸減小，相反連通的有機質(zhì)孔體積逐漸增大，進而引起整個頁巖孔隙體積的增大，導致孔隙度增加，相反，壓力降低時，骨架體積膨脹，孔隙體積收縮，孔隙度隨之降低。

在“剛-彈嵌合”孔隙骨架變形機制作用下，超壓頁巖孔隙度將表現(xiàn)出與常規(guī)儲集層完全不同的變化規(guī)律，即地層條件下的孔隙度大于地表條件下常壓（或低壓）測量孔隙度的“異?！爆F(xiàn)象。

其原因是，彈塑性骨架在超壓地層條件下被強烈壓縮，體積縮小，當巖心取至地表出筒后孔隙壓力驟然下降，彈塑性骨架體積，包括其中不連通的微孔體積迅速膨脹，導致連通的有機質(zhì)孔隙體積大幅減小，甚至會出現(xiàn)地下為連通的有效孔，到達地表反而成為不連通的孤立孔的情況，孔隙度將大幅降低。而常規(guī)儲集層則不會有此現(xiàn)象發(fā)生，常規(guī)儲集層巖心取至地表，由于壓力釋放，巖石顆粒主要發(fā)生的是結(jié)構(gòu)變形，孔隙體積會略有增加，地表測量孔隙度總是大于地層孔隙度。

當然，彈塑性骨架壓縮變形除受壓力影響外，也會受到地層溫度的影響。地層溫度升高（降低）會引起骨架膨脹（收縮）。川南龍馬溪組地溫梯度為 2.3～2.9 ℃/100 m，地層溫度為110～150 ℃，而壓力系數(shù)在瀘州深層可超過2.0，地層壓力近100 MPa，壓力的影響遠遠大于溫度的影響，故本文主要研究壓力對地層孔隙的影響。

3 頁巖孔隙度測量難點及現(xiàn)有方法存在問題

3.1 頁巖孔隙度測量難點

復雜的骨架組成及復雜的孔隙結(jié)構(gòu)導致頁巖氣儲集層孔隙度準確測量存在極大困難，其中最大難題在于有機微孔大量存在和彈塑性骨架變形兩方面。

難點 1是孔徑分布范圍廣，微孔及部分介孔難以測量到。由于有機質(zhì)孔孔徑大小不一，微孔、介孔、宏孔相互混雜，且介孔和微孔占主導地位。一般情況下，介孔和微孔連通性差，滲透性差，利用柱塞樣的常規(guī)氣體、液體注入法測量孔隙度時，不連通的介孔和微孔中氣體、液體的充注困難，會造成大量微孔和部分介孔的漏測。

難點 2是彈塑性骨架形變引起的孔隙度變化。如前所述，當?shù)貙訅毫Γ紫秹毫Γ┰龃髸r，有機骨架被壓縮，孔隙度增大；當?shù)貙訅毫Γ紫秹毫Γp小時，有機骨架膨脹，孔隙度減小。這樣就造成了有機質(zhì)孔隙的孔隙度不是恒定的不變量，而是隨壓力改變而變化的“動態(tài)”變量，這一點對地層壓力很高的超壓頁巖氣儲集層孔隙度測量影響很大，一般方法根本無法準確測量這部分“動態(tài)”變化的孔隙體積。

3.2 現(xiàn)有孔隙度測量方法適應性分析

目前，頁巖孔隙度測量方法很多，付永紅在“頁巖氣儲集層孔隙度測量方法研究”中進行了系統(tǒng)綜述，概括起來主要有氣體膨脹法、飽和液體法、核磁共振法，另外還有氣體吸附法、壓汞法等[16]。

3.2.1 氣體膨脹法

氣體膨脹法孔隙度測定采用基于波義耳定律的雙室法氦氣測量，最具代表性的方法有以下兩種。

GRI（Gas Research Institute）法是美國天然氣研究院提出的針對頁巖碎樣開展氦氣孔隙度測量的方法[1]，目前該種方法在頁巖孔隙度測量中應用較為廣泛。測量時先將頁巖巖心粉碎，使其能夠獲得更多的非連通孔隙空間，然后將粉碎巖樣篩析至一定粒級，一般為830/425 μm（20/35目）。氦氣壓力一般控制在0.7～1.4 MPa（100～200 psi），在參考室注入一定的壓力后，測定平衡后樣品室的壓力，根據(jù)壓力變化可測得充注到樣品孔隙的氣體體積，進而計算得到孔隙度。

