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    “薰衣草”紫晶的寶石學(xué)特征研究

    2023-02-23 03:17:16劉良瑀宋彥軍
    中國(guó)寶玉石 2023年1期
    關(guān)鍵詞:紫晶薰衣草寶石

    劉良瑀 ,宋彥軍,

    1.中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京)珠寶學(xué)院,北京 100083 2.河北地質(zhì)大學(xué)寶石與材料學(xué)院,石家莊 050031 3.河北地質(zhì)大學(xué)珠寶檢測(cè)中心,石家莊 050031

    前言

    水晶主要成分為SiO2,純凈時(shí)無色,其內(nèi)部不同雜質(zhì)微量元素導(dǎo)致其呈現(xiàn)不同顏色。水晶中常見氣、液兩相包裹體,固、液、氣三相包裹體,負(fù)晶,金紅石、電氣石等礦物包裹體以及色帶等。紫晶,常為淺紫到深紫色,顏色分布不均勻。通常人們將顏色深淺適中、純正、分布均勻且凈度、透明度高、顆粒大的紫晶視為上等品。紫晶中除含有與水晶一致的內(nèi)含物外,還會(huì)出現(xiàn)“斑馬紋”以及球狀、小液滴狀不透明的深褐色金屬礦物等較為特征的包裹體[1]。

    早在20世紀(jì)初已有學(xué)者確定鐵元素是紫晶的致色元素[2]。之后學(xué)者們從不同方面對(duì)紫晶研究,證實(shí)了該結(jié)論,如通過吸收光譜[3]、電子順磁共振研究[4-6],得出紫晶是Fe4+缺陷致色,即由氧離子與鐵離子之間的電荷轉(zhuǎn)移Fe4++O2-→Fe3++O-而呈色[4];Mclaren等學(xué)者研究紫晶中巴西雙晶律、聚片雙晶結(jié)構(gòu)以及Cohen做的紫晶電擴(kuò)散實(shí)驗(yàn),均得出位于紫晶結(jié)構(gòu)間隙中的鐵元素雜質(zhì)會(huì)影響其顏色的形成[7,8],且紫晶中鐵元素含量越多,顏色越深。近年,有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)紫晶中鐵元素的分布具有極強(qiáng)的方向選擇性[9],大量賦存于紫晶色心的缺陷出現(xiàn)在特定方向。紫晶色心在540 nm處的增強(qiáng)和輻照劑量成正比,輻照可使紫晶結(jié)構(gòu)中的Fe3+取代Si4+有效增強(qiáng)紫色色調(diào)[1]。此外,經(jīng)輻照處理的紫晶中存在228 nm的紫外光特征吸收峰和3620 cm-1的紅外特征吸收峰[10]。熱處理常會(huì)使紫晶540 nm的吸收峰減弱甚至消失[11],同時(shí)使其變?yōu)辄S色,這主要與Fe3+和O-的空穴色心有關(guān)[12]。一般在氧化環(huán)境中對(duì)紫晶進(jìn)行熱處理,500°C左右紫色褪去,550°C左右紫色向黃色轉(zhuǎn)變[13],轉(zhuǎn)變后的顏色與其材料本身顏色的深淺有關(guān),原本顏色深的紫晶改色后呈現(xiàn)的黃色也深[12]。天然紫晶中常見的巴西雙晶一般沿正菱面體方向發(fā)育,呈聚片雙晶狀,在顯微鏡下表現(xiàn)為“斑馬紋”狀的愈合裂隙,在正交偏光鏡下可見布儒斯特紋消光,利用錐光球還可見螺旋槳狀干涉圖[14]。前人對(duì)紫晶的研究集中在其致色機(jī)理、改色以及天然紫晶與合成紫晶的鑒別方面,對(duì)紫晶的內(nèi)部包裹體研究較少?!稗挂虏荨弊暇且环N顏色較淺的紫晶,顏色與傳統(tǒng)的巴西紫晶更為接近,但其內(nèi)部肉眼可見的包裹體甚少,而相比于烏拉圭紫晶,“薰衣草”紫晶顏色更淺,放大鏡下觀察可隱約察覺其內(nèi)部有極其細(xì)小的包裹體,呈現(xiàn)出朦朧的絲絨質(zhì)感,導(dǎo)致其市場(chǎng)價(jià)值比普通紫晶高。目前,對(duì)“薰衣草”紫晶的研究較少。

