工作場所重金屬檢測技術(shù)對比與選擇分析

＊吳 英

（中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心寧夏總隊 寧夏 750000）

在檢測工作場所土壤中的重金屬離子時，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測技術(shù)與原子吸收光譜檢測技術(shù)是最為典型的兩種技術(shù)類型。但是由于這兩種技術(shù)的應(yīng)用方法及其適用條件都存在差異性，所以在具體的檢測工作中，相關(guān)單位應(yīng)通過試驗的方式來對比其應(yīng)用效果，并結(jié)合實際需求，對檢測技術(shù)做出合理選擇。這樣既可以確保檢測質(zhì)量，又可以降低檢測中的各類資源與成本投入。

1.金項基本概況

本次所研究的某農(nóng)產(chǎn)品種植場所臨近礦區(qū)影響范圍，因此在投入應(yīng)用之前，考慮到該工作場所可能受到周邊重金屬污染的不良影響，決定對其土壤中的重金屬污染進(jìn)行調(diào)查。根據(jù)其周邊礦區(qū)影響范圍內(nèi)既有的調(diào)查資料可確定，該場所可能存在的重金屬元素主要包括銅、鋅、鉛和鎳4種。為確保檢測技術(shù)選擇的合理性，通過試驗的方式對電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測技術(shù)與原子吸收光譜檢測技術(shù)的應(yīng)用效果進(jìn)行分析。試驗單位將杭州普育科技發(fā)展有限公司研發(fā)的SUPEC-7000型電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測儀用來進(jìn)行電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測；將北京普析通用儀器有限責(zé)任公司研發(fā)的TAS-900AFS原子吸收光譜檢測儀用來進(jìn)行原子吸收光譜檢測。本文對上述兩種檢測技術(shù)在該工作場所土壤樣品重金屬檢測中的對比進(jìn)行分析，以上述兩種技術(shù)獲取到試驗結(jié)果為依據(jù)，對該工作場所土壤重金屬檢測中的樣品檢測技術(shù)做出合理選擇。

2.電感耦合等離子體質(zhì)譜與原子吸收光譜檢測技術(shù)概述

(1)電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測技術(shù)

電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測技術(shù)是將電感耦合等離子體用作離子源，通過質(zhì)譜來實施檢測的一種多元素?zé)o機(jī)分析技術(shù)。具體檢測中，主要將氬氣用作工作氣體，采用射頻線圈來形成高溫等離子體，其溫度值在8000～10000K之間。在此種高溫條件下，超過80%的元素都將實現(xiàn)一級電離，從而產(chǎn)生單電荷形式的正離子[1]。在此項技術(shù)的實際應(yīng)用中，單電荷離子具有非常高的產(chǎn)率，而氧化物、雙電荷離子以及其他形式的多元離子則具有很低的產(chǎn)出率。通過這樣的方式，便可有效消除多原子離子對此項檢測的干擾，從而獲取到更加準(zhǔn)確的檢測結(jié)果。

(2)原子吸收光譜檢測技術(shù)

原子吸收光譜檢測法的基本應(yīng)用原理是將被測元素基態(tài)原子對蒸汽的吸收特性及其特征譜線用作依據(jù)，通過分析其特征譜線主要特性與衰減程度的方式對被測元素進(jìn)行定量分析。具體檢測中，可將被測元素共振吸收線的具體特征用作其定性依據(jù)，將其吸收輻射的強(qiáng)度用作定量依據(jù)，從而對被測元素做出準(zhǔn)確的測定。在當(dāng)前的無機(jī)元素檢測中，該技術(shù)已經(jīng)成為廣泛應(yīng)用的一種技術(shù)形式。借助于該技術(shù)，可對樣品中的微量組分與痕量組分做出科學(xué)、精準(zhǔn)的分析。