GIP（Gas Injection Porosimetry）法是在GRI法基礎上的改進方法，與GRI法最大不同是GIP法測量對象為柱塞樣，采用相對較高的充注壓力3.45 MPa（500 psi）測量巖石骨架體積，并增加了巖樣的洗油、洗鹽過程[2]。

氦氣注入孔隙度測量方法對于常規(guī)儲集層而言，較小的注入壓力（0.8 MPa）能使氣體很快進入巖心孔隙，并達到設置的平衡狀態(tài)。而頁巖儲集層由于其極低的滲透率和復雜的礦物成分，較低的注入壓力不能使氣體完全進入頁巖微孔隙。GRI方法中將樣品粉碎降低了測量過程中氣體充注阻力，增加了氣體與巖石孔隙接觸面積，縮短了氣體達到平衡時的膨脹時間，提高了微孔和不連通孔測量精度。分析認為該方法對于孔隙類型以有機納米孔為主，成熟度較低的頁巖儲集層比較適用，對于成熟度高，裂縫、宏孔發(fā)育的頁巖氣儲集層則不適應，盡管通過粉碎篩析會使氦氣注入更多的有機納米孔中，但是在樣品粉碎過程中，裂縫及部分宏孔被破壞，僅留下微孔和介孔，測量結(jié)果很有可能漏測宏孔、裂縫部分的孔隙度。

GIP方法盡管采用了柱塞樣，保障了微裂隙和宏孔不被破壞，測量時也提高了注入壓力，但注入壓力仍較低（3.45 MPa），雖然能夠測量到更多的微孔，但仍與真實地層壓力相差甚遠，故仍無法測量到超壓造成骨架變形引起的孔隙增量。

3.2.2 飽和液體法

主要包括飽和水法、飽和煤油法以及雙液法。飽和水法、飽和煤油法與常規(guī)孔隙度測量方法基本相同。

雙液法是以水和煤油分別作為飽和流體和浸沒液體（WIP、KIP），采用浸沒技術(shù)測量巖心樣品孔隙度的1種方法[4]。整個流程中同時測量WIP法孔隙度與KIP法孔隙度，并采用WIP法中的骨架體積，KIP法中的孔隙體積來計算頁巖氣儲集層的孔隙度。

由于水的分子直徑（0.4 nm）和煤油的分子直徑（33～250 nm）大于氦氣的分子直徑（0.26 nm），相較氦氣注入法會有更多的微孔被漏測，并且含有蒙脫石、高嶺石混層和伊/蒙混層黏土礦物的頁巖會吸水膨脹，造成了更多的不確定性，影響了孔隙度測量精度。

3.2.3 核磁共振法

是利用帶有核磁性的原子與外磁場的相互作用引起共振現(xiàn)象觀測微觀孔隙的方法，核磁信號主要源于孔隙空間中的氫原子，主要存在于孔隙空間的水和原油之中。這種測量方法對于頁巖氣儲集層“剛-彈嵌合”模型而言，問題在于它只反映測量時壓力狀態(tài)下的孔隙度，尚無法準確對應地層壓力下的孔隙度。

3.3 現(xiàn)有測量方法實驗對比

為了進一步分析不同方法對孔隙度測量的適應性，利用實際資料進行了氦氣法、飽和水、飽和煤油法測量孔隙度實驗，實驗對象為川南L210井奧陶系五峰組、志留系龍馬溪組龍一11、龍一12、龍一13和龍一14等小層的 8個深度點的水平樣及垂直樣共計 16塊樣品。樣品巖石礦物成分及孔徑大小統(tǒng)計見表1，龍一14、龍一13等小層的黏土礦物含量高，石英含量低，孔徑大，而龍一12、龍一11等小層的石英含量高，黏土礦物含量較低，但孔徑較?。ㄒ姳?）。