    基于此,本文將“薰衣草”紫晶與普通紫晶做對(duì)比,采用常規(guī)寶石學(xué)檢測(cè),紅外光譜、激光拉曼光譜、紫外可見光譜測(cè)試以及激光照射對(duì)“薰衣草”紫晶的寶石學(xué)特征進(jìn)行系統(tǒng)研究。研究表明,“薰衣草”紫晶屬于天然紫晶,其內(nèi)部含有大量納米級(jí)細(xì)微包裹體,該包裹體為非物質(zhì)型或與基體水晶成分相同,經(jīng)光散射產(chǎn)生朦朧感。

    1 樣品描述和測(cè)試方法

    1.1 樣品描述

    本實(shí)驗(yàn)共收集了8顆樣品,其中4顆為普通紫晶樣品( 圖1-a,A1、A2、A3、A4),4顆為“薰衣草”紫晶樣品(圖1-b,X1、X2、X3、X4)。普通紫晶樣品顏色較深且分布不均勻,內(nèi)含物較多,透明度較差;“薰衣草”紫晶樣品顏色淺,內(nèi)部較干凈,透明度高。詳細(xì)描述見表1。

    表1 八顆樣品描述Table 1 Description of eight samples

    圖1 a-普通紫晶樣品; b-“薰衣草”紫晶樣品Fig. 1 a-Ordinary amethyst sample; b- "lavender" amethyst sample

    1.2 測(cè)試方法

    本次所有紫晶樣品的寶石學(xué)特征檢測(cè)與研究均于河北地質(zhì)大學(xué)珠寶檢測(cè)中心進(jìn)行,測(cè)試項(xiàng)目主要包括常規(guī)寶石學(xué)特征檢測(cè),紅外光譜、拉曼光譜以及紫外―可見光譜測(cè)試。測(cè)試人:劉良瑀、宋彥軍。

    紅外光譜能夠根據(jù)寶石特征,如紅外吸收帶數(shù)、波數(shù)和位移、譜帶強(qiáng)度、光譜形狀等,對(duì)寶石進(jìn)行定性表征,從而獲取其內(nèi)部信息[1],如分析寶石內(nèi)部的分子結(jié)構(gòu)。本次采用美國(guó)賽默飛世爾IS5型傅里葉變換紅外光譜儀,測(cè)試范圍為400~4000 cm-1,掃描次數(shù)32次,分辨率4 cm-1,使用直接反射法以及透射法進(jìn)行測(cè)試。

    拉曼光譜靈敏度高、分辨率高、檢測(cè)速度快且無損,適用于寶石內(nèi)部具1 μm的單流體包裹體及各種固體礦物包裹體的鑒別與研究[1]。本次測(cè)試使用英國(guó)雷尼紹InVia型顯微共聚焦激光拉曼光譜儀,其激光波長(zhǎng)為785 nm和532 nm選擇性切換,測(cè)試范圍100~2000 cm-1,曝光時(shí)間10 s,疊加3次。

    紫外―可見吸收光譜可用于檢測(cè)寶石是否經(jīng)過人工優(yōu)化,區(qū)分天然寶石和人工合成寶石,探索寶石的顯色機(jī)理等[1]。本次測(cè)試使用國(guó)產(chǎn)標(biāo)旗GEM-3000型紫外可見光譜儀,測(cè)試波段220~1000 nm,積分時(shí)間120 ms。

    激光筆屬于半導(dǎo)體激光器,它具有能量輸出穩(wěn)定,體積小,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本低等優(yōu)點(diǎn),激光筆可為光學(xué)實(shí)驗(yàn)提供較好的光源[15]。本次實(shí)驗(yàn)所用的激光筆經(jīng)標(biāo)定測(cè)試紅色、綠色、藍(lán)色及紫色激光的波長(zhǎng)分別為652 nm、532 nm、448 nm以及386 nm。