3.電感耦合等離子體質(zhì)譜與原子吸收光譜檢測技術(shù)重基屬檢測對比

(1)檢測性能對比

在當(dāng)前的工作區(qū)域土壤環(huán)境監(jiān)測過程中，電感耦合等離子體質(zhì)譜以及原子吸收光譜檢測技術(shù)是最為典型的兩種先進(jìn)技術(shù)。但是兩種技術(shù)在性能方面卻存在很多的不同，以下是兩種檢測技術(shù)的主要性能對比情況：①前者可對幾乎所有的元素種類進(jìn)行分析，后者可分析的元素種類較少[2]。②前者具有很高的靈敏度，后者靈敏度也很高。③前者檢出限在10-12～10-9級之間，后者的檢出限在10-12～10-9級之間。④前者可對同位素進(jìn)行分析，后者不能對同位素進(jìn)行分析。⑤前者檢測數(shù)量級在8～9之間，后者檢測數(shù)量級在2～3之間。⑥前者樣品干擾程度極小，后者樣品干擾程度較小。⑦前者分析速度較快，后者分析速度較慢。⑧前者可同時對多種元素進(jìn)行分析，后者只能對單種元素進(jìn)行分析。⑨前者具有明顯的基體反應(yīng)干擾，后者的基體反應(yīng)干擾并不明顯。

(2)精密度對比

本次試驗中，實驗室檢測人員對該工作場所里合理采集到的土壤樣品實施平行檢測與分析，從而測定其平均值，并將其交給第三方實驗室按相同條件重新檢測，最后再對雙方獲得的檢測結(jié)果進(jìn)行對比。表1是兩種檢測方法在該工作場所土壤樣品重金屬檢測中的精密度對比情況。

表1 兩種檢測方法在該工作場所土壤樣品重金屬檢測中的精密度對比情況

經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，在此次土壤重金屬元素檢測中，電感耦合等離子體質(zhì)譜較原子吸收光譜的實驗室內(nèi)與實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都更低，由此可見，前者具有更高的精密度[3]。但是兩種方法的檢測精度均符合本次檢測中的實際要求。

(3)準(zhǔn)確度對比

本次試驗中，對于該工作場所土壤樣品中檢測出的重金屬元素，檢測人員試驗了其加標(biāo)回收率。表2為該工作場所兩種檢測方法條件下的土壤樣品重金屬元素加標(biāo)回收率對比情況。

表2 兩種檢測方法條件下的土壤樣品重金屬元素加標(biāo)回收率對比情況

經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測出的4種重金屬元素回收率可保持在90%～110%之間，且較原子吸收光譜的回收率更接近100%。由此可見，前者具有更高的準(zhǔn)確度。但是兩種方法的檢測準(zhǔn)確度均符合本次檢測中的實際要求。

(4)檢出限對比

本次試驗中，檢測人員制備了空白樣，對空白樣溶液3倍檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差和標(biāo)準(zhǔn)曲線之間的斜率比進(jìn)行計算，從而得出了電感耦合等離子體質(zhì)譜與原子吸收光譜兩種檢測方法的檢出限[4]。以下是兩種檢測方法在該工作場所土壤樣品里4種重金屬元素檢測中的檢出限情況：①在Ni元素檢測中，前者的檢出限是0.040mg/L，后者是1.0mg/L。②在Zn元素檢測中，前者的檢出限是0.003mg/L，后者是1.0mg/L。③在Cu元素檢測中，前者的檢出限是0.013mg/L，后者是0.7mg/L。④在Pb元素檢測中，前者的檢出限是0.031mg/L，后者是1.0mg/L。經(jīng)對比發(fā)現(xiàn)，電感耦合等離子體質(zhì)譜較原子吸收光譜技術(shù)的檢出限更低。由此可見，前者的準(zhǔn)確性更高。但是兩種檢測方法的檢出限均符合本次檢測中的實際要求。