表1 川南L210井實驗樣品礦物組成及最大孔徑統(tǒng)計表

圖 7為利用氦氣法、飽和水、飽和煤油法實測孔隙度結(jié)果對比圖。其結(jié)果表明：①低黏土礦物含量樣品（龍一12、龍一11小層）氦氣法測量孔隙度大于飽和水法、飽和煤油法測量孔隙度。②高黏土礦物含量樣品飽和水法測量孔隙度大于氦氣法、飽和煤油法測量孔隙度。③低黏土礦物含量樣品飽和水法測量孔隙度與飽和煤油法測量孔隙度相差不大。說明黏土礦物親水性造成了飽和水法在泥質(zhì)頁巖中測量值偏高，而在硅質(zhì)頁巖中測量值偏低。

圖7 川南L210井實驗樣品不同測量方法測量孔隙度結(jié)果對比圖

對比結(jié)果說明頁巖孔隙度測量精度受地層因素（黏土礦物含量）和實驗條件（注入氣體或液體分子直徑大小）多因素影響。綜合評價，無論從微孔注入程度還是避免黏土礦物遇水膨脹等方面，氦氣注入法應為最佳方法。

綜上所述，盡管前人在頁巖孔隙度測量方法上，考慮了多種方法去應對頁巖特殊性，但總體上考慮更多的是頁巖孔隙度測量難點 1即孔徑變化大，然而頁巖孔隙度測量更大的問題是難點 2即彈塑性骨架形變引起的孔隙度變化，特別是諸如川南深層地層壓力高達約100 MPa的超壓頁巖儲集層更是如此，目前在此方面的研究卻鮮有人涉及。

4 超壓頁巖孔隙度測量方法建立

現(xiàn)行頁巖孔隙度測量多是在常溫低壓條件下進行，可以認為測量狀態(tài)是唯一、恒定的，故稱其為靜態(tài)孔隙度。超壓頁巖孔隙變形機制要求其孔隙度測量必須要達到地層壓力條件才能獲得真實地層孔隙度，否則測量結(jié)果會有偏差，例如威遠地區(qū)威 202井常規(guī)氦氣法孔隙度測量值為2.00%～7.96%，平均為5.36%，而測井計算值則為5%～15%，平均為9.5%。由于地層條件下的頁巖孔隙度是隨壓力變化的變量，如果地層壓力不同，其他條件完全相同的頁巖孔隙度大小也會有較大不同。因此不同地區(qū)、不同井區(qū)甚至同一口井中的不同層段測量時必須考慮地層壓力這一條件。針對超壓頁巖孔隙存在的兩大難點，筆者進行了不同壓力條件下頁巖孔隙度測量方法研究，稱其為“動態(tài)”變形孔隙度測量方法（簡稱“動態(tài)”變形法）。

4.1 測量基礎及原理

4.1.1 測量基礎

頁巖“動態(tài)”變形孔隙度測量同樣以氦氣注入法為基礎（GB/T 34533—2017頁巖氦氣法孔隙度和脈沖衰減法滲透率的測定）[17]，原理示意圖見圖8。

圖8 孔隙度、滲透率測量裝置示意圖

根據(jù)波義耳定律，在一定的壓力p1下，使一定體積V1的氣體向處于常壓下的樣品室膨脹，測定平衡后的壓力，就可求得原來氣體體積V1與樣品室的體積之和V2，在樣品室中放入巖樣后，重復上述過程，得到V2＇，V2-V2＇即為巖樣的固體體積。

假設巖樣的固相體積為Vg，則：

由（12）式可得：

把（13）式帶入波義耳定律可得：

可化為：

（15）式中，由于V1、V2為一定值，因此p1/p2＇與Vg為線性關系，也就是說顆粒體積的大小只與氣體膨脹前后的壓力比有關。因此，在測試樣品時，只要測出該樣品的（p1/p2＇），就可以求出該樣品的顆粒體積。

4.1.2 測量原理

理論上講，利用氦氣注入法，不斷提高氦氣法工作壓力，使得樣品室壓力無限接近地層壓力，測得與地層壓力相同壓力點的孔隙度值即可得到地層壓力條件下頁巖孔隙度。但是，由于氦氣法測量儀器工作壓力設計較低，一般難以承受50～100 MPa的高壓，另外由于氦氣不是真正的理想氣體，盡管在有機碳中吸附量很小，但仍存在一定吸附性，壓力越大，吸附量將越大[18-20]，造成的測量誤差也會越大，即使可以進行吸附量校正，也需具體得到每個實驗樣品中有機質(zhì)對氦氣的吸附量，因此利用極高的工作壓力測量地層條件頁巖孔隙會有很大的難度。

