軋制溫度對(duì)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金顯微組織及性能影響

楊春洋，孫有平, 2, 3，何江美，翟傳田

軋制溫度對(duì)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金顯微組織及性能影響

楊春洋1，孫有平1, 2, 3，何江美1，翟傳田1

（1.廣西科技大學(xué) 機(jī)械與汽車(chē)工程學(xué)院，廣西 柳州 545006；2.廣西土方機(jī)械協(xié)同創(chuàng)新中心，廣西 柳州 545006；3.廣西汽車(chē)零部件與整車(chē)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西 柳州 545006）

優(yōu)化加工工藝，改善合金的組織，提高合金的力學(xué)性能。采用金相（OM）觀察、拉伸試驗(yàn)和X射線衍射，分析在大應(yīng)變軋制下冷軋結(jié)合T6態(tài)處理后板材的成形性能，引入Williamson-Hall模型和Taylor函數(shù)，分析合金內(nèi)部位錯(cuò)密度的變化規(guī)律及其對(duì)力學(xué)性能的影響。隨著前期軋制溫度從350 ℃升高到400 ℃，合金晶粒得到明顯細(xì)化，再結(jié)晶充分，晶粒尺寸細(xì)小，晶界處第二相粗大；冷軋后晶粒破碎嚴(yán)重，晶粒的碎化方向與軋制方向垂直；在350 ℃時(shí)，合金內(nèi)部的位錯(cuò)密度為1.62×1015m?2，位錯(cuò)密度對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值為219.5 MPa，其抗拉強(qiáng)度最大為602 MPa、屈服強(qiáng)度為512 MPa、伸長(zhǎng)率為12.6%。Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的晶粒組織明顯細(xì)化，其力學(xué)性能得到提升。

Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金；軋制溫度；顯微組織；位錯(cuò)強(qiáng)度；力學(xué)性能

A1?Cu?Mg合金作為一種可熱處理時(shí)效強(qiáng)化合金，具有較高的抗拉強(qiáng)度、韌性和疲勞容限性，以及良好的耐熱性和加工性，被廣泛應(yīng)用于航天航空工業(yè)、汽車(chē)工業(yè)及兵器工程等工程領(lǐng)域，尤其在航天航空工業(yè)領(lǐng)域?qū)ζ湫枨罅烤薮?，是目前航空工業(yè)生產(chǎn)中的主要結(jié)構(gòu)性材料之一[1-4]。

目前，市場(chǎng)上商用合金的室溫靜強(qiáng)度普遍在460～500 MPa之間，通過(guò)合理的工藝手段改善其內(nèi)部微觀組織，提高后續(xù)在加工過(guò)程中材料的成形性和力學(xué)性能，對(duì)其在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用具有重大意義。黃同瑊[5]研究了熱軋工藝對(duì)Al?Cu?Mg合金組織及性能的影響，發(fā)現(xiàn)終軋溫度越高，合金的晶粒尺寸分布越不均勻。段曉鴿[6]研究了軋制方式對(duì)6016鋁合金組織和各向異性的影響，交叉軋制使得合金的晶粒組織分布更加均勻，晶粒尺寸得到細(xì)化，平均晶粒尺寸為22 μm，板材的各向異性明顯降低。黃娟[7]研究了軋制溫度對(duì)5052鋁合金板材性能的影響，在軋制溫度下，板材中心層晶粒和表層組織呈現(xiàn)出典型的差異化，其表層組織為完全再結(jié)晶狀態(tài)，中心層則呈現(xiàn)為粗大的纖維狀組織。同時(shí)，適當(dāng)提高軋制溫度有利于改善后續(xù)冷軋過(guò)程中組織的均勻性?？梢?jiàn)，通過(guò)優(yōu)化加工工藝，可以有效地改善合金的組織與性能，為后續(xù)高強(qiáng)鋁合金的研究提供參考依據(jù)。為此，以Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr高強(qiáng)度合金為對(duì)象，結(jié)合大應(yīng)變軋制工藝，研究前期軋制溫度對(duì)合金顯微組織及力學(xué)性能的影響，優(yōu)化合金的加工工藝，獲取綜合性能較為優(yōu)良的板材制備方法。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為鑄態(tài)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），合金制備以純度為99.9%的高純鋁、工業(yè)純鎂及Al?50Cu、Al?10Zr等中間合金為熔煉原材料，熔煉溫度為760 ℃，澆注成尺寸200 mm× 150 mm×20 mm。對(duì)合金鑄錠進(jìn)行485 ℃、10 h均質(zhì)化退火后銑削成100 mm×90 mm×14 mm的坯料待用。采用大應(yīng)變軋制工藝結(jié)合T6態(tài)熱處理方式，將坯料加工成厚度為2 mm的薄板，總變形量為85.7%。試樣1、2、3、4的軋制溫度分別為350、375、400、425 ℃。具體軋制工藝為：485 ℃×10 h→熱軋(14 mm→10 mm→4 mm)→495 ℃×60 min+190 ℃× 6 h→冷軋（4 mm→2 mm）。

