靜電紡絲控釋材料的最新研究進(jìn)展

劉芮銘，張金珊，田強(qiáng)運(yùn)，林謦怡，張正健

靜電紡絲控釋材料的最新研究進(jìn)展

劉芮銘，張金珊，田強(qiáng)運(yùn)，林謦怡，張正健

（天津科技大學(xué) 輕工學(xué)院，天津 300457）

綜述靜電紡絲的發(fā)展和原理，控釋材料和控釋體系，以及靜電紡絲控釋材料（Electrospinning controlled-release material，ECM）在藥物緩釋和抗菌方面的應(yīng)用，旨在為ECM的相關(guān)研究提供理論參考和研究思路。通過(guò)對(duì)國(guó)內(nèi)外研究成果的分析和總結(jié)，介紹ECM通過(guò)環(huán)境pH調(diào)節(jié)、羧基修飾納米纖維、光響應(yīng)、納米纖維膜厚度、纖維表面孔隙等因素進(jìn)行控制釋放的應(yīng)用。分析表明，ECM可以應(yīng)用于藥物緩釋和抗菌方面，可以實(shí)現(xiàn)藥物在特定條件下的響應(yīng)和釋放，讓藥物有合適的釋放周期。此外，還可以對(duì)各類(lèi)抗菌劑實(shí)現(xiàn)控釋?zhuān)_(dá)到長(zhǎng)效殺菌、延長(zhǎng)貨架期的目的。研究ECM（藥物緩釋用），能夠?qū)崿F(xiàn)藥物的可控釋放，保證藥效的持久性，提升治療效果。研究ECM（緩釋抗菌用）可以獲得更長(zhǎng)效的抗菌效果，提高食品和藥品的衛(wèi)生安全性。ECM在藥物緩釋和抗菌方面具有很大的發(fā)展前景。

靜電紡絲；控釋?zhuān)凰幬锞忈專(zhuān)豢咕?/p>

材料的可控釋放是當(dāng)今世界的一個(gè)熱點(diǎn)技術(shù)，根據(jù)活性物質(zhì)的控釋機(jī)理，可將控制釋放系統(tǒng)分為擴(kuò)散型控釋體系、化學(xué)反應(yīng)型控釋體系和溶劑活化型控釋體系。通過(guò)對(duì)活性物質(zhì)的可控釋放，可以實(shí)現(xiàn)藥物的觸發(fā)釋放和緩釋作用，達(dá)到長(zhǎng)效抗菌和延長(zhǎng)食品貨架期的目的。納米纖維具有質(zhì)輕、孔隙率大、比表面積高、力學(xué)性能好等優(yōu)點(diǎn)，常被應(yīng)用于控釋材料領(lǐng)域。靜電紡絲技術(shù)作為一種生產(chǎn)納米纖維的有效方式，具有適用性廣、生產(chǎn)裝置簡(jiǎn)便、運(yùn)行條件溫和、無(wú)污染等優(yōu)勢(shì)[1]。相較于其他方式制備的納米纖維，靜電紡絲納米纖維的尺寸容易被控制[2-3]、表面易功能化[4]（如表面涂覆、表面改性）、結(jié)構(gòu)可調(diào)控，因此利用靜電紡絲制備納米控釋材料正廣泛應(yīng)用于藥物緩釋和抗菌領(lǐng)域。

1 靜電紡絲技術(shù)及其原理

1.1 靜電紡絲的發(fā)展

靜電紡絲[5]最早可追溯到17世紀(jì)的英國(guó)，Gilbert觀(guān)察到當(dāng)一塊干燥的帶電琥珀片靠近液滴時(shí)[6]，此液滴會(huì)逐漸從球狀變?yōu)殄F狀[7]，并從其尖部不斷噴射液滴。19世紀(jì)80年代，Rayleigh將此現(xiàn)象理論化，推導(dǎo)出在液滴形成規(guī)則錐狀射流時(shí)的臨界電壓公式。20世紀(jì)30年代初到20世紀(jì)中期，F(xiàn)ormhals通過(guò)申報(bào)一系列與靜電紡絲有關(guān)的科技發(fā)明專(zhuān)利，促進(jìn)了這一技術(shù)的蓬勃發(fā)展。20世紀(jì)以來(lái)，科學(xué)界不斷開(kāi)展對(duì)納米纖維的研究，在科學(xué)家們的努力推動(dòng)下，出現(xiàn)了多種納米纖維[8]制備技術(shù)，如：機(jī)械研磨、溶液吹制、離心紡絲、模板合成、冷凍干燥、靜電紡絲等。其中，利用靜電紡絲制備納米纖維的方法脫穎而出，具有成本低廉、技術(shù)簡(jiǎn)單、纖維形態(tài)可調(diào)等優(yōu)勢(shì)。

