時(shí)序控制方法在連續(xù)聚合反應(yīng)中的研究與應(yīng)用

安丙峰 司歡歡

（天華化工機(jī)械及自動(dòng)化研究設(shè)計(jì)院有限公司）

固相縮聚反應(yīng)制備的耐高溫尼龍 （聚酰胺）種類很多， 主要有PA6、PA10、PA12、PA46、PA66等。耐高溫尼龍具有耐150 ℃以上的溫度、較好的強(qiáng)度、低的吸水性和較好的成型性，廣泛應(yīng)用于汽車、電子行業(yè)。 工業(yè)制備耐高溫尼龍的裝置大多為間歇式， 但間歇式聚合方法存在諸多不足：間歇式縮聚反應(yīng)過(guò)程中，間歇式反應(yīng)器內(nèi)會(huì)不可避免地有少量殘?jiān)?直接影響最終產(chǎn)品的質(zhì)量；另外，間歇式縮聚反應(yīng)每一次進(jìn)料和出料，都需要對(duì)整個(gè)裝置進(jìn)行升壓和降壓，不斷地對(duì)整個(gè)系統(tǒng)循環(huán)升壓和循環(huán)降壓，造成能源浪費(fèi)；從工藝生產(chǎn)的角度看，整個(gè)操作過(guò)程斷續(xù)不流暢。 因此，筆者以連續(xù)固相縮聚反應(yīng)生產(chǎn)耐高溫尼龍為研究對(duì)象，提出時(shí)序下料控制方法，以期實(shí)現(xiàn)連續(xù)聚合反應(yīng)。

1 工藝流程簡(jiǎn)介

連續(xù)固相縮聚反應(yīng)在各級(jí)反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)，根據(jù)實(shí)際工藝需要， 反應(yīng)器可做2～5 級(jí)串聯(lián)反應(yīng)。本研究中，以一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器之間的時(shí)序下料控制系統(tǒng)為例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

如圖1 所示，來(lái)自一級(jí)反應(yīng)器的耐高溫尼龍通過(guò)時(shí)序控制裝置進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，通過(guò)時(shí)序控制裝置實(shí)現(xiàn)一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器之間物料的連續(xù)帶壓運(yùn)行，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程不再需要循環(huán)增壓和降壓，從而實(shí)現(xiàn)耐高溫尼龍的連續(xù)固相縮聚反應(yīng)。

圖1 時(shí)序下料控制系統(tǒng)流程

連續(xù)固相縮聚反應(yīng)生產(chǎn)耐高溫尼龍的時(shí)序控制系統(tǒng)的主要設(shè)備包括：用于縮聚反應(yīng)的一級(jí)反應(yīng)器，用于儲(chǔ)存物料的物料緩沖罐A、B，用于縮聚反應(yīng)的二級(jí)反應(yīng)器，6 臺(tái)氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-101～106，2 臺(tái)壓力變送器以及中壓氮?dú)鉁p壓閥。 其中，縮聚反應(yīng)發(fā)生在一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器內(nèi)，一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器之間通過(guò)時(shí)序下料控制裝置不間斷地下料；中壓氮?dú)庵饕糜诜磻?yīng)過(guò)程中物料的保護(hù)，同時(shí)作為載氣帶出部分反應(yīng)生成的氣體。 根據(jù)實(shí)際需要，中壓氮?dú)膺€可選用氬氣或二氧化碳。

一級(jí)反應(yīng)器的出口管道設(shè)有兩個(gè)支路，其中一個(gè)支路與氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-101 及物料緩沖罐A 連接， 另一個(gè)支路與氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-102 及物料緩沖罐B 連接。 物料緩沖罐A 出口與氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-105 連接， 物料緩沖罐B 出口與氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-106 連接，然后通過(guò)管路匯總連接到二級(jí)反應(yīng)器進(jìn)口。 物料緩沖罐A 頂部設(shè)有氮?dú)庠鰤嚎?，并與氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-103 連接， 物料緩沖罐B 頂部設(shè)有氮?dú)庠鰤嚎?，并與氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-104 連接，兩個(gè)管路匯總后通過(guò)管路與穩(wěn)壓閥及外界氮?dú)夤苈愤B接。 其中，氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-101、壓力變送器PT-101、 氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-103 和氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-105 構(gòu)成一個(gè)時(shí)序控制系統(tǒng)；氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-102、壓力變送器PT-102、氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-104 和氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-106 構(gòu)成另一個(gè)時(shí)序控制系統(tǒng)； 兩個(gè)時(shí)序控制系統(tǒng)設(shè)置聯(lián)鎖，通過(guò)6 臺(tái)氣動(dòng)兩位切斷球閥和2 個(gè)物料緩沖罐的來(lái)回切換形成連續(xù)的下料系統(tǒng)，從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)固相縮聚反應(yīng)。