    2 測(cè)試與討論

    2.1 常規(guī)寶石學(xué)測(cè)試

    經(jīng)測(cè)試“薰衣草”紫晶的折射率(1.544~1.553)、相對(duì)密度(2.65~2.67)以及長(zhǎng)、短波紫外光照射下的現(xiàn)象(呈惰性)均與普通紫晶一致。由于“薰衣草”紫晶的顏色較淺,其多色性不及普通紫晶明顯。但整體來看,“薰衣草”紫晶樣品X1~X4與普通紫晶樣品A1~A4的基礎(chǔ)寶石學(xué)特征一致。所有樣品的常規(guī)寶石學(xué)測(cè)試結(jié)果見表2。

    表2 八顆樣品的常規(guī)寶石學(xué)測(cè)試結(jié)果Table 2 Routine gemological test results of eight samples

    進(jìn)一步對(duì)普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3做寶石顯微鏡下的放大觀察。圖2(放大倍數(shù)均為6.3×)顯示磨制成相似厚度(約3 mm)的“薰衣草”紫晶樣品比普通紫晶樣品的顏色飽和度低,普通紫晶樣品仍呈現(xiàn)明顯的紫色調(diào),而“薰衣草”紫晶樣品已接近無色;此外,普通紫晶樣品A4中含有大量雜亂的裂隙、固態(tài)包裹體等,而“薰衣草”紫晶樣品X3中除一處較為清晰的愈合裂隙(圖3“薰衣草”紫晶樣品X3在寶石顯微鏡下的局部放大圖,放大倍數(shù)為32×)外無明顯包裹體,但其整體上呈現(xiàn)朦朧的絲絨感,受放大倍數(shù)限制無法辨認(rèn)其內(nèi)部細(xì)小包裹體的具體形態(tài)及分布特征。

    圖2 寶石顯微鏡下紫晶樣品的6.3×照片a-普通紫晶樣品A4; b-“薰衣草”紫晶樣品X3Fig. 2 Magnified 6.3-fold photo of Amethyst sample under gemstone microscopea-common Amethyst sample A4; b- "lavender" Amethyst sample X3

    圖3 “薰衣草”紫晶樣品X3 顯微鏡下32×Fig. 3 "Lavender" Amethyst sample X3 (32 times magnification under microscope)

    2.2 紅外光譜測(cè)試

    普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3用反射法測(cè)得的紅外光譜譜線(圖4)基本重合,均具有石英族特有的吸收譜帶,即Si-O非對(duì)稱伸縮振動(dòng)造成1080~1100 cm-1及1160~1250 cm-1處的強(qiáng)吸收帶、Si-O-Si對(duì)稱伸縮振動(dòng)導(dǎo)致600~800 cm-1處有2~3個(gè)吸收峰以及Si-O彎曲振動(dòng)造成400~600 cm-1范圍內(nèi)的吸收峰[16]。

    圖4 反射法測(cè)得的普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的紅外光譜對(duì)比圖Fig. 4 Comparison of infrared spectra of common Amethyst sample A4 and "Lavender" Amethyst sample X3 measured by reflection method

    普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3用透射法測(cè)得的紅外光譜(圖5)也大體相同?!稗挂虏荨弊暇ь伾珳\的特征使其透過率整體略高于普通紫晶,但都在3200~3560 cm-1處具有一條由內(nèi)部含大量羥基或水分子造成的強(qiáng)寬吸收帶[14],說明所測(cè)試樣品均為天然紫晶,同時(shí)結(jié)合寶石顯微鏡下的特征,可排除“薰衣草”紫晶為人工合成的可能性。此外,紅外光譜未顯示出“薰衣草”紫晶與普通紫晶存在的明顯差異??赏茰y(cè)認(rèn)為“薰衣草”紫晶中的微小包裹體為非物質(zhì)型包體或與基體水晶為相同(如微晶石英)成分。