鑒于此，綜合考慮頁巖孔隙度“動態(tài)”化的原因及實驗條件的限制，頁巖動態(tài)孔隙度測量方法可采用中低壓力條件測量地表條件連通孔隙初始孔隙度和彈塑性骨架壓縮系數(shù)，通過壓縮系數(shù)計算實際地層孔隙度。

理論上，利用不同壓力測量的氦氣孔隙度將會出現(xiàn)兩個變化階段（見圖9a）。

圖9 頁巖孔隙度隨壓力變化關系示意圖

①連通孔隙氦氣注入階段。此階段為氦氣在孔隙中的注入階段，隨著壓力不斷增加，氦氣依次向相互連通的宏孔、介孔及微孔中不斷注入，直至到p0點連通孔隙全部充注為止，該階段表現(xiàn)為隨壓力增加孔隙度快速增加趨勢。

②彈塑性骨架及不連通孔隙壓縮階段。當壓力增加到p0以后，孔隙度測量值增加速率將會大幅減小，呈現(xiàn)為緩慢增長趨勢。此時代表了連通孔隙充注完成，開始了彈塑性骨架及不連通孔隙壓縮變形，有機質(zhì)孔隙度增大階段。

實驗結(jié)果證實氦氣雖然吸附性很弱，但是在高壓狀態(tài)其吸附造成的影響仍不容忽視，如圖9b所示，當孔隙壓力超過5 MPa時，孔隙度測量結(jié)果出現(xiàn)不增反降的現(xiàn)象，因此，彈塑性骨架壓縮系數(shù)不能利用氦氣孔隙度測量方法求取。

“動態(tài)”變形孔隙度測量方法的具體技術(shù)路線是首先利用改進后的波義耳雙室氦氣法孔隙度測量裝置，使其最高注入壓力達到20 MPa左右，平衡壓力可達15 MPa或更高，連續(xù)測量不同壓力點孔隙度值，獲得如圖9b所示的孔隙度隨壓力變化曲線，在曲線第1拐點處得到初始孔隙度值（初始孔隙度為拐點處的最大孔隙度值）。其次通過變孔隙壓力孔隙度測量方法（注入流體為煤油）測得孔隙度隨壓力變化曲線，獲得彈塑性骨架壓縮系數(shù)，最后再根據(jù)實際地層壓力值和樣品TOC含量計算骨架體積壓縮量，最終計算出地層條件頁巖孔隙度值。

4.2 具體實驗步驟

頁巖“動態(tài)”變形孔隙度實驗測量分以下3個步驟。

步驟1：不同壓力點氦氣法孔隙度、超高壓煤油法變孔隙壓力孔隙度測量，目的是獲得連通孔隙初始孔隙度、彈塑性骨架壓縮系數(shù)。

①連通孔隙初始孔隙度測量。圖10為川南地區(qū)L210井9塊柱塞樣（平行樣）注入壓力為0.2～20.0 MPa氦氣法孔隙度測量結(jié)果，注入壓力值為 0.2，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，15.0，20.0 MPa，為得到實際加載到樣品上的壓力值，其中橫坐標為平衡時壓力，而不是注入壓力。

圖10 川南地區(qū)L210井不同壓力狀態(tài)下氦氣孔隙度測量結(jié)果

在任一樣品的孔隙度與壓力變化曲線上劃分出兩個變化階段的趨勢線，兩線交叉點即為頁巖的初始孔隙度。

②彈塑性骨架壓縮系數(shù)求取。巖石壓縮系數(shù)通過變孔隙壓力孔隙度測量方法獲得，完整的變孔隙壓力孔隙度測量結(jié)果如圖 11a所示。因?qū)嶒炦^程中低壓段有效圍壓過大而高壓段有效圍壓過小均可造成一定的結(jié)構(gòu)變形，無法真實反映彈塑性骨架壓縮變形情況，故均舍掉前后兩端20 MPa變化區(qū)間的樣品點，在變化平緩的中間段選取壓力變化Δp范圍內(nèi)孔隙度增量Δφ，由于此時孔隙度增量Δφ完全是彈塑性骨架包括不連通微孔壓縮變形所致（Δφ=100ΔVfs/Vfs），則由（9）式可轉(zhuǎn)化為（16）式來計算塑性骨架壓縮系數(shù)，當然壓縮系數(shù)也可利用線性回歸方法取得（見圖11b）。

