高磁感取向硅鋼27QG090的常化退火工藝

盧曉禹，董 磊，黃 利，劉寶志

(1. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 技術(shù)中心，內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼稀土鋼板材有限責(zé)任公司，內(nèi)蒙古 包頭 014010；3. 包頭市威豐稀土電磁材料股份有限公司，內(nèi)蒙古 包頭 014010)

低溫高磁感取向硅鋼是當(dāng)前變壓器產(chǎn)品需求的重要材料，尤其是國(guó)家電網(wǎng)對(duì)配電變壓器能效提升以后，普通取向硅鋼已經(jīng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國(guó)內(nèi)市場(chǎng)需求，S13卷鐵芯變壓器或是疊鐵芯變壓器對(duì)取向硅鋼牌號(hào)[1]要求都很高，所以，未來(lái)的配電變壓器市場(chǎng)對(duì)取向硅鋼的要求也越來(lái)越嚴(yán)格，高磁極化強(qiáng)度、低鐵損、低噪音取向硅鋼是發(fā)展的方向，更是市場(chǎng)的著眼點(diǎn)。目前國(guó)內(nèi)鋼廠已具備高磁感取向硅鋼HiB全流程生產(chǎn)能力，一些民營(yíng)企業(yè)也正在研發(fā)試生產(chǎn)HiB取向硅鋼。包鋼目前的生產(chǎn)線具備高磁感取向硅鋼熱軋鋼帶生產(chǎn)條件[2]，同時(shí)還在探索冷軋?；嘶鸬壬a(chǎn)工藝，力圖打破工序合作的技術(shù)壁壘，為優(yōu)化熱軋鋼帶提供理論依據(jù)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，同時(shí)為生產(chǎn)冷軋取向硅鋼進(jìn)行技術(shù)儲(chǔ)備。

低溫高磁感取向硅鋼全流程生產(chǎn)工藝：轉(zhuǎn)爐煉鋼→RH精煉→連鑄→加熱爐加熱→熱軋→?；嵯础滠垺撎纪嘶稹鷿B氮→高溫回火→平整拉伸退火。熱軋過(guò)程難以使大量抑制劑粒子充足地以均勻分布的方式在鋼中析出[3]，因此?；荋iB鋼制備必不可少的工藝環(huán)節(jié)，以實(shí)現(xiàn)細(xì)小粒子均勻分布。?；痆4]最主要的作用是鋼中AlN抑制劑粒子密度增多，再結(jié)晶晶粒增多。但是由于熱軋時(shí)長(zhǎng)條鐵素體之間奧氏體的阻礙作用，再結(jié)晶晶粒難以沿板法向生長(zhǎng)而只能沿軋向生長(zhǎng)，且長(zhǎng)條鐵素體以及HiB鋼中較多的碳及抑制劑粒子也使得難以借助常化獲得明顯的再結(jié)晶組織[5]。本文對(duì)工業(yè)生產(chǎn)的熱軋鋼帶進(jìn)行不同常化工藝試驗(yàn)研究，采用XRD、SEM和TEM檢測(cè)手段，分析和研究試驗(yàn)鋼常化工藝后的組織和宏觀織構(gòu)，確定最優(yōu)?；に嚕瑸樽灾餮邪l(fā)全流程取向硅鋼奠定理論基礎(chǔ)和提供技術(shù)指導(dǎo)。同時(shí)，將實(shí)驗(yàn)室研發(fā)出的?；A段高磁感取向硅鋼樣品，與市場(chǎng)上同類產(chǎn)品對(duì)應(yīng)階段的試樣開展實(shí)物質(zhì)量對(duì)比分析，為優(yōu)化生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

試驗(yàn)材料為工業(yè)化生產(chǎn)線生產(chǎn)的高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板，熱軋板厚度為2.3 mm，其主要化學(xué)成分如表1所示。采用實(shí)驗(yàn)室的中試試驗(yàn)平臺(tái)進(jìn)行?；嘶鸸に囋囼?yàn)，其最高加熱溫度可達(dá)1250 ℃，水淬裝備為方型淬火水箱，為保證?；嘶鸸に嚨臏?zhǔn)確性，采用手持測(cè)溫槍進(jìn)行實(shí)時(shí)溫度測(cè)量。

表1 27QG090取向硅鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

高磁感取向硅鋼27QG090以AlN為抑制劑[6]時(shí)，熱軋板需要高溫?；?，目的是為了析出大量細(xì)小AlN的同時(shí)使熱軋板組織更均勻和再結(jié)晶晶粒數(shù)量更多。氮在γ相中的固溶度比在α相中大9倍，10～50 nm的AlN就是在冷卻過(guò)程中通過(guò)γ→α相變而析出，因此?；獓?yán)格控制開始急冷溫度和冷卻速度，一般在空冷到900～920 ℃后噴水，相當(dāng)于100 ℃水淬。常化溫度過(guò)高或時(shí)間過(guò)長(zhǎng)時(shí)，熱軋板中細(xì)小MnS聚集粗化，初次晶粒不均勻，二次再結(jié)晶不完善，使磁性能降低。?；罅⒓床捎貌桓哂?0 ℃的水淬時(shí)，固溶的AlN來(lái)不及析出，所得細(xì)小AlN粒子的數(shù)量很少；常化后采用空冷時(shí)將析出粗大針狀A(yù)lN；?；罅⒓从?00 ℃水淬時(shí)可析出細(xì)小AlN，如果空冷到900～920 ℃再用100 ℃水淬，則析出的細(xì)小AlN數(shù)量最多[7]。根據(jù)以上分析設(shè)計(jì)4種兩段式?；嘶鸸に?，具體方案如圖1 所示。