1.2 靜電紡絲的原理

將聚合物溶液放入注射器里，并將高壓輸電線(xiàn)與注射器噴嘴連接[9]，當(dāng)電荷力超過(guò)液滴表層作用力時(shí)，液滴會(huì)呈錐狀噴射，聚合物溶液的狀態(tài)也在此刻發(fā)生轉(zhuǎn)變。此時(shí)，在針尖處出現(xiàn)了49.3°的泰勒錐[10]，并在采收器上不斷固化收集，從而產(chǎn)生了納米纖維結(jié)構(gòu)。通過(guò)調(diào)整收集器的形狀，能夠制備特定形狀結(jié)構(gòu)的納米纖維膜[11]。納米纖維的定位及排列方式也可通過(guò)改變接收裝置的轉(zhuǎn)速來(lái)實(shí)現(xiàn)。通過(guò)靜電紡絲制備的納米纖維狀態(tài)與聚合物溶液本身的性質(zhì)有關(guān)，如電導(dǎo)率[12-13]、黏度[14]、導(dǎo)熱性[15]、表面張力[16]、進(jìn)料量、電壓、紡絲溫濕度[17-18]、噴嘴與接收裝置之間的距離、聚合物溶液通過(guò)針尖時(shí)的流速[19]等因素。一般制備納米纖維的聚合物溶液中可能出現(xiàn)溶劑含量和黏度過(guò)高或過(guò)低等問(wèn)題，易使纖維分子間的纏結(jié)斷裂，從而影響纖維的狀態(tài)和形貌，導(dǎo)致無(wú)法產(chǎn)生連續(xù)的纖維。由此可見(jiàn)，選用合適的聚合物溶液進(jìn)行靜電紡絲，才能得到想要的高品質(zhì)纖維。

靜電紡絲能夠生產(chǎn)納米級(jí)的纖維材料。從廣義上來(lái)講，人們可把擁有一定長(zhǎng)徑比且尺寸為納米級(jí)的一維線(xiàn)性材料認(rèn)定為納米纖維。從狹義的概念而言，只有長(zhǎng)度在1～100 nm之間的纖維材料才能夠稱(chēng)為納米纖維。由此可見(jiàn)，納米纖維的定義在不同領(lǐng)域也有著細(xì)微區(qū)別。由于納米纖維具有尺寸小、比表面積大的特點(diǎn)，使其在生物醫(yī)療[20]、電子電工、過(guò)濾及防護(hù)等領(lǐng)域有著很大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

采用靜電紡絲生產(chǎn)納米纖維所使用的基本裝置包括高壓電源、噴射裝置和纖維接收裝置等部分[21]，如圖1所示。靜電紡絲的變量因素主要包括聚合溶液自身的物理化學(xué)特點(diǎn)（如黏度、濃度、電導(dǎo)率、表面張力等）、電場(chǎng)力、噴射速率、針頭直徑和長(zhǎng)度、針頭外形、回收設(shè)備狀況差異、周?chē)h(huán)境基本參數(shù)（如氣溫、濕度等）。靜電紡絲技術(shù)的類(lèi)型包括同軸靜電紡絲、共混靜電紡絲、乳液和熔融靜電紡絲等形式。其中，乳液靜電紡絲法[22]是靜電紡絲工藝中被廣泛使用的一種技術(shù)。在高壓靜電的作用下，乳液液滴受到庫(kù)侖斥力和靜電力的膨脹作用，以及表面張力和黏彈性力的收縮作用，使其在納米纖維的軸向同時(shí)被壓縮和拉伸成橢圓形，通過(guò)收集器上溶劑的快速蒸發(fā)，得到了具有特定形貌結(jié)構(gòu)的纖維。

圖1 靜電紡絲設(shè)備示意圖

2 控釋材料及控釋體系

控釋材料指對(duì)活性物質(zhì)（Active Matter，AM）具有控制釋放功能的材料?？刂漆尫朋w系指在預(yù)期的時(shí)間內(nèi)控制AM的釋放速率，使之在一定體系內(nèi)保持特定的有效含量，并在一定時(shí)間內(nèi)以一定速度釋放到環(huán)境中的技術(shù)。常見(jiàn)的控制釋放系統(tǒng)可分為擴(kuò)散型控釋體系、化學(xué)反應(yīng)型控釋體系和溶劑活化型控釋體系3類(lèi)，如圖2所示。