    圖5 透射法測(cè)得的普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的紅外光譜對(duì)比圖Fig. 5 Comparison of infrared spectra of common Amethyst sample A4 and "Lavender" Amethyst sample X3 measured by transmission method

    2.3 拉曼光譜測(cè)試

    普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的激光拉曼光譜(圖6)大致走勢(shì)相同,均具有水晶在126 cm-1、204 cm-1、260 cm-1、350 cm-1、389 cm-1、464 cm-1附近的特征峰,其中Si-O對(duì)稱彎曲振動(dòng)引起的最強(qiáng)峰位于464 cm-1附近[17],而其余弱峰主要由M-O(M代表雜質(zhì)金屬離子)的拉伸振動(dòng)及其與Si-O-Si的彎曲振動(dòng)和Si-O的拉伸振動(dòng)的耦合振動(dòng)引起[14]。此外,“薰衣草”紫晶樣品的拉曼特征峰位普遍有向低波數(shù)方向偏移的現(xiàn)象,基線校正并計(jì)算兩樣品的拉曼圖譜,發(fā)現(xiàn)“薰衣草”紫晶的拉曼偏移在2.3~3.3 cm-1范圍內(nèi)(圖7),晶體拉曼峰位的偏移往往是晶格內(nèi)應(yīng)力的體現(xiàn),因此認(rèn)為“薰衣草”紫晶內(nèi)部微小包體的存在使石英晶格產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力,而這種應(yīng)力產(chǎn)生的具體原因則有待進(jìn)一步分析。

    圖6 普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的激光拉曼光譜對(duì)比圖Fig. 6 Comparison of laser Raman spectra of common Amethyst sample A4 and "lavender" Amethyst sample X3

    圖7 普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的拉曼峰位偏移對(duì)比Fig. 7 Comparison of Raman peak position shift between common Amethyst sample A4 and "lavender" Amethyst sample X3

    2.4 紫外—可見光譜測(cè)試

    普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的紫外―可見光譜(圖8)基本相同,“薰衣草”紫晶顏色較淺,其總透過率高于普通紫晶,但二者均具370 nm、550 nm附近的吸收,該吸收是空穴色心FeO4

    圖8 普通紫晶樣品A4與“薰衣草”紫晶樣品X3的紫外―可見光譜對(duì)比圖Fig. 8 Comparison of UV-vis spectra of common Amethyst sample A4 and "Lavender" Amethyst sample X3

    4-造成的,對(duì)應(yīng)著不同電子軌道上的電子躍遷[14],其中370 nm附近吸收位于紫外區(qū),對(duì)紫晶樣品顏色無直接影響,而550 nm附近的寬緩吸收位于可見光黃綠區(qū),是紫晶呈現(xiàn)紫色調(diào)的主要原因。此外,“薰衣草”紫晶樣品X3在270 nm附近的低波數(shù)區(qū)域內(nèi)不同于普通紫晶樣品A4的吸收,這一吸收在先前紫晶相關(guān)的研究中未見報(bào)道,推測(cè)與“薰衣草”紫晶內(nèi)所含的細(xì)小包裹體有關(guān),但具體原因有待進(jìn)一步探究。

    2.5 激光照射現(xiàn)象

    不同波長(zhǎng)的激光照射“薰衣草”紫晶樣品X1的同一位置時(shí)(圖9),發(fā)現(xiàn)晶體內(nèi)出現(xiàn)明亮的“通路”,筆者認(rèn)為該現(xiàn)象是丁達(dá)爾效應(yīng)。丁達(dá)爾效應(yīng)的本質(zhì)是光散射,即由均勻介質(zhì)中的懸浮粒子以及浮濁液、膠體等引起的散射。大部分分散系中都存在該現(xiàn)象,膠體中最典型、最明顯。光散射的條件是粒子小于入射光(可見光的波長(zhǎng)約為400~750 nm,而膠體粒子的直徑約為1~100 nm,比可見光的波長(zhǎng)?。?。若粒徑大于或接近入射光波長(zhǎng),則發(fā)生反射和折射現(xiàn)象;但若粒徑過小,散射現(xiàn)象很微弱,不易觀察到[18]。故樣品“通路”邊界的清晰度,可反應(yīng)其對(duì)不同波長(zhǎng)激光散射程度。從圖9可看出,綠色激光照射下的通路最清晰,紅色激光照射下的通路次之,藍(lán)色激光比紫色激光照射所呈現(xiàn)的現(xiàn)象略明顯一些,而照射普通紫晶樣品A1~A4均無此現(xiàn)象。

