水中總磷測定的影響因素分析

李 峰

（山西汾西宜興煤業(yè)有限責(zé)任公司，山西 孝義 032300）

0 引言

總磷主要指的是水中富含的有機(jī)磷、無機(jī)磷以及其他磷酸鹽含量的綜合超過0.2 mg/L，這意味著水質(zhì)對人體以及水中生物的健康會(huì)造成影響。因此，水質(zhì)監(jiān)測工作也就應(yīng)運(yùn)而生，尤其是在對水體進(jìn)行監(jiān)測的過程中，對于水中總磷含量的測定要足夠精準(zhǔn)，這樣才能判斷水體是否處于污染狀態(tài)。但是，在對水中總磷的監(jiān)測時(shí)會(huì)受到多種因素的影響，使得水中總磷的測定值不準(zhǔn)確。

1 水中總磷測定的重要性

在實(shí)際展開水質(zhì)監(jiān)測工作的過程中，對于水中總磷的測定是眾多工作中非常重要的一項(xiàng)。因?yàn)榱缀砍瑯?biāo)會(huì)導(dǎo)致水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化的現(xiàn)象，所謂富營養(yǎng)化是指由于過量的磷，水中的藻類生物會(huì)進(jìn)行大量的繁殖，既使得水中的氧氣減少，又使得湖泊河流的透明度降低，從而影響了水的質(zhì)量，致使我國水的生態(tài)環(huán)境逐漸惡劣，嚴(yán)重阻礙了我國水生態(tài)環(huán)境的保護(hù)工作。為了掌握水中磷含量的情況，對于水中總磷進(jìn)行測定是檢測水質(zhì)的必要途徑，因?yàn)樗梢詭椭|(zhì)監(jiān)測人員了解水的富營養(yǎng)化情況以及污染程度，為后續(xù)水生態(tài)環(huán)境的監(jiān)管工作提供便利。同時(shí)，測定水中總磷的含量也是保證我國水質(zhì)的重要手段，因?yàn)殡S著經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們生活水平的逐漸提高，對于水的質(zhì)量提出了更高的要求，人們逐漸轉(zhuǎn)變了用水的觀念，使得水資源安全的問題也逐漸進(jìn)入到大眾的視線。因此，為了保證水資源的安全，水質(zhì)監(jiān)測人員要加大水質(zhì)監(jiān)測的重視程度，對水中總磷含量要進(jìn)行精準(zhǔn)測定，以便能夠順利開展對水質(zhì)的控制工作，推動(dòng)水質(zhì)監(jiān)管工作的進(jìn)程，提高我國水資源的安全性。

2 水中總磷測定值的影響因素

在對水中總磷日常監(jiān)測的過程中，樣品的采集與保存以及消解、色濁度以及顯色條件都會(huì)對測定的結(jié)果產(chǎn)生影響，從而干擾到測定的結(jié)果，致使測定的結(jié)果出現(xiàn)誤差。

2.1 樣品的采集與保存

磷類物質(zhì)具有吸附性的特點(diǎn)，極易吸附在砂石以及膠體等材質(zhì)上，再加上自然水體也會(huì)進(jìn)行不斷的吸附和解析，也就使得在測定的過程中分光光度法的測定結(jié)果會(huì)受到極大的影響，尤其是其中的顆粒物以及膠體物質(zhì)會(huì)對測定結(jié)果造成極大的干擾，因此為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，在對樣品進(jìn)行采集時(shí)要考慮到操作步驟以及方法對后續(xù)工作所能造成的影響。因?yàn)?，在?shí)際監(jiān)測時(shí)不同的操作會(huì)致使樣品的采集以及保存呈現(xiàn)出不同的結(jié)果，從而導(dǎo)致測定值出現(xiàn)較大的差異?；诖耍趯悠愤M(jìn)行采集以及保存時(shí)，要嚴(yán)格按照規(guī)定以及要求完成采集等環(huán)節(jié)，保證采集和保存工作的規(guī)范性以及統(tǒng)一性，為檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性奠定基礎(chǔ)，使得其降低對于檢測結(jié)果的影響，保證檢測結(jié)果能夠不受操作差異的干擾。