圖2 控釋體系分類(lèi)示意圖

擴(kuò)散型控釋體系可分為儲(chǔ)藏型和基質(zhì)型。儲(chǔ)藏型控釋體系指儲(chǔ)存在高分子載體內(nèi)的AM通過(guò)向外擴(kuò)散而釋放到周?chē)h(huán)境中，且隨著時(shí)間的改變呈恒速釋放狀態(tài)。在基質(zhì)型釋放體系中，AM以溶解或擴(kuò)散的方式與高分子載體結(jié)合。AM的釋放速率既受其在體系中溶解度的制約，也受到高分子載體降解速率的制約。如果降解速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于擴(kuò)散速率，則擴(kuò)散成為AM釋放的限制因子。相反，如果AM在載體中的移動(dòng)受限，則降解成為釋放的最大限制因子[23]。

化學(xué)反應(yīng)型控釋體系包括混合膜體系和可生物降解大分子體系2種。在混合膜體系中，AM分散在載體材料中，其活動(dòng)受到混合膜的限制，只有在外部高分子混合膜材料進(jìn)行pH響應(yīng)或光響應(yīng)觸發(fā)自身降解后，AM才能從載體中釋放出來(lái)。在可生物降解大分子體系中，由于A(yíng)M與高分子載體及AM分子之間都通過(guò)化學(xué)鍵的方式連接，因此AM的釋放作用通常需要借助水解或酵解過(guò)程來(lái)完成。

溶劑活化型控釋體系利用高分子載體的滲透和溶脹機(jī)理來(lái)控制AM以特定速率釋放。前者主要運(yùn)用半透膜的調(diào)節(jié)滲透壓機(jī)理，AM的釋放速率與AM的溶解度有關(guān)；后者利用高分子物質(zhì)的溶脹性來(lái)調(diào)節(jié)AM的釋放速率。最初被溶解或分散在高分子載體中的AM并不擴(kuò)散，但當(dāng)溶劑滲透到高分子載體內(nèi)引起溶脹時(shí)，高分子鏈松弛，AM才在高分子載體中擴(kuò)散，進(jìn)而釋放出去。由此可見(jiàn)，選用AM控制釋放體系的載體也有特定要求，即具有溶脹性，如乙烯?醋酸乙烯共聚物、聚乙烯醇等。

3 靜電紡絲與控釋材料

控釋是一種零級(jí)反應(yīng)，反應(yīng)速率與反應(yīng)物濃度的零次方成正比（即與反應(yīng)物濃度無(wú)關(guān)）。靜電紡絲技術(shù)可以解決藥物溶解度有限的問(wèn)題[24]，保護(hù)生物分子不受有害環(huán)境的影響，并且其制備的超高孔隙率和超高比表面積的納米纖維，使得包埋的藥物或抗菌材料具有一定釋放動(dòng)力學(xué)規(guī)律，以及加載各種藥物和抗菌物質(zhì)的可能性[25]。由此，靜電紡絲控釋材料（Electrospinning controlled-release material，ECM）成為藥物緩釋領(lǐng)域和抗菌領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

3.1 靜電紡絲控釋材料在藥物緩釋方面的應(yīng)用

由于靜電紡絲可以針對(duì)納米纖維的孔隙率、孔隙尺寸等進(jìn)行靈活控制，同時(shí)可以根據(jù)不同需求在溶液中加入不同的藥物活性物質(zhì)，因此靜電紡絲控釋材料在藥物緩釋方面具有廣闊的應(yīng)用前景。

Federico等[26]研制了一種pH和氧化還原雙觸發(fā)阿霉素釋放的控釋靜電紡絲膜。靜電紡絲載藥程序如圖3所示，首先，合成了硫辛酰?腙?阿霉素（LA?Hy? Doxo）衍生物[27]；然后通過(guò)三（2?羧乙基）膦（TCEP）介導(dǎo)的還原，再經(jīng)過(guò)硫醇?二硫化物交換反應(yīng)后，該分子被穩(wěn)定儲(chǔ)存在具有氧化還原控釋作用的聚氨酯脲（PolyCEGS）靜電紡絲膜上。通過(guò)對(duì)體外藥物釋放和細(xì)胞毒性的研究發(fā)現(xiàn)，LA?Hy?Doxo靜電紡絲膜顯示出由pH<7和還原條件觸發(fā)的雙重控制釋放，并且在人乳腺癌細(xì)胞系（MCF?7）中產(chǎn)生了顯著的細(xì)胞毒性作用，證明該載藥程序可以用于術(shù)后實(shí)體瘤的治療。

Hawkins等[28]制備了一種能夠通過(guò)表面潤(rùn)濕性來(lái)改變藥物釋放速率的納米纖維材料，見(jiàn)圖4。該研究使用聚環(huán)氧乙烷（PEO）、乙基纖維素（EC）和水溶性較差的布洛芬（IBP）進(jìn)行共混靜電紡絲，將IBP包埋在納米纖維中。PEO具有吸水性，EC具有疏水性，使用不同配比的PEO和EC進(jìn)行共混靜電紡絲，可調(diào)控納米纖維的潤(rùn)濕和吸水性能，從而實(shí)現(xiàn)藥物的可控釋放。體外釋放實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，潤(rùn)濕性和吸水率對(duì)IBP的釋放速率確有控制效果，可用于一些水溶性差的小分子材料的局部釋放。