    根據(jù)散射粒徑α與入射光波長(zhǎng)λ的比值大小??蓪⒐馍⑸浞譃橐韵氯?。

    (1)散射粒徑α遠(yuǎn)小于入射光波長(zhǎng)λ(α/λ的數(shù)量級(jí)顯著小于0.1)時(shí),符合瑞麗散射定律即散射光波長(zhǎng)等于入射光波長(zhǎng),散射光強(qiáng)度與入射光波長(zhǎng)的四次方成反比。

    (2)散射粒徑α接近或大于光波長(zhǎng)λ(α/λ的數(shù)量級(jí)為0.1~10)時(shí),符合米氏散射定律,即I(λ)∝(其中n<4)。

    (3)散射粒徑足夠大(α/λ>10)時(shí),散射光強(qiáng)度與波長(zhǎng)無關(guān),被稱為大粒子散射,可作為米氏散射的大粒子極限[19]。

    本次測(cè)試的入射光波長(zhǎng)范圍在652 nm~386 nm,而能產(chǎn)生清晰丁達(dá)爾效應(yīng)的膠體粒徑通常為1~100 nm,據(jù)此無法分析出“薰衣草”紫晶內(nèi)部發(fā)生了哪一種散射,故無法推測(cè)出其內(nèi)含物的具體大小,只能分析出其內(nèi)部所含微小包裹體的大小處在納米級(jí)范圍。

    此外,瑞麗散射定律和米氏散射定律均符合入射光波長(zhǎng)越短,散射光強(qiáng)度越大的規(guī)律,由此,理論上在“薰衣草”紫晶內(nèi)散射程度由小到大依次為紅色激光、綠色激光、藍(lán)色激光、紫色激光。但由圖9呈現(xiàn)的現(xiàn)象與理論有差異。這種差異可能是激光筆的激光功率不完全一致且不同波長(zhǎng)激光筆的激光光斑直徑有所差別,或是人眼對(duì)綠激光筆形成的光路比紅激光筆形成的更加敏感所致[15]。

    圖9 紅色激光、綠色激光、藍(lán)色激光、紫色激光分別照射“薰衣草”紫晶樣品X1Fig. 9 "Lavender" Amethyst sample X1 was irradiated with red laser, green laser, blue laser and purple laser respectively

    因此,導(dǎo)致“薰衣草”紫晶出現(xiàn)“朦朧感”的原因應(yīng)是其內(nèi)部含有大量納米級(jí)的細(xì)微包裹體,當(dāng)自然光照射晶體時(shí)發(fā)生了光散射。

    3 結(jié)論

    本文采用常規(guī)寶石學(xué)測(cè)試、紅外光譜、激光拉曼光譜、紫外可見光譜以及激光照射對(duì)“薰衣草”紫晶進(jìn)行系統(tǒng)的研究,得出的主要結(jié)論如下:

    “薰衣草”紫晶是天然紫晶,其基本寶石學(xué)特征與普通紫晶一致。光譜學(xué)測(cè)試結(jié)果表明“薰衣草”紫晶的主要礦物成分為單晶石英,其內(nèi)部具有納米級(jí)的細(xì)微包裹體,該包裹體為非物質(zhì)形或與水晶基體成分相同。

    本文測(cè)試結(jié)果可為人們了解認(rèn)識(shí)“薰衣草”紫晶提供參考,也為紫晶研究領(lǐng)域補(bǔ)充一些數(shù)據(jù)。

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