試樣力學(xué)性能測(cè)試參照《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)方法》GB/T 228—2002，在ETM105D型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行；金相試樣經(jīng)機(jī)械磨平、拋光后采用Keller試劑（1 mL氫氟酸+1.5 mL稀鹽酸+2.5 mL硝酸+ 95 mL水）浸蝕，微觀組織通過(guò)Leica DMI3000M金相顯微鏡（OM）觀察，使用SmartlabⅡ型X射線衍射儀（XRD）測(cè)定合金的衍射峰和半高峰寬。試樣的掃描速率為3°/min，掃描范圍為30°～120°，Cu靶 Kα射線，波長(zhǎng)為0.154 18 nm。

2 結(jié)果與分析

2.1 金相組織

Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金經(jīng)固溶時(shí)效處理后的顯微組織見(jiàn)圖1。由圖1可知，在晶界交叉處晶粒發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶且形核分布不均勻，試樣2晶粒比試樣1細(xì)小，彌散相的析出明顯增加（圖1a—b）。同時(shí)，晶界處的析出相也更加粗大，聚集程度更高；隨著軋制溫度升高，試樣3再結(jié)晶晶粒增加（圖1c），晶界處聚集的難溶第二相增多；繼續(xù)提高軋制溫度，合金晶粒發(fā)生了明顯的粗化，再結(jié)晶晶粒減少（圖1d）。這主要是由于合金在變形過(guò)程中能夠儲(chǔ)存的能量不同，試樣1在軋制變形時(shí)的溫度較低，熱處理后儲(chǔ)存的變形能釋放出來(lái)，促進(jìn)了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生[8-9]。隨著軋制溫度升高，試樣2和試樣3再結(jié)晶數(shù)目增多，晶粒的尺寸也相對(duì)減少(圖1b—c)，這主要是由于變形溫度高有利于在熱處理過(guò)程中變形能的釋放，促進(jìn)合金的再結(jié)晶；繼續(xù)提高軋制溫度，再結(jié)晶晶粒減少，晶粒尺寸增大（圖1d）,這是由于合金的變形溫度升高，熱處理后內(nèi)部?jī)?chǔ)存的變形能釋放更充分，細(xì)小的再結(jié)晶晶粒發(fā)生一定程度的聚集長(zhǎng)大，從而導(dǎo)致合金組織中的晶粒尺寸增加，再結(jié)晶晶粒減少。

Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的冷軋態(tài)顯微組織見(jiàn)圖2。由圖2可知，冷軋態(tài)后的晶粒組織沿軋制方向被拉長(zhǎng)，晶粒組織整體上呈現(xiàn)粗大的纖維狀。對(duì)比不同工藝條件下冷軋態(tài)微觀組織可以發(fā)現(xiàn)，試樣1和試樣2的晶粒組織較為粗大，在晶界處可見(jiàn)被嚴(yán)重破碎的細(xì)小第二相顆粒（圖2a—b）；試樣3和試樣4晶粒內(nèi)部存在大量細(xì)小的滑移線，這些相互平行的滑移線有的位于晶粒組織的端部，有的貫穿整個(gè)晶粒（圖2c—d)。這些滑移線形成的主要原因是在冷軋過(guò)程中，晶粒發(fā)生了嚴(yán)重的塑性變形，使得晶粒的內(nèi)部存在細(xì)小晶粒碎化的現(xiàn)象，此時(shí)處于大晶粒之間的細(xì)長(zhǎng)小晶粒變形尤為劇烈。同時(shí)發(fā)現(xiàn)，冷軋后合金的組織形貌襯度明顯降低，這主要是由于在冷軋變形過(guò)程中引入了更多的位錯(cuò)密度，使合金基體儲(chǔ)存了大量的形變能。有研究[10]表明，基體能量的升高會(huì)導(dǎo)致合金的抗腐蝕性能大幅度降低。

圖2 Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金冷軋態(tài)顯微組織

2.2 XRD分析與位錯(cuò)密度

相關(guān)研究[11]表明，晶粒的變化和晶格應(yīng)變會(huì)引起Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的XRD衍射峰半高寬增加。冷軋態(tài)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的XRD分析圖譜和半高峰寬圖分別見(jiàn)圖3—4，可以看出，冷軋對(duì)合金晶體取向的影響程度不同，試樣2和試樣3的半高峰寬相差不大（圖4b—c），但與試樣1和試樣4的半高峰寬值存在明顯差異（圖4a、d），說(shuō)明冷軋?jiān)诤辖饍?nèi)部引起的晶格應(yīng)變和位錯(cuò)密度相對(duì)較高。

關(guān)于位錯(cuò)密度對(duì)合金力學(xué)性能的影響，利用Williamson-Hall法得到冷軋后合金的cos/-2sin/間的關(guān)系（圖5），其斜率為合金的微應(yīng)變x，假設(shè)樣品XRD衍射峰的半高寬的變化(x)是由于相干衍射區(qū)晶粒尺寸和晶格畸變引起的[12-13]，晶格應(yīng)變引起的增寬x的計(jì)算見(jiàn)式（1）。

式中：為布拉格角；為衍射峰的半高寬。

晶粒細(xì)化引起的增寬p的計(jì)算見(jiàn)式（2）。

式中：為Cu的Kα波長(zhǎng)；為相干衍射區(qū)晶粒的平均尺寸。

由于當(dāng)晶粒的相干衍射區(qū)平均尺寸小于100 nm時(shí)，晶粒細(xì)化引起的合金衍射峰增寬才有效[14-15]，此時(shí)合金的XRD衍射峰半高峰寬變化的計(jì)算見(jiàn)式（3）—（4）。

根據(jù)應(yīng)變計(jì)算出的位錯(cuò)密度s[16]計(jì)算見(jiàn)式（5）。

式中：為常數(shù)，面心立方金屬的值為16.1，體心立方金屬的值為14.4；為位錯(cuò)間的相互作用因子，=1時(shí)位錯(cuò)間的相互作用最?。粸锳l的柏氏矢量（0.286 nm）[15]。

根據(jù)晶粒尺寸計(jì)算出的位錯(cuò)密度P計(jì)算見(jiàn)式（6）。

當(dāng)=1時(shí)，位錯(cuò)密度p為最小值，適用于退火態(tài)和強(qiáng)塑性變形金屬。位錯(cuò)密度的計(jì)算見(jiàn)式（7）。

位錯(cuò)密度對(duì)合金強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值p與其位錯(cuò)密度之間的關(guān)系可由Taylor函數(shù)公式[17]描述，見(jiàn)式（8）。

圖3 冷軋態(tài)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金XRD 分析譜圖

圖4 冷軋態(tài)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金半高峰寬圖譜

圖5 冷軋態(tài)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金bcosq/l-2sinq/l擬合曲線