李勝等[29]通過(guò)靜電紡絲法制得了一類(lèi)可以通過(guò)基因修飾或pH調(diào)控進(jìn)行控釋的納米纖維材料。首先按照之前的文獻(xiàn)報(bào)道進(jìn)行NaYF4:Yb3+Tm3+@SiO2微米棒的制備[30]，再通過(guò)靜電紡絲制備無(wú)機(jī)NaYF4:Yb3+Tm3+@SiO2納米纖維，并對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理和再氧化。然后對(duì)無(wú)機(jī)納米纖維先后進(jìn)行氨基修飾和羧基修飾，最后進(jìn)行離心收集、乙醇洗滌和真空干燥。此時(shí)，無(wú)機(jī)纖維已具備控釋能力。研究結(jié)果顯示，羧基修飾納米纖維能夠調(diào)控藥物的釋放速率。此外，pH的變化也會(huì)影響藥物的釋放速率，從而達(dá)到控釋的目的。此技術(shù)在其他羧基修飾載體及含有氨基的藥品上也具有發(fā)展前景。

圖3 載藥程序示意圖

圖4 IBP控釋原理

Balogh等[31]首次采用靜電紡絲和熔融擠壓法制備了一種pH控釋螺內(nèi)酯（SPIR）的新型陰離子甲基丙烯酸酯三元共聚物（Eudragit?FS，EudFS）。在pH值為0～7時(shí)，新型聚合物基本不溶，藥物在靜電紡絲纖維和研磨的擠出物中均受到限制。如圖5所示，該藥物在pH值上升到7.4后快速釋放。這種控制藥物在特定場(chǎng)所釋放的能力使經(jīng)靜電紡絲或熔融擠壓處理的EudFS在口服藥物傳遞應(yīng)用上很有前途，特別是針對(duì)結(jié)腸。

Fazli-Abukheyli等[32]為了控制納米多孔陽(yáng)極氧化鋁（NAA）中藥物的釋放，提出了一種新的方法和分析模型，即將NAA包埋在含聚偏氟乙烯/聚乙二醇（PVDF/PEG）的納米纖維中。其中，PEG的作用是改善PVDF固有的疏水性，納米纖維的疏水性隨著PEG濃度的增加而增強(qiáng)。利用納米纖維的膜厚和疏水性能來(lái)控制NAA中藥物的釋放確有效果，如圖6所示。該研究利用NAA吸收吲哚?3?乙酸（IAA）作為藥物釋放模型。隨著靜電紡絲層厚度的增加，零級(jí)釋放的速度降低，但由于PEG濃度不斷提高，釋放速度呈現(xiàn)相反的變化趨勢(shì)。其原因在于PEG含量的增加改善了纖維的均勻性和規(guī)則性，減少了珠狀纖維的產(chǎn)生，使纖維孔隙率增加，藥物分子與納米纖維表面之間的相互作用變強(qiáng)。綜上可知，藥物的釋放速率與納米纖維膜的厚度和疏水性有著密切的關(guān)系。此外，還比較了靜電紡絲涂層對(duì)NAA樣品釋放特性的影響，發(fā)現(xiàn)IAA的釋放曲線(xiàn)明顯改變。靜電紡絲涂層可顯著降低納米孔結(jié)構(gòu)的爆釋?zhuān)刂破溽尫艜r(shí)間。

Cestari等[33]在靜電紡絲技術(shù)的加持下，將絲素蛋白（SF）、硫酸軟骨素（CS）和磺胺嘧啶銀（SSD）等成分包埋在納米纖維中，最終生產(chǎn)出能夠控制并降低傷口感染的新型敷料，如圖7所示。該研究首先將聚環(huán)氧乙烷（PEO）添加到用于靜電紡絲的酸性水溶液中，以提高其靜電紡絲性。然后采用無(wú)水乙醇洗滌制備好的電紡纖維，將PEO從納米纖維表面去除。X射線(xiàn)能譜儀分析結(jié)果表明，該洗滌過(guò)程不會(huì)去除納米纖維中的CS和SSD。通過(guò)納米纖維表面Ag+離子的定量分析可知，CS對(duì)剩余的SSD有較大的影響。通過(guò)FTIR?ATR和DSC分析證實(shí)，納米纖維中CS與Ag+之間及CS與SSD之間均存在相互作用，且形成了聚電解質(zhì)復(fù)合物，因而SSD在CS的存在下表現(xiàn)出更好的分散性，這有利于SSD在納米纖維中的持久性，對(duì)藥物的緩釋有積極影響。通過(guò)對(duì)大鼠進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，相較于普通SSD乳膏，新型輔料僅對(duì)實(shí)驗(yàn)對(duì)象應(yīng)用一次便可痊愈，證明藥物緩釋的持久性，以及釋放過(guò)程中有效藥物的吸收率都得到增加，避免了換藥時(shí)的不適和疼痛。綜上可知，CS對(duì)SSD能起到一定的控釋作用。