2 控制過(guò)程說(shuō)明

來(lái)自縮聚反應(yīng)一級(jí)反應(yīng)器的物料通過(guò)時(shí)序下料控制裝置，使反應(yīng)物料連續(xù)不斷地進(jìn)入二級(jí)反應(yīng)器，實(shí)現(xiàn)物料的連續(xù)運(yùn)行，整個(gè)控制裝置不再需要不斷的循環(huán)升壓和降壓過(guò)程。 時(shí)序控制裝置主要包括一級(jí)反應(yīng)器、緩沖罐、二級(jí)反應(yīng)器、切斷閥、壓力變送器、可編程控制系統(tǒng)等設(shè)備、儀表和控制系統(tǒng)。

工藝中，緩沖罐A、B 的容積為0.1 m3；可根據(jù)工藝需求設(shè)計(jì)一級(jí)反應(yīng)器和二級(jí)反應(yīng)器的規(guī)格和結(jié)構(gòu)，一級(jí)反應(yīng)壓力2.0 MPa，二級(jí)反應(yīng)壓力0.5 MPa。 在實(shí)際運(yùn)行中，為了保證時(shí)序下料控制系統(tǒng)能穩(wěn)定運(yùn)行，在時(shí)序控制系統(tǒng)自動(dòng)切換啟動(dòng)前，需先手動(dòng)清空儲(chǔ)料罐里的所有物料。 時(shí)序控制系統(tǒng)流程如圖2 所示。

圖2 時(shí)序控制系統(tǒng)流程

開啟兩位切斷球閥XV-103， 當(dāng)壓力變送器PT-101 壓力值達(dá)到1.6 MPa 時(shí)，系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-103， 待收到兩位切斷球閥XV-103 的關(guān)閉閥位信號(hào)后，系統(tǒng)聯(lián)鎖打開氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-101，收到氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-101 的打開狀態(tài)信號(hào)90 s 后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉兩位切斷球閥XV-101。 與此同時(shí)，待收到氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-103 的關(guān)閉閥位信號(hào)后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-106，并且收到兩位切斷球閥XV-106 的打開狀態(tài)信號(hào)30 s 后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉兩位切斷球閥XV-106， 待收到兩位球閥XV-106的關(guān)閉狀態(tài)反饋信號(hào)后，系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-104， 當(dāng)壓力變送器PT-102 壓力值達(dá)到1.6 MPa 時(shí)，系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉兩位切斷球閥XV-104。

完成以上兩步后，收到兩位切斷球閥XV-101的關(guān)閉狀態(tài)信號(hào)， 并且收到氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-104 的關(guān)閉狀態(tài)信號(hào)后，系統(tǒng)聯(lián)鎖打開氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-102，收到氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-102 的打開狀態(tài)信號(hào)90 s 后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉兩位切斷球閥XV-102。 與此同時(shí)，待收到氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-104 的關(guān)閉閥位信號(hào)后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-105， 且收到兩位切斷球閥XV-105 的打開狀態(tài)信號(hào)30 s 后，系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉兩位球閥XV-105， 收到兩位球閥XV-105 的關(guān)閉狀態(tài)反饋信號(hào)后， 系統(tǒng)聯(lián)鎖打開兩位切斷球閥XV-103， 當(dāng)壓力變送器PT-101 壓力值達(dá)到1.6 MPa時(shí)，系統(tǒng)聯(lián)鎖關(guān)閉兩位切斷球閥XV-103。

