納米鈦酸鋇顆粒砂磨分散工藝研究

敖宏，彭文

（廣東微容電子科技有限公司,云浮 527200）

1 引言

隨著多層陶瓷電容器（MLCC）的小型化，用于介電層部分的鈦酸鋇瓷粉顆粒尺寸越來越小，因此對顆粒分散的要求日益提高。瓷粉用于制作漿料時，需要加入溶劑、粘結(jié)劑、分散劑等然后進行分散，隨著分散的進行，附著、凝聚、增粘等問題都隨之而來。因此選擇適當(dāng)?shù)姆稚l件以保證分散作業(yè)的順利進行是非常有必要的。

達到分散目的的方法主要是對粉體顆粒施加外力，具體由砂磨機分散、高壓分散、超聲波分散等。其中砂磨機最初應(yīng)用于油墨、涂料等化工，逐漸發(fā)展成為無機納米材料常用的一種分散手段。使用超細(xì)磨球（一般指直徑0.10m 以下），可以提高磨球撞擊頻率，進而提高效率，同時由于每次撞擊能量較小而減少對結(jié)晶性的破壞。然而，砂磨實踐過程中，對于根據(jù)分散目的、分散物質(zhì)強度選擇適當(dāng)?shù)哪デ虻姆椒▍s不是十分明確。

本論文對砂磨時磨球的選擇及流量設(shè)定的方法進行初步探討。

2 實驗的方法及設(shè)備

2.1 使用的材料

固相法制備的納米鈦酸鋇粉體（BaTiO3: 比表面積7.0m2/g）。

所使用的粉體使用SEM電鏡觀察的結(jié)果見圖1，其粒徑信息見表1。

圖1 實驗用鈦酸鋇粉體

表1 實驗用粉體粒徑數(shù)據(jù)

溶劑：甲乙酮（MEK）和丙酮（IPA）混合液。

分散劑：共榮社化學(xué)G-700 型高分子分散劑。

2.2 使用的砂磨機

所使用的砂磨機為廣島金屬的立式砂磨機（UAM），外觀及結(jié)構(gòu)圖見圖2。

圖2 砂磨機外觀、構(gòu)造及單罐循環(huán)狀態(tài)圖

2.3 分散處理工藝順序

在漿料儲存罐中加入溶劑，然后按照溶劑質(zhì)量比40wt%量加入瓷粉顆粒，再加入相對于瓷粉質(zhì)量5wt%的分散劑，攪拌30min，即可以進行砂磨循環(huán)。砂磨機中添加磨球的粒徑分別為：0.03mm，0.05mm，0.10mm，轉(zhuǎn)速選擇6.0m/s,7.5m/s,9.0m/s。

2.4 評價方法

考察對象為砂磨后的D50，使用激光粒度儀進行測量（掘場LA960）,測試時使用漿料體積比10 倍的乙醇進行稀釋，然后直接進行測試。

3 結(jié)果與討論

3.1 流量范圍的選擇

砂磨過程中漿料在砂磨機腔體中上升，磨球在漿料中下降。如果漿料上升的速度大于磨球下降的速度則會出現(xiàn)磨球逸出或者聚集在分離器附近，降低砂磨效率，并可能導(dǎo)致磨腔內(nèi)部壓力過高，影響砂磨機的連續(xù)運行。

圖3 磨球沉降速度

磨球在漿料中的下降速度以Stokes 方程進行計算：

Dp—磨球粒徑；ps—磨球密度；pl—漿料；u—粘度

實測砂磨過程中的粘度變化范圍為3-5cP，計算中取最大值5cP，漿料的密度取1.4g/cm3磨腔的橫截面積255cm2，磨球密度取6.01g/cm3，各種粒徑計算結(jié)果見表2。

表2 各粒徑允許最大流量計算表

實驗中為便于進行對比，各條件的流量均選用120ml/min。

3.2 磨球粒徑與砂磨機轉(zhuǎn)速對分散效率的影響

使用0.03，0.05 和0.10mm 磨球，分別采用（a）6.0m/s,(b)7.5m/s 和(c)9.0m/s 的研磨速度對鈦酸鋇顆粒進行分散，D50 隨分散時間的變化關(guān)系見圖4 所示。

圖4 漿料顆粒D50 隨研磨時間的推移（a）6.0 m/s (b)7.5 m/s (c)9.0m/s

使用不同直徑的鋯球達到目標(biāo)粒徑（0.15um）所需時間不同，6.0m/s 條件下0.10mm 達到目標(biāo)粒徑時間最短，9.0m/s 條件下0.03mm 所需時間最短。無論在哪種轉(zhuǎn)速條件下，分散結(jié)束時所能達到的最小D50 隨磨球粒徑減小而減小。

隨著砂磨時間的延長，凝聚體被充分解碎、分散，分散劑未附著的表面增加，高活性的表面會重新凝聚，分散劑一定的情況下，分散末期會產(chǎn)生顆粒凝聚。

同一臺砂磨機的條件下，分散動力及單顆磨球沖擊動力按照以下方法定義：

分散動力=實際運行的動力—不加入磨球的狀態(tài)運行所需動力

單顆磨球沖擊力=分散動力/磨球顆數(shù)

相同的加入重量的情況下0.05mm 磨球數(shù)量是0.10mm 磨球的8.1 倍，但是單顆磨球的沖擊能量是1/11(6.0m/s 條件下實測),故在此條件下0.05mm 磨球的分散效能是相同重量0.10mm 的73%。

分散效能與磨球沖擊頻率及沖擊能量密切相關(guān)，分散效能（R）參照田中粉碎公式進行計算。

式中σst為材料的破碎強度，b 為材料的粒徑，D 為磨球直徑，v 為砂磨機轉(zhuǎn)速，ρ 為磨球密度。

根據(jù)上述公式，在（a）6.0m/s(b)7.5m/s 和(c)9.0m/s 轉(zhuǎn)速的條件下將分散效能R 與磨球粒徑的關(guān)系曲線做出，然后將實驗中實測的數(shù)據(jù)放入圖中，見圖5。

圖5 各種轉(zhuǎn)速條件下研磨效率與磨球直徑相關(guān)性（a）6.0 m/s (b)7.5 m/s (c)9.0m/s

本次實驗的數(shù)據(jù)與=800Pa 的曲線在各轉(zhuǎn)速條件一致性均較好，故推定本次實驗所使用的粉體的粉碎強度為800Pa。

根據(jù)上述結(jié)果，對于本次實驗所選粉體顆粒最適合磨球直徑為0.08～0.10mm，此時砂磨機分散效率可以達到最佳。

此外，線速度提升對于小粒徑磨球分散效率提升效果更明顯（見圖6）。

圖6 轉(zhuǎn)速提升對不同粒徑磨球分散效率的影響

4 小結(jié)

（1）砂磨機運行時的流速上限由磨球沉沒速度決定，磨球較小時可使用的流速上限較低。

（2）本實驗中所用鈦酸鋇粉體的研磨強度約800Pa,根據(jù)研磨目標(biāo)適合的磨球為0.08～0.10mm。