2.2 樣品的消解

在測定總磷含量時(shí)，需要對水樣進(jìn)行消解，通常情況下會(huì)采用高壓、電熱以及沸水等消解方式，同時(shí)還會(huì)添加一定的消解劑，例如硫酸鉀、硝酸或過氧化氫等，使得樣品能夠順利地被消解。在實(shí)際操作的過程中，最為常用的方法是高壓消解以及在線消解的方式，但是高壓消解存在著一定的缺陷，不僅是因?yàn)樗哂幸欢ǚ爆嵭?，還因?yàn)樵诓僮鞯倪^程中存在一定的危險(xiǎn)性；而如果選擇在線消解的方式，則需要專業(yè)的設(shè)備進(jìn)行輔助，降低了操作的危險(xiǎn)性，但是價(jià)格較為昂貴，所以這兩種方式都各有利弊，可以在不同的條件下對其進(jìn)行選擇或是將二者結(jié)合使用[1]。另外，即便對水中總磷的消解方式多種多樣，也可以配合相應(yīng)的消解劑，促使其達(dá)到消解的效果，但是一些傳統(tǒng)的消解方式仍舊存在著一定的安全隱患，因?yàn)閭鹘y(tǒng)的消解方式，操作復(fù)雜且耗時(shí)。如果想要規(guī)避傳統(tǒng)消解方法的缺陷，可以選擇采用新的方式，從而利用不同的消解劑對水體進(jìn)行優(yōu)化，使得水中總磷能夠被完全消解。因此，水質(zhì)監(jiān)測人員在日常的工作過程中，要注重對于消解方法的優(yōu)化，節(jié)約消解工作的時(shí)間以及成本，提高消解工作的安全性。

2.3 去除色、濁度

在對樣品的色度以及濁度進(jìn)行去除時(shí)，會(huì)采用分光光度法，但是這種方法也極易受到色度以及濁度的影響，從而干擾總磷測定值的結(jié)果。在水體自然流動(dòng)時(shí)，會(huì)由于水體的沉積以及活動(dòng)造成大量的泥沙沉積或是微生物以及膠體的殘留，從而在測定的過程中，影響水體的色度以及濁度，而去除色度以及濁度是為了保證測定值的準(zhǔn)確性，降低色度以及濁度對于檢測結(jié)果的影響，但是這項(xiàng)工作具有一定的難度，因?yàn)樗w在自然沉降的過程中，極易受到雜質(zhì)的干擾，因此在測定之前一定要對樣品進(jìn)行過濾或是離心處理，使得樣品變得清澈。目前，主要采用的辦法是在渾濁的樣品當(dāng)中添加消解液或補(bǔ)償液，從而降低雜質(zhì)的影響，保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。另外，在實(shí)際的工作中，主要的去除色度以及濁度的方法是過濾、補(bǔ)償、以及離心等。而補(bǔ)償?shù)姆绞叫枰獮槠渑渲醚a(bǔ)償溶液，根據(jù)天然水體的特性選用不同類型的補(bǔ)償液，但是這種方式見效慢且無明顯的效果；如果直接采用過濾的方式則操作起來較為簡單，但是因?yàn)檫^濾所用的濾紙會(huì)含磷所以對于測定的結(jié)果也會(huì)產(chǎn)生一定的影響。另外，采用濾紙過濾的方式較為粗糙，所以不能將樣品中的顆粒物過濾干凈。相比較而言，離心法是所有方式中最為方便快捷的，而且也能夠較為徹底地去除掉濁度以及色度，使得干擾的效果降到最小，同時(shí)還能夠縮短檢測的周期，提高檢測的質(zhì)量。

2.4 顯色條件

在酸性條件下利用磷鉬多酸進(jìn)行顯色還原反應(yīng)，以便實(shí)現(xiàn)對于水中總磷的測定，大多數(shù)學(xué)者還會(huì)對這種方法進(jìn)行優(yōu)化，將顯色時(shí)間以及溫度和pH 值進(jìn)行回調(diào)，因?yàn)樗泻辛最愇镔|(zhì)對于溫度、酸度以及時(shí)間的變化會(huì)較為敏感出現(xiàn)顯色的現(xiàn)象，所以為保證實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性要盡量選擇較為穩(wěn)定以及快速的反應(yīng)條件，并且還要保證還原條件要全程保持一致，使得樣品的檢測質(zhì)量得到保證。

3 測定水中總磷的優(yōu)化方法

由于在對水中總磷的測定過程中會(huì)受到諸多因素的影響，所以為了使操作步驟能夠保持一致性，減少干擾因素的影響，減低檢測結(jié)果的差異性，一定要對檢測的方法進(jìn)行優(yōu)化，從而得出準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