圖5 SPIR和EudFS進(jìn)行電紡和熔融擠壓的藥物釋放趨勢(shì)示意圖

圖6 IAA的釋放趨勢(shì)對(duì)比

圖7 含有磺胺嘧啶銀和硫酸軟骨素的新型敷料制備及應(yīng)用

3.2 靜電紡絲控釋材料在抗菌方面的應(yīng)用

具有高孔隙率、高比表面積的靜電紡絲納米纖維，除了在生物醫(yī)療方面應(yīng)用廣泛，也同樣適用于包裹對(duì)環(huán)境變化敏感的無(wú)機(jī)抗菌劑和有機(jī)抗菌劑，制備出抗菌材料。經(jīng)由靜電紡絲技術(shù)制備的抗菌膜對(duì)于抑制有害菌落的生長(zhǎng)具有顯著效果。

采用高分子聚合物和抗菌劑為原料，經(jīng)靜電紡絲可制備抗菌纖維[34]。其中，抗菌劑主要包括無(wú)機(jī)抗菌劑和有機(jī)抗菌劑。無(wú)機(jī)抗菌制劑主要有Ag基、TiO2基和ZnO基等，有機(jī)抗菌制劑主要有抗細(xì)菌肽類(lèi)、溶菌酶、乳酸鏈球菌素、ε?聚賴(lài)氨酸和天然植物精油抗菌劑。

3.2.1 無(wú)機(jī)抗菌劑的可控釋放

靜電紡絲制備的納米纖維相較于其他抗菌材料，具有納米顆粒負(fù)載能力高[35]、釋放可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了更高效的Ag+或納米銀顆粒釋放。此外，納米纖維是抗生素和其他抗菌材料可控遞送的潛在載體系統(tǒng)，其控釋作用可降低Ag+劑量過(guò)高帶來(lái)的全身毒性風(fēng)險(xiǎn)，提高局部抗菌活性[36-37]。

絲素蛋白[38]作為一種天然的生物材料，其獨(dú)特的生物相容性、通透性、生物降解性、最小的炎癥反應(yīng)性等性能遠(yuǎn)超大部分有機(jī)或無(wú)機(jī)材料。Calamak等[39]利用甲酸溶解凍干的蠶絲蛋白，加入AgNO3溶液，并配制成靜電紡絲液進(jìn)行靜電紡絲。隨后通過(guò)戊二醛蒸氣和甲醇對(duì)復(fù)合纖維進(jìn)行處理，制備了無(wú)規(guī)則卷曲（Silk Ⅰ）和β?折疊（Silk Ⅱ）2種形態(tài)的負(fù)載Ag+的絲素蛋白復(fù)合納米纖維，研究了不同的絲素形態(tài)對(duì)Ag+釋放速率的影響。在采用戊二醛蒸氣和甲醇處理的纖維中均觀(guān)察到典型的兩步釋放，最初的快速釋放是因擴(kuò)散，而第2步釋放則是因裝載物的擴(kuò)散和降解。針對(duì)不同絲素蛋白結(jié)構(gòu)下的Ag+釋放曲線(xiàn)進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，在Silk Ⅱ結(jié)構(gòu)下，經(jīng)甲醇處理的纖維（Ag/Fib?M）中Ag+的累積釋放量低于經(jīng)戊二醛處理的纖維（Ag/Fib?G）中Ag+的累積釋放量。在對(duì)甲醇處理的纖維（Ag/Fib?M）進(jìn)行研究分析可知，由于結(jié)晶結(jié)構(gòu)的影響導(dǎo)致Ag+的緩慢釋放，既降低了分子流動(dòng)性，又降低了裝載物的擴(kuò)散率和溶解速度。研究表明，Ag+的釋放與聚合物的結(jié)構(gòu)相關(guān)，絲素蛋白的形態(tài)對(duì)納米纖維上的Ag+有控釋作用。