圖1 27QG090取向硅鋼的?；に?a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.1 Normalizing process of the 27QG090 oriented silicon steel(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

從?；嘶鸷?7QG090鋼板寬度方向的1/4位置線切割取樣，試樣尺寸為15 mm(橫向，TD)×20 mm(軋向，RD)，對(duì)厚度方向-軋向(ND-RD)面用220、320和1000號(hào)砂紙打磨、拋光機(jī)拋光、4%硝酸酒精溶液腐蝕后，采用蔡司光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察。對(duì)同一試樣的軋制表面用320號(hào)砂紙進(jìn)行輕微打磨至露出金屬光澤，采用X’Pert Pro MPD X射線衍射儀進(jìn)行織構(gòu)取向分布檢測(cè)，形成ODF圖，對(duì)宏觀織構(gòu)組分進(jìn)行分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 顯微組織

高磁感取向硅鋼27QG090經(jīng)不同工藝?；嘶鸷蟮娘@微組織如圖2所示，可以看出，不同?；に囅碌某；屣@微組織均為鐵素體，但組織形貌和晶粒尺寸有所不同。通過(guò)對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)：隨著第一階段1120 ℃保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，再結(jié)晶晶粒尺寸和數(shù)量有所增大，而第二階段在920 ℃進(jìn)行保溫時(shí)，再結(jié)晶晶粒尺寸比不保溫時(shí)有所增大，這是因?yàn)?120 ℃?；罂绽渲?20 ℃時(shí)，奧氏體向鐵素體轉(zhuǎn)變基本完成，在此溫度下保溫時(shí)，再結(jié)晶晶粒會(huì)稍有長(zhǎng)大；采用1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min?；瘯r(shí)組織比1120 ℃×6 min+920 ℃×3 min 的更加均勻，更便于冷軋。另外，常化可使熱軋板表層再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，且加熱后奧氏體和鐵素體兩相區(qū)的激冷過(guò)程會(huì)生成一定的馬氏體，且激冷和相變應(yīng)力還會(huì)產(chǎn)生形變孿晶，如圖2(d)所示。據(jù)此得出最佳的?；に嚍?120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬(工藝2)。

圖2 27QG090取向硅鋼不同工藝?；嘶鸷蟮慕孛娼M織(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.2 Microstructure in cross section of the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

2.2 宏觀織構(gòu)

高磁感取向硅鋼27QG090經(jīng)不同工藝?；嘶鸷筌堉泼娴暮暧^織構(gòu)如圖3所示?？梢钥闯觯煌；に囅碌某；蹇棙?gòu)主要以α織構(gòu)、α*織構(gòu)、銅型織構(gòu)[8]為主，兼有微弱的高斯織構(gòu)，但γ織構(gòu)減弱甚至消失。當(dāng)采用1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min 的常化工藝(工藝2)時(shí)具有明顯的高斯織構(gòu)，如圖3(b)所示，這是取向硅鋼在二次再結(jié)晶退火后形成強(qiáng)高斯織構(gòu)的必要條件，進(jìn)一步說(shuō)明此工藝最優(yōu)。

圖3 27QG090取向硅鋼不同工藝?；嘶鸷蟮腛DF圖(φ2=45°)(a)工藝1；(b)工藝2；(c)工藝3；(d)工藝4Fig.3 ODF images of the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(φ2=45°)(a) process 1； (b) process 2； (c) process 3； (d) process 4

2.3 析出物

根據(jù)高磁感取向硅鋼27QG090顯微組織和宏觀織構(gòu)分析結(jié)果，選擇工藝1和工藝2的?；暹M(jìn)行析出相TEM觀察及EDS能譜分析，如圖4所示。可以看出，常化板中的析出物主要是AlN，析出物平均尺寸分別為41 nm 和38 nm，析出物細(xì)小、密度大，可以充分發(fā)揮釘扎作用，抑制其他位向的晶粒長(zhǎng)大，促進(jìn)后續(xù)二次再結(jié)晶退火時(shí)高斯晶粒異常長(zhǎng)大并吞并其他位向晶粒。

綜合以上分析得出，1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬的常化工藝方案最優(yōu)。

圖4 27QG090取向硅鋼不同工藝?；嘶鸷笪龀鱿嘈蚊?a, c)和能譜分析(b, d)(a)工藝1；(b)工藝2Fig.4 Morphologies(a, c) and energy spectra(b, d) of the precipitates in the 27QG090 oriented silicon steel after different normalizing annealing processes(a) process 1； (b) process 2

3 結(jié)論

1) 高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板在不同?；嘶鸸に囅碌娘@微組織均為鐵素體，但組織形貌和晶粒尺寸有所不同，經(jīng)1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬后的組織更加均勻，更便于冷軋。

2) 高磁感取向硅鋼27QG090?；嘶鸷蟮目棙?gòu)主要以α織構(gòu)、α*織構(gòu)、銅型織構(gòu)為主，兼有微弱的高斯織構(gòu)，但γ織構(gòu)減弱甚至消失。經(jīng)1120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬后的織構(gòu)中有明顯的高斯織構(gòu)。

3) 高磁感取向硅鋼27QG090常化退火后的析出物主要為AlN，其平均尺寸約為40 nm。

4) 綜合?；嘶鸷蟮娘@微組織、宏觀織構(gòu)和析出物分析，得出高磁感取向硅鋼27QG090熱軋板的最優(yōu)?；嘶鸸に嚍?120 ℃×3 min+920 ℃×3 min, 100 ℃水淬。