圖11 川南地區(qū)L210井變孔隙壓力飽和煤油法孔隙度測量結(jié)果

由于不同樣品中有機質(zhì)類型有差異，其壓縮系數(shù)也會有所不同，利用實測壓縮系數(shù)可以減小誤差，提高測量精度。

步驟2：樣品有機碳含量測量，目的是獲得有機質(zhì)骨架體積。

樣品中有機質(zhì)含量可通過TOC實驗測量得到，但TOC實驗測量得到的是質(zhì)量百分比，必須將質(zhì)量百分比轉(zhuǎn)化成體積百分比。

步驟3：真實地層條件孔隙度（初始孔隙度與彈塑性骨架變形量之和）確定。

由（18）式可看出，最終地層孔隙度計算公式并不含有機質(zhì)體積，但彈塑性骨架壓縮體積理論上不能超過有機質(zhì)體積，為避免出現(xiàn)較大誤差，建議保留實驗步驟2作為實驗的約束條件。

表2是利用“動態(tài)”變形孔隙度方法對川南L210井地層孔隙度實際測量結(jié)果。

表2 川南地區(qū)L210井“動態(tài)”變形孔隙度測量結(jié)果

5 實驗結(jié)果驗證及應用

由于“剛-彈嵌合”模型及“動態(tài)”變形孔隙度測量方法的首創(chuàng)性，目前現(xiàn)有實驗難以對其進行驗證，但因為測井資料是在地層條件下測量得到的響應值，保持了絕大部分原始地層狀態(tài)的信息，因此“動態(tài)”變形孔隙度實驗結(jié)果可以與測井解釋成果互相印證。

在常規(guī)儲集層中，測井評價通常是利用巖心資料對測井資料進行標定，但是由于頁巖儲集層存在地層條件下孔隙度大于地表條件孔隙度的“反?！爆F(xiàn)象，故在地表常壓（或低壓）條件下實驗測量孔隙度與測井孔隙度相比普遍較低。圖12中第5道中的藍色桿狀線為常規(guī)氦氣法（注入壓力 2 MPa）測定的頁巖孔隙度，變化范圍為 1.87%～6.28%，多低于 5%，其結(jié)果較測井計算結(jié)果明顯普遍偏低。特別要注意的是，TOC含量越大，偏差越大。

圖12 川南地區(qū)L210井氦氣法、“動態(tài)”變形法孔隙度測量結(jié)果與測井計算結(jié)果對比圖

而根據(jù)“動態(tài)”變形孔隙度測量方法測量得到的孔隙度則遠大于常規(guī)氦氣法測量值（見圖12），特別是在龍一11及龍一12小層平均可高出70%。同時與測井評價結(jié)果對比也存在很好的吻合度，無論是從絕對值上還是變化趨勢上都有很強的可比性，也完全符合“剛-彈嵌合”模型基本原理。圖12中可以看出，在脆性礦物含量低、TOC含量低的層段（4 250～4 272 m），由于儲集層中基質(zhì)孔隙度本來就小，在壓力作用下彈塑性骨架變形造成的孔隙度增量也較小，測量得到的孔隙度較低。然而在脆性礦物含量高、TOC含量高的層段（4 272～4 284 m），由于儲集層中基質(zhì)孔隙度大，在壓力作用下彈塑性骨架變形造成的孔隙度增量也很大，測量得到的孔隙度就遠大于常規(guī)氦氣法測量結(jié)果。

綜上所述，在“剛-彈嵌合”孔隙模型基礎上建立的“動態(tài)”變形孔隙度測量方法基于巖石物理研究成果，能夠相對準確地得到超壓地層條件下的頁巖孔隙度。這不僅為頁巖儲集層孔隙度評價提供了更為精確的方法，同時也更能真實反映地層條件下頁巖孔隙度的變化規(guī)律，為準確確定頁巖高產(chǎn)儲集層提供了理論基礎及技術(shù)手段。筆者的研究打破了頁巖是“超低孔滲”儲集層的傳統(tǒng)認識，認識到川南龍馬溪組在超高壓地層條件下的頁巖孔隙度可以達到10%，甚至更高，可對頁巖孔隙度和儲量正確評價起到積極作用。