Mahdieh等[40]制備了一種基于銀納米粒子（Ag NPs）尺寸進(jìn)行控釋的核?殼式靜電紡絲纖維。纖維殼由聚己內(nèi)酯（PCL）、聚乙二醇（PEG）和氧化鋅納米粒子（ZnO NPs）組成。Ag NPs作為纖維芯，被包埋在纖維殼中。其中，Ag NPs是主要的抗菌劑，ZnO NPs除了起到協(xié)同抗菌劑的作用外，還用于改善孔隙結(jié)構(gòu)，形成連接到核心的深孔。通過(guò)在同軸靜電紡絲纖維芯內(nèi)裝入不同尺寸的Ag NPs來(lái)微調(diào)其傳遞速率。該研究表明，利用大小不同的Ag NPs可以實(shí)現(xiàn)藥物的快、中、慢3種速率給藥，如圖8所示。此外，研究發(fā)現(xiàn)，使用ZnO NPs不僅能夠保持纖維的機(jī)械穩(wěn)定性，還可以避免突然失控釋放情況的發(fā)生[41]。

1. Ag NPs釋放速度快；2. Ag NPs釋放速度適中；3. Ag NPs釋放速度慢。

光激發(fā)智能納米材料是控制物質(zhì)在不同環(huán)境中釋放的新技術(shù)之一。Ballesteros等[42]通過(guò)靜電紡絲法制備了一種以可降解且生物相容性良好的聚己內(nèi)酯（PCL）納米纖維墊為載體的智能納米材料。該墊具有光激發(fā)控釋的納米凝膠和銀納米粒子（Ag NPs），如圖9所示。當(dāng)受到405 nm的光輻射后，Ag NPs從納米凝膠中釋放出來(lái)，并迅速擴(kuò)散至整個(gè)納米纖維氈中。這種光激發(fā)了Ag NPs的等離子帶，打破了納米凝膠，從而釋放出納米纖維上的Ag NPs，因此這種具有光激發(fā)抑菌效果的控釋材料可被用作臨床應(yīng)用的光激活創(chuàng)面材料。

圖9 Ag NPs光激發(fā)釋放原理

Wei等[43]借助靜電紡制備了可以控制單分散銀納米粒子釋放的抗菌納米纖維墊，如圖10所示。使用戊二醛作為交聯(lián)劑，通過(guò)一鍋法對(duì)摻雜單分散銀納米粒子（Ag NPs）的聚乙烯醇（PVA）電紡納米纖維進(jìn)行原位改性。通過(guò)控制戊二醛的加入量調(diào)控交聯(lián)度，從而獲得納米纖維墊。研究表明，這種交聯(lián)可以有效地控制嵌入纖維墊中的Ag向周?chē)芤横尫诺乃俾屎涂偭?。此外，由于受到反?yīng)期間形成縮醛基團(tuán)的影響，這種釋放行為在一定程度上也會(huì)受釋放環(huán)境pH值的影響。綜上可知，該可控釋放抗菌納米纖維墊具有良好的抗菌功效。

3.2.2 有機(jī)抗菌劑的可控釋放

Min等[44]利用聚乙烯醇/聚乙二醇（PVA/PEG）共混物進(jìn)行靜電紡絲，將百里香精油（TEO）包埋在多孔聚乳酸（PLA）納米纖維中，以實(shí)現(xiàn)TEO的濕控釋放。在相對(duì)濕度為20%、50%、80%條件下，對(duì)百里香精油的累積釋放行為進(jìn)行了研究。如圖11所示，百里香精油從多孔聚乳酸納米纖維中快速釋放，在2 d后的累積釋放量大于99%。與PLA/TEO納米纖維相比，PLA/TEO/PVA/PEG復(fù)合膜的百里香精油釋放速度較慢。在5 d后PLA/TEO/PVA/PEG復(fù)合膜的TEO累積釋放量分別為（99.87±1.00）%（相對(duì)濕度80%）、（68.16±2.16）%（相對(duì)濕度50%）、（36.05±1.83）%（相對(duì)濕度20%）。研究結(jié)果還表明，隨著濕度的增加，聚合物材料膨脹，透氣性增強(qiáng)，擴(kuò)散速率增大，因此可以通過(guò)調(diào)節(jié)一定范圍內(nèi)的濕度來(lái)控制TEO的釋放速率。

Bugatti等[45]以聚酰胺11（PA11）和填充了溶菌酶（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%）的埃洛石納米管（HNTs）為原料，采用靜電紡絲技術(shù)，通過(guò)改變?nèi)芫傅呢?fù)載量制備了一種控釋抗菌材料。采用紫外分光光度法測(cè)定溶菌酶的控釋量，結(jié)果表明，此種方法制備的控釋抗菌材料其釋放動(dòng)力學(xué)與HNTs?溶菌酶負(fù)載量有關(guān)。經(jīng)FTIR分析可知，酰胺Ⅰ的N?H拉伸發(fā)生了位移，表明PA11與溶菌酶分子之間存在良好的相互作用。由于HNTs的增強(qiáng)作用，材料的彈性模量隨著填充量的增加而增加。復(fù)合材料膜的釋放動(dòng)力學(xué)依賴(lài)于載體的負(fù)載量，并與改進(jìn)的Gallagher?Corrigan模型很好地吻合，表明改變填料負(fù)載量是可控釋放的重要因素。該可控釋抗菌膜可用作雞肉儲(chǔ)藏的抗菌墊。