(5)線性范圍對比

本次試驗中，檢測人員稱取了適量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，以此來完成各種重金屬元素的系列校準(zhǔn)曲線，并對兩種檢測方法條件下的線性范圍進(jìn)行對比。以下是該工作場所兩種檢測方法條件下的土壤樣品重金屬元素檢出限對比情況：①在Ni元素檢測中，前者的線性方程是y=0.9856x+0.5165，相關(guān)系數(shù)是0.9996；后者的線性方程是y=0.1074x+0.0070，相關(guān)系數(shù)是0.9991。②在Zn元素檢測中，前者的線性方程是y=1.0523x+0.0125，相關(guān)系數(shù)是0.9994；后者的線性方程是y=0.1285x+0.0008，相關(guān)系數(shù)是0.9999。③在Cu元素檢測中，前者的線性方程是y=0.9609x+1.5326，相關(guān)系數(shù)是0.9998；后者的線性方程是y=0.1986x+0.0042，相關(guān)系數(shù)是0.9998。④在Pb元素檢測中，前者的線性方程是y=0.9923x+0.5624，相關(guān)系數(shù)是0.9996；后者的線性方程是y=0.0333x+0.0038，相關(guān)系數(shù)是0.9992。其中，x代表重金屬元素質(zhì)量濃度，mg/L；y代表重金屬元素吸光度，A。經(jīng)以上線性方程與相關(guān)系數(shù)分析可知，兩種檢測方法在該工作場所土壤里的4種重金屬檢測中都具有良好的線性范圍，且其線性范圍均符合本次檢測中的實際要求。

(6)重金屬檢測結(jié)果對比

本次試驗中，工作人員在該工作場所地塊上合理選擇了四個點，分別按A1、A2、A3和A4命名，然后通過打井的方式進(jìn)行取樣，并將取回的樣品進(jìn)行低溫避光保存處理，最后運(yùn)送到實驗室里，通過電感耦合等離子體質(zhì)譜以及原子吸收光譜這兩種檢測方法對其實際樣品進(jìn)行檢測。表3為該工作場所兩種檢測方法條件下的實際土壤樣品檢測結(jié)果對比情況。

表3 兩種檢測方法條件下的實際土壤樣品檢測結(jié)果對比情況

經(jīng)實際檢測數(shù)據(jù)結(jié)果的對比可知，在該工作場所的4種重金屬檢測中，兩種技術(shù)條件下獲取到的實際檢測結(jié)果比較接近，且均符合本次項目中的檢測標(biāo)準(zhǔn)。由此可見，兩種檢測技術(shù)在該工作場所土壤中的重金屬檢測中均適用。

4.工作場所重基屬檢測技術(shù)選擇分析

通過本次試驗結(jié)果的對比分析可知，在該工作場所土壤樣品的重金屬檢測中，兩種典型檢測技術(shù)的精密度、準(zhǔn)確度、檢出限以及線性范圍等均符合該項目的實際檢測標(biāo)準(zhǔn)和要求，且獲取到的檢測結(jié)果都具有足夠的準(zhǔn)確性。

雖然電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測技術(shù)可同時實現(xiàn)多種重金屬元素的精準(zhǔn)檢測，其檢測速度更快，檢測精度更高，但是此種技術(shù)在實際應(yīng)用時卻很容易被基體效應(yīng)所影響，從而使獲得到的檢測結(jié)果與實際值存在較大偏差。為有效避免此種情況的出現(xiàn)，在采用該技術(shù)進(jìn)行重金屬檢測之前，檢測人員需要先進(jìn)行樣品的稀釋處理，之后再通過基體分離技術(shù)、電熱蒸發(fā)技術(shù)以及冷等離子體技術(shù)等對其進(jìn)行合理的前處理，以此來避免基體效應(yīng)的產(chǎn)生，但是將進(jìn)一步增加該技術(shù)的檢測時間與檢測費(fèi)用[5]。

相比較電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)而言，原子吸收光譜技術(shù)的操作方法更加簡單，對操作人員的技術(shù)要求也不高，且本次所選的檢測儀器配備了成熟的試劑盒，可更容易獲得足夠精準(zhǔn)的檢測結(jié)果，其運(yùn)行成本也比較低。基于此，在對該工作場所進(jìn)行土壤重金屬檢測時，原子吸收光譜檢測技術(shù)更具適應(yīng)性，檢測單位可選擇此項技術(shù)。

5.結(jié)束語

綜上所述，在對工作場所中的土壤重金屬元素進(jìn)行檢測時，電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)與原子吸收光譜技術(shù)是目前最為典型的兩種技術(shù)類型。但是由于這兩種檢測技術(shù)的適用條件存在較大的差異性，所以在具體檢測中，檢測單位與工作人員一定要結(jié)合實際情況，通過試驗對比的方式來選擇合理的檢測技術(shù)。