按此操作要求，時(shí)序控制系統(tǒng)自動(dòng)循環(huán)往復(fù)執(zhí)行，直至按下停止時(shí)序控制按鈕為止。

在整個(gè)操作過(guò)程中，要求時(shí)間可設(shè)定，在設(shè)定范圍內(nèi)可按實(shí)際需求調(diào)節(jié)； 壓力聯(lián)鎖值可設(shè)定，在設(shè)定范圍內(nèi)可按實(shí)際需求調(diào)節(jié)。

3 控制系統(tǒng)的搭建及其實(shí)現(xiàn)

針對(duì)時(shí)序下料控制系統(tǒng)的特點(diǎn)和要求，設(shè)計(jì)專用的時(shí)序控制系統(tǒng)。本工程選用S7-1500 PLC［1，2］和12 寸精智觸摸屏來(lái)實(shí)現(xiàn)整個(gè)操作流程及工藝要求。 控制系統(tǒng)要求運(yùn)行穩(wěn)定、可靠性高、測(cè)控精度高、聯(lián)鎖保護(hù)功能齊全、操作界面友好，能夠保證時(shí)序下料控制系統(tǒng)的安全運(yùn)行。 另外，要求控制系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)時(shí)序下料控制系統(tǒng)進(jìn)行相關(guān)操作和運(yùn)行參數(shù)的修改及監(jiān)控，操作人員在觸摸屏上可實(shí)現(xiàn)一鍵啟/停、緊急停止及正常運(yùn)行工況的監(jiān)測(cè)和控制，可監(jiān)測(cè)系統(tǒng)內(nèi)所有溫度、壓力、流量等模擬量和電機(jī)、 電加熱運(yùn)行狀態(tài)等數(shù)字量、調(diào)整運(yùn)行過(guò)程的參數(shù)設(shè)定值、建立過(guò)程參數(shù)趨勢(shì)畫面，并獲得趨勢(shì)信息、在線顯示操作指導(dǎo)、聲光報(bào)警等， 控制系統(tǒng)同時(shí)具備事故工況的報(bào)警、聯(lián)鎖和保護(hù)功能。 控制系統(tǒng)拓?fù)淙鐖D3 所示。

圖3 控制系統(tǒng)拓?fù)?/p>

為了準(zhǔn)確可靠地實(shí)現(xiàn)該工藝流程的要求，通過(guò)對(duì)工藝操作流程的細(xì)化，在PLC 系統(tǒng)中對(duì)整個(gè)時(shí)序下料控制系統(tǒng)的每一步做細(xì)化處理。 點(diǎn)擊“啟動(dòng)順控”后，時(shí)序下料順控程序開始運(yùn)行；點(diǎn)擊“停止順控”后，時(shí)序下料順控程序立即停止運(yùn)行。

詳細(xì)的時(shí)序下料順控步驟分解如下：

a. 關(guān) 閉XV-101、XV-102、XV-103、XV-104、XV-105、XV-106；收到XV-101、XV-102、XV-103、XV-104、XV-105、XV-106 關(guān)閉到位的信號(hào)后本步驟結(jié)束。

b. 打開XV-103， 收到XV-103 打開信號(hào)后，待PT-101 壓力大于1.6 MPa（可修改，范圍1.5～2.0 MPa）時(shí)關(guān)閉XV-103，收到XV-103 關(guān)閉信號(hào)后本步驟結(jié)束。

c. 打開XV-101， 收到XV-101 打開信號(hào)90 s（可修改，范圍1～200 s）后關(guān)閉XV-101，收到XV-101 關(guān)閉信號(hào) 打開XV-106， 收到XV-106 打開信號(hào)30 s（可修改，范圍1～200 s）后關(guān)閉XV-106，收到XV-106 關(guān)閉信號(hào)后打開XV-103，收到XV-104 打開信號(hào)后，待PT-102 壓力大于1.6 MPa（可修改， 范圍1.5～2.0 MPa） 時(shí)關(guān)閉XV-104， 收到XV-104 關(guān)閉信號(hào)后本步驟結(jié)束。