圖10 Ag NPs抗菌納米纖維墊制備原理

圖11 復(fù)合膜制備原理

Scaffaro等[46]結(jié)合靜電紡絲技術(shù)和溶液澆鑄，獲得了一種可調(diào)節(jié)控制釋放香芹酚的PLA基功能梯度層壓板，如圖12所示。通過(guò)直接在致密的基板上進(jìn)行靜電紡絲，獲得了雙層和三層功能梯度層壓板。底層為由聚乳酸（PLA）和香芹酚澆鑄形成的多層結(jié)構(gòu)致密層，另外1層或2層是僅由PLA進(jìn)行靜電紡絲制備的纖維皮層。研究發(fā)現(xiàn)，纖維皮層的存在能夠有效解決浸泡早期的爆裂釋放問(wèn)題，并將此類(lèi)裝置的釋放活性壽命延長(zhǎng)至800 h，說(shuō)明纖維層厚度和釋放動(dòng)力學(xué)之間存在相關(guān)性。

Zahabi等[47]從大麥中提取了大麥醇溶蛋白和谷蛋白，并將具有不同負(fù)載濃度（體積分?jǐn)?shù)2%～4%）的橄欖精油（ODEO）摻入蛋白質(zhì)混合物中進(jìn)行靜電紡絲，制備了具有食品級(jí)抑菌效果的納米纖維，如圖13所示。研究發(fā)現(xiàn)，不同濃度ODEO摻雜的蛋白質(zhì)混合物，可紡出孔徑不同的納米纖維，納米纖維的孔隙直徑對(duì)內(nèi)部精油起到了控釋作用。當(dāng)ODEO的體積分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，蛋白質(zhì)懸浮液不僅可以形成孔隙合適、控釋效果好的無(wú)珠纖維，而且具有很高的抗氧化和抗菌活性[48]。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)谷蛋白?大麥醇溶蛋白的質(zhì)量比為25∶75，電壓為15 kV，針與收集器之間的距離為150 mm，噴射流速為1 mL/h時(shí)，所制材料的綜合性能最佳。這種通過(guò)纖維孔隙控釋的電紡納米纖維有望用于活性食品包裝[49]。

Dai等[50]研究并設(shè)計(jì)制備了一款負(fù)載有百里酚/β?環(huán)糊精的功能化納米纖維（THY/β?CD?IC?NFs）。通過(guò)對(duì)酪蛋白和聚環(huán)氧乙烷的混合物進(jìn)行電紡，得到了利用酪蛋白對(duì)細(xì)菌蛋白酶水解的響應(yīng)來(lái)觸發(fā)釋放的新型控釋抗菌材料，實(shí)現(xiàn)了百里酚的可控釋放。研究結(jié)果表明，所制納米纖維具有長(zhǎng)期的抗菌活性，能夠使冷藏牛肉保鮮7 d。該研究成果為肉類(lèi)保鮮提供了一種可行方案。

檸檬精油（LEO）是一種天然抑菌劑，對(duì)各種微生物和細(xì)菌具有極好的抑制作用。蛭石（VML）具有豐富的多孔結(jié)構(gòu)、比表面積大、吸附能力良好、分散性良好、很高的承載能力等優(yōu)點(diǎn)。Li等[51]首先對(duì)魔芋葡甘聚糖（KGM）和聚丙烯酸（PAA）接枝共聚，并將其與聚乙烯醇（PVA）偶聯(lián)，以提高其電紡性；然后采用穩(wěn)定的多孔VML吸收LEO，形成LEO/VML復(fù)合物；最后采用靜電紡絲技術(shù)，制備了含有LEO/VML復(fù)合物的KGM?g?PAA/PVA抑菌吸水墊，如圖14所示。通過(guò)將LEO加載到多孔層狀VML中，可以很好地控制KGM?g?PAA/PVA墊中LEO的揮發(fā)性釋放，從而解決了包裝材料中LEO釋放難以持續(xù)控制和KGM?g?PAA可紡性差等問(wèn)題。多孔層狀VML攜帶的LEO可以同時(shí)提高LEO的熱穩(wěn)定性，降低LEO的釋放損失，實(shí)現(xiàn)LEO的持續(xù)控釋。此外，KGM?g?PAA / PVA抑菌吸水墊具有抑菌和吸水雙重功能，可有效延長(zhǎng)冷鮮豬肉的貨架期。