式中：位向因子=3.06(不考慮織構(gòu))、數(shù)值因子=0.24[18]、剪切模量=2.6×104MPa[19]。

將計(jì)算出的位錯(cuò)密度值代入式(8)，計(jì)算得到的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能相關(guān)數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。

表1 XRD數(shù)據(jù)計(jì)算的微觀結(jié)構(gòu)與力學(xué)性能參數(shù)

Tab.1 Microstructure and mechanical property parameters calculated by XRD data

由表1可知，試樣3的位錯(cuò)密度及其對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)與試樣2接近，但小于試樣1和試樣4。試樣1、試樣2、試樣3和試樣4中的位錯(cuò)密度對(duì)力學(xué)性能的貢獻(xiàn)幅度分別為219.5、193.7、192、189.2 MPa。冷軋后試樣1的XRD相干衍射區(qū)晶粒尺寸為43.2 nm，位錯(cuò)密度為1.62′1015m?2；試樣2和試樣3冷軋后相干衍射區(qū)的晶粒尺寸約為30 nm，位錯(cuò)密度分別為1.26′1015、1.23′1015m?2；試樣4在冷軋后的晶粒尺寸明顯增大為67.5 nm，位錯(cuò)密度增大為1.52′1015m?2。經(jīng)分析知，冷軋工藝結(jié)合T6熱處理工藝能夠在合金內(nèi)部引入大量的位錯(cuò)，并提高位錯(cuò)對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)。

2.3 力學(xué)性能分析

Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的力學(xué)性能見(jiàn)圖6。由圖6可知，經(jīng)固溶時(shí)效處理后，試樣1的抗拉強(qiáng)度最高為506 MPa，屈服強(qiáng)度為429.8 MPa，伸長(zhǎng)率為18.8%，冷軋后合金的力學(xué)性得到了不同程度的提高。由圖6b知，冷軋后試樣1的抗拉強(qiáng)度提高到了595 MPa，屈服強(qiáng)度為505.5 MPa，伸長(zhǎng)率為12.8%；試樣2的抗拉強(qiáng)度最高為602 MPa，屈服強(qiáng)度為512 MPa，伸長(zhǎng)率為12.6%，強(qiáng)度提升幅度達(dá)到了40%。隨著前期軋制溫度的升高，冷軋后試樣3和試樣4的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度略有下降，與試樣2相比，下降幅度分別為22、50 MPa。結(jié)合表1，根據(jù)Hall?Petch關(guān)系，晶粒尺寸的增大會(huì)導(dǎo)致合金力學(xué)性能的下降。

冷軋后合金的力學(xué)性能顯著增加，這可能是由于在冷軋過(guò)程中引入了大量的位錯(cuò)密度，位錯(cuò)在冷軋過(guò)程中會(huì)通過(guò)交叉滑移趨向于湮滅，而交叉滑移依賴(lài)于層錯(cuò)能，較低的層錯(cuò)能會(huì)降低位錯(cuò)的有效遷移率，阻礙交叉滑移[20-21]，這將會(huì)導(dǎo)致交叉滑移變得更加困難，存儲(chǔ)更多的位錯(cuò)，而位錯(cuò)強(qiáng)化促使板材的力學(xué)性能顯著提高。

圖6 Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的力學(xué)性能

3 結(jié)論

1）隨著前期軋制溫度的升高，固溶時(shí)效處理后Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金晶粒得到細(xì)化，再結(jié)晶晶粒明顯增加，在400 ℃時(shí)晶粒最為細(xì)小均勻；經(jīng)冷軋后合金晶粒變形嚴(yán)重，在晶粒內(nèi)部可見(jiàn)大量晶粒細(xì)化形成的滑移線，且與軋制方向垂直。

2）冷軋工藝結(jié)合固溶時(shí)效處理為Al?4.5Cu? 1.5Mg?0.5Zr合金內(nèi)部引入了大量位錯(cuò)，“350 ℃熱軋+固溶時(shí)效處理+冷軋”處理后，合金內(nèi)部的最大位錯(cuò)密度為1.62×1015m?2，位錯(cuò)密度對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)值p為219.5MPa。