3.1 對檢測方法進(jìn)行優(yōu)化

根據(jù)以往檢測工作的經(jīng)驗(yàn)以及研究成果，相關(guān)研究人員對于檢測方法進(jìn)行了優(yōu)化，使檢測過程中涉及到的各個(gè)步驟都能夠得到控制，減少實(shí)驗(yàn)的誤差。首先，在采樣過程中，可以采用有機(jī)玻璃制成的器具完成采樣工作，樣品在采集之后能夠得到有效的混勻，然后將其放置到塑料桶中等待自然沉降，利用虹吸法提取樣品的上層液體，將酸值小于2 的硫酸添置其中，然后將樣品放置到恒溫為10 ℃的桶中進(jìn)行保存，將其送回到實(shí)驗(yàn)室等待檢測，要注意的是在對樣品進(jìn)行處理前要保證樣品處于12 h 之內(nèi)[2]。另外，在等待樣品自然沉降的過程中，依舊要將樣品放置在玻璃離心管當(dāng)中，并保證5 000 r/min 的離心速度，然后等待對提取的清液進(jìn)行消解。其次，在對樣品消解之前要將樣液混勻，直接向其中加入硫酸鉀溶液，利用高壓或是微波法對其進(jìn)行消解，待樣液冷卻后取出。最后，進(jìn)行顯色處理，向樣液中添加顯色劑，并將其放置在25 ℃的生化箱中，靜置15 min，然后將其取出，在10 min 之內(nèi)對其進(jìn)行測定。這種經(jīng)過優(yōu)化的方式，使得操作保持了一致性，同時(shí)對于影響檢測結(jié)果的時(shí)間以及溫度也進(jìn)行了有效控制，降低了自身的影響，還采用高壓以及微波的方式，提高了操作的效率，使得干擾因素得以去除。這種方式使測定的時(shí)間得以節(jié)省，方法的可靠性也得以增加，其中樣品的顆粒物含量以及污染狀況都得到了控制，降低了整個(gè)操作過程的復(fù)雜程度，對于不同類型的水體都具有較強(qiáng)的適應(yīng)性。

3.2 對檢測結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證

例如，在檢測廈門東西溪流流域的水質(zhì)時(shí)，就在其埭頭溪流流域提取樣品，在提取的過程中會(huì)標(biāo)注4 個(gè)點(diǎn)，其中點(diǎn)1 的水體清澈見底，而點(diǎn)2 的水體略顯渾濁，且含有少量顆粒物，點(diǎn)3 則是在河水的下游地區(qū)，由于下游地區(qū)靠近水閘，會(huì)對其進(jìn)行放水，所以水體呈現(xiàn)較多的顆粒物，并且含有較多的膠體，相較于2 點(diǎn)更加渾濁，點(diǎn)4 則選取在污染程度更高的下游地區(qū)，該區(qū)域的水體中顆粒物以及絮狀物都是肉眼可見的，所以主要對于點(diǎn)4 的水體進(jìn)行測定，主要采用的方式是微波消解以及補(bǔ)償消解的方式，并對其消解的結(jié)果進(jìn)行對比。回收0.3 mg/L 的樣品，并分別采用微波消解以及補(bǔ)償消解的方式對其進(jìn)行操作，向其中添加同樣濃度的消解液，并對樣品重復(fù)測定6 次，同時(shí)為了保證檢測精度，檢測的偏差要保持在1.6%～3.7%左右，最終得出二者的測定結(jié)果是相一致的。

3.3 利用光譜法檢測水質(zhì)

光譜法主要是對多參數(shù)的水質(zhì)進(jìn)行測定，利用上位機(jī)軟件向系統(tǒng)發(fā)送指令，然后利用波長光源發(fā)送的單色光測定水質(zhì)，在測定的過程中，會(huì)將水質(zhì)傳感器放置在樣水當(dāng)中，然后利用光電轉(zhuǎn)換器使得光的信號變?yōu)殡妷?，最終將其傳送回上機(jī)位，達(dá)到檢測水質(zhì)的目的[3]。對于總磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)的檢測分別會(huì)在-5.6%～9.4%、-9%～9%的范圍之內(nèi)，以便符合國家對于環(huán)境的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)，從而提高檢測的精度以及效率。

這項(xiàng)技術(shù)的突出特點(diǎn)是多參數(shù)傳感器的設(shè)計(jì)，而且對于參數(shù)是進(jìn)行順序檢測的，并且通過數(shù)據(jù)儲(chǔ)存以及遠(yuǎn)程傳輸?shù)姆绞剑瑢獬桃约傲砍踢M(jìn)行控制，從而使得傳感器實(shí)現(xiàn)了對于水中總磷含量檢測的目的。

3.4 利用微型分光光度計(jì)

微型分光光度計(jì)是對于多參數(shù)水質(zhì)分析儀的一種優(yōu)化方式，它能通過各個(gè)部件之間的協(xié)作，對于水質(zhì)進(jìn)行采集以及檢測。其中最為特別的設(shè)計(jì)則是會(huì)將系統(tǒng)分成眾多的模塊，總磷分析的模塊就處于其中，并且對于總磷分析設(shè)有專門的石英池，從而實(shí)現(xiàn)對于水質(zhì)指標(biāo)的檢測，并且利用系統(tǒng)可以將自動(dòng)檢測到的數(shù)據(jù)進(jìn)行校準(zhǔn)和存儲(chǔ)，并將常規(guī)的進(jìn)樣以及清洗等流程納入其中。

4 結(jié)語

無論是傳統(tǒng)的檢測方式，還是新型的水質(zhì)檢測技術(shù)，目的都是保證水質(zhì)，降低水資源的污染情況，提高我國水資源的質(zhì)量，使得我國水生態(tài)環(huán)境趨于穩(wěn)定。