圖12 可調(diào)節(jié)控制釋放香芹酚的PLA基功能梯度層壓板制備示意圖

圖13 ODEO控釋納米纖維膜的制備示意圖

圖14 控釋抑菌吸水墊的原理

Hoseyni等[52]利用靜電紡絲工藝將兒茶素包封在A(yíng)zivash gum?PVA的聚合物基質(zhì)中，制備了一種用于食品和藥品抗菌抗氧化的納米纖維膜，如圖15所示。兒茶素是一類(lèi)天然的具有抗菌抗氧化性的可食性有機(jī)物。該研究發(fā)現(xiàn)，增加兒茶素的質(zhì)量濃度（500～1 000 mg/L），封裝效率降低，但負(fù)載能力增加，且增加兒茶素還能提高生成納米纖維的熱穩(wěn)定性。兒茶素的添加量與納米纖維直徑之間呈線(xiàn)性相關(guān)。根據(jù)ATR?FTIR光譜分析可知，將兒茶素負(fù)載到納米纖維中，會(huì)引起兒茶素與聚合物溶液之間發(fā)生相互作用，從而提高納米纖維的熱穩(wěn)定性。最終根據(jù)兒茶素的釋放趨勢(shì)可以看出，在模擬胃液中兒茶素的釋放量大約為50%，在模擬腸液中兒茶素的釋放量不超過(guò)70%。此外，分別在模擬的低脂和高脂食品培養(yǎng)基中觀(guān)察到納米纖維中兒茶素的釋放速率不同。研究發(fā)現(xiàn)，兒茶素對(duì)納米纖維在低脂高脂的環(huán)境下均有控釋效果，設(shè)計(jì)的納米纖維可應(yīng)用于活性包裝[53]，可以提高食品和藥品的氧化穩(wěn)定性。

圖15 用于兒茶素控釋的納米纖維膜制備原理

4 結(jié)語(yǔ)

靜電紡絲技術(shù)已成為一種主流且較為成熟的制備優(yōu)質(zhì)纖維的技術(shù)手段，其制備的靜電紡絲控釋材料（ECM）具有高孔隙率和良好的生物相容性。在藥物緩釋方面，靜電紡絲所制控釋材料，能夠?qū)崿F(xiàn)不同條件下藥物的可控釋放，如pH調(diào)控釋放、表面化學(xué)修飾控釋、結(jié)構(gòu)孔隙調(diào)控釋放等。在抗菌材料方面，靜電紡絲技術(shù)可以?xún)?yōu)化抗菌材料的性能，控制無(wú)機(jī)和有機(jī)抗菌材料的釋放速率，實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)效殺菌，并延長(zhǎng)包裝食品的貨架期。由此可見(jiàn)，ECM在醫(yī)療和包裝等領(lǐng)域都有很大的發(fā)展和應(yīng)用前景，未來(lái)在人造血管組織、人造皮膚、病原體定位、醫(yī)用敷料、食品防腐、果蔬保鮮等方面的研究中具有重要的理論意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

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Recent Research Progress on Electrospinning Controlled-release Materials

LIU Rui-ming, ZHANG Jin-shan, TIAN Qiang-yun, LIN Qing-yi, ZHANG Zheng-jian

(College of Light Industry Science and Engineering, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China)

The work aims to review the development and principle of electrospinning, controlled-release materials and systems, as well as the application of electrospinning controlled-release materials (ECM) in drug sustained-release and antibacterial aspects to provide theoretical reference and research ideas for ECM related research. Based on the analysis and summary of the research results at home and abroad, the application of ECM to control release by environmental pH regulation, carboxyl modified nanofibers, light response, nanofiber film thickness, fiber surface pore size and other factors was introduced. The analysis showed that ECM could be used in slow release and antibacterial aspects of drugs, and could realize the response and release of drugs under specific conditions, so that drugs had a suitable release cycle. In addition, it could also control the release of all kinds of antibacterial agents to achieve long-term sterilization and prolong the shelf life. Research on ECM (for sustained release of drugs) can realize controlled release of drugs, ensure the durability of drug efficacy and improve the therapeutic effect. Research on ECM (for sustained-release antibacterial) can obtain longer antibacterial effect and improve the health and safety of food and drugs. ECM has great development prospects in drug sustained-release and antibacterial fields.

electrospinning; controlled release; sustained release; antibacterial

TB484.9

A

1001-3563(2023)03-0039-13

10.19554/j.cnki.1001-3563.2023.03.006

2022?04?05

天津科技大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃（202110057274）

劉芮銘（2001—），男，本科生，主要研究方向?yàn)槔w維素基功能材料。

張正健（1981—），男，博士，副教授，主要研究方向?yàn)楣δ苄杂∷b材料。

責(zé)任編輯：彭颋