6 結(jié)論

不同于常規(guī)儲集層，富含有機質(zhì)頁巖儲集層是無機巖石顆粒與有機質(zhì)的混合體，其中包含剛性骨架、彈塑性骨架及無機質(zhì)孔隙、有機質(zhì)孔隙，構(gòu)成了剛性骨架支撐的無機質(zhì)孔隙和彈塑性骨架支撐的有機質(zhì)孔隙“剛-彈嵌合”特殊孔隙結(jié)構(gòu)。

在地層超壓作用下，無機孔隙變化相對很小以至可以認為其孔隙度保持不變，而有機質(zhì)孔隙由于骨架壓縮會發(fā)生較大形變，導致有機質(zhì)孔隙半徑增大，連通性增強，導致頁巖孔隙度變大，“剛-彈嵌合”模型可以很好地解釋頁巖儲集層孔隙變形機制。

通過高注入壓力氦氣法孔隙度測量及超高壓煤油法變孔隙壓力孔隙度測量相結(jié)合，建立了“動態(tài)”變形孔隙度測量方法。該方法較好地解決了頁巖儲集層有機質(zhì)納米孔（微孔、介孔）大量存在以及彈塑性骨架變形給孔隙度測量帶來的難題，不僅可以測量常規(guī)氦氣法難以測量到的微孔孔隙度，還可測量出彈塑性骨架超壓變形產(chǎn)生的孔隙度增量，真正實現(xiàn)了地層條件下孔隙度測量。

“動態(tài)”變形孔隙度測量結(jié)果表明，頁巖孔隙變形機制會產(chǎn)生地層條件下孔隙度高于常壓孔隙度的“反?！爆F(xiàn)象。利用常規(guī)方法測量，超壓頁巖儲集層的孔隙度將被嚴重低估。真實地層條件下，川南龍馬溪組超壓頁巖氣儲集層孔隙發(fā)育的龍一11小層硅質(zhì)頁巖孔隙度完全可以達到 10%，甚至更高，而并非真正的“超低孔”儲集層。

符號注釋：

C——巖石壓縮系數(shù)，MPa-1；Cp——巖石的孔隙壓縮系數(shù)，或巖石有效壓縮系數(shù)，MPa-1；Cpf——巖石骨架的壓縮系數(shù)，MPa-1；Cpfs——彈塑性骨架的壓縮系數(shù)，MPa-1；E——彈性模量，MPa；p——真實地層壓力，MPa；p＇——有機孔孔隙壓力，MPa；p0——彈塑性骨架變形初始壓力，MPa；p1——氦氣法孔隙度測量注入壓力，MPa；p2＇——氦氣法孔隙度測量平衡壓力，MPa；Δp——壓力變化量，MPa；TOC——總有機碳含量，%；V——巖石體積，cm3；V1——參考室體積，cm3；V2——參考室與樣品室體積之和，cm3；V2＇——放入樣品后參考室與樣品室體積之和，cm3；Vg——樣品固相體積，cm3；Vf——巖石骨架體積，cm3；Vfr——剛性骨架體積，cm3；Vfs——彈塑性骨架體積，cm3；Vp——巖石孔隙體積，cm3；Vpr——無機質(zhì)孔隙體積，cm3，Vps——有機質(zhì)孔隙體積，cm3；ΔVf——壓力增加Δp時，骨架體積縮小值，cm3；ΔVfs——壓力增加Δp時，彈塑性骨架體積縮小值，cm3；ΔVp——孔隙壓力增加Δp時，巖石孔隙體積增大值，cm3；ΔVps——壓力增加Δp時，有機質(zhì)孔隙體積增大值，cm3；φ——頁巖孔隙度，%；φ0——初始孔隙度，%；φr——無機質(zhì)孔隙的孔隙度，%；φs——有機質(zhì)孔隙的孔隙度，%；Δφ——孔隙度增量，%；Δφs——有機質(zhì)孔隙的孔隙度增量，%；σ——應力，MPa；σh——地層水平應力，MPa；σs——骨架內(nèi)應力，MPa；σv——地層上覆壓力，MPa；σs——巖石骨架應力，MPa；ε——應變，無因次；ρ——巖石體積密度，g/cm3；ρo——實際測量有機質(zhì)骨架密度，g/cm3。