d. 打開XV-102， 收到XV-102 打開信號(hào)90 s（可修改，范圍1～200 s）后關(guān)閉XV-102，收到XV-102 關(guān)閉信號(hào)后打開XV-105， 收到XV-105 打開信號(hào)30 s（可修改，范圍1～200 s）后關(guān)閉XV-105，收到XV-105 關(guān)閉信號(hào)后打開XV-103，收到XV-103 打開信號(hào)后，待PT-102 壓力大于1.6 MPa（可修改， 范圍1.5～2.0 MPa） 時(shí)關(guān)閉XV-103， 收到XV-103 關(guān)閉信號(hào)后本步驟結(jié)束。

e.跳轉(zhuǎn)至步驟c。

在人機(jī)控制界面中，可根據(jù)工藝需求靈活設(shè)置時(shí)序控制系統(tǒng)中的相關(guān)參數(shù)，時(shí)序下料控制系統(tǒng)的壓力聯(lián)鎖設(shè)定值及時(shí)間的設(shè)定最為關(guān)鍵，針對(duì)不同的工藝需求，可通過(guò)壓力聯(lián)鎖設(shè)定值輸入輸出框和延時(shí)時(shí)間設(shè)定輸入輸出框設(shè)定相關(guān)參數(shù)。 人機(jī)控制界面如圖4 所示。

圖4 人機(jī)控制界面

需要注意的是，在整個(gè)時(shí)序控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)中，為了保證整個(gè)時(shí)序下料控制系統(tǒng)能夠有效穩(wěn)定的運(yùn)行， 在時(shí)序下料控制系統(tǒng)切換自動(dòng)模式前，需要手動(dòng)清空物料緩沖罐里的所有物料。

總的時(shí)序下料控制系統(tǒng)下料時(shí)間按以下方式計(jì)算， 其中氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-101 進(jìn)料時(shí)間加氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-105 出料時(shí)間加氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-103 充氣時(shí)間， 為物料緩沖罐A 的下料時(shí)間。整個(gè)過(guò)程先完成充氣升壓過(guò)程，然后再進(jìn)料，最后再放料，放料一段時(shí)間后進(jìn)出料過(guò)程結(jié)束。 此即一個(gè)完整的物料緩沖罐A 進(jìn)出料過(guò)程。

氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-102 進(jìn)料時(shí)間加氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-106 出料時(shí)間加氣動(dòng)兩位切斷球閥XV-104 充氣時(shí)間， 為物料緩沖罐B 的下料時(shí)間。 整個(gè)過(guò)程同樣也是先完成充氣升壓過(guò)程，然后再進(jìn)料，最后再放料，放料一段時(shí)間后進(jìn)出料過(guò)程結(jié)束，此即一個(gè)完整的物料緩沖罐B 進(jìn)出料過(guò)程。

A 和B 兩條下料線自動(dòng)切換運(yùn)行。

考慮到在系統(tǒng)實(shí)際運(yùn)行過(guò)程中，進(jìn)料時(shí)間遠(yuǎn)大于出料時(shí)間，所以把充氣時(shí)間合并到出料時(shí)間里， 即在A 或B 進(jìn)料的過(guò)程中，B 或A 要完成出料和充氣過(guò)程。

4 結(jié)束語(yǔ)

分析固相縮聚反應(yīng)制備耐高溫尼龍間歇聚合方法存在的諸多不足， 提出用于連續(xù)固相縮聚反應(yīng)生產(chǎn)耐高溫尼龍的時(shí)序控制方法， 實(shí)現(xiàn)了耐高溫尼龍連續(xù)固相縮聚反應(yīng)。 實(shí)際應(yīng)用驗(yàn)證了該方法可實(shí)現(xiàn)連續(xù)固相縮聚反應(yīng)， 并且各個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)壓力保持穩(wěn)定。 該系統(tǒng)具有操作簡(jiǎn)便，自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。 在實(shí)際運(yùn)用中，可以靈活設(shè)置運(yùn)行參數(shù)，有效地提高了生產(chǎn)效率，節(jié)省了生產(chǎn)成本，創(chuàng)造出更高的經(jīng)濟(jì)效益。 另外，該時(shí)序控制方法可以廣泛推廣應(yīng)用于尼龍、聚丙烯、聚乙烯等物料的連續(xù)聚合反應(yīng)，具有廣闊的應(yīng)用前景。