3）冷軋工藝結(jié)合固溶時(shí)效處理，能夠顯著提高Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的強(qiáng)度并保持一定的塑性。經(jīng)“495 ℃×60 min+190 ℃×6 h+冷軋”處理后，Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金的抗拉強(qiáng)度最大值為602 MPa、屈服強(qiáng)度為512 MPa、伸長(zhǎng)率為12.6%。

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Effects of Rolling Temperature on Microstructure and Properties of Al-4.5Cu-1.5Mg-0.5Zr Alloy

YANG Chun-yang1, SUN You-ping1, 2, 3, HE Jiang-mei1, ZHAI Chuan-tian1

(1. School of Mechanical and Automotive Engineering, Guangxi University of Science and Technology, Guangxi Liuzhou 545006, China; 2. Guangxi Earthmoving Machinery Collaborative Innovation Center, Guangxi Liuzhou 545006, China; 3. Guangxi Key Laboratory of Automobile Components and Vehicle Technology, Guangxi Liuzhou 545006, China)

The work aims to optimize the processing technology of Al-4.5Cu-1.5mg-0.5Zr alloy, improve the grain structure of the alloy and improve the mechanical properties of the alloy. Metallographic microscope, tensile test and X-ray diffraction were used to analyze the formability of sheet at large strain rolling temperature. The Williamson-Hall model and Taylor function were introduced to analyze the variation law of dislocation density in the alloy and its effects on mechanical properties. As the rolling temperature increased from 350 ℃ to 400 ℃, the alloy grains were obviously refined, the recrystallization was sufficient, the grain size was small, and the second phase at the grain boundary was coarse. After cold rolling, the grains were seriously broken, and the direction of grain fragmentation was perpendicular to the rolling direction. At 350 ℃, the dislocation density inside the alloy was 1.62×1015m?2, the contribution of dislocation density to strength was 219.5 MPa, the maximum tensile strength was 602 MPa, yield strength was 512 MPa, and the elongation was 12.6%. The grain structure of Al-4.5Cu- 1.5Mg-0.5Zr alloy is obviously refined and the mechanical properties of the alloy are improved.

Al-4.5Cu-1.5Mg-0.5Zr alloy; rolling temperature; microstructure; dislocation strength; mechanical properties

10.3969/j.issn.1674-6457.2023.01.009

TG146.2+1

A

1674-6457(2023)01-0071-08

2022?03?12

2022-03-12

中央引導(dǎo)地方科技發(fā)展專(zhuān)項(xiàng)（桂科ZY21195053）；國(guó)家自然科學(xué)基金（51864006）；柳州市科技計(jì)劃（2021CBA0102）；廣西研究生教育創(chuàng)新計(jì)劃（YCSW2021323）

Central Guidance Project of China (ZY21195053); National Natural Science Foundation of China (51864006); Science and Technology Project of Liuzhou (2021CBA0102); Innovation Project of Guangxi Graduate Education (YCSW2021323)

楊春洋(1994—)，男，碩士生，主要研究方向?yàn)楦邚?qiáng)高韌鋁合金加工成形。

YANG Chun-yang (1994-), Postgraduate, Research focus: processing and forming of high-strength and high toughness aluminum alloy.

孫有平(1979—)，男，博士，教授，主要研究方向?yàn)榻饘俨牧舷冗M(jìn)成形理論。

SUN You-ping (1979-), Professor, Doctor, Research focus: advanced forming theory of metal materials.

楊春洋，孫有平，何江美, 等. 軋制溫度對(duì)Al?4.5Cu?1.5Mg?0.5Zr合金顯微組織及性能影響[J]. 精密成形工程, 2023, 15(1): 71-78.

YANG Chun-yang, SUN You-ping, HE Jiang-mei, et al. Effects of Rolling Temperature on Microstructure and Properties of Al-4.5Cu-1.5Mg-0.5Zr Alloy[J]. Journal of Netshape Forming Engineering, 2023, 15(1): 71-78.